硫氰酸汞乙醇溶液为什么要放置一天

不需要的，不信你可以试试！看反应原理你就应该知道。硫氰酸汞和氯离子反应生成氯化汞沉淀，游离出来的硫氰酸根与铁离子发生显色反应，通过测定硫氰酸铁含量来测定氯离子含量。这些和放不放一周应该都没啥关系

73.11.9.1 高温燃烧水解-电位滴定法

方法提要

煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧与水解，煤中氯全部转化为氯化物并定量地溶于水中。以银丝为指示电极，银-氯化银为参比电极，用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，根据标准硝酸银溶液用量计算煤中氯的含量。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氯的测定。

仪器装置

高温燃烧水解装置(图73.49)。

高温炉能加热到1100℃以上，有长80～100mm的恒温带(1100±10)℃。

流量计满刻度1000mL/min，最小分度10mL/min。

电位滴定装置(图73.50)。

盐桥加热溶解10gKNO3和1.5g琼脂粉于50mL水中，稍冷后注入U型玻璃管内。

指示电极直径3mm的纯银丝。

参比电极由直径3mm的纯银丝插在含有氯离子(Cl-)和氯化银沉淀的水溶液中构成。容器要求有避光性能或措施。

瓷舟长77mm，高和宽10mm，耐温1100℃以上。

图73.49 高温燃烧水解装置

图73.50 电位滴定装置

试剂

石英砂 粒度 0.5～1.0mm。

硫酸。

乙醇。

氢氧化钠溶液 称取 1g 优级纯氢氧化钠溶于 100mL 水中。

琼脂粉 化学纯。

硝酸钾饱和溶液 将足够量优级纯硝酸钾溶于适量水中，继续加入硝酸钾直至不再溶解。

标准氯化钠溶液 ρ(NaCl) =0.20mg/mL 称取0.6596g 预先在500～600℃灼烧1h 的优级纯氯化钠溶于少量水中，再转入 2000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

标准硝酸银溶液 c(AgNO3) = 0.0125mol/L 称取 2.1236g 预先在 110℃ 烘 1 h 的优级纯硝酸银，溶于少量水中，再转入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

溴甲酚绿指示剂称取1g溴甲酚绿指示剂溶于100mL乙醇中。

分析步骤

按图73.49所示装配水解装置，连接好电路、气路和冷却水。将高温炉升温至1100℃。往1号吸收瓶加30mL水，2号吸收瓶加入约20mL水。开通冷凝管冷却水。塞紧进样推棒橡皮塞，调节氧气流量500mL/min，检查是否漏气。

称取0.5g(精确至0.0001g)粒度小于2mm的空气干燥煤样置于瓷舟中，再用适量石英砂铺盖在上面。把瓷舟放入燃烧管，插入进样推棒，塞紧橡皮塞，通入氧气和水蒸气。把瓷舟前端推到300℃温度区，在15min内分3段(300℃、600℃、800℃各停留5min)把瓷舟推到恒温带(1100±10)℃并停留15min。整个操作过程中应控制水蒸气发生器水的蒸发量为2mL/min。燃烧、水解完成后，停止通氧气和水蒸气，取下进样棒，用带钩的镍铬丝取出瓷舟。

将吸收瓶内的煤样溶液倒入200mL烧杯中，用水冲洗吸收瓶及导气管，1号瓶洗2次，2号瓶洗1次，洗液直接冲入烧杯内(控制冲洗用水在15mL以内)，用水稀释至(140±10)mL。加入3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色，再加入0.25mL(1+5)H2SO4、3mLKNO3溶液、5.00mLNaCl标准溶液。

按图73.50连接电位滴定装置。将盛有150mL水的烧杯放在滴定台上，插入指示电极，用盐桥将溶液与参比电极相连。将两电极引线与毫伏计测量端连接。放入搅拌子，开动搅拌器。此时毫伏计应显两电极间的电位差(mV)，否则应检查测量电路连接是否正确。

