化学问题!!!
用镁制绝对乙醇的时候步骤有2 分两次加乙醇
(和用氢氧化钠得到纯净的碳酸钠溶液原理是一样的)
1 先要先用少量乙醇和镁反应制得乙醇镁
C2H5OH+Mg=Mg(C2H5OH)2+H2 ,
2 乙醇镁是活泼的,主要是用它来和水反应生成Mg(OH)2和乙醇的, 然后再加乙醇来制得绝对乙醇!
Mg(C2H5OH)+H2O=Mg(OH)2+C2H5OH
用乙醇做反应中间体间接地使镁与水反应,从而达到除水的目的
1、由硝酸镁与乙酸共热而得。将硝酸镁与无水乙酸共同加热,反应终止后,溶液再煮沸20min。长时间放置后析出无水乙酸镁。抽滤,用少量无水乙醇洗涤,再用乙醚洗涤,在真空干燥箱中,于60℃干燥。结晶中含有游离的乙酸,应长时间干燥直至恒重。也可取四水合乙酸镁于134℃下加热至恒重,可得无水乙酸镁。
2、由碳酸镁与乙酸反应而得。将80%乙酸加入水中,加热至60-80℃,分次少量加入碳酸镁,直至二氧化碳不再逸出为止。将溶液置于水浴上加热浓缩至相对密度为1.25-1.26时冷却。滤出结晶,得乙酸镁四水合物。
3、用180mL水稀释90mL 80%醋酸,在水浴上加热至60~80℃,在搅拌下分批少量加入碳酸镁至二氧化碳不再逸出为止,约需碳酸镁50~52g。加毕后,继续加热15~20min,趁热过滤。在滤液中加入3mL醋酸,加热浓缩至相对密度为1.25~1.26,冷却后静置,晶体析出,抽滤产量约100g。
4、一定温度下,在乙酸水溶液中分次少量加入碳酸镁,直至二氧化碳不再逸出为止,将溶液置于水浴上加热,趁热过滤,于滤液中加入乙酸,加热浓缩至热溶液相对密度为1.25~1.25时,冷却,抽滤析出乙酸镁结晶。
绝对乙醇:市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度,在许多反应中需要用纯度更高的绝对乙醇,经常需要自己制备。通常工业用的95.5%的乙醇不能直 接用蒸馏法制取无水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去,第一步是加入氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作 用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇,纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。
[步骤]:
a.无水乙醇 (99.5%)的制备:在500ml圆底烧瓶中,放置200ml95%乙醇和50g生石灰,用木塞塞紧瓶口,放置至下次实验。下次实验时,拔去木塞,装上 回流冷凝管,其上端接一氯化钙,在水浴上回流加热2-3h,稍冷后取下冷凝管,改成蒸馏装置。蒸去前馏分后,用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶做接受器,其支管接一 氯化钙干燥管,使与大气相通。用水浴加热,蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的质量或量其体积,计算回收率。
b.绝对乙醇(99.95%)的制备: ①用金属镁制取。在250ml的圆底烧瓶中,放置0.6g干燥纯净的镁条,10ml99.5%乙醇,装上回流冷凝管,并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸,移去热源,立刻加入几粒碘片(此时注意不要振荡),顷刻即在碘粒附近发生作用,最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热,如果在加碘后,作用仍不开始,则可再加入数粒碘(一般的将,乙醇与镁作用是缓慢的,如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难)。待全部镁已经作用完毕后,加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h,蒸馏,产物收存于玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金属钠制取。装置和操作同①,在250ml圆底烧瓶中,放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇,加入几粒沸石。加热回流300min后,加入4g邻苯二甲酸二乙脂,再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置,按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
大学里讲制备绝对乙醇(99.95%)的方法是加金属镁生成乙醇镁,乙醇镁与水反应生成乙醇和氧化镁,除去乙醇中的微量水。
而镁和乙醇很难反应的哦,镁没有那么活泼,他和水都是缓慢反应的
这个除水有点贵啊,一般确实应该是氯化钙的吧
到最后了,需要更高的要求的话,应该是用这个镁的吧
Mg + 2C2H5OH ==300℃以上== (C2H5O)2Mg + H2↑
是有机反应制取Mg(C2H5O)2的重要来源之一。
楼上的乙醇镁都写错了,楼主请注意。
2 C2H5OH + Mg = (C2H5O)2Mg + H2
(C2H5O)2Mg + H2O = C2H5OH + Mg(OH)2
碘具有催化作用
市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度,而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇,可按下法制取。
在250mL干燥的圆底烧瓶中,加入0.6g干燥纯净的镁丝和10mL99.5%的乙醇,安装回流冷凝管,冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。
在沸水浴上加热至微沸,移去热源,立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡),可见随即在碘粒附近发生反应,若反应较慢,可稍加热,若不见反应发生,可补加几粒碘(一般的将,乙醇与镁作用是缓慢的,如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难)。当金属镁全部作用完毕后,再加入100mL99.5%乙醇和几粒沸石,水浴加热回流1h。改成蒸馏装置,补加沸石后,水浴加热蒸馏,收集78.5℃馏分,贮存在试剂瓶中,用橡胶塞或磨口塞封口。
此法制得的绝对乙醇,纯度可达99.99%。