怎么配置溴化钾饱和溶液？非常感谢
通用试液配置方法
ts-1 醋酸试液
取冰醋酸30.0ml，用水稀释并定容至100ml。本试液约为5mol/L；含醋酸（CH3COOH）30%（W/V）。
ts-2 醋酸稀试液
取冰醋酸60.0ml或36%醋酸（6mol/L）166.6ml，用水稀释并定容至1000ml。本试液约为1mol/L；含醋酸（CH3COOH）6%（W/V）。
ts-3
乙醇
系指示剂级乙醇，浓度（V/V）不低于95.0%。
ts-4 无水乙醇
系指试剂级无水乙醇，浓度（V/V）不低于99.5%。
ts-5 纯无水乙醇试液
于无水乙醇（TS-4）中加0.1%高锰酸钾和0.1%氢氧化钾，于全玻璃仪器中蒸馏而得。
ts-6 乙醇稀试液
系指乙醇（C2H5OH）浓度在15.56度时为41.0-42.0%（重量计）或48.4%-49.5%（V/V）的乙醇水溶液。
ts-7 70%乙醇
系指15.56度时的容积浓度。由95%的乙醇与水按38.6∶15的比例（V/V）混合而成。本溶液25度时的比重为0.884。或取95%乙醇73.7ml在25度下用水定容至100ml。
ts-8
80%乙醇
系指15.56度时的容积浓度。由95%的乙醇与水按45.5∶9.5的比例（V/V）混合而成。本溶液25度时的比重为0.857。或取95%乙醇84.3ml在25度下用水定容至100ml。
ts-9
90%乙醇
系指15.56度时的容积浓度。由95%的乙醇与水按51∶3的比例（V/V）混合而成。本溶液25度时的比重为0.827。或取95%乙醇94.8ml在，25度下用水定容至100ml。
ts-10
无醛乙醇
称取醋酸铅2.5g，溶于5ml水，加入一已盛有1000ml乙醇的玻璃塞瓶中，混合。称取氢氧化钾5g，溶于25ml温乙醇中，冷却后在不搅拌的情况下缓慢加入上述醋酸铅乙醇液。静置1h，强烈震摇，静置过夜，取澄清液，并将乙醇蒸馏而得。或于1000ml乙醇中加硫酸5ml和水20ml，蒸馏。于1000ml馏出液中加硝酸银10g和氢氧化钾1g，回流沸煮3h后截取馏出的乙醇。
ts-11
1-氨基-2萘酚-4-磺酸试液
取1-氨基-2-萘酚-4-磺酸0.2g，溶于由195mL15%亚硫酸氢钠液和5mL20%无水亚硫酸钠组成的混合液中，必要时过滤。加塞密封，贮于阴冷暗处。需在10天内使用。
ts-12
氨-氯化铵缓冲液
本缓冲液pH约为10。称量氯化铵（NH4Cl）67.5g，溶于水，加28%的氨水570ml，用水定容至1000ml。
ts-13
氨试液
取浓度为28%的氢氧化铵液400ml，用水稀释至1000ml。本试液中的氨含量为9.5%-10.5%；约6mol/L。
ts-14
氨的浓试液
本试液系指氨的饱和水溶液（浓氨水），NH4+含量28%-30%之间；相当于15mol/L。
ts-15 氨的乙醇试液
本试液系含NH39%-11%（V/V）的乙醇液。应透明、无色，有强烈氨臭味的液体。相对密度约0.80。应装于具橡皮塞的容器中，贮于冷处。
ts-16
无铅（的）氨试液
系指符合下列试验的氨试液：取氨试液（TS-13）20ml，加无铅氰化钾试液（TS-185）1ml，用水稀释至50ml，加无铅硫化钠试液（TS-232）2滴，所呈色不转暗。
ts-17
氨的硝酸银试液
将氨试液（TS-13）逐滴加放5%硝酸银液中，至刚开始出现沉淀（不完全溶解）为止。过滤。贮于深色瓶中。
注：本试液在贮藏期间可形成爆炸性化合物，不能贮藏应随用随配。整个试验结束后，剩余试液应用盐酸中和，并用盐酸浇淋玻璃容器内壁。
ts-18
醋酸铵试液
取醋酸铵（NH4C2H3O2）10g，用水定容至100ml。
ts-19 碳酸铵试液
取碳酸铵20g和氨试液，用水定容至100ml。
ts-20 氯化铵试液
取氯化铵（NH4Cl）10.5g，用水定容至100ml。本试液约2mol/L。
ts-21 氯化铵-氢氧化铵试液
用等容量的水与氨的浓试液（TS-14）混合后，由氯化铵饱和。
ts-22 钼酸铵试液
取充分粉碎的粉状钼酸（85%）6.5g，使溶于由14ml水和14.5ml氨的浓试液（TS-14）混合而成的混合液中。冷却。在搅拌下缓慢加入由32ml硝酸（TS-157）和40ml水组成并已充分冷却的混合液中，静置48h，经一底部填有玻璃棉的玻璃烧结漏斗过滤。贮于暗处。本试液在贮藏期间会变质；如取本试液5ml，加磷酸钠试液（TS-228）2ml，若不能立即（或略加温后）形成明显的黄色沉淀，即表示已无法使用。如在贮藏过程中有沉淀形成，则只能用上层清液。
ts-23
钼酸铵-硫酸试液
取钼酸铵18.8g，溶于300ml水中，加硫酸（TS-239）150ml，用水定容至500ml。
ts-24 草酸铵试液
取草酸铵[（NH4）2-C2H4·H2O]3.5g，用水溶解并定容至100ml。本试液约0.5mol/L。
ts-25 铵标准液
取氯化铵（NH4Cl）296.0mg，用水溶解并定容至100.0ml，混合。取该溶液10.0ml，混合。取该溶液10.0ml，再用水定容至1000.0ml，混合。本标准液每毫升含NH40.01mg。
ts-26
对氨基苯磺酸铵试液
在2.5g对氨基苯磺酸中，加水15ml和氨试液（TS-13）3ml，混合。必要时可在搅拌下加入更多的氨试液（TS-13），至对氨基苯磺酸溶解为止。用稀盐酸试液（TS-117）调节该溶液至pH约4.5[用溴甲酚蓝试液（TS-51）作为外指示剂]，然后稀释至25ml。
ts-27
硫化铵试液
用硫化氢（H2S）气体饱和氨试液（TS-13）后，再加2/3容量的氨试液，本试液的灼烧残渣量不得大于0.05%，遇硫酸镁试液（TS-135）或氯化钙试液（TS-57）不得发生浑浊（碳酸盐阴性）。如本试液遇硫后发生明显沉淀，则已不能使用。本试液应盛于小型的暗琥珀色瓶中，贮于阴冷暗处。
ts-28
硫氰酸铵试液
用水溶解硫氰酸铵（NH4SCN）8g，并定容至100ml。本试液约为1mol/L。
ts-29 硫氰酸铵-硝酸钴试液
取硫氰酸铵17.4g和硝酸钴2.8g，溶于水并定容至100ml。
ts-30 淀粉酶试液
取结晶性淀粉酶0.2g，加水10ml，充分摇震后过滤。本试液需用时现配。
ts-31 蒽酮试液
取蒽酮约0.1g，溶于100g硫酸（TS-239）中。本试液需用时现配。
ts-32 锑标准液
取酒石酸钾锑2.742g，溶于水并稀释至100ml。取该液5ml，用水稀释至500ml。本标准液每毫升含锑（Sb）0.001mg。
ts-33
三氯化锑试液
取三氯化锑（SbCl3）20g，用氯仿溶解并定容至100ml。必要时过滤。
用无水氯仿淋洗三氯化锑表面，至洗出液透明为止。将无水氯仿加入三氯化锑中配成饱和溶液。装于遮光密闭容器中，贮于冷处。用前现配。
ts-34
砷稀试液
取砷浓试液（TS-35）1ml，用水稀释成100ml，本试液需现配。每毫升含砷0.01mg。
ts-35 砷浓试液
取三氧化二砷0.132g，溶于50ml盐酸（25%W/V的HCl水溶液），再加水定容至100ml。
ts-36 亚砷酸试液
取亚砷酸1g，溶于2.5%氢氧化钠液30ml中，加热。冷却后缓慢加入冰醋酸至100ml。
ts-37 氯化钡试液
用水溶液氯化钡（BaCl2·2H2O）12g，并定容至100ml。本试液约1mol/L。
ts-38 对二苯胺磺酸钡试液
取对二苯胺磺酸钡300mg，溶于100ml水中。
ts-39 钡标准液
取氯化钡（BaCl2·2H2O）177.9mg，直接于容量瓶中用水定容至1000.0ml，混合。本标准液每毫升含Ba0.1mg。
ts-40
联苯胺试液
称取联苯胺50mg，溶于10ml冰醋酸中，用水稀释至100ml，混合。注意：联苯胺有毒。
ts-41 2，2'二吡啶试液
取2，2'-二吡啶0.100g，溶于50ml纯无水乙醇试液（TS-5）中。
ts-42 硝酸铋试液（Ⅰ）
取硝酸铋[Bi（NO3）3·5H2O]5g，用7.5ml硝酸（TS-157）和10ml水进行回流，一直到全部溶解。冷却，过滤，用水稀释至250ml。
ts-43
硝酸铋试液（Ⅱ）
取硝酸铋[Bi（NO3）3·5H2O]5g，溶于由25ml水和25ml冰醋酸组成的混合液中，再用水稀释至250ml。
ts-44
0.2mol/L硼酸-氯化钾溶液
取硼酸（H3BO3）12.37g及氯化钾（KCl）14.91g，用水溶解并定容至1000.0ml。
ts-45
溴化物-溴酸盐试液
取溴酸钾（KBrO3）3g和溴化钾（KBr）15g，溶于水并定容至1000ml。然后按下法标准化：精确量取该液25ml，放入一碘量瓶中，用120ml水稀释。加盐酸（TS-115）5ml，加塞，轻轻摇震。加碘化钾试液（TS-192）5ml，加塞并摇震，静置5min后，用0.1mol/L硫代硫酸钠液滴定，将至滴定终点时加淀粉试液（TS-235）三滴。然后计算摩尔浓度。贮于棕色玻塞瓶中。本试液约0.1mol/L溴；每升含Br7.991g。
ts-46
溴试液
系溴的饱和溶液。在一玻塞瓶中盛100ml冷水，加溴（Br2）2-3ml，摇震。塞子用石蜡密封。贮于阴冷暗处。
ts-47 溴-醋酸试液
取溴5ml溶于145ml醋酸钾的醋酸试液（TS-179）中。本试液需当天现配。
ts-48 溴-溴化物试液
取冰醋酸300ml，用干燥溴化钾饱和（约5g），加入溴1ml。本试液15ml约相当于0.05mol/L硫代硫酸钠液50ml。本试液应盛于棕色瓶中，贮于暗处。用时每天至少标定一次。
ts-48-1
溴-冰醋酸试液
取溴1.5g，用冰醋酸溶解并定容至100ml。本试淮每1ml约相当于0.1mol/L硫酸钠液2ml。
ts-49 溴-盐酸试液
取溴-溴化钾试液（TS-50）1ml，与100ml无砷盐酸混合而成。
ts-50 溴-溴化钾试液
取溴30g和溴化钾30g，用水溶解并定容至100ml。
ts-51 溴甲酚蓝试液
取溴甲酚蓝50mg，溶于100ml乙醇中。必要时过滤。用于测定pH者，则取50mg溴甲酚蓝溶于1.4mL
0.05mol/L硫代硫酸钠液中，再用脱二氧化碳水稀释至100ml。
ts-52 溴甲酚紫试液
取溴甲酚紫250mg，溶于0.05mol/L氢氧化钠液20ml中，用水稀释至250ml。
ts-53 溴酚蓝试液
取溴酚蓝100mg，溶于50%的稀乙醇液100ml中，必要时过滤。用于测定pH者，则100mg溴酚蓝溶于0.05mol/L氢氧化钠液3.0ml，再用脱二氧化碳水稀释至200ml。
ts-54
溴酚蓝试液（用于柠檬酸）
取溴酚蓝试液（TS-53）与等容量的乙醇（TS-3）混合，加0.01mol/L氢氧化钠液至pH7.0。
ts-55
溴酚蓝-氢氧化钠试液
取溴酚蓝0.1g，溶于0.05mol/L氢氧化钠液3ml中，充分混合后加水至25ml。
ts-56 溴百里酚蓝试液
取溴百里酚蓝0.1g，溶于50%乙醇液100ml中，必要时过滤。如用于测pH值，则溶0.1g于0.05mol/L氢氧化钠液3.2ml中，再用脱二氧化碳水稀释至200ml。
ts-57
氯化钙试液
取氯化钙（CaCl2·2H2O）7.5g，用水溶解并定容至100ml。本试液约1mol/L。
ts-58 氢氧化钙试液
取氢氧化钙[Ca（OH）2]3g，加于1000ml水中，强烈震摇。1h后重复震摇。俟过量的氢氧化钙沉降后，滗取上层清液供用。本试液每100ml约含Ca（OH）2140mg。
ts-59
硫酸钙试液
硫酸钙在水中的饱和溶液。
ts-60 硝酸铈铵试液
取硝酸铈铵[（NH4）2Ce(NO3)6]6.25g，溶于100mL
0.25mol/L硝酸液中。本试液每隔三天需重新制备。
ts-61 氯醛合水试液
取氯醛合水50g，溶于15ml水和10ml甘油的混合液中。
ts-62 氯试液
系氯的饱和水溶液。本试液需盛于遮光小容器中，并装满。因即使遇光线和空气，亦易变质。需贮于阴冷暗处。为保持原有特性，应用时现配。
ts-63
铬酸盐标准试液
取重铬酸钾（K2Cr2O7）0.0566g溶于1000ml水。本试液每ml含Cr0.02mg 。
ts-64 铬标准液
于0.934g铬酸钾中，加10%氢氧化钠液一滴，再加水至1000ml。取该溶液1ml，加10%氢氧化钠液一滴，再加水至1000ml。本标准液每ml含铬（Cr）0.25ug。
ts-65
三氧化铬试液（铬酸试液）