空白溶液制备。除不加煤样外，其他条件和煤样高温水解过程相同。

滴定终点电位标定。将盛有空白溶液的烧杯，放在滴定台上，连接好滴定装置。以0.03mL/s速度滴入预先制作的滴定微分曲线所确定的标定滴定终点电位标准硝酸银溶液滴入量(mL)，记下此时电位，作为滴定终点电位。由于试剂空白原因，标定终点电位的硝酸银溶液滴入量要通过制作滴定微分曲线确定。当第一次测定或更换一种化学试剂时应做一次滴定微分曲线，制作方法如下。

滴定微分曲线的绘制。将盛有空白溶液烧杯放在滴定台上，按仪器准备工作规定连接好滴定装置。缓慢滴入标准硝酸银溶液，每滴入0.1mL记录一次指示电极电位，临近终点时，每滴入0.05mL记录一次。以ΔU(mV)/ΔV(mL)为纵坐标，加入的标准硝酸银溶液体积(mL)为横坐标，绘制微分曲线。取ΔU(mV)/ΔV(mL)峰值所对应的标准硝酸银溶液体积(mL)作为标定终点电位的硝酸银加入量。

煤样溶液滴定。将盛有煤样溶液的烧杯放在滴定台上，连接好滴定装置。先以0.05mL/s的速度滴入标准硝酸银溶液，留心观察毫伏计显示的数(mV)，当电位接近标定的终点电位时，以0.02mL/s速度滴定直至到达标定的终点电位。搅拌1min后记下硝酸银加入量及实际终点电位。计算结果时，实际终点电位每偏离标定的终点电位±1mV，应扣除±0.01mL硝酸银的滴入量偏离数不能超出±3mV，否则应再加入0.50mL标准氯化钠溶液重新滴定。

按下式计算煤中氯的含量，测定结果修约到小数后第3位:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Clad)为空气干燥煤样中氯的质量分数，%V1为标定终点电位的标准硝酸银溶液用量，mLV2为滴定煤样溶液的标准硝酸银溶液用量，mLc为标准硝酸银溶液的浓度，mol/L0.03545为氯的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmolm为称取空气干燥煤样的质量，g。

73.11.9.2 艾氏卡试剂熔样-硫氰酸钾容量法

方法提要

煤样和艾氏卡试剂混合，放入高温炉熔融，将氯转变为氯化物。用沸水浸取，在酸性介质中，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵作指示剂，用硫氰酸钾溶液滴定，以硝酸银溶液的实际消耗量计算煤中氯的含量。

试剂

艾氏卡试剂 称取 2 份质量的氧化镁及一份质量的无水碳酸钠，研细至粒度小于0.2mm，混匀。

硝酸。

正己醇。

标准硝酸银溶液 c(AgNO3) = 0.025mol/L 称取 4.2472g 预先在 110℃ 烘 1h 的优级纯硝酸银，溶于少量水中，再转入 1000mL 棕色容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。

硝酸银溶液 称取 1g AgNO3溶于 100mL 水中，并加入数毫升硝酸。

硫酸铁铵饱和溶液 将足够量的硫酸铁铵溶于适量水中，继续加入硫酸铁铵直至不再溶解，加入数毫升硝酸去除溶液的褐色，取上层清液使用。

标准硫氰酸钾溶液 称取 2.5g KSCN 溶于水中，再转入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

标定 量取 10.00mL 标准硝酸银溶液置于 250mL 烧杯中，加入 50mL 水、3mL HNO3及 1mL 硫酸铁铵饱和溶液，用标准硫氰酸钾溶液滴定到溶液由乳白色变为浅橙色为终点。计算标准硫氰酸钾溶液的浓度 (mol/L) 。

氯标准溶液 ρ(Cl) =0.100mg/mL 称取 0.3298g 预先在 500～600℃灼烧 1h 的优级纯氯化钠，溶于少量水中，再转入 2000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

