GBZ/T 300.139—2017 工作场所空气有毒物质测定 第139部分:乙醇胺简介
目录1 拼音2 英文参考3 基本信息4 前言5 标准正文 5.1 1 范围5.2 2 规范性引用文件5.3 3 乙醇胺的基本信息5.4 4 溶液吸收一气相色谱法 5.4.1 4.1 原理5.4.2 4.2 仪器5.4.3 4.3 试剂5.4.4 4.4 样品采集、运输和保存5.4.5 4.5 分析步骤5.4.6 4.6 计算5.4.7 4.7 说明 6 标准全文 1 拼音
GBZ/T 300.139—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 139bù fēn :yǐ chún àn
2 英文参考Determination of toxic substances in workplace air—Part 139: Ethanolamine
3 基本信息ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.139—2017 代替GBZ/T 160.70—2004《工作场所空气有毒物质测定 第139部分:乙醇胺》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 139: Ethanolamine)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,2018年05月01日起实施。
4 前言
本部分为GBZ/T 300的第139部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.70—2004《工作场所空气有毒物质测定 醇胺类化合物》。本部分与GBZ/T 160.70—2004相比,修改如下:
——修改了标准的名称;
——增加了待测物的基本信息;
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人:
——乙醇胺的溶液吸收一气相色谱法
主要起草单位:浙江省医学科学院。
主要起草人:乐俊仪、袁学洪、汪再娟。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
——GBZ/T 160.70—2004。
5 标准正文工作场所空气有毒物质测定 第139部分:乙醇胺
5.1 1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中乙醇胺的溶液吸收一气相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态乙醇胺浓度的检测。
5.2 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
5.3 3 乙醇胺的基本信息乙醇胺的基本信息见表1。
表1 乙醇胺的基本信息
化学物质
化学文摘号
(CAS号)
分子式
相对分子质量
乙醇胺
(Ethanolamine)
141435
HO(CH2)2NH2
61.08
5.4 4 溶液吸收一气相色谱法5.4.1 4.1 原理空气中的蒸气态乙醇胺用装有硫酸溶液的大气泡吸收管采集,直接进样,经气相色谱柱分离,氮磷检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
5.4.2 4.2 仪器4.2.1 大气泡吸收管。
4.2.2 空气采样器,流量范围为OL/min~1L/min。
4.2.3 具塞试管,5mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相色谱仪,具氮磷检测器,仪器操作参考条件:
a) 色谱柱:1.6m×3mm玻璃柱,树脂键合相聚乙二醇丁二酸;
b) 柱温:160℃;
c) 气化室温度:250℃;
d) 检测室温度:250℃;
e) 载气(氮)流量:40mL/min。
5.4.3 4.3 试剂4.3.1 实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
4.3.2 硫酸溶液,0.01mol/L。
4.3.3 树脂键合相聚乙二醇丁二酸,色谱固定相,80目~100目。
4.3.4 标准溶液:准确称取一定量的乙醇胺,溶于水,定量转移容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为标准贮备液;临用前,用硫酸溶液稀释成0.10μg/mL乙醇胺标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