本试液系3%（W/V）三氧化铬（CrO3）的水溶液。
ts-66 铬变酸试液
取铬变酸或其钠盐50mg，溶于100ml75%硫酸中（75%的硫酸由95%-98%的硫酸75ml小心地加于33.3ml水中配成）。
ts-67
氯化钴试液
取氯化钴（CoCl2·6H2O）2g，溶于1ml盐酸（TS-115）中，再用水定容至100ml。
ts-68 氯化钴试液，比色用
取氯化钴（CoCl2·6H2O）约65g溶于由25ml盐酸（TS-115）和975ml水配成的混合液中，并用该混合液定容至1000ml。精确取该溶液5ml，移入一250ml碘量瓶中，加过氧化氢试液（TS-119）5ml和20%氢氧化钠液15ml。沸煮10min，冷却，加碘化钾2g和25%硫酸20ml。俟沉淀溶解后，用0.1mol/L硫代硫酸钠液进行标定[用淀粉试液（TS-235）为指示剂]。每mL
0.1mol/L硫代硫酸钠液相当于CoCl2·6H2O23.8mg。然后对所配试液用足够的上述盐和水的混合液进行校准，使本试液的最终浓度达每
ml含CoCl2·6H2O59.5mg。
ts-69 醋酸钴-双氧铀试液
取醋酸双氧铀[UO2（C2H3O2）2·2H2O]40g，加于由冰醋酸30g和用水定容至500ml的混合液中。加热使之溶解。同样的，取醋酸钴[Co（C2H3O2）2·4H2O]200g，溶于由30g冰醋酸和用水定容至500ml的混合液中。在保持温热的情况下，将上述两种溶液混合，然后冷至20度，并在20度下维持2h，使之析出过剩的盐，然后经一干燥过滤器过滤而得。
ts-70
刚果红试液
取刚果红（C32H22N6O6S2Na2）500mg，，溶于由10ml乙醇（TS-3）和90ml水组成的混合液中。
ts-71
硫酸铜标准试液
取硫酸铜（CuSO4·5H2O）34.639g，溶于水并定容至500ml。测定本试液的Cu含量（最好用电解法），并标准至每25ml含Cu440.9mg。
ts-72
甲酚红试液
取甲酚红100mg和0.01mol/L氢氧化钠液26.2ml，于研杯中研磨至完全溶解，然后用水稀释至250ml。
ts-73
甲酚红-百里酚蓝试液
取百里酚蓝试液（TS-247）15ml加于5ml甲酚红试液（TS-72）中，混合而成。
ts-74 结晶紫试液
取结晶紫100mg，溶于10ml冰醋酸中。本试液的结晶紫浓度为1%。
ts-75 醋酸铜浓试液
取醋酸铜13.3g，溶于5ml醋酸和195ml水中。
ts-76 柠檬酸铜碱式试液
取柠檬酸钠（C6H5Na3O7·2H2O）173g，在加热下使溶于约700ml水中，必要时经滤纸过滤。在另一容器中，取硫酸铜（CuSO4·5H2O）17.3g，溶于约100ml水中，然后将此溶液在稳定搅拌下缓慢地加入上述溶液。冷却后，用稀释至1000ml，混合。
ts-77
硫酸铜试液
取硝酸铜[Cu（NO3）2·3H2O]2.4g，使之溶于水并定容至100ml。
ts-78 硫酸铜试液
取硫酸铜（CuSO4·5H2O）12.5g，溶于水，并定容至100ml，混合。
ts-79 硫酸铜-氨试液
取硫酸铜（CuSO4·5H2O）0.4g，溶于氨试液（TS-13）和20%柠檬酸液按2∶3配成的混合液中。
ts-80
酒石酸铜碱性试液（费林氏溶液）
铜溶液A：仔细选择无粉化痕迹和附着水的硫酸铜（CuSO4·5H2O）小结晶34.66g，溶于水并定容至500ml，该溶液应贮于小的密闭容器中。
碱性酒石酸盐溶液B：取酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）结晶173g和氢氧化钠50g，溶于水并定容至500ml。该溶液应贮于耐碱的小容器中。
需用时，将溶液A和B按准确的等容积量混合。
ts-81
溴化氰试液
取溴化氰5g溶于水并定容至50ml。
溴化氰在室温时极易挥发，其蒸气极其令人不快并有毒，故本试液需于密闭条件下配制。
ts-82
4，4'-二氨基二苯胺试液
取一定量的4,4'-二氨基二苯胺硫酸盐，加少量乙醇，研碎，再加乙醇。将该液移入一装有回流冷凝器的烧瓶中，于水浴上加热，制成饱和溶液。
ts-83
二-β-萘代硫卡巴腙-氯仿试液
取二-β-萘代硫于巴腙0.1g，加于100ml四氯化碳中。然后按1∶40的比例用氯仿稀释。
ts-84
2，6-二氯萘酚-靛酚试液
取2，6-二氯苯酚靛酚
（O=C6H2Cl2=NC6H4ONa）0.1g，加水100ml，温热溶解，过滤。本试液配制后限在三天内使用。
ts-85 2，7-二羟基萘试液
取2，7-二羟基萘100ml，溶于1000ml硫酸（TS-239），静置至颜色消失。如溶液呈暗色，则应弃去，另用其他来源的硫酸重新配制。本试液在深色瓶中的约可贮存一个月。
ts-86
对二甲氨基苯甲醛试液
取对二甲氨基苯甲醛[（CH3）2NC4H4CHO]0.125g，溶于由65ml硫酸（TS-239）和35ml水所配制并已冷却的混合液中，加氯化铁试液（TS-101）0.05ml。配制后在7天内使用。
ts-87
丁二酮肟试液
取丁二酮肟1g溶于100ml乙醇中。
ts-88 2，4-二硝基苯肼试液
取2，4-二硝基苯肼0.2g，溶于100mlL85%硫酸液中。必要时经3号玻芯漏斗过滤。装于遮光瓶中贮于暗、冷处。制备后二周内使用。
ts-89
二苯胺试液
取二苯胺[（C6H5）2NH]1g，溶于100ml硫酸（TS-239）。本试液应无色。
ts-90 二苯卡巴肼试液
取二苯卡巴肼[（C6H5·NH·NH）2CO]0.125g，溶于由25ml丙酮和25ml水配成的混合液中。本试液需在用时现配。
ts-91
二苯卡巴腙试液
溶解1g二苯卡巴腙（C13H12N4O）于乙醇（TS-3），定容至100ml。贮于棕色瓶中。
ts-92 α，α'-联吡啶试液
α，α'-联吡啶[C10H8N2]溶于50ml无水乙醇（TS-4）中。
ts-93 双硫腙试液
取25.6mg双硫腙溶于100ml乙醇（TS-3）。
ts-94 双硫腙萃取液
取双硫腙30mg，溶于1000ml氯仿，加乙醇5ml。本萃取液应贮于冰箱中。使用前取适量本萃取液，加入一半容积的1%硝酸，弃去硝酸。本萃取液配后应在一个月之内使用。
ts-95
双硫腙标准试液
取双硫腙10mg，溶于1000ml氯仿中。盛于具玻塞的无铅瓶中，宜遮光，并贮于冰箱中。
ts-96 曙红Y试液
本品系吸附指示剂。50mg曙红Y溶于10ml水。
ts-97 酸性媒介黑试淮
取羊毛酪黑T200mg和盐酸胲（NH2OH·HCl）2g溶于甲醇，并定容至50ml，过滤。贮于遮光容器中，限二周内使用。
ts-98
对乙氧基柯依定试液
取对乙氧基柯依定盐酸盐50mg，溶于由25ml水和25ml
乙醇组成的混合液中，加盐酸三滴剧烈摇震。必要时可过滤，以获得澄清液。
ts-99 硫酸铁铵试液
取硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]8g，溶于水并溶至100ml。
古蔡法检查砷盐是样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色或棕黄色砷斑。对供试品与标准品溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅进行比较，可测得供试品的含砷限度。
试剂与仪器：
1、 5％溴化汞乙醇溶液
2、 溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然干燥后备用。
3、 40％酸性氯化亚锡溶液：称取20克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。另加2颗锡粒于溶液中。
4、 10％醋酸铅溶液。
5、 醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于10％醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100℃烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。
6、 醋酸铅试纸：将普通滤纸浸入10％醋酸铅溶液中，1小时候取出，自然晾干，剪成条状（8×5cm），置于瓶中保存，备用。
7、无砷锌细粒。
8、浓盐酸。
9、20％碘化钾溶液。
10、10％硝酸镁溶液。
11、氧化镁；
12、砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中， 并用水稀释至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。
13、1N氢氧化钠：量取52毫升氢氧化钠饱和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混匀。
14、1N硫酸溶液。
四、操作方法：
1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定器，分别置于三角瓶中，分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。于各瓶中加入20％碘化钾溶液5毫升。40％氯化亚锡溶液2毫升于样品溶液中再加入浓盐酸13毫升，于标准溶液中各加入浓盐酸15毫升，并各加入水使总体积为45毫升。放置10分钟后。加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸，醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。在25-30℃下避光放置45分钟。取出溴化汞试纸，将样品和标准色斑目测比较，求出样品溶液中的含砷量。
计算：
砷(mg/kg)=C/W×100
C：相当于砷的标准量(mg)W：测定时样液相当于样品的重量(g)，
说明：
(1)吸取样品溶液的量可视样品中含砷量而定，最后总体积达45毫升即可。
(2)样品色斑相当于砷的量应扣除空白液的色斑相当于砷的量。
(3)试剂空白只允许呈现极浅的淡黄色(一般不应显色)砷斑。如空白显色砷，应找出原因。
(4)对试剂要求纯度高，必须是无砷锌粒，一级盐酸。
(5)装入醋酸铅棉花时，不要太紧和太软，紧与松要适应。
(6)加入锌粒时，要每加一次锌粒，立即盖上一支预先准备好的醋酸铅棉花，溴化汞试纸的玻璃管。
(7)如样品中含有锑，也能够生成与砷斑类似的锑斑，锑能溶解在80％乙醇中，而砷斑不溶解。
（1）砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。
（2）使用无砷锌粒时，最好加人两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒，反应太激烈。
GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志
GB/T 15347-1994 化学试剂 抗坏血酸
GB/T 15895-1995 化学试剂 1，2-二氯乙烷
GB/T 15896-1995 化学试剂 甲酸
GB/T 15897-1995 化学试剂 碳酸钙
GB/T 15898-1995 化学试剂 六水合硝酸钴(硝酸钴)
GB/T 15899-1995 化学试剂 一水合硫酸锰(硫酸锰)
GB/T 15901-1995 化学试剂 二水合氯化铜(氯化铜)
GB/T 629-1997 化学试剂 氢氧化钠
GB/T 1264-1997 化学试剂 氟化钠
GB/T 640-1997 化学试剂 碳酸氢钠
GB/T 671-1998 化学试剂 硫酸镁
GB/T 689-1998 化学试剂 吡啶
GB/T 1401-1998 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠
GB/T 1268-1998 化学试剂 硫氰酸钠
GB/T 642-1999 化学试剂 重铬酸钾
GB/T 649-1999 化学试剂 溴化钾
GB/T 684-1999 化学试剂 甲苯
GB/T 1276-1999 化学试剂 氟化铵
GB/T 2305-2000 化学试剂 五氧化二磷