酚酞指示剂 1g 酚酞溶于 100mL 乙醇中。

分析步骤

称取 1g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，放入内盛 3.0g 艾氏卡试剂的坩埚中，仔细混匀，再用 2.0g 艾氏卡试剂覆盖，将坩埚送入高温炉内，半启炉门，使炉温逐渐由室温升到 (680 ±20) ℃，并在该温度下加热 3h。将坩埚从高温炉中取出冷却至室温，坩埚中的烧结物转入 250mL 烧杯中，用 50～60mL 热水冲洗坩埚内壁，将冲洗液倒入烧杯中。用倾泻法以中速定性滤纸过滤，用热水冲洗残渣 1～2 次，然后将残渣移入漏斗中，再用热水仔细冲洗滤纸和残渣，直到无氯离子为止 (用硝酸银溶液检验) ，过滤和冲洗残渣过程应控制滤液最后体积约为 110mL。于滤液中加 1 滴酚酞指示剂，用硝酸调至红色消失，再过量 5mL。加入 5.00mL 标准氯溶液及 10mL 硝酸银溶液，放置 2～3min，加入 2～ 5mL 正己醇，盖上表面皿，把烧杯放在磁力搅拌器上快速搅拌 1min 后，加入 1mL 硫酸铁铵饱和溶液，用标准硫氰酸钾溶液滴定，当溶液由乳白色变成浅橙色即为终点。同时做空白试验。

空气干燥煤样氯的含量的计算参见式 (73.96) 。

73.11.9.3 艾氏卡试剂熔样-硫氰酸汞光度法

方法提要

氯离子在酸性介质中能取代 Hg (SCN)2中的 SCN-，加入 Fe (Ⅲ) 使与 SCN-作用，间接测定氯的含量。反应方程式:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

仪器

分光光度计。

试剂

艾氏卡试剂按照MgO+Na2CO3质量比为(2+1)混匀。

高氯酸。

高氯酸铁溶液称取50gFe(NO3)3，加入10mLHClO4及30mL水，置于电热板上蒸至近干，再加入420～430mLHClO4，用水稀释至1000mL。

硫氰酸汞乙醇饱和溶液称取1.5gHg(SCN)2，加入至500mL无水乙醇中，摇匀至溶解，置于棕色玻璃瓶中，避光静置2天以上。

校准曲线

吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL氯标准溶液置于25mL比色管中，用水稀释至10mL，加入3mLFe(ClO4)3溶液及3mLHg(SCN)2-乙醇饱和溶液，加水稀释至25mL，摇匀。静置5min，在分光光度计上，于波长460nm处，用2cm比色皿，测量吸光度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取2g艾氏卡试剂置于25mL瓷坩埚中，称取1g(精确至0.0001g)粒度小于2mm的空气干燥煤样，搅匀，于煤样上覆盖1g艾氏卡试剂，于高温炉中从低温升至680℃熔融，保温3h，取出，冷却。将已熔好的煤样倒入150mL烧杯中，用15mL热水浸取坩埚，将溶液移入烧杯中，重复3次用水冲净坩埚。将已提取好的溶液置于电热板上，保温30min取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，静置过夜。吸取5.00mL上层清液，置于25mL比色管中，加入0.5mLHClO4，加水稀释至10mL，摇匀。然后按校准曲线分析步骤操作，测得氯量。

空气干燥煤样氯含量的计算参见式(73.93)。

注意事项

Fe(ClO4)3溶液常态为淡粉色透明液体，蒸干时，若加热时间过长，容易形成红色氧化物沉淀，酸化稀释后为红色悬浊液。此时，将其置于电热板上加热，溶解即可恢复常态。

用所需的材料就完全能够轻易的展现出来。

膨胀反应是化学反应中的一个类型的反应，我们生活中也可以利用相关的材料进行这种实验，最后的结果会出现“法老之蛇”的现象，法老是古埃及权力至高的象征，用法老之蛇形容是在合适不过了，那么，我们生活中还有哪些膨胀反应呢？

醋和小苏打按照一定的比例融合会发生膨胀；生石灰和水按照一定关系的比例也会产生大量的烟雾；硫氰化汞在受热的情况下也会很容易发生分解等反应。其中，硫氰化汞受热易分解，因为体积以极快的速度膨胀，会产生不淡曲折，最终成长为蛇形一样的形状。其化学反应方程式： 4Hg(SCN)? =4HgS + 2CS? + 3(CN)?↑ + N?↑ 其中氰是剧毒气体，及其少量的氰就可以致人死亡。所以在进行此实验的过程中，要注意避免吸入到氰气体。

