苯酚结晶了怎么办
用水浴加热啊
苯酚的凝固点不低，因此在冬天很用以形成固体
想取用的话如果用捣碎之类的办法是很容易污染试剂的而且也不能定量
因此最好的办法还是水浴加热的办法将它融化后取用
环氧树脂具有很多优点，如机械强度高、粘结力强、收缩率低、稳定性好、加工性能优良等，被广泛使用于涂料、粘结剂、电气产品、土木建筑、夏合材料等领域。然而由于其性脆、不够强韧、抗冲击性差，成为影响其市场进一步扩大的难题，为比必须对其进行改性。
目前对环氧树脂采用的主要改性方法之一，就是聚氨酯改性环氧树脂，日前国内科研人员通过设计一系列方案，采用红外光谱对聚合物进行结构表征，研究聚氨酯预聚体对环氧树脂改性的过程中可能发生的反应种类及反应机理，对聚氨酯改性环氧树脂的应用研究具有重要的指导意义。
聚氨酯改性环氧树脂，就是在适当的条件下使得2者形成互穿网络结构，从而达到提高环氧树脂韧性，同时不降低其强度、耐热性的目的。
然而在聚氨酯改性环氧树脂时由于原料的多样性，且各种原料所含官能团在一定程度上可发生反应并且相互产生影响，使得聚氨酯改性环氧树脂体系的固化机理复杂化。
研究所用实验原料包括甲苯二异氰酸酯(TDl)、聚醚210、1，4-丁二醇、二月桂酸二丁基锡、l，2-环氧环已烷-4，5-二甲酸二缩水甘油酯(TDE-85)、甲基四氢邻苯二甲、酸酐(MeTHPA)、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)等。端异氰酸酯基PU预聚体、IPN产物都在实验中制备。
性能检测则采用AVATAR360型红外分析仪(美国Nicolet公司)，对原料TDE—85、聚醚二元醇GM210以及PU预聚体、样品进行红外光谱分析，固体样品采用溴化钾压片法进行检测，液体样品直接测试或经过四氯化碳稀释后检测。
结果表明：首先促进剂DMP-30进攻酸酐生成羧酸盐阴离子；其次羧酸盐阴离子和环氧基反应生成氧阴离子；最后氧阴离子与另一个酸酐进行反应再生成羧酸盐阴离子；此羧酸盐阴离子再与环氧基发生开环聚合反应，这样一步一步地交替进行固化反应。这一课题通过制备聚氨酯改性环氧树脂体系，并经红外光谱分析，研究了异氰酸酯端基的聚氨酯预聚体、扩链剂、环氧树脂及其固化剂之间相互反应的规律。
结果表明聚氨酯、环氧树脂2者之间形成IPN结构过程中，环氧树脂与其固化剂之间发生固化反应；扩链剂1，4-丁二醇对PU预聚体进行扩链；同时TDE-85同PU预聚体之间还发生两相间的化学反应。更多内容请查看（51nianheji)网站。
环氧树脂：凡分子结构中含有环氧基团的高分子化合物统称为环氧树脂.
环氧树脂胶：以环氧树脂为主体所制得的胶粘剂称为环氧树脂胶.
环氧树脂胶的原材料：环氧树脂E-51、环氧丙基丁基醚（501稀释剂）、650聚酰胺、三（N,N-二甲基氨基）甲基苯酚（DMP-30）、轻质碳酸钙、硅微粉.
