对甲苯磺酰氯减压蒸馏可以除去
对甲苯磺酰氯为白色片状结晶,熔点为69—71°C,是重要的有机合成药物 中间体,主要用于氨磺氯霉素、氯氨一T、甲砜霉等药物的合成。
目前对甲苯磺酰氯常用的合成方法主要是甲苯磺酰化法,合成工艺如图1 所示。此法之所以成为当今生产甲苯磺酰氯的主要方法,是因为此工艺具有操 作步骤少,反应周期短等特点,但产物同时存在着邻、对位异构体。现在通用 的提纯方法主要有两种, 一是冷冻分离法,二是减压蒸馏法。所谓冷冻分离法
是将得到的混合磺酰氯置于-2o^(rc的温度下,冷冻一段时间后,对位产品结
晶析出,邻位为油状物,最后经离心机分离即可。减压蒸馏法是根据邻、对位
异构体在l. 388—2. 660kPa的压力下二者的沸点差进行分离。这两种提纯方
法排放的废水中含硫酸25-30%、邻甲苯磺酰氯5-7%、磺酸1-2%及少量盐酸
1-2%。由于废水中含有杂质,且酸浓度较低(30%以下),生产企业均将其作为
废水处理,而不是回用。不仅浪费资源,还污染环境。
除甲酰胺外,大部分具有RCONH2结构的酰胺均为无色固体。脂肪族取代酰胺RCONHR′、RCONR′2常为液体,其中最重要的是N,N-二甲基甲酰胺(HCON(CH3)2)。分子量较小的酰胺能溶于水,随着分子量增大,溶解度逐渐减小。
液体酰胺是有机物和无机物的优良溶剂。酰胺的沸点比相应的羧酸高。一些常见的酰胺的物理常数见表。
二甲基甲酰胺DimethylformamideN,N-DimethylformamideDMF
CAS:68-12-2
理化性质:无色、淡的胺味的液体。
分子式:C3-H7-N-O。分子量73.10。
相对密度:0.9445(25℃)。
熔点:-61℃。
沸点:152.8℃。
闪点:57.78℃。
蒸气密度:2.51。
蒸气压:0.49kpa(3.7mmHg25℃)。
自燃点:445℃。
蒸气与空气混合物爆炸极限:2.2~15.2 % 。
危险标记:7(易燃液体)
性质:与水和通常有机溶剂混溶。遇明火、高热可引起燃烧爆炸。能与浓硫酸、发烟硝酸剧烈反应甚至发生爆炸。
丙烯酰胺、可以作为生产油田助剂产品的原料、也可以生产胶黏剂的原料
在常温下,除甲酰胺是液体外,其它酰胺多为无色晶体。酰胺分子中含有羰基和氨基,它们分子间能形成氢键。由于酰胺分子间氢键缔合能力较强,因此其熔点、沸点甚至比相对分子质量相近的羧酸还高。 当酰胺中氮原子上的氢被烷基取代后,缔合程度减小,熔点和沸点则降低。脂肪族N-烷基取代酰胺一般为液体。 低给酰胺易溶于水,随着相对分子质量的增大,溶解度逐渐减小。液体酰胺不但可以溶解有机物,而且也可以溶解许多无机物,是良好的溶剂。例如HCON(CH3)2
【分子式】
C7H10O4S【分子量】
190.22危险性概述【健康危害】
吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用。吸入后,可引起喉、支气管的痉挛、水肿,化学性肺炎或肺水肿。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。 【环境危害】
对环境有危害,对水体和大气可造成污染。【燃爆危险】
本品可燃,具强刺激性。急救措施回目录【皮肤接触】
立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。【眼睛接触】
立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。【吸入】
迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。【食入】
用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。消防措施回目录【危险特性】
受高热分解产生有毒的硫化物烟气。【有害燃烧产物】
一氧化碳、二氧化碳、硫化物。【灭火方法】
消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。泄漏应急处理回目录【应急处理】
隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中,转移至安全场所。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。操作处置与储存回目录【操作注意事项】
密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿连衣式胶布防毒衣,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。【储存注意事项】
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。接触控制/个体防护回目录【工程控制】
密闭操作,局部排风。【呼吸系统防护】
可能接触其粉尘时,必须佩戴防尘面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。【眼睛防护】
呼吸系统防护中已作防护。【身体防护】
穿连衣式胶布防毒衣。【手防护】
戴橡胶手套。【其他防护】
工作完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 理化特性回目录【主要成分】
纯品【外观与性状】
白色单斜片状或柱状结晶体。【熔点(℃)】
106【沸点(℃)】
140(2.67kPa)【相对蒸气密度(空气=1)】
5.9【饱和蒸气压(kPa)】
2.67(140℃)【溶解性】
溶于水,易溶于醇、醚、热苯。【主要用途】
用于医药、农药、染料化学和洗涤剂等工业, 还可用于塑料和印刷涂料工业。
甲苯不溶于水,但溶于乙醇和苯的溶剂中。甲苯容易发生氯化,生成苯—氯甲烷或苯三氯甲烷,它们都是工业上很好的溶剂;它还容易硝化,生成对硝基甲苯或邻硝基甲苯,它们都是染料的原料;它还容易磺化,生成邻甲苯磺酸或对甲苯磺酸,它们是做染料或制糖精的原料。甲苯的蒸汽与空气混合形成爆炸性物质,因此它可以制造梯思梯炸药。
甲苯与苯的性质很相似,是工业上应用很广的原料。但其蒸汽有毒,可以通过呼吸道对人体造成危害,使用和生产时要防止它进入呼吸器官。
常温下石墨粉的化学性质比较稳定,不溶于水、稀酸、稀碱和有机溶剂;不同高温下与氧反应,生成二氧化碳或一氧化碳;在卤素中只有氟能与单质碳直接反应;在加热下,石墨粉较易被酸氧化;在高温下,还能与许多金属反应,生成金属碳化物,在高温下可以冶炼金属.