硫氰酸汞的英文名称为：Mercury(II) thiocyanate。其化学式为：Hg(SCN)2。硫氰酸汞是白色粉末，不溶于水，难被水分解。在盐酸、乙醇中也很难被分解。能够被氨水、乙醚和硫氰化钾等物质被分解，也很容易在高浓度的碱属硫氰酸盐溶液中被分解。硫氰酸汞露光会发生变色。达到熔点时会进行分解。硫氰酸汞和氰一样，都是有毒的。主要用于照相这种行业。

硫氰化汞在燃烧过程中会产生剧毒性的物质，硫氰化汞本身也具备毒性。进行此项实验应在室外或者良好的通风条件下进行

其化学反应如下：4Hg(SCN)2 → 4HgS＋2CS2＋3(CN)2↑＋N2↑ (CN)2。硫氰化汞受受热极易发生分解，受热后体积会膨胀变大，最后会逐渐膨胀变大生长成蛇形，很是恐怖，令人非常害怕。

生活中还有很多类似于膨胀反应的例子，我们要善于观察和研究。

目录1 拼音2 英文参考3 前言4 1 范围5 2 规范性引用文件6 3 氯气的甲基橙分光光度法 6.1 3.1 原理6.2 3.2 仪器6.3 3.3 试剂6.4 3.4 样品的采集、运输和保存6.5 3.5 分析步骤6.6 3.6 计算6.7 3.7 说明 7 4 氯化氢和盐酸的离子色谱法 7.1 4.1 原理7.2 4.2 仪器7.3 4.3 试剂7.4 4.4 样品的采集、运输和保存7.5 4.5 分析步骤7.6 4.6 计算7.7 4.7 说明 8 5 氯化氢和盐酸的硫氰酸汞分光光度法 8.1 5.1 原理8.2 5.2 仪器8.3 5.3 试剂8.4 5.4 样品的采集、运输和保存8.5 5.5 分析步骤8.6 5.6 计算8.7 5.7 说明 9 6 二氧化氯的酸性紫R分光光度法 9.1 6.1 原理9.2 6.2 仪器9.3 6.3 试剂9.4 6.4 样品的采集、运输和保存9.5 6.5 分析步骤9.6 6.6 计算9.7 6.7 说明 1 拼音

GBZ/T 160.37—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng lǜ huà wù

2 英文参考

Methods for determination of chlorides in the air of workplace

ICS 13.100

C52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.37—2004《工作场所空气有毒物质测定 氯化物》（Methods for determination of chlorides in the air of workplace）由中华人民共和国卫生部于2004年05月21日发布，自2004年12月01日起实施，同时代替GB/T 16029—1995、GB/T 16109—1995。本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。

3 前言

为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测T作场所空气中氯化物[包括氯（Chlorine）、氯化氢（Hydrogen chloride）、盐酸（Hydrochloric acid）和二氧化氯（Chlorinedioxide）等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。

本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 16029—1995、GB/T 16109—1995。本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。

本标准由全国职业卫生标准委员会提出。

本标准由中华人民共和国卫生部批准。

本标准起草单位：四川省疾病预防控制中心、江苏省扬州市疾病预防控制中心。

本标准主要起草人：武皋绪、杨一超、赵丽生和徐莉。

工作场所空气有毒物质测定

氯化物

4 1 范围

本标准规定了监测工作场所空气中氯化物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中氯化物浓度的测定。

5 2 规范性引用文件

下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

6 3 氯气的甲基橙分光光度法6.1 3.1 原理

空气中氯气用大型气泡吸收管采集，在酸性溶液中，氯置换出溴化钾中的溴，溴破坏甲基橙分子结构使褪色；根据褪色程度，于515nm波长处测量吸光度，定量测定。

6.2 3.2 仪器

3.2.1 大型气泡吸收管。

3.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。

3.2.3 具塞比色管，10ml。

3.2.4 分光光度计。

6.3 3.3 试剂

实验用水为无氯蒸馏水。

3.3.1 吸收液：称取0.1000g甲基橙，溶于约100ml 40℃～50℃水中，冷却后加入20ml 95%（v/v）乙醇，用水定量转移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。1ml此溶液约相当于24μg氯。

