顶空色相色谱分析时，乙醇的出峰时间大概在什么时间

所有与乙醇峰保留时间一致的物质都会影响乙醇的测定。应该通过提高乙醇与这些物质的分离度来减小这种干扰。

想要准确的测定乙醇的含量，就要把乙醇中可能含有的所有杂质峰都与乙醇峰尽量达到分离（分离度大于1.5）。而乙醇中具体会含有何种物质，应该参考乙醇的生产工艺来推断在生产过程中引入了何种物质，可能会生成何种物质等等。

那么想要使各种物质都与乙醇达到分离，就要通过调整色谱条件来做到。在不同的色谱条件下，同一物质的保留情况会发生变化。而当色谱条件变化时，不同物质的保留时间变化情况也是不一致的。也就是说，变化一个色谱条件，就会引起一系列连锁反应，导致各物质的相对保留时间出现变化，峰型也会有变化，直接影响就是各个峰之间出现分离度的变化。所以我们不能断言某种物质一定会干扰乙醇测定，因为这种物质在不同色谱条件下的与乙醇峰的分离度是不一样的。

以上所说的是用外标法测定含量。如果用面积归一化法来计算乙醇含量的话，就要考虑可能含有的杂质在该检测器下的响应值问题，因为某些物质在FID下响应值是很小的（四氯化碳，氯仿等等），这样的话，就无法得知该杂质的量，导致计算结果的不准确。就要更换检测器针对性的对该杂质进行定量检测，并在含量计算中进行扣除。同时也要注意各物质的分离度问题。

分离度应大于2。

用正丙醇计算的塔板数应大于700。乙醇与正丙醇两峰的分离度应大于2。上述3份溶液各进样5次，所得15个校正因子变异系数不得大于2.0百分之。

丙醇是一种有机物，化学式为C3H8O，分子量为60.095，无色液体，同分异构体。

检举饮料中的乙醇含量一般都比较低，用附温比重瓶法和比重计法,一般不易准确测 出，国际标准方法和国家标准方法均采用蒸馏法分离乙醇，在硫酸介质中用重铬酸钾氧化，然后在指示剂一菲咯啉硫酸亚铁的存在下，用硫酸亚铁铵滴定过量 的重铬酸钾，该法只适用于乙醇含量不高于5％的果蔬汁制品，具有一定的局限性且方法比较烦琐。而采用样品用注射器吸取后直接过通C18柱后进样，用气相色谱法测定，但此法不仅适用于果蔬汁饮料，而且适用于含乳饮料及果酒、米酒 、啤酒等饮料中乙醇的测定．方法简便、快捷、准确可靠．平均回收率为 9 8 .6％，检出限为7 .7 m ／L．

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器： 1 1 0 2 型气相色谱仪配 有氢火焰检测器( F I D) 和数据处理机，C 18小柱用专

用注射器；

色谱柱：大口径白酒常规分析专用毛细管柱,无水乙醇( 色谱纯) ．

1.2 样品前处理

直接用专用注射器吸取样液，待装配好C18小柱后推动注射器使样液经过 C 1 8 小柱后流出，得到清亮的滤液，供C,C分析用．

1.3 色谱条件

柱温：程序升温65℃(3min)l30℃(2min) ，

检测器温度 ：200.进样器温度：200

载气： 高纯氮，流速4.0rnL／min：氢气流速：22.5mL／min：空气：160mE/rain．

尾吹：39.0rnL/min

一般使用气相色谱：

（1）先粗略配样品溶液，进一针，选好柱子（对极性保留强点的，保留时间至少要在3-4min左右，与溶剂峰分开），选择GC条件

（2）选择峰形正常，且峰面积适宜的样品浓度（粗略的），然后精确配制样品溶液2-3份

（3）再配标准溶液，浓度跟你的样品浓度相近，若与样品相差太大就会测的不准，且配制要尽量准确，配制2份

（4）然后就测含量，把用容量瓶配好的标准溶液和样品溶液每个进两针，然后计算就可以了。

液相色谱的话，要选对极性物质保留强的柱子（可以查安捷伦的手册），粒径小或柱子长的。比较麻烦且不太准，因为保留极小，受流动相和杂质影响大，误差大。