六价铬测定国标法是怎么的?
六价铬的测定 取适量一般是多少
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）
中华人民共和国国家标准
Waterquality-Determinationofchromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazidespectrophotometricmethod
1适用范围
1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定
1.2测定范围
试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3干扰
含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3试剂
测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1丙酮。
3.2硫酸
3.2.11+1硫酸溶液
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5氢氧化锌共沉淀剂
3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。
3.8铬标准溶液。
称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.0
0μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.9铬标准溶液。
称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5.
00μg六价铬。使用当天配制此溶液。
3.10尿素：200g/L尿素溶液。
将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。
3.11亚硝酸钠：20g/L溶液。
将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100ml。
3.12显色剂(Ⅰ)。
称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g，溶于50ml丙酮(3.1)中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。
3.13显色剂(Ⅱ)。
称取二苯碳酰二肼2g，溶于50ml丙酮(3.1)中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。
注：显色剂(Ⅰ)也可按下法配制：称取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O)，加到80ml乙醇中，搅拌溶解(必要时可用水溶微温)，加入0.5g二苯碳酰二肼，用乙醇稀释至100ml。此溶液于暗处可保存六个月。使用时要注意加入显色剂后立即摇匀，以免六价铬被还原。
4仪器
一般实验仪器和：
4.1分光光度计。
注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。
5采样与样品
实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加入氢氧化钠，调节样品PH值约为8。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。
6步骤
6.1样品的预处理
6.1.1样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。
6.1.2色度校正：如样品有色但不太深时，接6.3步骤另取一份试样，以2ml丙酮(3.1)代替显色剂，其他步骤同6.3。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。
6.1.3锌盐沉淀分离法：对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。
取适量样品(含六价铬少于100μg)于150ml烧杯中，加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液(3.4)，调节溶液PH值为7～8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液PH值为8～9。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10～20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。
注：当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加入几粒玻璃，加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3)，摇匀。加入2滴高锰酸钾溶液(3.6)，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml。取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液(3.10)，摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.11)，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，供测定用。
6.1.4二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：
取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂(Ⅱ)(3.13)，混匀，放置5min后，加入1ml硫酸溶液(3.2)摇匀。5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。
6.1.5次氯酸盐等氧化性物质的消除：
取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10)，摇匀。逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液(3.11)，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。
6.2空白试验
按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样。
6.3测定
取适量(含六价铬少于50μg)无我色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3)，摇匀。加入2ml显色剂(Ⅰ)(3.12)，摇匀。5～10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线(6.4)上查得六价铬含量。
注：如经锌盐沉淀分离，高锰酸氧化法处理的样品，可直接加入显色剂测定。
6.4校准