标定方法：

量取5.0ml此溶液于100ml锥形瓶中，加入0.1g溴化钾，20ml水和5ml硫酸溶液（2.57mol/L）；用5ml微量滴定管逐滴加入氯标准溶液；在滴定至接近终点时，每加1滴必须振摇5min，待颜色完全褪去后才能再加，滴加至甲基橙红色褪去为止。根据标准溶液用量计算1ml此溶液相当于氯的含量。然后，取相当于1.25mg氯的此溶液（约50ml），于500ml容量瓶中，加入1g溴化钾，加水至刻度。

1ml此溶液相当于2.5μg氯。再取400ml此溶液与100ml硫酸溶液（2.57mol/L）混合，为吸收液。

3.3.2 标准溶液：准确称取0.3925g溴酸钾（于105℃干燥2h），溶于水并定量转移入500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml相当于1.0mg氯标准贮备液。临用前，用水稀释成1ml相当于10.0μg氯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

6.4 3.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

3.4.1 样品采集：在采样点，将一只装有5.0ml吸收液的大型气泡吸收管，以500ml/min流量采集10min空气样品。

3.4.2 样品空白：将装有5.0ml吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应在48h内测定。

6.5 3.5 分析步骤

3.5.1 样品处理：用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3次。将吸收液倒人具塞比色管中，用1.0ml水洗涤吸收管，洗涤液倒入具塞比色管中，摇匀。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

3.5.2 标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.40、0.60、0.80ml氯标准溶液，各加水至1.00ml，配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0μg氯标准系列。各标准管加入5.0ml吸收液，摇匀；放置20min，以水作参比于515nm波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的氯含量（μg）绘制标准曲线。

3.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液。测得吸光度值后，由标准曲线得氯含量（μg）。

6.6 3.6 计算

3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

式中：

Vo——标准采样体积，L；V——采样体积，L；

t——采样点的气温，℃；

P——采样点的大气压，kPa。

3.6.2 按式（2）计算空气中氯的浓度：

式中：

C——空气中氯的浓度，mg/m3；

m——测得样品溶液中氯的含量（减去样品空白），μg；

Vo——标准采样体积，L。

6.7 3.7 说明

3.7.1 本法的检出限为0.2μg/ml最低检出浓度为0.2mg/m3（以采集5L空气样品）。测定范围为0.2～8μg/ml相对标准偏差为0.7%～2.8%。

3.7.2 本法采样效率为98.5%～100%。采样时，若吸收液颜色迅速褪去，则应立即结束采样。

3.7.3 标准系列和样品使用的吸收液应是同一次配制的。

3.7.4 氯化氢和氯化物对测定无干扰。

7 4 氯化氢和盐酸的离子色谱法7.1 4.1 原理

空气中氯化氢和盐酸用装有堿性溶液的多孔玻板吸收管采集，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。

7.2 4.2 仪器

4.2.1 多孔玻板吸收管。

4.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。

4.2.3 微孔滤膜，孔径0.2μm。

4.2.4 过滤装置。

4.2.5 具塞刻度试管，5ml。

4.2.6 离子色谱仪

仪器操作参考条件

色谱柱：Ionpac AS 4A阴离子色谱柱和lonpac AG 4A阴离子保护柱，或同类型的柱；

流动相：吸收液；

流动相流量：1.5ml/min。

7.3 4.3 试剂

实验用水为去离子水。

4.3.1 吸收液（流动相）：称取1.908g碳酸钠和1.428g碳酸氢钠溶于100ml水中，置冰箱内备用。临用前，取出10ml，用水稀释至1L。

4.3.2 标准溶液：称取0.2044g氯化钾（光谱纯，于110℃干燥2h），溶于水，定量转移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为100μg/ml标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成10.0μg/ml氯化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

7.4 4.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.1 样品采集：在采样点，用一只装有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min流量采集15min空气样品。