5.4.4 4.4 样品采集、运输和保存4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,串联两支各装有5.0mL硫酸溶液的大气泡吸收管,以500mL/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭大气泡吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品24h内测定。
4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有5mL硫酸溶液的大气泡吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.4.5 4.5 分析步骤4.5.1 样品处理:用大气泡吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁3次后,将样品溶液分别倒入两支具塞试管中,供测定。
4.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支容量瓶,用硫酸溶液稀释标准溶液成O.Oμg/mL~0.10μg/mL浓度范围的乙醇胺标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0μL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的乙醇胺浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中乙醇胺的浓度(μg/mL)。若样品溶液中乙醇胺浓度超过测定范围,用硫酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
5.4.6 4.6 计算4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式(1)计算空气中乙醇胺的浓度:
式中:
C——空气中乙醇胺的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
5——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);
c1、c2——测得的前后管样品溶液中乙醇胺的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);
V0——标准采样体积,单位为升(L)。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。
5.4.7 4.7 说明4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.003μg/mL,定量下限为0.01 μg/mL,定量测定范围为0.01μg/mL~0.1μg/mL以采集7.5L空气样品计,最低检出浓度为0.002mg/m3,最低定量浓度为0.007mg/m3相对标准偏差为5.9%~6.7%,串联两管的平均采样效率为99%。
4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
6 标准全文
别
名:2,2’,2”-三羟基三乙胺
分子式:n[ch2ch2oh]3
性能:
常温下无色透明,稍有氨味,吸水性强,能与水、乙醇相混溶,呈碱性,可与多种酸反应生成酯、酰胺盐、沸点360.0℃,溶点21.2℃
质量标准:
项目
优级品
一级品
副品
三乙醇胺含量
≥99.0%
≥85.0%
≥95.0%
色度
≤30[pt/co]
≤80[pt/co]
外观
无色透明
微黄色
用途:
用于金属加工中的金属切削、冷却、防锈;化妆品行业中的酸碱中和剂,乳化剂;水泥加工中的助磨剂、混凝土施工中的早强剂;油墨工业中的固化剂;也用于表面活性剂、防锈剂;电镀中络合剂;ph值调节剂和酸性气体吸收剂。
包
装:220kg,铁桶
注意事项:在运输过程中应防漏、防火、防潮,产品贮存时应贮存在清洁、干燥和通风的仓库中。
三乙醇胺副品:含量95%(微黄色),每吨6000元(净水),年产600吨,副品原因主要是一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺精制分馏时,接触空气(超过200℃)变黄,可作为混凝土外加剂(早强剂)等专用、贮存过程中应保持包装窗口的密闭性,运输时应轻合轻放,防止碰撞;应贮存在阴凉、通风,干燥的场所,贮存温度低于50℃。