低分子聚酰胺又称氨基聚酰胺。分子量1000~1500，浅黄色黏稠状液体，密度(75℃)0.92~0.96g/cm³。胺值230~260mg KOH/g。黏度(75℃）3000~1000mPa.s。低分子聚酰胺组成较为复杂，含有伯胺、仲胺和酰胺基，可在室温下固化环氧树脂，对金属、玻璃、陶瓷、木材等均有良好的粘接力。低分子聚酰胺分子中又有较长的脂肪碳链，能够起到内增韧作用，使固化后的环氧树脂有一定的韧性，因此，低分子聚酰胺既是固化剂，又是增韧剂。胺值是低分子聚酰胺活性的表示，胺值愈高，活性愈大，与环氧树脂反应速度快，用量少，适用期短。反之亦然。
低分子聚酰胺与环氧树脂相容性好，不挥发，适用期长，固化物收缩率低(<0.03%)，尺寸稳定性好，电性能优良，耐水性较好，但耐热性和耐溶剂性稍差。几乎无毒性，不刺激皮肤和黏膜。低分子聚酰胺虽然能够室温固化环氧树脂、但需要很长时间，且反应不完全，只有在60℃以上固化反应才比较完全。当室温低于0℃时，低分子聚酰胺很难与环氧树脂反应，可加入1～3份的DMP-30或3%～5%的苯酚(或二甲胺基乙醇)促进固化反应，缩短固化时间。
在透射电镜的样品制备方法中，超薄切片技术是最基本、最常用的制备技术。超薄切片的制作过程基本上和石蜡切片相似，需要经过取材、固定、脱水、浸透、包埋聚合、切片及染色等步骤。
一、 取材的基本要求
组织从生物活体取下以后，如果不立即进行适当处理，会由于细胞内部各种酶的作用，出现细胞自溶现象。此外，还可能由于污染，微生物在组织内繁殖使细胞的微细结构遭受破坏。因此，为了使细胞结构尽可能保持生活时的状态，最好是在动物血流未断之前进行,取材时必须要做到快、小、准、冷等四大要点：
快：即取材动作迅速，组织从活体取下后应在最短时间内 (争取在1分钟内) 投入2.5%戊二醛固定液。
小：所取组织的体积要小，一般不超过1mm×1mm×1mm。也可将组织修成1mm×1mm×2mm大小长条形。因为固定剂的渗透能力较弱，组织块如果太大，块的内部将不能得到良好的固定,从而影响细胞超微结构的保存。
冷：所用的固定液、操作工具要预先冷藏，操作时环境温度最好在低温(0℃～4℃)下进行，以降低酶的活性，防止细胞自溶。
准：取材部位要准确，即各组实验动物必须取材在同一脏器的同一位置，这样才能有较可信的比较。
此外，还要避免机械损伤，解剖器械应锋利，在修小块的时候最好用崭新的剃须刀片，操作宜轻，避免牵拉、挫伤与挤压，最好采用“双刀拉锯法”，具体操作如下：
将取出的组织放在洁净的蜡板上（蜡板可以用病理切片石蜡融化在培养皿中冷却后即可使用），滴几滴预冷的固定液，用两片新的、锋利的刀片成“拉锯式”将组织切下并修小，然后用牙签或镊子轻轻地将组织块移至盛有冷的固定液的小瓶中。如果组织带有较多的血液和组织液，应先用固定液洗几遍，然后再切成小块固定。
二、固定
固定的目的是尽可能使细胞中的各种细胞器以及大分子结构保持生活状态，并且牢固地固定在它们原来所在的位置上。固定的方法有物理的和化学的两大类。物理的方法系采用冰冻、干燥、微波等手段来保持细胞结构；化学的方法是用一定的化学试剂来固定细胞结构。现通常使用化学方法进行固定，有时用物理-化学双固定。
常用固定剂
1、四氧化锇 (osmium tetroxide，)是一种强氧化剂，与氮原子有较强的亲和力，因而对于细胞结构中的蛋白质成分有良好的固定作用。它还能与不饱和脂肪酸反应使脂肪得以固定。此外，四氧化锇还能固定脂蛋白，使生物膜结构的主要成分磷脂蛋白稳定。它还能与变性DNA以及核蛋白反应，但不能固定天然DNA、RNA及糖原。四氧化锇固定剂有强烈的电子染色作用，用它固定的样品图象反差较好。锇固定的时间一般为1-2小时。