4.4.2 样品空白：将装有5.0ml吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁容器内运输和保存，在室温下样品可保存7d。

7.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次，用微孔滤膜过滤入具塞刻度试管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

4.5.2 标准曲线的绘制：取4只具塞刻度试管，分别加入0.0、0.25、0.75、1.25ml氯化氢标准溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.0、0.50、1.50、2.50μg/ml氯化氢标准系列。按照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳测定条件，进样50μl，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的氯化氢浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液，测得峰高或峰面积值后，由标准曲线得氯化氢的浓度（μg/ml）。

7.6 4.6 计算

4.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2 按式（3）计算空气中氯化氢的浓度：

式中：

C——空气中氯化氢的浓度，mg/m3；

5——吸收液的体积，ml；

c——测得样品溶液中氯化氢的浓度（减去样品空白），μg/ml；

Vo——标准采样体积，L。

7.7 4.7 说明

4.7.1 本法的检出限为0.08μg/ml最低检出浓度为0.027mg/m3（以采集15L空气样品计）。测定范围为0.08～2.5μg/ml相对标准偏差为3.0%～3.3%。

4.7.2 本法的采样效率为93%～100%。

4.7.3 本法可以同时测定空气中的HF、HCL和H2SO4。

8 5 氯化氢和盐酸的硫氰酸汞分光光度法8.1 5.1 原理

空气中氯化氢和盐酸用多孔玻板吸收管采集，在酸性溶液中，氯化氢与硫氰酸汞反应生成红色络合物；于460nm波长下测量吸光度，进行测定。

8.2 5.2 仪器

5.2.1 多孔玻板吸收管。

5.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。

5.2.3 具塞比色管，10ml。

5.2.4 分光光度计。

8.3 5.3 试剂

实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

5.3.1 吸收液：氢氧化钠溶液（4g/L）。

5.3.2 硫氰酸汞溶液：0.4g硫氰酸汞溶于100ml无水乙醇中。

5.3.3 硫酸铁铵溶液：溶解12g硫酸铁铵[（NH4）2SO4·Fe2（SO4）·24H2O]于水中，加入40ml硝酸（ρ201.42 g/ml），用水稀释至100ml如有沉淀应过滤后使用。

5.3.4 标准溶液：准确称取0.2044g氯化钾（光谱纯，于105℃干燥2h），溶于吸收液中，定量转移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为0.1mg/ml标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成10.0μg/ml氯化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

8.4 5.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.1 样品采集：在采样点。将一只装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以500ml/min流量采集15min空气样品。

5.4.2 样品空白：将装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应在48h内测定。

8.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理：用采过样的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次。取出5.0ml样品溶液于具塞比色管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

5.5.2 标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0ml氯化氢标准溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0μg氯化氢标准系列。各标准管加1ml硫酸铁铵溶液，摇匀；加1.5ml硫氰酸汞溶液，摇匀，用水稀释至10ml，摇匀。放置20min，于460nm波长下测量吸光度；每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的氯化氢含量（μg）绘制标准曲线。

5.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液，测得吸光度值后，由标准曲线得氯化氢含量（μg）。

8.6 5.6 计算

5.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式（4）计算空气中氯化氢或盐酸的浓度：

式中：

C——空气中氯化氢或盐酸的浓度，mg/m3；

m——测得样品溶液中氯化氢的含量（减去样品空白），μg；

Vo——标准采样体积，L。

8.7 5.7 说明

5.7.1 本法的检出限为0.4μg/ml最低检出浓度为0.5mg/m3（以采集7.5L空气样品计）。测定范围为0.4～8μg/ml相对标准偏差为0.6%～1.0%。