1公斤荧光粉 、纯水300 ml 、氧化铝悬浮液(12%) 430 ml 、 粘合剂(5%)800 ml 、消泡剂(1%)30 ml 、分散剂 4 ml 、 乙醇胺15 ml 。
粉浆的关键是粘度与比重,要求粘度 22-24秒、比重 140-145% 。达不到要求,加粘合剂或水。原配方中加粘合剂及水是略少的。
氧化铝,是烤管后(粘合剂烤掉后)荧光粉能吸附在玻璃管上的介质。
分散剂、亲水剂、消泡剂等能改变荧光粉颗粒表面活性的,都叫表面活性剂。分散剂有助于颗粒分散(包含亲水剂作用),亲水剂有助于颗粒被水润湿,消泡剂有助于粉浆中气泡溢出。
乙醇胺(乙醇氨)用来加大粉浆PH值。在同样粘度条件下,PH大的流动性好些;如果流动性太好了,那么粉浆就粘不上玻璃管了。
卤粉和稀土三基色粉几乎一样。
请注意,配方中所用的原料,各厂家、各型号有差异。
2、其次用试管刷将瓶子刷干净,自来水冲干净。
3、最后浸泡过的瓶子用自来水冲干净,用超纯水冲洗2-3遍,冲干净后烘干即可。
本标准适用于由食品添加剂氢氧化钠和氯气反应制得的食品添加剂次氯酸钠。
。但是2011年11月4日,卫生部发函,取消了一部分原来的食品添加剂,包括次氯酸钠。
根据卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号,见附件),现就监管工作有关事项公告如下:
一、自本公告发布之日起,各省级质量技术监督局不再受理对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丙酯钠盐、噻苯咪唑、次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢、过氧乙酸、氯化磷酸三钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、1-丙醇、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、单乙醇胺、二氯异腈氰尿酸钠、凡士林、硅酸钙铝、琥珀酸酐、己二酸、己二酸酐、甲醛、焦磷酸四钾、尿素、三乙醇胺、十二烷基二甲基溴化胺(新洁尔灭)、铁粉、五碳双缩醛、亚硫酸铵、氧化铁、银、油酸、脂肪醇酰胺、脂肪醚硫酸钠等33种产品的食品添加剂生产许可申请。
二、自本公告发布之日起,食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品,企业已生产的上述33种产品禁止作为食品添加剂出厂销售,食品生产企业禁止使用。
三、国家质检总局和省级质量技术监督局应当撤回并注销已批准的上述食品添加剂生产企业的生产许可证书。国家质检总局发证的企业由总局注销,省级质量技术监督局发证的企业由省局注销。2011年12月20日前应完成证书注销工作。
四、各级质量技术监督部门要加大监督执法力度,加强相关生产企业的监督检查,依法查处违法违规生产行为。相关情况及时报告当地政府和国家质检总局。
特此公告。
附件:卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉(GB2760-2011)有关问题的复函》(卫办监督函[2011]919号)
二〇一一年十一月四日
HOCH2-CH2NH3+ + H2O<=>HOCH2-CH2NH2 +H3O+
Ka= Kw /Kb=10^-14 /10^-4.5=10^-9.5
[H+]=(Ka*c)^1/2= (10^-9.5 *0.050)^1/2=4.0*10^-6
pH=5.4
指示剂: PH=pKa+1 (-1)
即要求指示的PKa: 4.4 <pKa <6.4
因此选择B
天然气中硫含量: 全国各地的天然气根据气源地不同,硫含量都不一样,在国家标准中,天然气总硫含量的要求为: 一类≤陆0mg/ m三; 二类≤二00mg/ m三; 三类≤三50mg/ m三。 注:如果作为民用燃料,天然气总硫含量应符合一类气或二类气的标准。 天然气简介:天然气是指自然界中天然存在的一切气体,包括大气圈、水圈、和岩石圈中各种自然过程形成的气体(包括油田气、气田气、泥火山气、煤层气和生物生成气等)。而人们长期以来通用的“天然气”的定义,是从能量角度出发的狭义定义,是指天然蕴藏于地层中的烃类和非烃类气体的混合物。在石油地质学中,通常指油田气和气田气。其组成以烃类为主,并含有非烃气体
与煤炭相比,天然气燃烧的废气中二氧化硫的含量减少,这句话对吗?急! 二氧化氮,二氧化硫的标准气体有吗一氧化碳有毒,对人体健康伤害很大。二氧化氮是一种棕红色有 *** 性臭味的气体。主要来自于车辆废气、火力发电站和其他工业的燃料燃烧及硝酸、氮肥、炸的工业生产过程,