2．戊二醛 (glutaraldehyde C5H8O2)， 戊二醛的优点是对糖原、糖蛋白、微管、内质网和细胞基质等有较好的固定作用，对组织和细胞的穿透力比四氧化锇强，还能保存某些酶的活力，长时间的固定(几周甚至1～2个月)不会使组织变脆。缺点是不能保存脂肪，没有电子染色作用，对细胞膜的显示较差。
组织块固定常规采用戊二醛—锇酸双重固定法。分预固定和后固定，中间用磷酸缓冲液漂洗。前固定用2.5%戊二醛固定2小时以上、后固定用1%锇酸固定液固定1～2小时，pH7.2～7.4。固定完毕，用缓冲液漂洗30分钟后进行脱水。
三、脱水
为了保证包埋介质完全渗入组织内部，必须事先将组织内的水分驱除干净，即用一种和水及包埋剂均能相混溶的液体来取代水，常用的脱水剂是乙醇和丙酮。急骤的脱水会引起细胞的收缩，因此，脱水应梯度进行：70% 丙酮15分钟，80% 丙酮15分钟，90%丙酮15分钟，100%丙酮20分钟(分二次进行)。游离细胞可适当缩短脱水时间。过度脱水不仅引起更多物质的抽提，而且会使细胞皱缩变形、超微结构破坏、同时引起样品发脆，造成切片困难或无法切片。
四、浸透和包埋
(一) 浸透
浸透就是利用包埋剂渗入到组织内部取代脱水剂，这种包埋剂在单体状态时(聚合前)为液体，能够渗入组织内，当加入某些催化剂，并经加温后，能聚合成固体，以便进行超薄切片。目前常用的包埋剂是环氧树脂(epoxy resin)。环氧树脂是一类高分子聚合物，它的分子中含有两种反应基团，即环氧基和羟基。当加入酸酐类时，树脂分子中的羟基能与酸酐结合，形成分子间的横桥连接，这种起横桥式连接作用的交联剂叫做硬化剂，它们参与交联反应，并被吸收到树脂链中。常用的硬化剂有十二烷基琥珀酸酐(或叫十二碳烯基丁二酸酐，简称DDSA)、甲基内次甲基邻苯二甲酸酐(或叫六甲酸酐，简称MNA)及顺丁烯二酸酐等。当加入胺类时，就引起末端环氧基相连，形成首尾相接的长链状聚合物。这种促进末端相接的交联剂叫做催化剂或加速剂。常用的加速剂有2,4,6－三(二甲氨基甲基苯酚)(简称DMP-30)、二乙基苯胺及乙二胺等。为了改善包埋块的切割性能，某些环氧树脂包埋剂配方中还加有增塑剂，使包埋块具有适当的韧性。常用的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯(简称DBP)。
包埋操作： 常规将组织块包埋在多孔橡胶包埋模板中，然后置烤箱烘干，在45℃(12小时)、60℃(36小时或更长)烤箱内加温，即可聚合硬化，形成包埋块。
包埋操作中应注意以下几点：(1)所有试剂要防潮，最好存放在干燥器中；(2)所用器皿应烘干；(3)配包埋剂时，每加入一种试剂要搅拌均匀；(4)包埋时动作要轻巧，防止产生气泡；(5)皮肤尽量不要接触包埋剂，以免引起皮炎；(6)盛放过包埋剂的容器要及时用丙酮清洗干净；（7）操作过程最好在通风柜中进行。
五、超薄切片
(一) 超薄切片前的准备工作
1．修块
一般用手工对包埋块进行修整。将包埋块夹在特制的夹持器上，放在解剖显微镜下，用锋利的刀片先削去表面的包埋剂，露出组织，然后在组织的四周以和水平面成45度的角度削去包埋剂，修成锥体形。
2．半薄切片定位
利用超薄切片机切厚度为1μm-5μm的切片，称半薄切片。将切下的片子用镊子或小毛刷转移到干净的事先滴有蒸馏水的载玻片上，加温，使切片展平，干燥后经甲苯胺蓝染色，光学显微镜观察定位。如果半薄切片做得好，比一般石蜡切片更能观察到细微结构，效果比石蜡切片要好一些。