5.7.2 本法的采样效率为94.4%～100%。

5.7.3 本法显色后可稳定2h。

5.7.4 溴化物、碘化物、硫化氢和氰化氢对测定有干扰。

9 6 二氧化氯的酸性紫R分光光度法9.1 6.1 原理

空气中二氧化氯用大型气泡吸收管采集，在酸性溶液中，二氧化氯破坏酸性紫R的分子结构使褪色；根据褪色程度，于570nm波长下比色定量。

9.2 6.2 仪器

6.2.1 大型气泡吸收管。

6.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。

6.2.3 具塞比色管，10ml。

6.2.4 分光光度计，570nm。

9.3 6.3 试剂

实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

6.3.1 吸收液：称取5g丙二酸和20mg酸性紫R，溶于500ml 0.05mol/L硫酸溶液中。

6.3.2 碘化钾溶液，100g/L。

6.3.3 标准溶液：称取10g亚氯酸钠，溶于750ml水中，加入20ml 10%（v/v）硫酸溶液，反应时通入空气，用水吸收产生的二氧化氯，直至溶液呈深黄色为止。用下法标定溶液中二氧化氯的含量。临用前，用水稀释成10.0μg/ml二氧化氯标准溶液。

标定方法：

量取5.0ml碘化钾溶液于250ml碘量瓶中，加入50.0ml上述二氧化氯溶液，用0.025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定。

根据硫代硫酸钠的用量计算1ml此溶液中二氧化氯的含量：

式中：

v——硫代硫酸钠溶液的用量，ml；

0.3375——1ml 0.025mol/L硫代硫酸钠溶液相当于0.3375mg二氧化氯；

50——氧化氯溶液的体积，ml。

9.4 6.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

6.4.1 样品采集：在采样点，用1只装有5.0ml吸收液的大型气泡吸收管，以100ml/min流量采集15min空气样品，当吸收液颜色变浅时停止采样。

6.4.2 样品空白：将装有5.0ml吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品应在48h内测定。

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9.5 6.5 分析步骤

6.5.1 样品处理：用采过样的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次后，倒入具塞比色管中，用水洗涤吸收管，洗涤液倒入比色管，加至10ml，摇匀。供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

6.5.2 标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.20、0.30、0.50、0.70、0.90ml二氧化氯标准溶液，各加5.0ml吸收液，配成0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0μg二氧化氯标准系列。各标准管加水至10ml刻度，摇匀；放置10min，于570nm波长下测量吸光度；每个浓度重复测量3次，以吸光度均值对相应的二氧化氯含量（μg）绘制标准曲线。

6.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液，测得吸光度值后，由标准曲线得二氧化氯含量（μg）。

9.6 6.6 计算

6.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

6.6.2 按式（5）计算空气中二氧化氯的浓度：

式中：

C——空气中二氧化氯的浓度，mg/m3；

m——测得样品溶液中二氧化氯的含量（减去样品空白），μg；

Vo——标准采样体积，L。

6.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

9.7 6.7 说明

6.7.1 本法的检出限为0.1μg/ml；最低检出浓度为0.7mg/m3（以采集1.5L空气样品计）。测定范围为0.1～0.9 μg/ml；相对标准偏差为1.1%～3.0%。

6.7.2 本法采样效率为98.5%～100%。

6.7.3 本法最佳显色溶液pH1。显色后可稳定24h。

法老之蛇是一个非常有趣的小实验。第一步是将糖和小苏打按4：1的比例混合。这是该实验的主要材料。用沙子作为反应的基础，倒入酒精，搅拌，并在沙子上开一个小槽。这就是实验中的反应容器。然后将粉末混合物放在沙子制成的容器中，并点燃。你会看到沙子里有一个黑色的固体柱，随着时间的推移而增长。我们看到的 "黑蛇 "来自于形成的碳，而反应中的二氧化碳和水蒸气使产品非常蓬松、轻盈和透气，需要相对较少的起始材料来生长。

这种实验可以在家里做，但需要小心通风，因为反应可能产生少量的一氧化碳。科学是好的，安全第一。法老的产生是因为气体导致固体产品的尺寸扩大。至于上面提到的黑色固体，它不是简单的碳，是另一种反应。在互联网上流传的一个GIF中，实验者点燃了反应物，然后喷出了黑色（实际上是深绿色）的粉末，并有火花。