二氧化硫是大气污染物,会形成酸雨!其主要来源是:含硫矿物的燃烧(例如含硫的煤、制硫酸的二硫化亚铁FeS2等等);另外一小部分是火山中硫的燃烧,制硫酸工厂的废气等等
食品中二氧化硫含量标准农业部颁布的《无公害脱水蔬菜标准》(NY5184-2002)规定二氧化硫残留量的卫生指标是不得超过100毫克/千克
为什么将煤气化为减少二氧化硫的排放煤是一种化石能源,其中含有较多的硫元素,直接燃烧会产生大量SO2。
煤干馏(隔绝空气加强热)后得到煤焦油,焦炉气,粗氨水和焦炭,煤气化的原料是焦炭,焦炭带走了煤中约70%的硫元素,但硫不与水反应,因此在煤气化过程中基本不会有硫元素。
煤气化:C(S)+H2O(g)⇋CO(g)+H2(g)
含二氧化硫的盐酸气体如何脱除二氧化硫
可以用过氧化钠来除:Na2O2+SO2=Na2SO4
在固体状态,过氧化钠不与氯化氢气体反应,在溶液中反应:Na2O2+2HCl=2NaCl+H2O2(强酸制弱酸)
然后过氧化氢分解。
除杂的原则:
(1)不增:不增加新的杂质
(2)不减:被提纯的物质不能减少
(3)易分:操作简便,易于分离
常见物质除杂总结
原物所含杂质除杂质试剂除杂质的方法
(1)N2(O2)-------灼热的铜丝网洗气
(2)CO2(H2S)-------硫酸铜溶液洗气
(3)CO(CO2)-------石灰水或烧碱液洗气
(4)CO2(HCl)-------饱和小苏打溶液洗气
(5)H2S(HCl)-------饱和NaHS溶液洗气
(6)SO2(HCl)-------饱和NaHSO3溶液洗气
(7)Cl2(HCl)-------饱和NaCl溶液洗气
(8)CO2(SO2)-------饱和小苏打溶液洗气
(9)碳粉(MnO2)-------浓盐酸加热后过滤
(10)MnO2(碳粉)-------加热灼烧
(11)碳粉(CuO)-------盐酸或硫酸过滤
(12)Al2O3(Fe2O3)-------NaOH溶液(过量),再通CO2过滤、加热固体
(13)Fe2O3(Al2O3)-------NaOH溶液过滤
(14)Al2O3(SiO2)-------盐酸NH3·H2O过滤、加热固体
(15)SiO2(ZnO)-------盐酸过滤
(16)CuO(ZnO)-------NaOH溶液过滤
(17)BaSO4(BaCO3)-------稀硫酸过滤
(18)NaOH(Na2CO3)-------Ba(OH)2溶液(适量)过滤
(19)NaHCO3(Na2CO3)-------通入过量CO2
(20)Na2CO3(NaHCO3)-------加热
(21)NaCl(NaHCO3)-------盐酸蒸发结晶
(22)NH4Cl[(NH4)2SO4]-------BaCl2溶液(适量)过滤
(23)FeCl3(FeCl2)-------通入过量Cl2
(24)FeCl3(CuCl2)-------铁粉、Cl2过滤
(25)FeCl2(FeCl3)-------铁粉过滤
(26)Fe(OH)3胶体(FeCl3)-------(半透膜)渗析
(27)CuS(FeS)-------稀盐酸或稀硫酸过滤
(28)I2(NaCl)------升华
(29)NaCl(NH4Cl)-------加热
(30)KNO3(NaCl)-------蒸馏水重结晶
(31)乙烯(SO2、H2O)碱石灰洗气
(32)乙烷(乙烯)-------溴水洗气
(33)溴苯(溴)-------稀NaOH溶液分液
(34)硝基苯(NO2)-------稀NaOH溶液分液
(35)甲苯(苯酚)-------NaOH溶液分液
(36)乙醛(乙酸)-------饱和Na2CO3溶液蒸馏
(37)乙醇(水)-------新制生石灰蒸馏
(38)苯酚(苯)-------NaOH溶液、CO2分液
(39)乙酸乙酯(乙酸)-------饱和Na2CO3溶液分液
(40)溴乙烷(乙醇)-------蒸馏水分液
(41)肥皂(甘油)-------食盐过滤
(42)葡萄糖(淀粉)-------(半透膜)渗析
气体除杂的原则:
(1)不引入新的杂质
(2)不减少被净化气体的量注意的问题:
①需净化的气体中含有多种杂质时,除杂顺序:一般先除去酸性气体,如:氯化氢气体,CO2、SO2等,水蒸气要在最后除去。
②除杂选用方法时要保证杂质完全除掉,如:除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液,因为Ca(OH)2是微溶物,石灰水中Ca(OH)2浓度小,吸收CO2不易完全。
方法:
A. 杂质转化法:欲除去苯中的苯酚,可加入氢氧化钠,使苯酚转化为苯酚钠,利用苯酚钠易溶于水,使之与苯分开
