除去乙酸乙酯中的乙酸
对乙酸乙酯进行精制:
1。加入饱和碳酸钠溶液,然后进行分液,目的是:除去粗产品中的醋酸。
2。加入饱和氯化钙溶液,然后振荡、分液,目的是:除去少量的乙醇。因为乙醇可以和氯化钙反应,生成为微溶于水的cacl2·6c2h5oh。
3
。加入无水硫酸钠,目的是:除去水。
4。蒸馏。
通过这些步骤就可以得到较纯净的乙酸乙酯了。能理解了吗?
用中和萃取法在乙酸乙酯中除去杂质乙酸,在乙酸乙酯中加入过饱和碳酸氢钠,中和乙酸。又因为乙酸乙酯不溶于水,使用分液漏斗分离有机相和水相即可。
中和萃取法是工业过程和实验室中常见的方法,它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点,通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质,使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。
扩展资料:一些其他的分离杂质法:
中合吸附法:
将酸碱性化合物转变为离子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附杂质后过滤,则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质,再加酸碱中合回母体分子状态,这是回收和提纯酸碱性产品的方法。由于活性碳不吸附离子,故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。
成盐法:
对于非水溶性的大分子有机离子化合物,可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来,而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中,从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离。
酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶,从而将酸碱性有机杂质分离。对于大分子的有机酸碱化合物的盐此时还可以采用水洗涤除去小分子的酸碱化合物已经成盐且具有水溶性的杂质。
对于水溶性的有机离子化合物,可在水中成盐后,将水用共沸蒸馏或直接蒸馏除去,残余物用有机溶剂充分洗涤几次,从而将杂质与产品分离。
参考资料:百度百科—萃取
用饱和NaCl溶液除去Cl2中的HCl一样,必须说是饱和的.用饱和的碳酸钠原因如下:制乙酸乙酯时,会夹带乙酸和乙醇的杂质. 1.饱和碳酸钠可以很好的吸收乙醇(其实是溶液都能很好的吸收乙醇,因为溶液里有水。..) 2.饱和碳酸钠可以和乙酸反应,使之溶解到下层溶液 3.!最关键的! 饱和碳酸钠可以降低乙酸乙酯的溶解度,使乙酸乙酯浮在上层,这样就和下面的溶液彻底分离。便于收集提取. 因此,如果不用饱和的,就很难完成一上3点.比如乙酸乙酯的溶解度就不会降到最低
1)将反应液体倒入2N的NaOH溶液中, 在分液漏斗中反复振摇,分层, 分出水相。
2)重复上述操作。
3) 水洗,干燥。蒸馏。
原理是,乙酸与NaOH生成乙酸钠,溶于水, 而乙酸乙酯不溶。通过分离水相而除去乙酸。
充分摇匀后分液,上层乙酸乙酯就不含乙醇(或者乙酸)了。
主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉乙酸,使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除乙酸接下来,用饱和NaCI溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇即可除去杂质。
乙酸,乙醇。用饱和碳酸钠溶液除去乙酸,用饱和氯化钙溶液洗涤酯层除去乙醇。
乙酸与乙醇发生可逆反应会生成乙酸乙酯。陈酒很好喝,就是因为酒中少量的乙酸与乙醇反应生成具有果香味的乙酸乙酯。
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高。最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
以上内容参考:百度百科——乙酸乙酯
可以将蒸出的气体通过na2co3溶液。乙酸能和na2co3反应,从而除去;乙醇溶于na2co3溶液,也被除去。然后再通过浓硫酸就能得到纯净的乙酸乙酯气体了。
1>100ml乙酸乙酯加5%碳酸钠50ml洗涤(除乙醇和乙酸),饱和氯化钙50ml洗涤(进一步除乙醇):
2>加硫酸镁或硫酸钙干燥,过滤,滤液蒸馏即得.
方法来源:Purification of Laboratory Chemicals