这就像火山喷发一样。这是来自重铬酸铵的三氧化二铬。是法老蛇实验的经典做法硫氰酸汞（Hg(CNS)2]，大量的重金属硫氰酸汞被激发后，如光能出来，从而燃烧更激烈，硫氰酸汞燃烧后生成的固体产物有一定的粘性，会同时生成N2等多种气体，使燃烧后的灰烬变得体积大而多孔，法老的蛇。问题是制造硫氰酸汞的主要原料氯化汞。

硝酸汞是有毒的可溶性硫氰酸盐，另一种原料如硫氰酸钾，毒性是（一般认为只有氰化物的1/200左右），但硫氰酸汞燃烧产生的气体中，可能含有少量的有毒气体，所以该实验方法有很大风险，只能在专业实验室进行，切不可在家中进行。硫氰酸盐甚至一些重金属都可以作为原料，其敏感性可以被替代，例如硫氰酸铅雷管，用于制造手榴弹的火管拉动摩擦点火，比雷管安全得多（雷管是引发剂，摩擦时释放的点火能量较大，不太安全，硫氰酸铅释放能量小得多）。

实验相关

用品：400毫升烧杯、玻棒、吸滤瓶、酒精灯、滴管、锥形纸模子。

0.1摩/升硝酸汞溶液、0.1摩/毫升氯化铁溶液、1摩/毫升硫氰化钾溶液、糊精。

操作：烧杯中倒入0.1摩/升硝酸汞溶液300毫升，滴入10滴氯化铁溶液，然后逐滴加入1

摩/升硫氰化钾溶液60毫升，直到刚出现红色，经揽拌而不退色为止。用吸滤瓶抽滤得

硫氰化汞沉淀，取出晾干。

将干燥的硫氰化汞加入适量糊精和水调成糊状，灌入锥形模子，晾干。表演时，用火点

燃锥状物的尖端，就有黄绿色烟产生，曲曲折折而成蛇状。

说明：硫氰酸汞，又名硫氰化汞、硫氰酸高汞、硫氰酸汞(II)、硫代氰酸汞、硫氮氰酸

汞。英文名称：Mercury(II) thiocyanate。英文别名：mercury dithiocyanate；

Mercurythiocyanate。化学式：Hg(SCN)2。分子量：316.75。白色粉末，几乎不溶于水

。难溶于盐酸、乙醇、丙酮。能溶于氨水、乙醚、硫氰化钾及铵盐，易溶于浓的碱属硫

氰酸盐溶液中。露光变色。熔点时分解。有毒。主要用于照相业。

注意事项

硫氰化汞燃烧产生剧毒物质，硫氰化汞本身也有毒。实验应在室外或通风橱

中进行 。

可以。

所需材料如下:铝箔、酒精1份、打火机1份、瓷砖或碗1份、白糖80g、食用小苏打20g、沙子1份。

第一步:白糖和食用小苏打按4:1的比例混合。

步骤2 :将铝箔铺在瓷砖上，撒上沙子。

步骤3 :先把酒精倒在沙子上，然后把混合白糖和小苏打倒在酒精上。

步骤4 :点燃酒精，等待大约1分钟，法老的蛇才会出现。

步骤5 :实验反应后，白糖和小苏打在反应后碳化。

白糖是一种碳水化合物。添加酒精有助于白糖燃烧。燃烧后，白糖会变成水、碳和二氧化碳。小苏打加热后会迅速分解大量二氧化碳。因此，糖燃烧产生的碳膨胀形成多孔蓬松的黑色碳柱，就像面包在烤箱中烘烤后变得蓬松一样。“法老的蛇”实验也是化学膨胀实验之一。

法老的蛇是一种鞭炮，也被称为蛇枪。当它被点燃时，会产生烟雾，烟雾会膨胀成蛇状。这种鞭炮会在地上静静地燃烧，可能会释放烟雾，但不会产生火花或耀眼的光，不会发出物体，也不会发出声音。黑蛇是一种类似法老蛇的鞭炮，毒性相对较低。

人们经常用碳酸氢钠(产生二氧化碳气体)和糖(产生碳灰)来制造黑蛇鞭炮。据报道，配方中还使用了“硝化亚麻油和萘”。传统的“法老蛇”更令人印象深刻。然而，由于使用有毒的硫氰酸汞，它不再使用。