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GB/T 12591-2002 化学试剂 乙醚
GB/T 682-2002 化学试剂 三氯甲烷
GB/T 679-2002 化学试剂 乙醇(95%)
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 652-2003 化学试剂 氯化钡
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GB/T 674-2003 化学试剂 粉状氧化铜
GB/T 656-2003 化学试剂 重铬酸铵
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GB/T 16494-1996 化学试剂 二甲苯
GB/T 16496-1996 化学试剂 硫酸钾
GB/T 16983-1997 化学试剂 二氯甲烷
GB/T 17521-1998 化学试剂 N，N-二甲基甲酰胺
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GB/T 1266-2006 化学试剂 氯化钠
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GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
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GB/T 626-2006 化学试剂 硝酸
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GB/T 683-2006 化学试剂 甲醇
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GB/T 637-2006 化学试剂 五水合硫代硫酸钠(硫代硫酸钠)
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GB/T 6685-2007 化学试剂 氯化羟胺(盐酸羟胺)
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GB/T 676-2007 化学试剂 乙酸(冰醋酸)
GB/T 9731-2007 化学试剂 硫化合物测定通用方法
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GB/T 9728-2007 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
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GB/T 1279-2008 化学试剂 十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵
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GB/T 696-2008 化学试剂 脲(尿素)
GB/T 660-1992 化学试剂 硫氰酸铵
GB/T 1291-2008 化学试剂 邻苯二甲酸氢钾
GB/T 10705-2008 化学试剂 二水合5-磺基水杨酸(5-磺基水杨酸)
GB/T 9854-2008 化学试剂 二水合草酸(草酸)
GB/T 610-2008 化学试剂 砷测定通用方法
GB/T 1273-2008 化学试剂 三水合六氰铁(Ⅱ)酸钾(亚铁氰化钾)
GB/T 9742-2008 化学试剂 硅酸盐测定通用方法
GB/T 9741-2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
GB/T 9737-2008 化学试剂 易炭化物质测定通则
GB/T 9740-2008 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法
GB/T 632-2008 化学试剂 十水合四硼酸钠(四硼酸钠)
GB/T 2306-2008 化学试剂 氢氧化钾
GB/T 639-2008 化学试剂 无水碳酸钠
GB/T 15894-2008 化学试剂 石油醚
GB/T 1292-2008 化学试剂 乙酸铵
GB/T 686-2008 化学试剂 丙酮
GB/T 690-2008 化学试剂 苯
GB/T 1294-2008 化学试剂 L(+)-酒石酸
GB/T 9733-2008 化学试剂 羰基化合物测定通用方法
GB/T 9735-2008 化学试剂 重金属测定通用方法
GB/T 9736-2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法
GB/T 9738-2008 化学试剂 水不溶物测定通用方法
GB/T 15355-2008 化学试剂 六水合氯化镍(氯化镍)
GB/T 643-2008 化学试剂 高锰酸钾
GB/T 3914-2008 化学试剂 阳极溶出伏安法通则
GB/T 12590-2008 化学试剂 正丁醇
GB/T 9853-2008 化学试剂 无水硫酸钠
GB/T 667-1995 化学试剂 六水合硝酸锌(硝酸锌)
GB/T 669-1994 化学试剂 硝酸锶
GB/T 685-1993 化学试剂 甲醛溶液
GB/T 691-1994 化学试剂 苯胺
GB/T 693-1996 化学试剂 三水合乙酸钠(乙酸钠)
GB/T 694-1995 化学试剂 无水乙酸钠
GB/T 11547-2008 塑料耐液体化学试剂性能的测定
GB/T 23942-2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
GB/T 657-2011 化学试剂 四水合钼酸铵(钼酸铵)
GB/T 659-2011 化学试剂 硝酸铵
GB/T 1281-2011 化学试剂 溴
GB/T 623-2011 化学试剂 高氯酸
GB/T 644-2011 化学试剂 六氰合铁(Ⅲ)酸钾(铁氰化钾)
GB/T 661-2011 化学试剂 六水合硫酸铁(Ⅱ)铵（硫酸亚铁铵）
GB/T 646-2011 化学试剂 氯化钾
GB/T 664-2011 化学试剂 七水合硫酸亚铁(硫酸亚铁)
GB/T 620-2011 化学试剂 氢氟酸
GB/T 688-2011 化学试剂 四氯化碳
GB/T 647-2011 化学试剂 硝酸钾
GB/T 636-2011 化学试剂 硝酸钠
GB/T 677-2011 化学试剂 乙酸酐
GB/T 666-2011 化学试剂 七水合硫酸锌(硫酸锌)
GB/T 1271-2011 化学试剂 二水合氟化钾(氟化钾)
GB/T 641-2011 化学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾)
GB/T 655-2011 化学试剂 过硫酸铵
GB/T 15354-2011 化学试剂 磷酸三丁酯
GB/T 645-2011 化学试剂 氯酸钾
GB/T 653-2011 化学试剂 硝酸钡
GB/T 628-2011 化学试剂 硼酸
GB/T 687-2011 化学试剂 丙三醇
GB/T 675-2011 化学试剂 碘
GB/T 651-2011 化学试剂 碘酸钾
GB/T 1274-2011 化学试剂 磷酸二氢钾
GB/T 648-2011 化学试剂 硫氰酸钾
GB/T 1288-2011 化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)
GB/T 1267-2011 化学试剂 二水合磷酸二氢钠(磷酸二氢钠)
GB/T 654-2011 化学试剂 碳酸钡
GB/T 1270-1996 化学试剂 六水合氯化钴(氯化钴)
GB/T 1278-1994 化学试剂 氟化氢铵
GB/T 1282-1996 化学试剂 磷酸
GB/T 1285-1994 化学试剂 氯化镉
GB/T 1289-1994 化学试剂 草酸钠
GB/T 1396-1993 化学试剂 硫酸铵
GB/T 1397-1995 化学试剂 碳酸钾
GB/T 1400-1993 化学试剂 六次甲基四胺
GB/T 13353-1992 胶粘剂耐化学试剂性能的测定方法金属与金属
干酪根是指烃源岩中不能被任何酸性、碱性、中性含水溶剂或有机溶剂溶解的有机质。
方法提要
烃源岩试样依次用盐酸除去碳酸盐，氢氟酸除去硅酸盐，再用盐酸除去新生的氟化物。然后，用重液浮洗或用三氯甲烷淘洗方法除去以黄铁矿为主的重矿物，最后再用三氯甲烷除去残留可溶有机质，从而使岩样中的干酪根得到富集。
仪器和设备
酸反应装置 容积 400mL，用耐氢氟酸腐蚀材料制作。
加热搅拌装置 可加热至 90℃。
离心机 最高转速不低于 4000r/min，配带体积约 400mL、50mL、10mL 离心管。
电热真空干燥箱 最高温度不低于 200℃。
电冰箱 冷冻温度低于 -5℃。
超声波清洗器或振荡器 输出功率 250W。
高温炉 温控 (1000 ±20) ℃。
分析天平 感量 0.1mg。
玛瑙研钵 直径约 8cm。
坩埚 耐 1000℃高温。
台秤 感量 0.5g，最大称量 500g。
密度计 相对密度测量范围在 1.00～2.50。
试剂和材料
盐酸化学纯，配成1mol/L、6mol/L的溶液。
氢氟酸。
冰醋酸。
无砷锌粒。
三氯甲烷。
硝酸银溶液(10g/L)。
氢氧化钠溶液(0.5mol/L)。
重液相对密度(d420)为2.0～2.1的溶液，可选用溴化锌、溴化钾、碘化锌、碘化钾、氯化锌等配制。
pH试纸pH1～12。
分离操作步骤
1)前处理。根据试样中干酪根的丰度和干酪根需要量，称取一定量(精确至0.5g)粗碎过(粒径40～60目)的岩样，放入酸反应容器中。用蒸馏水浸泡，使岩样中的泥质充分膨胀。2～4h后除去上部清液。
2)酸处理。按每克试样加入6～8mLHCl的比例，在搅拌下慢慢加入6mol/LHCl于试样中，在60～70℃下，搅拌1～2h，使碳酸盐充分分解。除去酸液，用热蒸馏水洗涤至中性或弱酸性，离心除去清液。
按每克试样加入2.4mL6mol/LHCl和3.6mLHF，在60～70℃下搅拌反应2h。除去酸液，用适量1mol/LHCl洗涤3次，离心除去清液。
重复上述两步操作一次(对于碳酸盐岩试样可免)。
3)碱处理(适用于现代沉积物试样)。加入200mL0.5mol/LNaOH溶液，连续搅拌30min，去除碱液。重复此操作，直至碱液无色。用热蒸馏水洗涤至中性，得干酪根粗样。
4)重液浮洗。将所得干酪根粗样置于50mL离心管内，加入相对密度为2.0～2.1的重液，用超声波或振荡器处理20min，使其在重液中充分分散。在离心机中以转速2000～3000r/min离心20min。待分层后取出上部干酪根富集物，底部剩余物再用重液进行第二次浮选，分层后取出上部干酪根。
合并两次浮选后的干酪根富集物再用重液浮选1次，分层后取出上部干酪根富集物。
用适量(1+99)冰醋酸清洗所得干酪根富集物，然后用蒸馏水洗涤至无卤离子(用硝酸银溶液检测)。
5)冷冻、干燥。将所得干酪根富集物置于-5℃下冷冻6h。取出，待冰融化后，在真空干燥箱中于60℃、18kPa下进行干燥，亦可用氮气吹干。
6)清洗可溶有机质。干燥后的干酪根富集物用氯仿超声清洗2～3次，每次20min，除去可溶有机质至静置2h后溶液呈无色。风干，在真空干烘箱中于60℃、18kPa下进行干燥。
7)测定烧失量。称取10～20mg干酪根富集物，置于已恒量的坩埚内，在100℃的干燥箱中第1次烘1h，第2次以后每次烘30min，直至恒量。放入高温炉中于800℃灼烧1h。取出冷却30min后称量。再灼烧30min，冷却，称量，直至恒量(±0.2mg)。
按下式计算烧失量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w为烧失量质量分数，%m1为坩埚质量，gm2为干酪根样加坩埚质量，gma为视灰分加坩埚质量，g
干酪根富集物的烧失量(质量分数)应大于75%若小于75%，需进行黄铁矿处理。
