用程序升温的方法测定二甲苯混合物时,如何设定温度?色谱仪是安捷伦
你选择中等极性、极性色谱柱 ,
我用安捷伦气相做过的恒温,你可以试试DB-1701的柱子 恒温60度,就是时间长点30多分钟
程序升温的话建议50保持5分钟,5--10度/分钟升温至150,不知道行不,没试过
1、首先,打开色谱分析仪,准备好液相色谱分析材料。
2、其次,将甲苯和乙二醇这两种化合物滴在液相色谱分析板上,插入分析仪。
3、最后,等待分析仪传出结果即可。
苯 80.10,
甲苯 110.63,
乙苯 136.19,
邻二甲苯 144.42,
间二甲苯 139.10,
对二甲苯 138.35
至于保留时间,操作有影响吧!
极性柱,极性小的先出峰非极性住,极性大的先出峰。用纯的甲苯和萘分别进样,记录保留时间,比较就可以了。
待测组分由色谱柱流出的后通过检测器系统时所产生的响应信号和微分曲线称为色谱峰,或简称峰。
色谱原理的原理,归根到底是物质与固定相的相互作用使得物质在色谱柱内分离。SE-54是弱极性柱,一方面有利于弱极性的甲苯吸附。另一方面,气相色谱与出峰顺序有关的也属物质的沸点了,甲苯沸点比苯高。这两点就能判断苯先出,甲苯后出。若换成非极性柱,那么就得看温度了。
DB-5色谱柱
检测器,进样口250℃
柱温箱80℃保持20分钟
流速1ml/min
FID检测器
具体进样方式视样品而定,分流比视进样方式而定。
要得到重复性较好的结果要注意以下方面:
1、仪器要好:仪器重现性较好,注意灯的能量;
2、试剂要好:流动相纯度很重要;
3、操作要好:手法要熟练;
4、环境要好:避免震动、温度较大波动。
液相色谱法原理:
液相色谱法的分离机理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。
应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。
按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来,在液相柱色谱系统中加上高压液流系统,使流动相在高压下快速流动,以提高分离效果,因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。
扩展资料:
液相色谱法分类:
液固吸附色谱
高效液相色谱中的一种,是基于物质吸附作用的不同而实现分离。其固定相是一些具有吸附活性的物质如硅胶、氧化铝、分子筛、聚酰胺等。
液液分配色谱法
基于被测物质在固定相和流动相之间的相对溶解度的差异,通过溶质在两相之间进行分配以实现分离。根据固定相与流动相的极性不同,分为正相色谱和反相色谱。前者是用硅胶或极性键合相为固定相,非极性溶剂为流动相;后者是硅胶为基质的烷基键合相为固定相,极性溶剂为流动相,适用于非极性化合物的分离。
离子交换色谱法
基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子对离子交换基具有不同的亲和力而实现分离。薄壳型离子交换树脂柱效高,主要用来分离简单的混合物;多孔性树脂进样容量大,主要用来分离复杂混合物。