哪位朋友提供“氯乙酸丁酯”的分析方法?
定量方法用HPLC,液相色谱法.
首先选择流动相,然后要测定氯乙酸丁酯的相对校正因子.相对校正因子的测定需要配置定量的标准溶液.然后选择内标法或者标准曲线法,仍然需要用几个浓度不同的标准溶液.如果是标准曲线法做出校准曲线以后把你需要测定含量的氯乙酸丁酯走一次柱子,然后就可以通过曲线算出氯乙酸丁酯的浓度了.
定性方法可以用核磁共振波谱法NMR配合红外IR根据特征化学位移和特征吸收峰的位置定性分析.
对于你的补充问题我实在没有办法回答,因为这个物质我没有测过.你也知道色谱的条件很重要,物质不同测量的最佳条件也不一样.气象当然比较便宜了,速度也快,可是没有HPLC稳定,而且条件受外界影响比较大.还要选择合适的检测器.
流动相的配比,看期中还有什么物质,要看物质的极性和你要检测的物质的极性相差大不大.
如果没有经验,这些必须摸索着来.
我本身不是学分析的,所以经验不是特别地足.
不过如果不在乎检测费用,我建议还是用液相.条件比较稳定.
三氯乙酸丁酯沸点是126.14沸点(℃)。三氯乙酸丁酯是无色透明液体,具有果子香气味,熔点(℃):-73.5。沸点(℃):126.14。相对密度(水=1):0.8807闪点(℃):27。自燃温度(℃):421。微溶于水,能与醇,醚等一般有机溶剂互溶。
一、 产品特性
●物态形状和颜色:无色透明液体;
●气味:具有果子香气味;
●熔点(℃):-73.5;
●沸点(℃):126.14;
●相对密度(水=1):0.8807;
●闪点(℃):27;
●自燃温度(℃):421;
●溶解性:微溶于水,能与醇,醚等一般有机溶剂互溶。
二、应用领域
用作喷漆、胶片、硝化棉、树胶等溶剂及用于调制药物。是优良的有机溶剂,广泛用作硝基喷漆,火棉胶,瓷漆,赛璐璐,人造革,人造纤维,印刷油墨等的溶剂,东莞市南箭精细化工有限公司醋酸正丁酯也用作人造珍珠的粘结剂,药物和有机酸的萃取剂以及水果香料的原料。
三、如何使用
操作人员穿戴好劳动保护用品,穿防静电工作服,戴防化学品手套,严格遵守操作规程,穿戴好劳动保护用品,工作场所严禁吸烟,保持良好的卫生习惯。
四、包装与储存
包装方法:180KG/桶,或采用18L、20L铁桶包装。乙酸丁酯如有特殊要求可联系南箭化工协商定制。
储 存:储存于阴凉通风仓间内,远离火种,热源,仓温不宜超过25℃,防止阳光直射,保持容器密封,应与氧化剂分开存放,储存间内的照明,通风等设施应采用防爆型,配备相应品种和数量的消防器材,禁止使用产生火花的机械设备和工具,搬运时要轻装轻卸。防止包装及容器损坏。
3、偶用于果香型香精中,主要取其扩散力好的性能,更适宜作头香香料使用,但用量宜少,以免单独突出而影响效果。可大量用于如杏子、香蕉、桃子、生梨、凤梨、悬钩子、草莓等食用香精中。
4、优良的有机溶剂,对醋酸丁酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶、马尼拉胶、达玛树脂等均有良好的溶解性能。广泛应用于硝化纤维清漆中,在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂,在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂,也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。
5、用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂,能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯等。
6、用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂。醋酸丁酯的形成是由醋酸和丁醇发生酯化反应得到。乙酸正丁酯,简称乙酸丁酯。
无色透明有愉快果香气味的液体。较低级同系物难溶于水;与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。易燃。急性毒性较小,但对眼鼻有较强的刺激性,而且在高浓度下会引起麻醉。
乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂,对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。健康危害:对眼及上呼吸道均有强烈的刺激作用,有麻醉作用。
吸入高浓度本品会出现流泪、咽痛、咳嗽、胸闷、气短等症状,严重者会出现心血管和神经系统的疾病,可引起结膜炎、角膜炎,角膜上皮有空泡形成。皮肤接触可引起皮肤干燥 。
燃爆危险:易燃,其蒸气与空气可形成爆燃性混合物。遇明火、高温能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气密度比空气大,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引起燃烧。