8)处理黄铁矿。在有黄铁矿存在的干酪根富集物中，加入6mol/LHCl及无砷锌粒进行反应，直至所产气体无硫化氢臭味时，用重液浮选除去杂质，所得干酪根用蒸馏水洗涤至无卤离子。风干，并在真空干烘箱中于60℃、18kPa下进行干燥。称量，置于干燥器中备用。
中华人民共和国国家标准
食 品 添 加 剂 GB 5175-85 氢 氧 化 钠
Food additive Sodium hydroxide
本标准适用于苛化法及单纯隔膜电解法制得的氢氧化钠,在食品工业上使用,用做中和、去皮、脱色、脱臭、去毒以及做洗涤剂等。分子式:NaOH 分子量:39.997(按1983年国际原子量)
1 技术要求
1.1 外观:食品添加剂固体氢氧化钠,主体为白色,有光泽,允许微带颜色。
1.2 食品添加剂固体氢氧化钠应符合表1要求。 表1
指 标 名 称 指 标
苛 化 法 隔 膜 法
氢氧化钠(以NaOH计),％ ≥ 96.0 96.0
碳酸钠(以Na2CO3计),％ ≤ 2.5 1.4
氯化钠(以NaCl计),％ ≤ 1.4 2.8
三氧化二铁(以Fe2O3计),％ ≤ 0.01 0.01
砷(以As计),％ ≤ 0.0005 0.0005
重金属(以Pb计),％ ≤ 0.003 0.003
1.3 食品添加剂液体氢氧化钠应符合表2要求。 表2
指 标
指 标 名 称 苛 化 法 隔 膜 法
一 级 二 级 一 级 二 级
氢氧化钠(以NaOH计),％ ≥ 45.0 42.0 42.0 30.0
碳酸钠(以Na2CO3计),％ ≤ 1.1 1.5 0.80 0.80
氯化钠(以NaCl计),％ ≤ 0.8 1.0 2.0 5.0
三氧化二铁(以Fe2O3计),％ ≤ 0.02 0.03 0.01 0.01
砷(以As计),％ ≤ 0.0002 0.0002 0.0002 0.0002
重金属(以Pb计),％ ≤ 0.0015 0.0015 0.0015 0.0015
溶状试验 符合本标准2.2要求
2 检验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度 的水。 本标准所用仪器设备在没有注明其他要求时,均使用一般实验室仪器。测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》、GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1 鉴别
2.1.1 本品的水溶液能解离出OH**-,呈强碱性反应。
2.1.2 本品的水溶液显钠离子的鉴别反应。
2.1.2.1 仪器设备 顶端烧制有铂丝的玻璃棒。
2.1.2.2 操作手续 用洁净的铂丝以盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即呈鲜黄色。
2.2 溶状试验
2.2.1 试剂及溶液 本试验要求用新煮沸并冷却的蒸馏水或相应纯度的水。
2.2.2 测定手续 取50g氢氧化钠,加入新煮沸并冷却的蒸馏水溶解,移入250ml容量瓶中,冷却后加水稀 释至刻度,摇匀。取此溶液5ml加水20ml,混匀后,该溶液应无色,其浊度应几乎澄明。
2.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
2.3.1 氢氧化钠含量的测定原理 于试样溶液中先加入氯化钡,则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,溶液中的氢氧化钠以酚酞为 指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点。反应如下: Na2CO3＋BaCl2-→BaCO3↓＋2NaCl NaOH＋HCl-→NaCl＋H2O
2.3.2 碳酸钠含量的测定原理 试样溶液以甲基橙为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至终点,测得氢氧化钠和碳酸钠总 和,再减去氢氧化钠含量,则可得碳酸钠的含量。
2.3.3 仪器设备 磁力搅拌器。
2.3.4 试剂和溶液 本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水。
2.3.4.1 氯化钡(GB 652-78):10％(M/V) 溶液。使用前以酚酞(2.3.4.2)为指示剂,用氢氧化钠溶液调至微红色。
2.3.4.2 酚酞(HGB 3039-59):1％(M/V)乙醇溶液,按GB 603-77配制。
2.3.4.3 甲基橙(HGB 3089-59):0.1％(M/V)溶液,按GB 603-77配制。
2.3.4.4 无水碳酸钠基准试剂(GB 1255-77)。
2.3.4.5 盐酸(GB 622-77): 1N标准溶液,按GB 601-77配制。
2.3.4.6 盐酸标准溶液(2.3.4.5)的标定: 称取1.6g于270～300℃灼烧至恒量的无水碳酸钠基准试剂(2.3.4.4),称准至0.0002g, 溶于50ml水中,加2滴甲基橙指示剂(2.3.4.3),用盐酸标准溶液(2.3.4.5)滴定至溶液呈橙 色,加热煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再次出现橙色为终点。同时做空白试验。盐酸 标准溶液(2.3.4.5)的当量浓度(N)按式(1)计算。
m
N＝━━━━━━━━━…………………………………(1)
(V1-V2)×0.05299
式中:m--无水碳酸钠基准试剂质量,gV1--滴定时盐酸标准溶液的用量,mlV2--空白试验盐酸标准溶液的用量,ml0.05299--每毫克当量碳酸钠的质量,g。
2.3.5 测定手续
2.3.5.1 试样溶液的制备 用已知质量的称量瓶,迅速称取固体氢氧化钠38±1g或液体氢氧化钠50g,称准至 0.01g,放入400ml烧杯中,用水溶解后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至接近刻度,冷却 到室温后稀释到刻度,摇匀。
2.3.5.2 氢氧化钠含量的测定 吸取50ml试样溶液(2.3.5.1)注入250ml具塞三角瓶中,加入20ml氯化钡溶液(2.3.4.1), 再加入2～3滴酚酞指示液(2.3.4.2),在磁力搅拌器搅拌下,用1N盐酸标准溶液(2.3.4.5)密 闭滴定至溶液呈微红色为终点。
2.3.5.3 碳酸钠含量的测定 吸取50ml试样溶液(2.3.5.1),注入250ml具塞三角烧瓶中,加入2～3滴甲基橙指示剂 (2.3.4.3),在磁力搅拌器搅拌下,用1N盐酸标准溶液(2.3.4.5)密闭滴定至溶液呈橙色为 终点。
2.3.6 结果的表示和计算
2.3.6.1 氢氧化钠(NaOH)百分含量(X1)按式(2)计算。
N×V×0.040
X1＝━━━━━━━━×100
50
m×━━━
1000
N×V
＝80×━━━━…………………………………………(2)
m
式中：N--盐酸标准溶液的当量浓度m--试样的质量,gV--滴定时,盐酸标准溶液的用量,ml0.040--每毫克当量氢氧化钠的质量,g。
2.3.6.2 碳酸钠(Na2CO3)百分含量(X2)按式(3)计算。
N×(V1－V)×0.05299
X2＝━━━━━━━━━━━ ×100
50
m×━━━
1000
106.0×N×(V1－v)
＝━━━━━━━━━━…………………………(3)
m
式中:N--盐酸标准溶液的当量浓度V--以酚酞为指示剂滴定时,盐酸标准溶液的用量,mlV1--以甲基橙为指示剂滴定时,盐酸标准溶液的用量,mlm--试样质量,g0.05299--每毫克当量碳酸钠的质量,g。
2.3.7 允许误差 平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值: 氢氧化钠(NaOH):0.10％,碳酸钠(Na2CO3):固体试样为0.05％液体试样为0.03％。测定结果取其平均值。
2.4 氯化钠含量的测定--汞量法
2.4.1 原理 在pH2～3的溶液中,用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,以二 苯偶氮碳酰肼指示剂与稍过量的二价汞离子作用生成紫红色络合物来判断终点。
2.4.2 试剂和溶液
2.4.2.1 硝酸(GB 626-78):1＋1溶液。
2.4.2.2 硝酸(GB 626-78):2N溶液。
2.4.2.3 氢氧化钠(GB 629-81):2N溶液。
2.4.2.4 氯化钠基准试剂(GB 1253-77):0.05N标准溶液。将氯化钠基准试剂在500～600℃下灼烧至恒量,称取2.9～3g(称准至0.0002g),置于烧 杯中,用少量水溶解,将溶液全部移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.4.2.5 溴酚蓝(HG 3-1224-79):0.1％(M/V)乙醇溶液。
2.4.2.6 二苯偶氮碳酰肼:0.5％(M/V)乙醇溶液(当变色不灵敏时,此溶液应重新配制)。
2.4.2.7 硝酸汞:0.05N标准溶液
2.4.2.7.1 溶液的制备 称取5.43±0.01g氧化汞(HgO),置于烧杯中,加20ml硝酸(2.4.2.1),及少量水使之溶解 (必要时需过滤),将溶液全部移入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。如果用硝酸汞〔Hg(NO3)2·H2O〕,则称取8.56g,置于烧杯中,加8ml硝酸溶液(2.4.2.2),加少量水,将溶液全部移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.4.2.7.2 溶液的标定 吸取25ml氯化钠标准溶液(2.4.2.4),置于250ml三角烧瓶中,加40ml水、3滴溴酚蓝指 示剂(2.4.2.5),滴加硝酸溶液(2.4.2.2)至溶液由蓝变为黄色,再过量3滴,加1ml二苯偶氮 碳酰肼指示剂(2.4.2.6),用待标定的硝酸汞溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时以水做空白试验。硝酸汞标准溶液(2.4.2.7)的当量浓度按式(4)计算。
m
━━━×25
1000
N＝━━━━━━━━━━
0.05844×(V－V0)
m
＝━━━━━━━━×25………………………………(4)
58.44×(V－V0)
式中: m--氯化钠基准试剂的质量,gV0--空白试验中硝酸汞标准溶液之用量,mlV--滴定时硝酸汞标准溶液之用量,ml0.05844--每毫克当量氯化钠之质量,g。
2.4.3 测定手续 吸取50ml试样溶液(2.3.5.1),置于250ml三角瓶中,加入40ml水,缓慢加入硝酸溶液 (2.4.2.1)(测定固体试样时,加6ml测定液体试样时,加3ml),冷却至室温,加3滴溴酚蓝指示剂(2.4.2.5),则溶液呈蓝色,再小心滴加硝酸溶液(2.4.2.1)至溶液由蓝色变为黄色,滴加氢氧化钠溶液(2.4.2.3),使溶液由黄色变为蓝色,滴加硝酸溶液(2.4.2.2)使溶液由 蓝色变为黄色,再过量3滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂(2.4.2.6)用硝酸汞标准溶液 (2.4.2.7)滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时以水代替试样做空白试验。
2.4.4 结果的表示和计算 氯化钠(NaCl)的百分含量(X3)按式(5)计算。
N×(V－V0)×0.05844
X3＝━━━━━━━━━━━ ×100
50
m×━━━
1000
116.88×N×(V－V0)
＝━━━━━━━━━━………………………………(5)
m
式中: N--硝酸汞标准溶液的当量浓度V--滴定时,硝酸汞标准溶液之用量,mlV0--空白试验滴定硝酸汞标准溶液之用量,mlm--试样质量,g0.05844--每毫克当量氯化钠之质量,g。