向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml铬标准溶液(3.8或3.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取)，用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤(6.1或6.3)进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
7结果的表示
7.1计算方法
六价铬含量c(mg/L)按下式计算：
式中：m--由校准曲线查得的试份含六价铬量，μg；
v--试份的体积，ml。
六价铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示；六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示。
7.2精密度和准确度
7.2.1七个实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下：
7.2.1.1重复性
实验室内相对标准偏差为0.6%。
7.2.1.2再现性
实验室间总相对标准偏差为2.1%。
7.2.1.3准确度
相对误差为0.13%。
7.2.2北京市环保监测中心组织北京市9个实验室对配制值为0.250mg/L美国环保局质控样品、浓度水平为0.392mg/L电镀废水(6个实验室)、浓度水平0.122mg/L制革废水(7个实验室)协同试验结果如下：
7.2.2.1重复性
质控样品实验室内相对标准偏差为2%；电镀废水实验室内相对标准偏差为2.8%；制革废水实验室内相对标准偏差为4.9%。
7.2.2.2再现性
质控样品实验室间相对标准偏差为4%；电镀废水实验室间相对标准偏差为10%；制革废水实验室间相对标准偏差16%。
7.2.2.3准确度
质控样品相对误差为0.4%。
乙醇能使酸性重铬酸钾溶液褪色吗
确切的来说应该是变色。酸性重铬酸钾为橙红色溶液，能氧化乙醇生成乙醛和乙酸，自身被还原，从六价铬离子生成三价铬离子，颜色会由橙红色变成墨绿色。
能。
酸性重铬酸钾与乙醇反应，有色的重铬酸钾被氧化为三价的铬，
所以能褪色。
不能褪色,只能变色.因为重铬酸钾具有强氧化性,根据方程式
2 K2Cr2O7 + 8 H2SO4 + 3 CH3CH2OH = 3 CH3COOH + 2 Cr2(SO4)3 + 11 H2O + 2 K2SO4,乙醇被氧化为乙酸,橙红色 的Cr2O72-被还原为绿色的Cr3+
什么基能使重铬酸钾溶液褪色
重铬酸钾几乎没有褪色的情况，褪色是变成无色，还原反应是变成灰绿色。
不能使酸性重铬酸钾褪色的物质重铬酸钾具有很强的氧化性，不能让它退色，也就是不能被它氧化的物质，像一些没有还原性的粒子（比如一些元素处在最高的化合价时，就只有氧化性，没有还原性，什么钠离子，镁离子等等这些最高价的金属离子，氟气也是只有氧化性的，没有还原性！）或著还原性很弱很弱的物质，还有就是一些结构稳定的有机物了！像甲烷！
酸性高锰酸钾溶液或酸性重铬酸钾溶液遇到乙醇时现象为褪色
KMnO4/H+
K2Cr2O7/H+
都是强氧化剂
可以将乙醇氧化
用酸性重铬酸钾溶液检验乙醇中是否含有己烯不能检验，因为酸性重铬酸钾能与乙醇和己烯反应。
重铬酸钾和乙醇反应方程式为：
2 K2Cr2O7 + 8 H2SO4 + 3 CH3CH2OH = 3 CH3COOH + 2 Cr2(SO4)3 + 11 H2O + 2 K2SO4乙醇被氧化为乙酸,橙红色 的Cr2O72-被还原为绿色的Cr3+
因为重铬酸钾具有强氧化性，能够氧化烯烃，所以也能够氧化己烯。
所以无法检验。
重铬酸钾为橙红色三斜晶体或针状晶体，溶于水，不溶於乙醇。有毒。用于制铬矾、火柴、铬颜料、并供鞣革、电镀、有机合成等用。
遇浓硫酸有红色针状晶体铬酸酐析出，对其加热则分解放出氧气，生成硫酸铬，使溶液的颜色由橙色变成绿色。在盐酸中冷时不起作用，热时则产生氯气。为强氧化剂。与有机物接触摩擦、撞击能引起燃烧。与还原剂反应生成三价铬离子。重铬酸钾是一种有毒且有致癌性的强氧化剂，室温下为橙红色固体。它被国际癌症研究机构划归为第一类致癌物质，而且是强氧化剂
用途：
主要在化学工业中用作生产铬盐产品如三氧化二铬等的主要原料。火柴工业用作制造火柴头的氧化剂。搪瓷工业用于制造搪瓷瓷釉粉，使搪瓷成绿色。玻璃工业用作着色剂。印染工业用作媒染剂。香料工业用作氧化剂等。另外，它还是测试水体化学耗氧量的重要试剂之一。其酸性水溶液可以检测乙醇，遇到乙醇会迅速生成蓝绿色三价Cr离子，溶液变成灰绿色。
酸化的重铬酸钾可将乙醇氧化并变色，以检验司机是否酒后驾驶。
检验酒精用酸性重铬酸钾还是碱性重铬酸钾酸性重铬酸钾
酸性重铬酸钾溶液能氧化葡萄糖而变色吗酸性重铬酸钾溶液能氧化葡萄糖而变色吗
乙醇能被重铬酸钾酸性溶液氧化,其氧化过程分两个阶段:乙醇先被氧化为乙醛,再进一步被氧化为乙酸.现象:溶液由橙红色变为绿色.
乙醇与酸性高锰酸钾溶液和酸性重铬酸钾溶液反应的方程式如何书写？K2Cr2O7-H2SO4
CH3CH2OH------------------------>CH3COOH
KMnO4-H2SO4
CH3CH2OH------------------------>CH3COOH
酸性重铬酸钾溶液的好处是若醇中有C=C双键的时候,重铬酸钾对羟基的氧化不会影响双键,而酸性高锰酸钾溶液在氧化羟基的同时会使双键断裂
含铬废水Cr6+的定性，是将处理后的废水过滤在反应板上，用二苯偕肼溶液滴2"3滴，如不出现红色，此时六价铬的浓度大约在0。1毫克/升以下。此法为生产运行定性分析
二苯偕肼的配制方法：
溶解0。1克二苯偕肼于50ml95%乙醇中，加入200ml1：9硫酸此溶液如在冰箱中保存可稳定一个月。由无色变棕色，正常
2。CN-的间接测定
余氯试纸测定，试纸变蓝，说明氰已处理合格
余氯试纸的配方法是称淀粉1克，用少量的蒸馏水调成糊状加热溶解后，加碘化钾0。5克，溶解后稀释至500ml，然后把定性滤纸放入此溶液定性十分钟，取出放置在暗处干燥即可使
或者C2H5OH+4CrO3+6H2SO4==2Cr2(SO4)3+2CO2↑+9H2O
六价铬在强酸性条件下是强氧化剂，能将乙醇氧化，自身被还原为三价铬，溶液变为绿色。乙醇首先被氧化为乙醛CH3CHO，如果CrO3和硫酸较少而乙醇较多，产物就可能主要是乙醛，即以第一个反应为主；而如果CrO3和硫酸较多，而乙醇较少时，乙醛会被继续氧化，乙醇最终被氧化为CO2+H2O，即以第二个反应为主。有机物的反应通常有多种产物，反应条件的不同会使主要产物不同，通常是写反应条件下的主要产物的生成反应式。
2K2Cr2O7 + 3CH3CH2OH + 8H2SO4=2Cr2(SO4)3 + 3CH3COOH + 2K2SO4 + 11H2O
重铬酸钾为橙红色，反应后变为绿色，颜色变化很明显。
一、在酸性条件下，一般的还原剂是铁氧体，就是亚铁离子，还有亚硫酸钠，亚硫酸氢钠做还原剂，都需要在酸性条件下，一般PH在2-3为最佳。
二、用铁粉做还原剂可以选择中性条件下，还有水合肼等也可以。
三、在碱性条件下，用硫化钠等做还原剂
RoHS是Restriction
of
hazardous
substances
“有害物质限制”的英文缩写
ROHS
主要检测6项有害物质
(Cd)镉
(Pb)铅
(Hg)汞)
(Cr6+)六价铬
PBBs
多溴联苯
PBDEs
多溴联苯醚
新增加的4种是
DEHP
DBP
BBP
HBCDD（没有强制性执行