一、泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
二、防护措施
呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴空气呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
身体防护:穿防静电工作服。
手防护:戴防苯耐油手套。
其它:工作现场严禁吸烟。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
三、急救措施
皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:饮足量温水,催吐。
灭火方法:灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效,但可用水保持火场中容器冷却。
1、涂料工业:广泛用于聚氯酯漆、丙烯酸树酯漆、硝基漆、过氧乙烯漆等稀释剂。
2、生产日光灯:在日光灯生产中作萤光粉粘合剂的溶剂。
3、针织布泡沫人造革(涂饰剂):在涂饰剂中作溶剂。
4、医药工业:在医药工业中可作生产红霉素的有机溶剂。
5、还可用作樟脑、矿油、油脂、合成树脂、天然及合成橡胶、照相软片、香料等的良好溶剂。
6、酒类的调香剂等。储存注意事项:醋酸丁酯应储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
Butyl acetate
醋酸丁酯:又称“乙酸丁酯”,简称“丁酯”。无色透明液体,有水果香气。能与乙醇和乙醚混溶,溶于大多数烃类化合物,25℃时溶于约120份水。
其蒸气比空气重。相对密度0.882 6,沸点126.3度,凝固点-77度。用作溶剂、萃取剂和脱水剂等。在本品干洗溶剂制造中用作溶剂。
性状:相对密度(d20 20(20上标,20下标)0.8826。凝固点-77℃。沸点125-126℃。折光率(n20 D(20上标,D下标)1.3951。闪点(闭杯)22℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.4%-8.0%(体积)。有刺激性。高浓度时有麻醉性。
单位定义:
用途: 常用有机溶剂。检定铊、锡和钨。测定钼和铼。抗生素萃取剂。
贮存: 密封阴凉干燥保存。SCRC 100051 400053
质量标准: HG 3-1466-82
项目 分析纯 化学纯
C6H12O2含量不少于 99.0% 98.0%
比重范围 0.880-0.885 0.880-0.885
(D20 4(20上标,4下标)
杂质最高含量(指标以%计):
不挥发物 0.001 0.005
水分 0.1 0.3
重金属(以Pb计) 0.0001 0.0001
硫酸试验 合格 合格
游离酸(以CH3COOH计) 0.005 0.01
危险性质: 按«危险货物品名表»属中闪点易燃液体,编号
分子量: 116.16
铁浓硫酸硅酸钠乙醇以上均为化学纯试剂
1.2 固载化磷钨酸催化剂的合成方法【6】
将一定量的硅酸钠和12一磷钨杂多酸分别配成水
溶液,在室温和搅拌下将硅酸钠溶液用适量的硫酸溶
液进行预凝胶。将上述两种溶液混合后,在搅拌下注
入乙醇介质中,形成微球凝胶,分离出的凝胶经老化酸
洗后,用水洗至无硫酸根,然后在室温下凉干,再于
120℃下干燥24小时,最后在180~C活化6小时。
1.3 产品合成方法
在干燥的50ml圆底烧瓶中,加入一定量的催化
剂,加入一定比例的冰乙酸和正丁醇,并加入几粒沸石
(固载化杂多酸作催化剂时可以不加),装上分水器、回
流冷凝管,加热回流一定时间。反应完后,将装置改为
蒸馏装置,将瓶中产物蒸出,待馏出液温度达到130~C
即可停止(用浓硫酸作催化剂时可省这一步)。将馏出
液倒入分液漏斗中,用10%NaI-ICO3溶液洗涤有机层呈
中性,分出水层。酯层依次用饱和Nael溶液、水各洗涤
一次,分出酯层,用无水 干燥,蒸馏收集124—
126℃馏分,得无色透明具有梨香味的液体产物。称
重、计算产率,并测其折光率。
1.4 产品分析
按上述方法合成的产品为五色透明的液体,具有
特殊水果香味,折光率 =1.3940,比重 =0.8807,
沸点bp=126.1℃,红外光谱数据在1732cmI1(强)区域
有一个C=0伸缩振动吸收峰,在13(X)--1050区域有两
个C—O伸缩振动吸收峰,均与文献值符合,证明产品
是乙酸正丁酯。
乙酸丁酯
外文名:
n-Butyl acetate
别名:
醋酸丁酯;乙酸正丁酯;醋酸正丁酯
化学式:
CH3COO(CH2)3CH3
分子量:
116.16
物理性质:
沸点: 126.5℃
凝固点: -77.9℃
相对密度: 0.8825