2.4.5 允许误差 平行测定结果之差的绝对值,不超过下列数值。苛化法:0.03％。隔膜法:0.04％。 测定结果取其平均值。
2.5 铁含量的测定
2.5.1 原理 用抗环血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH4～4.5缓冲溶液体系中,二 价铁离子同邻菲(口罗)啉生成桔红色络合物,用分光光度法测定之。
2.5.2 仪器设备 分光光度计。
2.5.3 试剂和溶液
2.5.3.1 盐酸(GB 622-77):6N溶液。
2.5.3.2 氨水(GB 631-77)。
2.5.3.3 硫酸(GB 625-77)。
2.5.3.4 对硝基酚:0.25％(M/V)溶液,按GB 604-77《化学试剂指示剂pH变色域测定法》配制。
2.5.3.5 乙酸(GB 676-78)-乙酸钠(GB 694-78)缓冲溶液:pH为4.5,按GB 603-77配制。 2.5.3.6 抗坏血酸:2％(M/V)溶液。称取2g抗坏血酸溶于100ml水中。该溶液使 用期限为10天。
2.5.3.7 邻菲(口罗)啉(GB 1293-77):0.2％(M/V)溶液,按GB 603-77配制。
2.5.3.8 铁标准溶液:1ml相当于0.1mg三氧化二铁 称取0.6039g硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2·12H2O〕(GB 1279-77),置于200ml烧杯中,加 100ml水、10ml硫酸(2.5.3.3)溶解,全部移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀。
2.5.3.9 铁标准溶液:1ml相当于0.01mg三氧化二铁 取铁标准溶液(2.5.3.8),准确稀释10倍后使用,该溶液只限当日使用。
2.5.4 标准曲线的绘制
2.5.4.1 标准参比溶液的配制 依次取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0、50.0ml铁标准 溶液(2.5.3.9),分别置于100ml容量瓶中,加入2.5ml抗坏血酸(2.5.3.6)、10ml缓冲溶液 (2.5.3.5)、5ml邻菲(口罗)啉溶液(2.5.3.7),用水稀释至刻度,摇匀。
2.5.4.2 标准参比溶液吸光度的测定 以不加铁标准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零,在波长510nm处用2cm比色皿测定。以100ml标准参比液所含三氧化二铁的毫克数为横坐标,与其相应的吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。
2.5.5 测定手续
2.5.5.1 试样溶液的制备 用称量瓶称取10g样品(准确至0.1g),置于烧杯中,加入约100ml水溶解,加入2～3滴对 硝基酚指示剂(2.5.3.4),用盐酸(2.5.3.1)中和到黄色消失为止,再加过量2ml,加热煮沸 5min,冷却后移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.5.5.2 空白试验 在400ml烧杯中,加入25ml水和与中和样品(2.5.5.1)等量的盐酸(2.5.3.1),加氨水 (2.5.3.2)(测固体试样时加20ml测定液体样品时加10ml),加入2～3滴对硝基酚指示剂 (2.5.3.4),滴加盐酸(2.5.3.1)中和至黄色消失后再过量2ml,加热煮沸5min,冷却后移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。然后按2.5.5.3所述进行显色。
2.5.5.3 显色 吸取50ml试样溶液(2.5.5.1)注入100ml容量瓶中,然后加入2.5ml抗坏血酸(2.5.3.6)、 10ml缓冲溶液(2.5.3.5)、5ml邻菲(口罗)啉溶液(2.5.3.7),用水稀释至刻度,摇匀。
2.5.5.4 试样吸光度的测定 按2.5.4.2所述测定溶液吸光度,测定前用空白溶液(2.5.5.2)调整吸光度为零。
2.5.6 计算 从标准曲线(2.5.4)上查出与测得的吸光度相对应的三氧化二铁的质量(mg),然后计算 样品中三氧化二铁的含量。 三氧化二铁(Fe2O3)的百分含量(X4)按式(6)计算。
1
m1×━━━
1000
X4＝━━━━━━━×100
50
m×━━━
250
m1
＝0.5×━━ ……………………………………………(6)
m
式中:m1--试液的吸光度相对应的三氧化二铁的质量,mgm--试样的质量,g。
2.5.7 允许误差 平行测定结果之差的绝对值,不应超过下列数值。隔膜法:0.001％。苛化法:0.001％。 测定结果取其平均值。
2.6 砷的测定
2.6.1 仪器装置 符合GB 610-77《砷测定法》中规定的定砷装置。
2.6.2 试剂和溶液
2.6.2.1 盐酸(GB 622-77):1+1溶液。
2.6.2.2 盐酸(GB 622-77)。
2.6.2.3 碘化钾(GB 1272-77):16.5％溶液,取碘化钾16.5g,加水稀释至100ml即得。
2.6.2.4 氯化亚锡(GB 638-78):40％溶液,按GB 603-77配制。
2.6.2.5 无砷锌粒(GB 2304-80)。
2.6.2.6 溴化汞试纸:按GB 603-77制备。
2.6.2.7 乙酸铅棉花:按GB 603-77制备。
2.6.2.8 砷标准溶液:1ml相当于1μg砷,按GB 602-77配制后,稀释100倍使用。稀释液使用时配制。
2.6.3 测定手续
2.6.3.1 样品溶液的制备
2.6.3.1.1 固体氢氧化钠 称取固体氢氧化钠4g(称准至0.01g),加水约20ml溶解,用盐酸(2.6.2.1)中和至中性 (用pH试纸试之),移入100ml容量瓶中,冷至室温后稀释至刻度,摇匀(必要时干过滤,弃去 初滤液),备用。
2.6.3.1.2 液体氢氧化钠 称取液体氢氧化钠样品10g(称准至0.1g),置于烧杯中,加水约10ml,用盐酸(2.6.2.1) 中和至中性(用pH试纸试之),冷至室温后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要 时干过滤,弃去初滤液)备用。
2.6.3.2 测定 准确吸取10ml样品溶液(2.6.3.1)(固体氢氧化钠相当原样0.4g,液体氢氧化钠相当原 样1.0g)，置于定砷装置(2.6.1)的反应瓶中，加5ml碘化钾(2.6.2.3)、0.5ml氯化亚锡 (2.6.2.6)、5ml盐酸(2.6.2.2),加水至35ml,摇匀,放置10min后加入3g无砷锌粒(2.6.2.5),立即将已装好乙酸铅棉花(2.6.2.7)及溴化汞试纸(2.6.2.6)的玻璃管装上,在25～40℃暗处放置1h,溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是准确吸取2.0ml砷标准液(2.6.2.8)于定砷装置(2.6.1)的反应瓶中,以下与试样 同时同样处理。
2.7 重金属的测定
2.7.1 试剂与溶液
2.7.1.1 氨水(GB 631-77):10％溶液,按GB 603-77配制。
2.7.1.2 冰乙酸(GB 676-78):1N溶液,按GB 603-77配制。
2.7.1.3 酚酞(HGB 3039-59):1％乙醇溶液,按GB 603-77配制。
2.7.1.4 硫化氢饱和溶液:按GB 603-77配制,现用现配。
2.7.1.5 铅标准溶液:1ml相当于0.01mg铅,按GB 602-77配制后稀释10倍使用。稀释溶液使用时配制。
2.7.2 测定手续 吸取固体氢氧化钠样品溶液(2.6.3.1.1)25ml(相当于原样1g)吸取液体氢氧化钠样 品溶液(2.6.3.1.2)20ml(相当于原样2g)于50ml比色管中,加入1滴酚酞指示剂(2.7.1.3), 以氨水(2.7.1.1)调至溶液呈微红色,加入2ml乙酸(2.7.1.2)溶液,加10ml硫化氢饱和溶液 (2.7.1.4),加水至刻度,摇匀,暗处放置10min,置于白纸上,自上面透视,样品管显示的颜色不得深于标准管。 标准管的制备:吸取3ml铅标准溶液(2.7.1.5),于50ml比色管中,加水约10ml,加入1滴 酚酞指示剂,以下与试样同时同样处理。
3 检验规则
3.1 食品添加剂氢氧化钠应由生产单位的质量检验部门进行检验,每批出厂的食品添加剂氢氧化钠都应符合本标准要求,并附有一定格式的质量证明书。
3.2 使用单位有权按本标准的技术指标、检验规则和试验方法，对所收到的食品添加剂氢氧化钠进行验收。
3.3 按食品添加剂固体氢氧化钠总桶数的5％(包括首末两桶)进行取样。将取得的试样 放在清洁、干燥、带胶塞的广口瓶中，密封，其总量不得少于400g。如因取样方法不同，影响产品质量而发生争议时，仍以剖桶取样为准。
3.4 食品添加剂液体氢氧化钠,用槽车或贮槽装运时,从上、中、下三处(上部离液面 1/10液层,下部离底部1/10液层)取出等量试样,混匀。总样量不得少于500ml。
3.5 在样品瓶上应注明:生产厂名称、产品名称、类型、批号或槽车号、取样日期及取样人姓名。
3.6 如果检验结果有一项不符合标准要求,应重新自两倍量的桶中或槽车中采取试样进行复验。复验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。
3.7 样品的保留:食品添加剂固体氢氧化钠保留三个月备查。保留样品的瓶口应盖胶塞密封。
3.8 供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,仲裁机构可由双方协商选定。仲裁时应按照本标准规定的验收规则和试验方法进行。
4 包装 食品添加剂固体氢氧化钠应用铁桶或其他密闭容器包装，桶壁厚度0.5mm以上，耐压 0.5kg/cm**2以上，桶盖必须密封牢固。每桶净重200kg，片碱25kg。食品添加剂液体氢氧化钠用槽车或贮槽装运，使用两次后必须清洗干净。不允许使用 装运过水银电解法制得的液体氢氧化钠的槽车或贮槽、桶装运食品添加剂液体氢氧化钠。允许使用符合食品包装标准要求的塑料桶、贮槽装运食品添加剂液体氢氧化钠或片碱。
5 标志 食品添加剂氢氧化钠(包括固体、液体)包装容器上一定要有明显、牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、"食品添加剂氢氧化钠"字样、商标、标准号、等级、生产日期、批号和净重，并有"腐蚀性物品"的标志。
6 运输和贮存 食品添加剂氢氧化钠应存放在干燥的仓库内,避免破损、污染、受潮及与酸接触。运 输时防止撞击。运输和贮存过程中不得影响产品质量。
7 安全 氢氧化钠具有强腐蚀性,操作时必须戴好防护眼镜和胶皮手套等劳动保护用具。
附 录
A 处理含汞废液的方法 (补充件) 为了防止含汞废液的污染,应将汞量法测定氯化钠后所得废液进行处理。
A.1 原理 在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀汞，以过氧化氢氧化剩余的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。
A.2 操作步骤 将废液收集于约50L的容器中,当废液量达40L左右时,依次加入400ml40％工业氢氧化 钠溶液及100g硫化钠(Na2S·9H2O),搅匀。10min后,慢慢加入400ml30％过氧化氢溶液,充分混合,放置24h后将上部清液排入废水中,沉淀物转入另一容器中,回收。
A.3 硫化汞的说明 硫化汞(又名辰砂)沉淀物的溶度积常数为3×10**(-52),可以认为它不溶于水,对人体 本身无害。
附加说明:
本标准由中华人民共和国卫生部、化学工业部提出，由卫生部食品卫生监督检验所、化学工业部锦西化工研究院技术归口。
本标准由大连卫生防疫站、大连化学工业公司负责起草。
本标准主要起草人于善华、刘瑞雪。
不包括基准试剂的话有178种
1 丙酮 Ⅱ、Ⅲ
2 乙酸(冰醋酸) Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
