乙酸乙酯中含有什么杂质时,可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯
乙酸乙酯中含有有色有机杂质时,可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
工业品乙酸乙酯中主要杂质为水、乙酸、醇等多种有机物,通常提纯方法是先用无水硫酸钙脱水后采用常压蒸馏获得纯化的乙酸乙酯。
乙酸乙酯合成实验中,为了提高酯的产量,一般是使反应物酸和醇中的一种过量,在实验室里一般采用乙醇过量的办法。
扩展资料
实验室制备
乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)。
酯化反应是一个可逆反应,为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行,一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。
乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
参考资料来源:百度百科--乙酸乙酯
1,因为乙酸乙酯不溶于食盐水,而碳酸钠可以溶解在食盐水中,这样混合后体系分为2层,上层是乙酸乙酯下层就是溶有碳酸钠的食盐水
用饱和食盐水是因为水中溶解了NaCl后溶液极性增大,减少了乙酸乙酯在水溶液中的溶解度.
2用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去粗产物中的未反应的乙醇
原理略:利用乙酸乙酯a-h的活性。。。。。。
一般是用乙酸与乙醇在酸性催化下加热,同时蒸出产物乙酸乙酯和水。
乙酸乙酯与水分层。分开水分,再进一步纯化乙酸乙酯即可。
反应方程:
CH3COOH + CH3CH2OH =
CH3COOCH2CH3 + H2O.
然后加热(可以控制实验)
1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60
℃~70
℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到na2co3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。
3.2:na2co3溶液的作用是:
(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
(2)na2co3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60
℃~70
℃。不能使液体沸腾。
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用无机盐na2co3溶液吸收挥发出的乙酸。
3.4:用na2co3不能用碱(naoh)的原因。
虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。
水相A里是对甲基苯胺盐酸盐,将水相A用氨水调到碱性,用有机溶剂提取,得到对甲基苯胺。
乙酸乙酯相B里含有苯甲酸和乙酰苯胺。用足量的1N NaOH溶液提取,得到水相C和乙酸乙酯相D。
水相C里是苯甲酸钠盐,将水相C用盐酸跳到酸性,用有机溶剂提取,得到苯甲酸。
乙酸乙酯相D里含有乙酰苯胺,浓缩得到乙酰苯胺。
直接利用传统工艺---溶剂提取法:将茶叶用极性溶剂浸渍,然后把浸取液进行液—液萃取分离,最后浓缩得到产品。(目前工业化生产主要采用此法)
溶剂提取法原理:
以水或乙醇为溶剂,采用水浴加热至80℃ 保温提取多次。合并提取液后用等体积的氯仿萃取,分出氯仿相后改用乙酸乙酯多次萃取,将乙酸乙酯大部回收后浓缩近干,冷冻干燥后用去离子水反复重结晶即得精品。但该法的缺点是操作费时麻烦、溶剂消耗量大、毒性大、成本高、提取率低,在高温下提取,茶多酚易氧化变质等。
提取茶多酚具体实施方案:
1.原理:利用茶多酚易溶于乙醇、乙酸乙酯,而不溶于氯仿的性质来提取茶多酚。
2.器材与试剂:
器材:250ml的三口烧瓶,布袋,蒸发皿,分液漏斗等;
试剂:茶叶,碳酸钠,乙醇,氯仿,乙酸乙酯,蒸馏水等。
3.提取步骤:
a)提取:将粉碎的10 g茶叶中加入2g碳酸钠并放入布袋内放好,置于三口烧瓶内,加乙醇50ml,加热煮沸0.5h,倾出提取液至蒸发皿内,再用10ml乙醇洗涤茶叶包,洗涤液并入提取液。
b)分离纯化:将装有提取液的蒸发皿置于石棉网上加热浓缩至提取液体积月约20ml,冷却至室温后将浓缩液移置分液漏斗,加入等量的氯仿萃取2次(萃取时振荡要轻,防止乳化),水层用于制备茶多酚。将氯仿萃取后的水层用等量乙酸乙酯萃取2次,每次20min,合并乙酸乙酯萃取液。
水浴减压蒸馏(或旋转蒸发仪)回收乙酸乙酯,趁热将残液移入洁净干燥好的蒸发皿,改用水蒸气浴加热浓缩至近干,冷却至室温后,放入冰箱内冷冻干燥,将白色粉末茶多酚粗品,粗品用蒸馏水进行重结晶,得茶多酚精品。干燥后称量,计算产率。
mL三口烧瓶侧口装配恒压滴液漏斗,滴液漏斗端通橡皮管连接J形玻璃管,伸三口烧瓶内离瓶底约3
mm处,另侧口固定温度计,口装配馏柱、蒸馏、温度计及直型冷凝管.冷凝管末端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却.锥形瓶放入3
mL乙醇,边摇,边慢慢加入3
mL浓硫酸,并溶液倒入三口烧瓶.配制20
mL乙醇14.3
mL冰醋酸混合溶液倒入滴液漏斗.用油浴加热烧瓶,保持油浴温度140℃左右,反应体系温度约120℃左右.滴液漏斗混合溶液慢慢滴加三口烧瓶.调节加料速度,使酯蒸速度致相等.加料约70
min.保持反应物温度120-125℃.滴加完毕,继续加热约10
min,直液体流止2、纯化馏液先用饱NaCO3溶液馏液酸,直CO2气体溢止;液漏斗依用等体积饱NaCl溶液(洗涤碳酸钠溶液),饱CaCl2溶液(洗涤醇,CaCl2与醇络合物)洗涤馏液,层乙酸乙酯倒入干燥锥形瓶,加入水K2CO3干燥30
min.