半薄切片进行光学显微镜观察的目的：(1) 定位：通过光学显微镜观察，确定所要观察的范围，然后保留要用电镜观察的部分，修去其余部分。(2)便于对同一组织的同一部位进行光学显微镜和电镜的对比观察。半薄切片定位以后，要对包埋块作进一步的修整。通常将块的顶端修成金字塔形，顶面修成梯形或长方形(最好是梯形)，每边的长度为0.2mm～0.3mm。
3．制刀
超薄切片使用的刀有两种：一种是玻璃刀，另一种是钻石刀。由于玻璃刀价格便宜，使用者较多。制刀用的玻璃为硬质玻璃，厚度为5mm～6.5mm。
玻璃刀用专用制刀机制作。制好玻璃刀后，要围绕刀口制作一只水槽，以便使超薄切片漂浮在水面上。水槽有树胶水槽和胶布水槽两种。树胶水槽有固定的形状，可反复使用。胶布水槽是临时用胶布或专用塑料条制作的。装好水槽后，用熔化的石蜡封固接口，防止漏水。
4．载网和支持膜
4.1 载网
电镜中使用的载网有铜网、不锈钢网、镍网等，一般常用铜网。载网为圆形，直径3mm。网孔的形状有圆形、方形、单孔形等。网孔的数目不等，有100、200、300目等多种规格，可根据需要进行选择。
4.2 支持膜的制备
挑选并清洗好载网之后，要在载网上覆盖一层薄膜，这层薄膜称支持膜，厚度为10nm～20nm。对支持膜的要求是透明无结构，并能承受电子束的轰击。常用的支持膜有火棉胶膜及聚乙烯醇缩甲醛膜(Formvar膜)，一般采用后者。
(二) 超薄切片
超薄切片需用超薄切片机进行。根据推进原理不同，将超薄切片机分为两大类：一类是机械推进式切片机，用微动螺旋和微动杠杆来提供微小推进；另一类是热胀冷缩式切片机，利用金属杆热胀或冷缩时产生的微小长度变化来提供推进。
超薄切片的步骤包括：(1)安装包埋块；(2)安装玻璃刀；(3)调节刀与组织块的距离；(4)调节水槽液面高度与灯光位置；(5)调节加热电流及切片速度，切片；(6)将切片捞在有支持膜的载网上。
六．超薄切片的染色
未经染色的超薄切片，反差很弱。因此，要进行染色处理，以增强样品的反差。一般是用重金属盐与组织细胞中某些成分结合或被组织吸附来达到染色的目的。重金属的原子对电子束形成散射，从而提高图象的反差。常用的染色剂有醋酸铀和柠檬酸铅。染色方法有两种：
1．组织块染色
在脱水至70%乙醇或丙酮时，将组织块放在用70%乙醇或丙酮配制的饱和醋酸铀溶液中，染色时间2小时以上，或在冰箱中过夜。
2．切片染色
预先取一个清洁的培养皿，将石蜡溶解制作成蜡板，然后滴数滴染液于蜡板上，用镊子夹住载网的边缘，把贴有切片的一面朝下，使载网浮在液滴上，盖上培养皿，染色10～20分钟。载网从染液中取出后，必须尽快用蒸馏水清洗干净。在染色过程中，铅染液容易与空气中的二氧化碳结合形成碳酸铅颗粒，而污染切片。因此，在保存和使用染液时，要尽量减少与空气的接触。为防止铅沉淀污染，可在培养皿内放置少许氢氧化钠，以吸收空气中的二氧化碳。
七、电镜观察、拍片、记录等。
做好观察记录，选好范围拍片，准确记录底片号码及相应内容，然后在电脑中备案。如果使用CCD系统，则遵照CCD操作程序进行，并在观察后作好图片的拷贝或刻录工作
Spurr包埋剂:粘度低,浸透容易,包埋聚合时间短,硬度及韧性均很好,经免疫标记的样品,常用此液进行包埋.另外还可用于难以浸透、硬度高、致密性较高组织.但此包埋液价格昂贵,不宜作为常规的包埋液来使用.
812包埋液:粘度低,韧性好,易切出较大的超薄切片,但组织包埋块易吸潮,不易保存 ,包埋液的价格也较高.