3 盐酸 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
4 硝酸 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
5 草酸 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
6 高氯酸 Ⅰ、Ⅱ
7 磷酸 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
8 硫酸 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
9 乙醇(无水乙醇) Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
10 甲醇 Ⅱ、Ⅲ
11 氨水 Ⅱ、Ⅲ
12 四水合钼酸铵(钼酸铵) Ⅱ、Ⅲ
13 过硫酸铵 Ⅱ、Ⅲ
14 苯 Ⅱ、Ⅲ
15 四氯化碳 Ⅱ、Ⅲ
16 三氯甲烷 Ⅱ、Ⅲ
17 乙醚 Ⅱ、Ⅲ
18 乙二胺四乙酸二钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
19 甲醛溶液 Ⅱ、Ⅲ
20 丙三醇 Ⅱ、Ⅲ
21 30％过氧化氢 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
22 碘 Ⅱ、Ⅲ
23* 氯化汞 Ⅱ、Ⅲ
24 溴化钾 Ⅱ、Ⅲ
25* 重铬酸钾 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
26 氢氧化钾 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
27 碘化钾 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
28 高锰酸钾 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
29 硝酸银 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
30 氢氧化钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
3l 氯化亚锡 Ⅱ、Ⅲ
32 硼酸 Ⅱ、Ⅲ
33 发烟硝酸 Ⅱ
34 乙醇(95％) Ⅱ、Ⅲ
35 草酸铵 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
36 硫酸铵 Ⅱ、Ⅲ
37 三氯化锑 Ⅱ、Ⅲ
38 偶氮胂Ⅲ[2，7—双(2—苯砷酸—1—偶氮)—1，8—二羟基萘—3，6—二磺酸] Ⅱ
39 十水合四硼酸钠(四硼酸钠) Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
40 氯化镉 Ⅱ、Ⅲ
41 六水合氯化钴(氯化钴) Ⅱ、Ⅲ
42 六水合硝酸钴(硝酸钻) Ⅱ、Ⅲ
43 七水合硫酸钴(硫酸钻) Ⅱ、Ⅲ
44 二水合氯化铜(氯化铜) Ⅱ、Ⅲ
45 氯化亚铜 Ⅱ、Ⅲ
46 硝酸铜 Ⅱ、Ⅲ
47 氧化铜(粉状) Ⅱ、Ⅲ
48 线状氧化铜 Ⅱ
49 硫酸铜 Ⅱ、Ⅲ
50 氯金酸(氯化金) Ⅱ
51 氯化羟胺(盐酸羟胺) Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
52 氯化锂 Ⅱ、Ⅲ
53 汞 Ⅱ
54* 黄色氧化汞 Ⅱ、Ⅲ
55 六水合氯化镍(氯化镍) Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
56 硝酸镍 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
57 六水合硫酸镍<硫酸镍) Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
58 过二硫酸钾(过硫酸钾) Ⅱ、Ⅲ
59 草酸钠 Ⅰ、Ⅱ
60 乙酸酐 Ⅱ、Ⅲ
61 柠檬酸 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
62 异戊醇(3—甲基—1—丁醇) Ⅱ、Ⅲ
63 DL—丙氨酸生化试剂
64 正丁醇 Ⅱ、Ⅲ
65 硫酸铝 Ⅱ、Ⅲ
66 磷酸氢二铵 Ⅱ、Ⅲ
67 磷酸二氢铵 Ⅱ、Ⅲ
68 偏钒酸铵 Ⅱ、Ⅲ
69 乙酸异戊酯 Ⅱ、Ⅲ
70 碳酸钙 Ⅱ、Ⅲ
71 活性炭 Ⅱ、Ⅲ
72 还原铁粉 Ⅱ、Ⅲ
73 三氯化铁 Ⅱ、Ⅲ
74 七水合硫酸亚铁(硫酸亚铁) Ⅱ、Ⅲ
75 顺丁烯二酸酐 Ⅱ、Ⅲ
76 碳酸钾 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
77 磷酸氢二钾 Ⅱ、Ⅲ
78 磷酸二氢钾 Ⅱ、Ⅲ
79 焦硫酸钾 Ⅱ、Ⅲ
80 硫酸钾 Ⅱ、Ⅲ
81 二水合柠檬酸三钠(柠檬酸三钠) Ⅱ、Ⅲ
82 磷酸氢二钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
83 磷酸钠 Ⅱ、Ⅲ
84 四苯硼钠 Ⅱ、Ⅲ
85 磷酸三丁酯 Ⅱ、Ⅲ
86 五氧化二钒 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
87* 三氧化二砷 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
88 三氧化铬 Ⅱ、Ⅲ
89 乙二胺四乙酸 Ⅱ、Ⅲ
90* 重铬酸铵 Ⅱ、Ⅲ
91 硫酸铁(Ⅲ)铵 Ⅱ、Ⅲ
92 六水合硫酸铁(Ⅱ)铵(硫酸亚铁铵) Ⅱ、Ⅲ
93 1，4—二氧六环 Ⅱ、Ⅲ
94 1，2—二氯乙烷 Ⅱ、Ⅲ
95 乙二胺 Ⅱ
96 50％硝酸锰溶液 Ⅱ、Ⅲ
97 一水合硫酸锰(硫酸锰) Ⅱ、Ⅲ
98 氯酸钾 Ⅱ、Ⅲ
99 铬酸钾 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
100 六氰合铁(Ⅲ)酸钾(铁氰化钾) Ⅱ、Ⅲ
101 六氰合铁(Ⅱ)酸钾(亚铁氰化钾) Ⅱ、Ⅲ
102 硝酸钾 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
103 亚硫酸氢钠 Ⅱ、Ⅲ
104* 重铬酸钠 Ⅱ、Ⅲ
105 硫代硫酸钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
106 硫脲 Ⅱ、Ⅲ
107 甲苯 Ⅱ、Ⅲ
108 脲(尿素) Ⅱ、Ⅲ
109 二甲苯 Ⅱ、Ⅲ
110 酒石酸 Ⅱ、Ⅲ
111 乙酸铵 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
112 苯胺 Ⅱ、Ⅲ
113 乙酸丁酯 Ⅱ、Ⅲ
114 环己酮 Ⅱ、Ⅲ
115 乙酸乙酯 Ⅱ、Ⅲ
116 葡萄糖 Ⅱ、Ⅲ
117 六次甲基四胺 Ⅱ、Ⅲ
118 硝基苯 Ⅱ、Ⅲ
119 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠) Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
120 三水合乙酸钠(乙酸钠) Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
121 无水乙酸钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
122 碳酸氢钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
123 无水硫酸钠 Ⅱ、Ⅲ
124 无水亚硫酸钠 Ⅱ、Ⅲ
125 蔗糖 Ⅱ、Ⅲ
126 甲酸 Ⅱ、Ⅲ
127 氢氟酸 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
128 五氧化二磷 Ⅱ、Ⅲ
129 邻苯二甲酸酐 Ⅱ、Ⅲ
130 氟化氢铵 Ⅱ、Ⅲ
131 氟化铵 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
132 石油醚 Ⅱ
133 氧化镁 Ⅱ、Ⅲ
134 邻苯二甲酸氢钾 Ⅱ
135 二水合氟化钾(氟化钾) Ⅱ、Ⅲ
136 吡啶 Ⅱ、Ⅲ
137 无水碳酸钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
138 氟化钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
139 无砷锌 Ⅱ
140 氧化锌 Ⅱ、Ⅲ
141 氢溴酸 Ⅱ、Ⅲ
142 十二水合硫酸铝钾(硫酸铝钾) Ⅱ、Ⅲ
143 氯化铵 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
144 硝酸铵 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
145 硫氰酸铵 Ⅱ、Ⅲ
146 碳酸钡 Ⅱ、Ⅲ
147 氯化钡 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
148 硫酸钡 Ⅱ、Ⅲ
149 溴 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
150 硫氰酸钾 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
151 溴化钠 Ⅱ、Ⅲ
152 硫氰酸钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
153 5—磺基水杨酸 Ⅱ、Ⅲ
154 丁二酮肟(二甲基乙二醛肟) Ⅱ
155 三水合乙酸铅(乙酸铅) Ⅱ、Ⅲ
156 氯化镁 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
157 硫酸镁 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
158 氯化钾 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
159 氯化钠 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
160 硝酸钠 Ⅱ、Ⅲ
161 亚硝酸钠 Ⅱ、Ⅲ
162 结晶四氯化锡 Ⅱ、Ⅲ
163 氯化锌 Ⅱ、Ⅲ
164 七水合硫酸锌(硫酸锌) Ⅱ、Ⅲ
165 溴酸钾 Ⅱ、Ⅲ
166 碘酸钾 Ⅰ、Ⅱ
167 硝酸钡 Ⅱ、Ⅲ
168 六水合硝酸锌(硝酸锌) Ⅱ、Ⅲ
169 硝酸锶 Ⅱ、Ⅲ
170 八水合氢氧化钡(氢氧化钡) Ⅱ、Ⅲ
171 硝酸铅 Ⅱ，Ⅲ
172 环己烷 Ⅱ、Ⅲ
173 二氯甲烷 Ⅱ、Ⅲ
174 N，N—二甲基甲酰胺 Ⅱ、Ⅲ
175 异丙醇 Ⅱ、Ⅲ
176 2，4—二硝基苯肼 Ⅱ
177 36％乙酸 Ⅱ
178, 4—甲基—2—戊酮(甲基异丁基甲酮) Ⅱ、Ⅲ
73.11.8.1 砷钼蓝光度法
方法提要
将煤样与艾氏卡试剂混合烧结，用硫酸和盐酸溶解烧结物，加入还原剂，使五价砷还原成三价砷，加入锌粒，使砷形成氢化砷气体随氢气释出，然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝，然后用光度法测定。本法适用于褐煤、烟煤和无烟煤中砷的测定。
仪器
砷测定仪图73.48，在每个测定仪中加入10.0μg或20.0μg砷标准溶液，按分析步骤进行测定，然后与直接法(砷标准溶液不经过氢化砷发生步骤，而直接显色)的测定结果相比较，计算其回收率，选择回收率相差不超过10%者使用。
分光光度计波长830nm或700nm(当使用200～1000nm波长范围的分光光度计时，测定波长用830nm当使用420～700nm波长范围的分光光度计时，测定波长用700nm)。
图73.48 砷测定仪
试剂
艾氏卡试剂用2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混合而成。