B. 吸收洗涤法;欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水,可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠溶液,再通过浓硫酸即可除去
C. 沉淀过滤法:欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜,加入少量铁粉,待充分反应后,过滤除去不溶物即可
D. 加热升华法:欲除去碘中的沙子,即可用此法
E. 溶液萃取法:欲除去水中含有的少量溴,可采用此法
F. 结晶和重结晶:欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠,可利用二者的溶解度不同,降低溶液温度,使硝酸钠结晶析出,可得到纯硝酸钠晶体
G. 分馏蒸馏法:欲除去乙醚中少量的酒精,可采用多次蒸馏的方法
H. 分液法:欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离,可采用此法,如将苯和水分离
K. 渗析法:欲除去胶体中的离子,可采用此法。如除去氢氧化钠胶体中的氯离子
天然气锅炉有二氧化硫排放吗天然气锅炉有二氧化硫排放。
在天然气中常含有H2S、CO2和有机硫化合物。
所以在燃烧的过程中,会生成SO2。
经过脱硫的天然气,就不会有二氧化硫排放了。
天然气脱硫的方法如下:
1、溼法脱硫工序
采用一种化学吸收的方法,用15%乙醇胺溶液作为吸收剂脱除天然气中的H2S和C02,其过程的原理为弱酸和弱碱反应形成水溶性盐类的可逆过程,反应的可逆性使胺液能够再生。
一乙醇胺是弱碱,其碱度随着温度的增高而降低(当25℃时,PH=12.5;而在138℃时,PH=7.8),这是一乙醇胺法构成回圈吸收、再生的主要依据。
2、天然气精脱硫
在一定的温度、压力下,天然气通过钴钼加氢转化触媒及氧化锌脱硫剂,能将天然气中的有机硫、H2S脱至0.1ppm以下,以满足催化剂对硫的要求
怎样减少二氧化硫的排放减少二氧化硫的排放要做到五点:
一是采用低硫燃料:此种措施是减少二氧化硫排放的有效途径之一,一些较发达的国家规定了燃料的最高含硫量,但烟气仍需通过脱硫净化方可达标排放。
二是高烟囱排放:该措施能降低二氧化硫的当地排放绝对量,但没有从根本上解决二氧化硫对大气的污染。高空中的二氧化硫与日光和溼气作用,使降雨的PH值增加,形成酸雨。
三是燃料脱硫:低硫燃料来源困难,价格高,全国正积极进行燃料的直接脱硫研究,但是煤中有机硫脱出的方法还不太成熟。
四是燃烧脱硫:在燃料燃烧过程中加入脱硫剂脱除硫份,比较成熟的技术有:回圈硫化床燃煤锅炉燃烧脱硫二氧化硫,在850℃的温度下,脱除炉膛中的二氧化硫气体;另一种方法是在燃料中加入脱硫剂,燃料与脱硫剂一起燃烧,当硫从煤中析出时,即被脱硫剂捕获,达到脱硫目的。以上两种方法缺点是脱硫效率低,烟气仍需净化。
五是烟气脱硫:在诸多脱硫方法中,烟气脱硫是目前最主要和最有效的治理方法,烟气中的硫主要是以二氧化硫的形态存在的,对大气中的二氧化硫的防治,应以烟气脱硫为主。烟气脱硫大体可分为两类。一类是溼法:使用液体吸收剂对烟气洗涤的方法;二类是干法:用粉状(或少量液体)吸收剂、吸附剂喷入烟气中来脱除二氧化硫。我公司研制开发的脱硫除尘器就是采用以生石灰为原料的溼法脱硫,其主要优点是脱硫除尘一体,装置简单,投资少,脱硫效率高,对操作技术要求不高。
怎样减少二氧化硫的危害在煤中加入脱硫剂
国家对农产品二氧化硫的含量标准是多少?你好
仅供参考: 我国现行的食品安全标准重叠交叉,缺乏统一。据悉,我国食品标准体系由国家标准、行业标准、地方标准、企业等4级构成。目前,我国共有1070项食品工业国家标准和1164项食品工业行业标准;为了适应进出口食品检验,还有进出口食品检验方法行业标准578项。 1我国食品标准过多过滥,常常令执法部门和企业无所适从 (1)生产流通和市场秩序之所以如此混乱,食品标准之间相互交叉、相互矛盾是其中原因之一。去年我国辽宁、湖南、河南等地陆续被发现氧化硫残留超标的黄花菜,销量随后急剧下降,菜农及加工企业也因此遭受重大损失。有关部门调查发现,《食品新增剂使用卫生标准》明确黄花菜不属于“干菜”,不得使用硫磺等漂白剂,因此不能有二氧化硫残留;而质检、农业部门的标准中规定“干菜”包括黄花菜,且明确二氧化硫的残留 *** 是0.1g/kg。相关部门标准互相矛盾,各执一词,不仅给黄花菜的种植、初加工、流通造成极大混乱,更使消费者一头雾水,无法消费。最终国务院有关部门迅速行动,重新确定黄花菜属于“干菜”,二氧化硫残留不得超过0.2g/kg,才使问题得以解决。 (2)同一类食品国标、行标相互重复的情况也比较突出。小小一个苹果,既有国家标准,又...