物化性质:本品外观为白色结晶性粉状,易燃,溶于乙醇,难溶于水和乙醚。
用途:本品用于有机合成,也用于制造荧光染料、增塑剂、合成树脂、涂料、消毒剂-氯胺T、杀菌剂等,还用于木材加工光亮剂的制造等。
无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶,极微溶于水。相对密度 0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点(闭杯) 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限 1.2%~7.0%(体积)。低毒,半数致死量(大鼠,经口)5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。物理性质
外观与性状:无色透明液体,有类似苯的芳香气味。
熔点(℃):-94.9相对密度(水=1):0.87沸点(℃):110.6相对蒸气密度(空气=1):3.14分子式:C7H8分子量:92.14饱和蒸气压(kPa):4.89(30℃)燃烧热(kJ/mol):3905.0临界温度(℃):318.6临界压力(MPa):4.11辛醇/水分配系数的对数值:2.69闪点(℃):4爆炸上限%(V/V):7.0引燃温度(℃):535爆炸下限%(V/V):1.2溶解性:不溶于水,可混溶于苯、醇、醚等多数有机溶剂。
化学性质化学性质活泼,与苯相像。[可进行氧化、磺化、硝化和歧化反应,以及侧链氯化反应。 甲苯能被氧化成苯甲酸。
健康危害:对皮肤、粘膜有刺激性,对中枢神经系统有麻醉作用。
急性中毒:短时间内吸入较高浓度该品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。慢性中毒:长期接触可发生神经衰弱综合征,肝肿大,女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。环境危害:对环境有严重危害,对空气、水环境及水源可造成污染。
燃爆危险:该品易燃,具刺激性
熔点指的是有固态转变为液态的温度。对二甲苯熔化是指由规整的固态对二甲苯变为相对自由移动的液态对二甲苯。
对二甲苯比较对称,晶体排列较为紧密,作用力大。所以熔点较高。
另外熔点和分子的极性有关,对二甲苯的永久偶极为0,这个因素使它的熔点有所减低。但综合考虑是熔点最高的二甲苯。
沸点则主要取决于分子的极性。邻二甲苯极性最大,沸点基最高。
在这三个异构体里面,邻二甲苯的分子对称性最不好,两个甲基在同一侧不利于分子间接近,所以熔点最低而沸点主要看分子极性,对二甲苯极性最小,所以沸点最低
甲苯的沸点110.6℃。
在空气中,甲苯只能不完全燃烧,火焰呈黄色。甲苯的熔点为-95℃,沸点为110.6℃。甲苯带有一种特殊的芳香味,在常温常压下是一种无色透明,清澈如水的液体。甲苯的热值为40.940 kJ/kg,闪点为4℃,燃点为535℃。
用途
甲苯衍生的一系列中间体,广泛用于染料;医药;农药;火炸药;助剂;香料等精细化学品的生产,也用于合成材料工业。甲苯进行侧链氯化得到的一氯苄;二氯苄和三氯苄,包括它们的衍生物苯甲醇;苯甲醛和苯甲酰氯(一般也从苯甲酸光气化得到),在医药;农药;染料,特别是香料合成中应用广泛。
以上内容参考:百度百科-甲苯
1.由对甲苯磺酰氯与氨水反应而得。
工艺流程:先向胺化锅中放入适量的冰水,再将按质量配比(对甲苯磺酰氯:纯氨=1:0.2)计量好的对甲苯磺酰氯和氨水依次放入锅中,开动搅拌器,利用胺化锅夹套的冷液控制锅内温度至70℃左右(该反应大量放热),然后降温至30℃左右出料。胺化物放入过滤桶过滤,并用温水洗涤,吸干则得固体粉状粗品对甲苯磺酰胺。
粗品对甲苯磺酰胺含有少量的邻位体信副产品油状有色物质。利用对位胺易溶于氢氧化钠液的性质及用活性炭脱色,可达到提纯精制目的。
物料质量配比为粗对位胺:30%氢氧化钠液碱:水=100:45:1300;粗对位胺:活性炭=100:(2.5-3.5)。按此配方量将水和烧碱放入提纯锅中,打开夹套蒸汽阀加热至70℃,再加入配方量的粗对位胺,开动后搅拌器,待粗对位胺全部溶解时,分次加入配方量的活性炭,继续搅拌0.5h,将料液放入过滤桶,趋热过滤,用热水洗涤,吸干。滤液随即打入精制锅,用盐酸中和至PH值=2-3,降温至30-35℃左右,将料液放入过滤桶过滤,再用水洗至中性,移入离心机离干,即为含水10%的成品,若需要干品,则送到气流烘干器烘干,得含水1%的对甲苯磺酰胺成品。
2. 将对甲苯磺酰氯与纯氨依次加入冰水中,控制对甲苯磺酰氯与纯氨的质量配比为1∶ 0.2,搅拌下进行反应,冷却并控制温度为70℃。
反应结束后,经冷却、过滤、洗涤得粗品,粗品经碱洗、脱色、水洗、中和、过滤、水洗、干燥即得成品。