无砷金属锌 颗粒状，粒度约5mm。
盐酸。
硫酸。
碘化钾溶液 称取3gKI溶于17mL水中，使用前配制。
氯化亚锡溶液称取8gSnCl2·2H2O溶于12mLHCl中。
乙酸铅棉将脱脂棉在400g/L的PbAc溶液中充分浸泡，取出挤干，在80～100℃烘干，存放在干燥器中备用。
碘溶液 称取9gKI和1.5gI2用少量水溶解后，稀释至1000mL。
钼酸铵溶液称 取10g钼酸铵溶解于1000mL5mol/LH2SO4中。
硫酸肼溶液 称取1.2g硫酸肼溶于1000mL水中。
钼酸铵-硫酸肼溶液 将钼酸铵溶液和硫酸肼溶液按等体积混合，使用前配制。
碳酸氢钠溶液称取40gNaHCO3溶于1000mL水中。
氢氧化钠溶液c(NaOH)=6mol/L。
砷标准溶液ρ(As)=10.0μg/mL称取0.1320g已在105～110℃干燥约2h的优级纯三氧化二砷，溶于2mLNaOH溶液中，加入约50mL水，待完全溶解后，再加2.5mL6mol/LH2SO4，用水稀释至1000mL，该溶液含砷100μg/mL。再加水稀释配制成10.0μg/mL砷标准溶液。
校准曲线
分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液(10.0μg/mL)于砷测定仪中，分别加入10mL6mol/LH2SO4、20mL(1+1)HCl，用水稀释至50mL。加2mLKI溶液和1mLSnCl2溶液，摇匀，在室温下放置15min。于吸收器中准确加入3mL碘溶液、1mLNaHCO3溶液和6mL水，将吸收器插入装有乙酸铅棉的吸收器套管中。往烧瓶中加入5g锌粒，立即将吸收器套管与烧瓶连接好，用适当方法确认接口不漏气后，使发生过程持续约1h。取出吸收器，加入5mL钼酸铵-硫酸肼溶液，并用洗耳球从吸收器侧孔打气约10次，使溶液充分混匀。将吸收器在沸水浴中加热20min，取出，冷却至室温。用1cm比色池，在波长830nm(或700nm)处，以空白试剂溶液为参比，用分光光度计测定吸光度，绘制校准曲线。
分析步骤
称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，置于预先盛有2g艾氏卡试剂的瓷坩埚中，用玻璃棒搅匀，再用1g艾氏卡试剂盖上。将坩埚放入高温炉中，在约2h内由室温加热到(800±10)℃，并在此温度下保持2～3h，取出冷却至室温。将烧结物转移到砷测定仪圆烧瓶中，用20mL6mol/LH2SO4分2～3次冲冼坩埚，再用30mL(1+1)HCl分数次洗坩埚，摇动烧瓶使烧结物充分溶解，然后按校准曲线操作，测得砷量。同时做空白试验。
按下式计算空气干燥煤样中砷的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Asad)为空气干燥煤样中砷的质量分数，%m1为煤样溶液中砷的量，μgm2为艾氏卡试剂空白溶液中砷的量，μgm为空气干燥煤样的质量，g。
73.11.8.2 氢化物发生-原子吸收光谱法
方法提要
煤样与艾氏卡试剂混合烧结，用盐酸溶解烧结物，用碘化钾将五价砷还原为三价砷，再用硼氢化钠将三价砷还原为氢化砷，以氮气为载气将其导入石英管原子化器，用原子吸收光谱法测定。
仪器
原子吸收光谱仪。
自动氢化物发生器能自动进行洗涤、量液、加液，精度达0.5%。
氮气纯度99.9%以上。
试剂
硼氢化钠溶液称取18g硼氢化钠溶于1000mL5g/LNaOH溶液中，用时现配。
碘化钾溶液将300gKI溶于1000mL水中。
氢氧化钠溶液c(NaOH)=6mol/L。
砷标准溶液ρ(As)=100.0μg/mL称取0.1320g已在100～105℃干燥约2h的优级纯三氧化二砷，溶于2mLNaOH溶液中，待完全溶解后，加入约50mL水，摇匀，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
砷空白溶液称取15g(精确至0.01g)艾氏卡试剂，放入100mL蒸发皿中，将皿置入高温炉中，由室温慢慢加热到500℃，在此温度下保持约1h，升高温度至(800±10)℃，并保持约3h，取出蒸发皿，冷却至室温，将烧结物转移到盛有100～150mL热水的400mL烧杯中，用25mLHCl溶解皿内残渣，并转移到烧杯中。用水将残渣全部冲入烧杯中，再用75mLHCl分3次洗涤蒸发皿，将洗液转移到烧杯中，搅拌使残渣全部溶解，冷却至室温，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，溶液移入塑料瓶中贮存。
硫代硫酸钠饱和溶液。
其他试剂同73.11.8.1砷钼蓝光度法。
校准曲线
吸取10.0mL砷标准溶液置于100mL容量瓶中，用砷空白溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含砷10.0μg。再用砷空白溶液稀释配制ρ(As)=0.20μg/mL的砷校准溶液。
取6个100mL容量瓶，分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷校准溶液和5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL砷空白溶液，混匀。各加入10mLHCl，混匀，再加入5mLKI溶液，用水稀释至约50mL，混匀，放置约30min。于瓶中滴加饱和硫代硫酸钠溶液至碘退色，用水稀释至刻度，摇匀。
将氢化物发生器的原子化器安装到原子吸收光谱仪的燃烧器上方，使石英管的轴心与燃烧器狭缝上下对正并平行，调节燃烧器的上下、前后位置和转角，使石英管的轴心与原子吸收光谱仪的主光轴重合，连好气路。根据所使用的氢化物发生器具体情况，合理选定工作参数。一般为:每次测定用5mL试液、2mL硼氢化钠溶液，载气流速1L/min。
采用砷空心阴极灯作单色光源，单色器波长193.7nm。用空气-乙炔焰加热石英管原子化器。灯电流、狭缝宽度等参数，应根据仪器的具体情况，调到最佳状态。
按仪器操作说明以校准系列空白调零后，对校准系列溶液进行氢化物发生-原子吸收光谱法测定。绘制校准曲线。
分析步骤
称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，置于已加有3g艾氏卡试剂的瓷坩埚中于(800±10)℃烧结，烧结操作与本节73.11.8.1砷钼蓝光度法相同。将烧结物转移至盛有20～30mL热水的150mL烧杯中，于坩埚中加入5mLHCl，将残存物充分溶解后倒入烧杯中，用水将坩埚中残渣冲洗到烧杯中，再用15mLHCl分3次洗涤坩埚，洗液转移到烧杯中，搅拌溶解。待溶液冷却后，全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取5.00mL试液置于100mL容量瓶中，按校准系列分析步骤进行预还原、氢化物发生和原子吸收光谱法测定。测得砷量。同时做空白试验。
按下式计算空气干燥煤样中砷的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Asad)为空气干燥煤样中砷的质量分数，%m1为从校准曲线上查得试样溶液的砷含量，μgm0为从校准曲线上查得空白试验溶液的砷含量，μgV1为测定时所取的试液体积，mLV为试液总体积，mLm为空气干燥煤样的质量，g。
注意事项
1)当灰分大于40%，或砷含量大于10μg或全硫含量大于8%时，称样量为0.5g。
2)有些样品在用盐酸提取时会有固体残渣存在，但不影响测定结果。
73.11.8.3 氢化物发生-原子荧光光谱法
方法提要
将煤样与艾氏卡试剂混合烧结，用盐酸溶解烧结物，用硫脲-抗坏血酸还原，再用硼氢化钠将三价砷还原为氢化砷，用原子荧光光谱法测定。
仪器
原子荧光光谱仪灯电流30～35mA，负高压300V，载气流量300mL/min，屏蔽气流量800mL/min。砷高强度空心阴极灯。
试剂
硫脲-抗坏血酸混合还原剂称取10g硫脲溶于200mL水，再溶解10g抗坏血酸，现用现配。
砷标准溶液ρ(As)=10.0μg/mL先按73.11.8.1砷钼蓝光度法配制ρ(As)=100.0μg/mL砷标准溶液，再用砷空白溶液稀释成ρ(As)=10.0μg/mL砷标准溶液。
硼氢化钾溶液20g/L。
其他试剂同73.11.8.1砷钼蓝光度法。
校准曲线
分取含砷0.0μg、2.5μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、30.0μg的砷标准溶液分别置于100mL容量瓶中，用(1+4)HCl稀释至刻度，摇匀，以下操作与本节73.11.8.2氢化物发生-原子吸收光谱法相同。分取5.00mL清液，加2.5mL(2+3)HCl和2.5mL硫脲-抗坏血酸混合还原剂，摇匀，放置5min后，在原子荧光光谱仪上按工作条件测量砷的荧光信号，绘制校准曲线。
分析步骤
称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，加3g艾氏卡试剂于(800±10)℃烧结，烧结物用盐酸溶解，移入100mL容量瓶中，以下操作同校准曲线，测得砷量。
空气干燥煤样砷含量的计算参见式(73.95)。
注意事项
1)当灰分大于40%，或砷含量大于10μg或全硫含量大于8%时，称样量为0.5g。
2)有些试样会有固体残渣存在，但不影响测定结果。
P /（微克/毫升）
媒体集中度M /（mol.L-1）
规格的V /毫升
GSB04-1712-2004
GSB04-1713-2004
GSB04-1714-2004
GSB04-1714 - 2004
GSB04-1714-2004
GSB04-1714-2004
GSB04-1715-2004
GSB04 - 1716至2004年
GSB04-1717-2004
GSB04-1718-2004
GSB04-1719-2004
GSB04-1720-2004
GSB04-1721-2004
GSB04-1722-2004
GSB04-1723-2004
GSB04-1723-2004
GSB04-1723-2004
GSB04-1724-2004
GSB04-1725-2004
GSB04-1726-2004
GSB04-1727-2004
GSB04-1728-2004
GSB04-1729-2004 GSB04-1730-2004
GSB04-1731-2004
GSB04-1732-2004
GSB04-1733- 2004
GSB04-1734-2004
GSB04-1735-2004
GSB04-1736-2004
GSB04- 1737 -2004
GSB04-1738-2004
GSB04-1739-2004
GSB04-1740-2004
GSB
新开发的银铝
砷砷三价砷
五价砷金
硼，钡
铍，铋，钙
镉，钴铬合金
三价铬六价铬
铯铜铁
镓，锗汞
铪，铟
铱
钾锂镁
锰钼
钠铌
镍锇
（4.0 7.0 1.0）
1000
1000
1000 1000
1000年
1000年
1000年
1000年
1000
1000
1.0（HNO3）
1.0（HNO3）
0.025氢氧化钠（NaOH）
1.0（HNO3）
1.5（HCI）
（H 2 O）
1.0（HNO3）
1.5（HNO3）
1.0（HNO3）
1.0（HNO3）
1.0（HNO3）
1.0（HNO3）
（H 2 O）
- -
1.0（HNO3）
1.0（HNO3）
1.0（HNO3）
1.5（HCI）
1.0（HNO3）
1.0（HNO3）
2.0（HNO3）
1.0（HNO3）
2.0（HCI）
（H 2 O）
1.0（HNO3）
1.0（HNO3）
1.0（HNO3）
（H 2 O）
（H 2 O）
1.0 （HF）
1.0（HNO3）
3.0（HCI）
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50
国家标准样品编号
成分浓度
P /（微克/毫升）
媒体集中
M /（mol.L-1）
规格
V /毫升
GSB04-1741-2004
（H 2 O）
50
GSB04-1741-2004
（H 2 O）
50
GSB04-1742-2004
铅
1.5（HNO3）
50