《一种三乙醇胺质量的测定方法》
——抚顺佳化聚氨酯有限公司
中国水泥协会水泥助磨剂分会成立暨第三届全国水泥助磨剂大会于2007年7月2日在泉城济南胜利召开,会上部分国家干部代表和专家代表先后做了精彩发言,从中可以看到我国助磨剂行业发展呈现出的蓬勃景象。但参会代表也提出了不少问题,例如广大消费者无法确定三乙醇胺的含量,购买的产品常与要求不符,使消费者经济利益和合法权益受到了损害。目前市场上销售的三乙醇胺主要有两类,一类是商品名“合成三乙醇胺”的产品,该类产品除含有三乙醇胺外,还含有少量二乙醇胺、一乙醇胺等活性物及水,根据三乙醇胺含量和含水量的不同分为工业级和商品级;另一类是含量99%以上的产品及向产品中加水配成不同三乙醇胺含量的产品。我公司技术人员根据目前常用三乙醇胺含量测定的方法,总结出一种简便可行的测定方法供广大消费者掌握,使其能够保护自己的合法权益不受损害。
下面向大家介绍产品中三乙醇胺含量、含水量及活性物含量三种质量指标的测定方法。
1. 三乙醇胺含量的测定
1.1 原理
在三乙醇胺中加入乙酸酐,将产品中的一乙醇胺、二乙醇胺转换成酰胺,再利用三乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。
N(CH2CH2OH)3+HCl=(HOCH2CH2)3N•HCl
1.2 试剂与溶液
分析方法中应使用分析纯试剂。
无水乙醇;
乙酸酐;
实验用三级水;
盐酸-乙醇标准溶液:浓度c(HCl)=0.5mol/L,用乙醇做介质,配制、标定与水溶液相同,具体方法见附录;
盐酸-乙醇溶液:0.05mol/L,将0.5mol/L的盐酸-乙醇标准溶液稀释10倍;
氢氧化钠-乙醇溶液:0.05mol/L,配置方法与0.05mol/L盐酸-乙醇溶液相同;
甲基橙;
二甲苯氰FF(又名二甲苯蓝FF、二甲苯花黄FF,xylene cyanol FF);
甲基橙-二甲苯氰FF混合指示剂溶液:称取0.15g甲基橙与0.08g二甲苯氰FF溶解与100ml水中。
1.3 仪器
一般实验室仪器。
1.4 分析步骤
量取50ml无水乙醇于250ml碘量瓶中,加入2~3滴甲基橙-二甲苯氰FF混合指示剂溶液,用0.05mol/L盐酸-乙醇溶液或0.05mol/L氢氧化钠-乙醇溶液调节至琥珀色。准确称取0.5~1g样品(称准至0.0002g)于瓶中,加入10ml乙酸酐,盖上瓶盖放置30min,用0.5mol/L盐酸-乙醇标准溶液滴定至琥珀色为终点。每次测定前均应标定盐酸-乙醇标准溶液。
1.5 分析结果的计算
三乙醇胺含量按下式计算:
0=
式中: 0——样品中三乙醇胺含量,%;
0——盐酸-乙醇标准溶液的实际浓度,mol/L
V0——滴定是消耗盐酸-乙醇标准溶液,ml;
0——样品的质量,g;
0.1492——与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)1.000mol/L]相当的三乙醇胺的质量,g。
允许差:两次平行测定结果差值不大于0.3%,取其算术平均值为测定结果。
2. 水含量的测定
水份的测定采用卡尔•费休法(“永停”法)。
2.1 原理
“永停”法终点测定原理:根据半电池反应
I2+2e=2I-
溶液中同时存在I2及I-时上述反应分别在两个电极上进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此溶液中有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2则溶液中无电流通过。当滴定达到终点时,溶液中存在微量卡尔•费休试剂,此时I2及I-同时存在,溶液导电,电流表指针发生偏转。
H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N•HI+C5H5N•SO3
根据滴定反应中所消耗的卡尔•费休试剂计算出水份的含量。
2.2 试剂
KFR-06无吡啶卡尔•费休试剂,天津市四友精细化学品有限公司;
实验用三级水;
无水甲醇。
2.3 仪器
KF-1型水份测试仪(上海安亭电子仪器厂);