国产树脂618:价格便宜,购买方便,组织块不易吸潮,保存方便,切割性能较好.但此包埋液粘度高,浸透速度缓慢,配制时不易搅拌均匀.
根据以上常用的几种包埋液的优缺点,我室经数年的摸索,按自己的条件,重组了国产61 8树脂包埋液配方:
618环氧树脂 5ml
DDSA(十二碳烯基丁二酸酐) 2ml
MNA(甲基内次甲基四氢邻苯二甲酸酐) 2.5ml
DBP(苯二甲酸二丁酯) 1ml
DMP-30(2-4-6-三(二甲氨基甲基)苯酚) 0.11ml
该包埋液中的增塑剂DBP可根据季节的变化或组织的硬度进行适当的调整(冬季包埋时, DBP可增加至1.5ml,使包埋块的韧性增加).
此配方的优点是:粘度降低,浸透力增强,聚合后的组织块颜色淡黄,硬度均等,韧性良好 ,切割性能较佳.经我室数年使用,对不易制片的眼球、耳蜗、皮肤、血管等组织,均取得了较好的超薄切片效果,现已成为我室的常规配方.
晚上好，E-44和E-51在常温条件下无论使用脂肪胺还是芳香胺固化剂都能达到快速聚合，常见有T31中的乙二胺、三乙烯四胺和N,N-二甲基苯胺等等，650和651这两种低分子量聚酰胺如果适当提高周围环境温度也能做到快固。催化剂方面适用二月桂基丁基锡、叔丁基苯酚和DMP-30等多种活性加速方式。
水相再用稀盐酸中和即可得苯酚
上面留下的有机相：
苯胺是碱性的,可加入稀盐酸使其成盐进入水相通过分液分离,
水相用稀的氢氧化钠溶液中和即可
留下的有机相只剩下苯乙酮和环己酮,
苯乙酮沸点200度,环己酮沸点155度,蒸馏的话有点费劲,
苯乙酮熔点20度,环己酮熔点零下47度,那么把留下来的有机相用冰水浴冷却,
过滤,固体就是苯乙酮,滤液就是环己酮啦,这样分离就比较简单了
这是粗略的分离,
DABCO 33LVRA-3333%三乙烯二胺的二丙二醇溶液，工业标准产品。
DABCOR 10271027改性三乙烯二胺，用于单乙醇聚酯及聚醚鞋底原液系统，能调整纤维及脱模时间。 \
DABCO 10281028改性三乙烯二胺，用于1，4丁二醇聚酯及聚醚鞋底原液系统，能调整纤维及脱模时间。
DABCO 81548154延迟性三乙烯二胺型催化剂，可改善泡沫流动性。
DABCO B16B16改善表面固化，适用于模塑及其他自结皮系统。
DABCO BDMABDMA减低于高水份配方中产生之脆性及表面固化。
DABCO BL-11A-170%双(二甲胺基乙基)醚的二丙二醇溶液，「发泡」型催化剂。 cPt44s
DABCO BL-17BL-17具有延迟反应效果的双(二甲胺基乙基)醚衍生物。
DABCO BL-22BL-22复合胺，具有强烈「发泡」效果，可取代BL-11。
DABCO Crystalline固体胺固体三乙烯二胺，工业标准产品。
DABCO CS-90CS-90复合胺，具有强烈「发泡」作用，改善泡沫密度梯度及开孔效果，可减少箱泡角落破裂。
DABCO DC-2RDC-2特殊复合胺，适用于硬质喷涂加速固化，优良储存稳定性。
DABCO DMAEEDMAEE低气味表面固化催化剂，与33LV等主要基础催化剂共用。
DABCO DMDEEDMDEE「发泡」催化剂，尤其适用于单组份密封泡沫，与MDI相溶而不反应。
DABCO DMEADMEA温和平衡性催化剂，乳白时间较短。
DABCO EGEG凝胶催化剂，33%三乙烯二胺的乙二醇溶液，用于鞋材乙二醇系统。
DABCO NE200(新)NE200特殊低雾化反应型「发泡」催化剂。
DABCO NE400(新)NE400低气味，特殊低雾化反应型催化剂，用于聚酯泡沫。