GSB04-1743-2004
2.0（HCI） 50
GSB04-1744-2004
1000年
2.0（HCI）
50
GSB 铷
2.0（HCI）
50
GSB04-1745-2004
1.0 （HCI）
50
GSB04-1746-2004
2.0（HCI）
50
GSB04-1747-2004
1000年
2.0（HCI）
50
GSB04-1748-2004
锑-1
6.0（HCI）
50
GSB04-1749-2004
锑--- 2
4.5 （H2SO4）
50
GSB04-1750-2004
1.0（HNO3）
50
GSB04-1751-2004
2.0（HNO3）
50
GSB04-1752-2004 硅 1000
0.075氢氧化钠（NaOH）
50
GSB04-1752-2004
0.075（氢氧化钠） 50
GSB04-1753-2004
2.5（HCI）
50
GSB04-1754- 2004
1.0（HNO3）
50
GSB04-1755-2004
1000 1.0（HF）
50
GSB04-1756-2004
1.0（HNO3） 50
GSB04-1757-2004
1.0（HNO3）+0.1（HF）
50
GSB04-1758-2004
3.5（HNO3）
50
GSB04-1759-2004
钒 1000
0.025（氢氧化钠）
50
GSB04-1760-2004
1000年
0.1氢氧化钠（NaOH）
50
GSB04-1761-2004
1.0（HNO3）
50
GSB04-1762 -2004
锆 1000
2.0（HNO3）
50
GSB04-1770-2004
氯化物1000
（H 2 O） 50
GSB04-1771-2004
1000年
（H 2 O）
50
溴
（H 2 O）
50
（H 2 O）
50 GSB04-1772-2004
（H 2 O）
50
GSB04-1772-2004 硝酸
1000年
（H 2 O）
50
亚硝酸盐 1000
（H 2 O）
50
（H 2 O）
50
铵态氮
1000
（H 2 O）
50
相关铵
1000
1.0（HCI）
50
（H 2 O）
50
水，无机碳
400 （H 2 O）
50
（H 2 O）
50
GSB04-1773-2004
（H 2 O）
50
GSB04-1773-2004
1000
（H 2 O）
50
GSB04-1774-2004
1.0（HNO3）
50
GSB04-1774-2004
氧化镧
1 .0（HNO3）
50
GSB04-1775-2004
1.0（HNO3）
50
GSB04-1775-2004
1.0（HNO3）
50
GSB04-1776-2004镨
1000年
1.0（HNO3）
50
GSB04-1776-2004
氧化镨
1000 1.0（HNO3）
50
GSB04-1777-2004
钕
1000年
1.0（HNO3）
50
GSB04-1777-2004
氧化钕
1000年
1.0（HNO3）
GSB04 -1778-2004
1.0（HNO3）
50
GSB04 -1778-2004
1.0（HNO3）
50
GSB04-1779-2004
1000
1.0（HNO3）
50
GSB04-1779-2004
氧化铕
1.0（HNO3）
50
GSB04-1780-2004
1.0（HNO3）
50
GSB04-1780-2004 氧化钆
1000年
1.0（HNO3）
50
GSB04-1781-2004
1000年
1 .0（HNO3）
50
GSB04-1781-2004
氧化铽
1.0（HNO3）
50
GSB04-1782-2004
1000年
1.0（HNO3）
50
GSB04-1782-2004 氧化镝
1.0（HNO3）
50
GSB04-1783-2004
1000 1.0（ HNO3）
50
GSB04-1783-2004
氧化钬
1000年
1.0（HNO3）
50
GSB04-1784-2004
1.0（HNO3）
50
GSB04 -1784-2004
氧化铒 1000
1.0（HNO3）
50
GSB04-1785-2004
1000年
1.0（HNO3） 50
GSB04-1785-2004
氧化铥
1000年
1.0（HNO3）
50
GSB04- 1786年至2004年
1000年
1.0（HNO3）
50
GSB04-1786-2004
氧化镱
1000年
1.0（HNO3）
50
GSB04-1787-2004
镥
1.0（HNO3）
50 GSB04-1787-2004
氧化镥
1.0（HNO3）
50
GSB04-1788-2004 钇
1.0（HNO3）
50
GSB04-1788-2004
1.0 （HNO3）
50
GSB04-1763-2004
混合钾和钠
（H 2 O）
50
GSB04-1764-2004 <BR
砷混合锂镧/>锰，钼，镍，磷，钾，钠，钪硫/>1.0（HNO3 <br
50
GSBB04-1765-2004砷，锑，铋，锡镉
2.5（HCI）的
混合
50 GSB04-1766-2004
砷，钡，铍，铋铝混合，镉，铜，铁，钴铬镁锰，镍，钛，钒，锌，锆，锑锡100 2.5（HCI）50
GSB04-1767-2004
硼混合砷，钡，铍，铋，镉铝铜，铁，钴，铬，锰，镍镓镁锂铅锑锡，钒，锌，锶钛铊100 1.5（HNO3）50
GSB04-1768-2004
混合钨，钼，钽，锆，铪，铌，钛100 1.0（HNO3）+1.0（HF）50 GSB04-1769-2004
混金钯铂 - 铱，钌100 2.5（HCI）50
GSB04-1789-2004
混合镧，铈，镨，钕，钐，铕钆，铽，镝，钬，铒，铥，镱，镥
钇100 1.5（HNO 3）50
GBW（E）100041
钾，钠，钙，铁，镁混合铜 - 锌 - 锰
CI，NO3，SO4
br 80 GBW08607
GBW （E）100033
GBW（E）100034
4.5ug/ml 10
GBW（E）100035
GBW（E）100036 亚硝酸盐
10.0ug/ml
标准溶液[2]
国家标准样品数浓度
（毫克/升）
介质浓度规格
V /毫升
GSB07-1253-2000
br 500
硒水
GSB07-1254-2000
微量钼硫酸
GSB07 -1255-2000
1％盐酸
GSB07-1256-2000
500 钒水
GSB07-1257-2000
1000年
1％硫酸
GBW（E）铜080360
1％
硝酸20
GSB05-1117-2000
500
铜1％硫酸
GBW（E）080362
1％硝酸 20
GSB07-1258-2000
1％
硝酸20
GSB07-1282- 2000
导致500
1％硝酸
GBW（E）080361
500 1％的
硝酸20
GSB07-1259-2000
锌
1000
1％盐酸
20
GSB07-1283-2000
1％盐酸
GSB07-1260-2000
镍 500
1％硝酸
GBW（E）080377
1％ 20
GSB07-1284年至2000年
铬水
GBW（E）080365
钾硝酸1％
GSB07-1261-2000 br 500 />钾水
20
GBW（E）080366
1％
硝酸20
钠GSB07- 1262年至二○○○年
500 水
GBW（E）080367
20
GSB07-1263-2000钙5001％的盐酸20
GBW（E）080369镁500
1％盐酸20
GSB07-1285-2000镁500
1％盐酸和20
GBW（E）080370水中氟化物500
20
GSB07-1266-2000高氟水500
20
GBW（E）080371
br 500
氯水 20
GSB07-1267-2000
氯水
GBW（E）080372
硫酸水
GSB07-1268-2000
硫酸水
GSB07-1269-2000
硫酸500
水20
GBW（E）080373
500硝酸20水
GSB07-1144-2000
GBW（E）080374
500 氨水20
GSB07-1145-2000
br 500 />氨水氨水20
20
GBW（E）080376
br 500 />酚水20
<br GSB07-1281-2000
500酚水
GBW（E）080364
500 1％盐酸
GSB07-1264-2000
1000 1％盐酸
GSB07-1286-2000
500 1 ％盐酸
GSB07-1265-2000
/>1000 1％的锰盐
GSB07-1127 <br -2000
锰5001％的盐酸
20
GBW（E）080368
标准普尔500水20
GSB07-1270-2000
标准普尔500水20
GSB07-1274-2000
100 3％
硝酸20
GSB07-1275-2000
100微量砷盐酸
GBW（E）080363
500 1％
硝酸20
GSB07-1276- 2000
100 1％硝酸镉
GSB07-1277-2000
100 1％的锑盐
GBW（E0080375
500水20
GSB07-1272-2000 />100亚硝酸盐氮在水中的20
100水中的亚硝酸盐20
GSB07-1273-2000 />100甲醛
<br，二氧化硫吸收液
GSB07-1271-2000 十二烷基苯磺酸钠 500水20
/>水100甲醛20
500度，色度<br
1％盐酸
/>100硫化氢水20
GBW（E）080457
为0.1mol / L的新开发的20
<br
GBW（E）080458
高锰酸钾
为0.1mol / L的20
GBW（E）080459
依地酸二钠
0.05摩尔/ L
GBW（E）080460
为0.1mol / L
GBW（E）080461氯化钠
为0.1mol / L的20
GBW（E）080462
硝酸银
为0.1mol / L
GBW（E）080463
盐酸
为0.1mol / L的20
GBW（E）080706
0.1033 mol / L的
40 GBW（E）080707
硫酸
0.1031 mol / L的
0.1 mol / L的 80
100mg / L的
千毫克/升
20
溶解固体
20.0克/ L
阴离子洗涤剂
1000毫克/升
总碱度
1000微克/毫升 80
BW3192
碘
0.05 mol / L的
20
BW3196
氢氧化钠
0.1mol / L的
80
1.01u mol / L的 2
1.01u mol / L的
2 BW3211
一甲基砷
0.331umol / L
2
二甲基砷
0.698umol / L的2
BW3213 砷甜菜碱
0.510umol / L
2
0.377umol / L
2
1mg/ml的
丙烯腈水
<br 2
BW3437 br为1mg/ml />乙醛水
2
BW3449
80mg/100ml的乙醇水
2
10毫克/毫升
2 BW3453
尿素氮 1000.10毫克/升
GBW（E）080115
水中氰化物
40 GBW（E）120011
GBW（E）080708
高锰酸钾
0.1 mol / L的
40
GBW（E）080709
0.1 mol / L的
GBW（E）080710
/>0.1摩尔的草酸<br / L
GBW（E）080711
0.1 mol / L的
GBW（E）080712
重铬酸钾
0.1 mol / L的
GBW（E）080713
硝酸银
0.1 mol / L的
GBW（E）080714
0.1 mol / L的
GBW（E）080715
/>0.1氯化钠mol / L的
<br 40
GBW（E）080716
氢氧化钠
0.1 mol / L的
GBW（E）080717
氢氧化钾
0.1 mol / L的 40
GBW（E）100029
50微克/毫升
5
GB/T 4553-2002 工业硝酸钠
本标准规定了工业硝酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、储存和安全。
本标准适用于工业硝酸钠。该产品是重要化工原料，广泛用于玻璃、炸药、染料、冶金、机械、搪瓷等工业。
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