1ml注射器;
25μl微量进样器;
分析天平:感量0.1mg;
2.4 操作步骤
2.4.1 卡尔•费休试剂的标定
2.4.1.1 卡尔•费休试剂应每天标定。
2.4.1.2 在滴定瓶中加入足量的无水甲醇,以保证浸没铂电极裸露端,调节电磁搅拌器确定适合的搅拌速度,以不发生飞溅为度,用卡尔•费休试剂滴定至电流计指针到45μA左右(此时仪器测定的灵敏度最大),记录指针位置。
2.4.1.3 用微量进样器向滴定瓶中加入一滴水,水的质量(m1)由减量法称得(称准至0.1mg)。用卡尔•费休试剂滴定至如上相同偏移处,记录耗用的体积(V1)。卡尔•费休试剂的水当量(T)以gH2O/ml表示,并按照下式计算:
式中: 1——所加入纯水的质量,g;
V1——标定时,消耗卡尔•费休试剂的体积,ml;
T——卡尔•费休试剂的水当量,gH2O/ml。
2.4.2 试样含水量的测定
2.4.2.1 在滴定瓶中加入足量的无水甲醇,以保证浸没铂电极裸露端,调节电磁搅拌器确定适合的搅拌速度,以不发生飞溅为度,用卡尔•费休试剂滴定至电流计指针到45μA左右,记录指针位置。
2.4.2.2打开加料口橡皮塞,迅速将试样注入滴定瓶中,试样的质量(m2)由减量法称得(称准至0.1mg)。立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔•费休试剂滴定至如上相同偏移处,记录耗用的卡尔•费休试剂体积(V2)。
2.5 测试结果的计算
试样含水量 以质量百分数表示,按下式计算:
式中: ——试样中水份含量,%;
2——试样的质量,g;
V2——滴定试样所消耗卡尔•费休试剂的体积,ml;
T——卡尔•费休试剂的水当量,gH2O/ml。
2.4.3.2 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。
3活性物含量
去除水份含量剩余即为活性物含量。
以上即为产品中三乙醇胺含量、含水及活性物质含量的常用测定方法。当然,三乙醇胺在实际测定中还经常使用气相色谱法,但其仪器投入较高且操作也比较复杂,因此本文中没有提及。此外,如果您对本测试方法还有什么疑问,请垂询抚顺佳化聚氨酯有限公司,联系电话0413-6110009。 本公司愿意为您提供满意的服务。
附录
盐酸-乙醇标准溶液
1. 配制
量取45ml盐酸,注入1000ml乙醇中,摇匀。
2. 标定
称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.45g,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:
式中: ——无水碳酸钠的质量的准确数值,g;
V1——盐酸溶液的体积的数值,ml;
V2——空白试验盐酸溶液的体积的数值,ml;
M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值,g/mol,[M( Na2CO3) =52.991]。
洗洁精配方(1) 1. 磺酸钠 4KG 2. 6502 6KG 3. 柠檬酸 适量 4. 香精(柠檬or香蕉) 适量 5. 水 90KG 共: 100KG A:磺酸钠+6502+20KG水溶解后,加柠檬酸调PH值=9~10 B: 加70KG水,加香精(柠檬or香蕉)搅匀
洗洁精配方(1):磺酸:9~10%;NaOH:中和磺酸至PH7~8; AES: 7~8%
6501: 1~2%; 可加可不加,加了可稳泡,提高黏度,但可能会影响透明度; 酒精:2~5%冬季加,提高透明度。香精:0.1%; 防腐剂:0.1%(一般加凯松); 食盐:适量,调整粘度。国内大厂的配方基本如此。本配方的活性物含量:15~16%.活性物是指表面活性剂的净含量,国标上有规定不得少于15%。
配方(3):
十二苯磺酸(Dodecyl benzene sulphonic acid) 100磅
氢氧化钠(Sodium hydroxide) 13磅
枧油(Octyl phenol ethylene oxide condensate) 30磅
水(Water) 457磅