DABCO NE500(新)NE500特殊低雾化反应型「胶化」催化剂，能大大减低气味及雾化。
DABCO NE600(新)NE600特殊低雾化反应型「发泡」催化剂，能大大减低气味及雾化。
DABCO NE1060(新)NE1060特殊低雾化反应型「胶化」催化剂。
DABCO S-25S-25凝胶催化剂，25%三乙烯二胺，75% 1，4丁二醇混合物。
DABCO TT发泡型催化剂，有低雾化效果，用于包装材料。
DABCO TMRTMR用于聚异氰脲酸酯(PIR)，加速末段固化而不影响乳白时间。
DABCO TMR-2TMR-2用于聚异氰脲酸酯(PIR)，但反应较温和，能缩短硬质泡沫脱模时间。
DABCO TMR-3TMR-3用于聚异氰脲酸酯(PIR)，但反应最慢，有延迟作用。
DABCO TMR-4TMR-4三聚反应催化剂，提供优良流动性效果。
DABCO TMR-30DMP-30三(二甲氨基甲基)-2，4，6-苯酚基本三聚反应催化剂。
DABCO XDMTMXDM辅助性催化剂，能改善表皮外观及固化。
POLYCATR5PC5强烈「发泡」型催化剂，硬泡工业标准催化剂，能改善泡沫流动性。
POLYCAT8PC8二甲基环己胺，标准催化剂。
POLYCAT9PC9叔胺类，低气味硬质催化剂，可取代二甲基环己胺，特别适用于硬质喷涂系统。
POLYCAT12PC12叔胺类催化剂，反应性较弱，可增加泡沫硬度。
POLYCAT17PC17平衡性，低雾化催化剂，可改善表面固化，特别适用于头枕等产品。
POLYCAT18(新)PC-18特殊共催化剂，延迟起发时间而不影响末段固化；改善板材上边固化。
POLYCAT33PC-33改性二甲基环己胺，低气味硬质催化剂，工业标准产品。
POLYCAT41PC-41三聚催化剂，优良发泡效果；适用于水份量较高的各类硬泡系统，能缩短脱模时间。
POLYCAT48PC48特殊平衡型催化剂，可帮助改善流动性，提高尺寸稳定性，特别适用于低密度配方
可单独或配合其他催化剂使用。
POLYCAT58PC58低气味，表面固化催化剂。
POLYCAT77PC77平衡反应催化剂，优良开孔及表面固化效果，能增强模塑泡沫回弹力。
POLYCAT92PC92特殊复合胺，有延长乳白，减少海绵破裂损耗，适用于低至高密度配方，特别适用于慢回弹。
其他国家产品编号公司产品编号产品介绍
C-225C-225延迟型吹发及交联平衡，改善流动性。
PC CAT DBUDBU1,8二氮杂双环[5，4，0]十一碳烯-7,强凝胶催化剂。
SMPSMP复合叔胺，增加泡沫硬度
AS-33AS-33改性三乙烯二胺，延迟催化剂，模塑、箱式、软泡
PCCAT NP15N15双-（3-二甲基氨丙基）氨基-2-丙醇胺，低气味、高回弹 DMBA二甲基苄胺 ZF-1低雾化，发泡型催化剂，可替代A-1
TMEDA四甲基乙二胺 辅助催化剂 TMPTA四甲基丙二胺 辅助催化剂 Tm8c:S^uq)
L-33低雾化，凝胶型催化剂，性能可替代A-33
NMMN-甲基吗啉，聚氨酯快泡，开孔
DMP1,4-二甲基哌嗪，自结皮
金属类催化剂
DABCO K-15K-1570%辛酸钾于二乙二醇溶液，标准PIR催化剂。
DABCO T9T9100%辛酸亚锡，工业标准锡类催化剂。
DABCO T12T12二月桂酸二丁基锡，适用于涂料或PU树脂。
DABCO 120120四价锡催化剂，比T-12反应更快更稳定。
POLYCAT46PC46醋酸钾于乙二醇溶液，最强的三聚催化剂。
仅供参考！
