实验室如何制取甲苯?(请带上方程式)谢谢。
实验室如何制取甲苯?(请带上方程式)谢谢? 用苯和一氯甲烷在无水三氯化铝的催化下进行反应,注意::所有药品必须无水,所有仪器必须干燥,反应必须在无水状态下进行,否则会造成产率降低.用傅-克反应,苯+一氯甲烷=甲苯(三氯化铝催化)甲苯+一氯甲烷=邻二甲苯+对二甲苯(三氯化铝催化)。这是大学有机化学的内容。用甲苯和一氯甲烷在三氯化铝或其他刘易斯酸的催化下,控制不同的温度都可以发生Friedel-Crafts反应,而生成三种三甲苯的混合物
1、甲苯硝化生成对硝基甲苯
2、对硝基甲苯在高锰酸钾溶液中氧化生成对硝基苯甲酸
3、对硝基苯甲酸与乙醇酯化生成对硝基苯甲酸乙酯
4、对硝基苯甲酸乙酯用锌,稀盐酸还原硝基,生成对氨基苯甲酸乙酯
首先将双戊烯催化脱氢异构成对异丙基甲苯,催化剂为沸石-金属双功能复合物。转化过程在常压、低温(≤300℃)下进行,对异丙基甲苯收率可达50%以上。
然后对异丙基甲苯裂解制取甲苯,催化剂为沸石型复合物,裂解反应在常压、中温(300—500℃)下实现,对异丙基甲苯的转化率可达90%以上,收率可达80%以上。考虑中间分离因素,两步过程的总收率可达35%以上。
甲苯:无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶,极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点(闭杯) 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.2%~7.0%(体积)。低毒,半数致死量(大鼠,经口)5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。
实验室制法:
用苯和一氯甲烷在无水三氯化铝的催化下进行反应。
注意:所有药品必须无水,所有仪器必须干燥,反应必须在无水状态下进行,否则会造成产率降低.
用傅-克反应,苯+一氯甲烷=甲苯(三氯化铝催化)
危险性概述
健康危害:对皮肤、粘膜有刺激性,对中枢神经系统有麻醉作用。
急性中毒:短时间内吸入较高浓度该品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。
慢性中毒:长期接触可发生神经衰弱综合征,肝肿大,女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。
环境危害:对环境有严重危害,对空气、水环境及水源可造成污染。
燃爆危险:该品易燃,具刺激性。
急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:饮足量温水,催吐。就医。
消防措施
危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快,容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。
灭火剂:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。
泄漏应急处理
应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。
大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
2、其次在用硫化碱还原CHP制备1,3二苯基2丙醇。
3、最后由苯乙酮与氯甲基镁反应制得。
1、第一步硝基化反应得到对硝基甲苯。
2、第二步是用盐酸+铁粉做还原剂硝基还原成氨基,得到对氨基甲苯。
3、第三步是重氮化反应,加亚硝酸盐和盐酸,控制反应温度0到5°,就得到对甲基氯化重氮苯。
然后在FeBr3作催化剂与Br2,发生亲电取代反应生成:2,6二溴-4-硝基甲苯
2,6二溴-4-硝基甲苯在硫酸催化下被高锰酸钾氧化生成:2,6二溴-4-硝基苯甲酸
1,煤焦化副产的粗苯馏分中含甲苯15%~20%(质量),其数量与原料煤的性质、焦化深度有关。一般生产每吨焦炭可副产甲苯1.1~1.3kg。用硫酸洗除粗苯馏分中不饱和烃和杂质,再经碱中和、水洗、精馏,可得到纯度很高的甲苯。
2,催化重整油中含芳烃50%~60%(体积),其中甲苯含量可达40%~45%。催化重整油采用二甘醇、环丁砜、Ν -甲基吡咯烷酮等溶剂进行萃取以回收芳烃(见芳烃抽提),最后经精馏得到高纯度甲苯。
3,裂解汽油中芳烃含量为70%(质量)左右,其中15%~20%是甲苯。裂解汽油经两段加氢脱除二烯烃、单烯烃和微量硫,再经萃取、精馏,可得到纯度99.5%以上的甲苯。
实验室这是一个烷基化的过程啦 傅-克烷基化咯
C6H6+CH3Cl=三氯化铝=C6H5CH3+HCl(反应号应用箭头 )
甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套
四、实验步骤
1. 在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石。
2. 装上回流冷凝管,加热至沸腾。
3. 分批加入17g KMnO4,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。
4. 趁热抽滤。(若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止)。
5. 冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl,至酸性为止。
6. 抽滤、干燥、称重、计算产率。