苯中有乙醇,除杂为什么加钠蒸馏?不加有什么影响?
你好!
苯的沸点为80.1摄氏度,乙醇的沸点为78.5摄氏度。苯中有乙醇,直接蒸馏沸点太接近,乙醇也会带出,
达不到纯化的目的
。
加钠后,钠和乙醇反应得到乙醇钠,乙醇钠是离子化合物,与苯不互溶且沸点高,
而苯不反应,这样,蒸馏的时候就只有苯被蒸出,而乙醇被尽可能除去。
仅代表个人观点,不喜勿喷,谢谢。
1,
将该混合物加入到20%的NaOH水溶液,
将pH值调到12以上,乙酸,苯酚将生成对应的钠盐而溶于水相,
同时乙醇也溶于水相。分相将苯从水相中分出,
并纯化。
2.
分出的水相用10%的盐酸水溶液酸化,
到pH值约为2以下,
乙酸和苯酚重新回到有机相,
萃取,
分离得到乙酸和苯酚的有机相
(进一步分离见3)。水相中和到pH大约为7.
其中是乙醇和水的混合物。
蒸馏得到水和乙醇的共沸物。
然后用干燥剂处理,
再蒸馏,
得95%以上的乙醇。
(若要获得高纯度乙醇,
需用金属镁来处理)
3.
在第2步得到的有机相(含乙酸和苯酚)再用20%的Na水溶液处理(只和乙酸反应而与苯酚不反应,
酸性是乙酸>碳酸>苯酚>碳酸氢根),
然后苯酚通过萃取和有机相分离。水相再酸化,
得到乙酸,干燥,
蒸馏。
互溶
的液体就不能通过过滤或
分液
的方法分离。如果两种液体不易组成
共沸混合物
就可以用
蒸馏法
分离。
方法一:在500mL的四口烧瓶中加入一定量的苯、催化剂,体系温度冷却至约5℃后,由恒压滴液漏斗滴加苯与环氧乙烷的混合液,控制滴加速度以维持恒定的反应温度,滴加完毕,水解,分出有机相,常压蒸出苯,再减压蒸馏得产品。
方法二:在置有带汞封的搅拌器、温度计、长回流冷凝管和滴液漏斗的1000mL四口烧瓶中,加入60mL先用无水氯化钙后用金属钠干燥过的二甲苯及21g(0.9mol)金属钠丝。用油浴加热至二甲苯层下的金属钠全部熔化(钠熔点为97.5℃),缓慢地开动搅拌器,使钠分散为细小的球珠。去掉油浴,待冷却到60℃以后,用滴液漏斗尽快地加入25g(0.15m01)苯乙酸乙酯和150g无水乙醇的混合液,然后经回流冷凝管上口再倒入200g无水乙醇。当反应趋于缓慢时,用水浴加热至钠全部溶解。蒸馏回收乙醇,在减压下蒸馏回收苯和二甲苯,瓶中残余物用水稀释。然后用苯萃取2次。苯萃取液用无水硫酸镁干燥,常压蒸馏回收苯,减压蒸馏,在116~118℃/3.3kPa下收集β-苯乙醇 。
苯:静置后分层。上层为苯,下层是水。都无色透明
四氯化碳:类似苯,但由于密度大,所以水在上层
原因:相似相容,羟基亲水性,乙醇极性与水相似;其他为非极性分子与水不溶
也可以在75%的酒精里加入CaO,根据CaO+H2O==Ca(OH)2
用生石灰先和水反应生成氢氧化钙,氢氧化钙是离子化合物,沸点远远高于乙醇,这时再蒸馏就很容易分离出乙醇了。
苯为80度,
而对羟基苯甲酸乙酯的沸点至少在180度(自己估计的)
因此蒸馏就可以除去。
但是,
当乙醇和苯得含量到达一定含量时,
尽管还存在,
但蒸馏不出来,
是因为其蒸汽压太低无法到达蒸馏头。
建议此时减压蒸馏,蒸出部分对羟基苯甲酸乙酯,
就可以完全除去
通常,不用蒸馏的方法来分离苯酚和苯,这是因为苯蒸气有毒;
另外就是,蒸馏时不容易控制实验进程。