高浓度废水中氨氮的测定方法
氨氮 的 测定 方法 ，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰 测定 ，需要相应 的 预处理。以下是纳氏试剂比色法 的 测定 方法 。
一、纳氏试剂比色法 的 原理
碘化钾和碘化汞 的 碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与 氨氮 含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法）， 测定 上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当 的 预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业 废水 和生活污水。
二、仪器
1、带氮球 的 定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计
3、PH计
三、试剂
做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
1、无氨水。配制可选用以下任意一种 方法 制备：
（1）蒸馏法：每升蒸馏水 中 加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器 中 重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L 的 盐酸溶液
3、1mol/L 的 氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。
6、防沫剂：如石蜡碎片
7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、纳氏试剂。可选用下列 方法 之一制备：
（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量 的 二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液 中 ，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液 中 ，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液：称50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6 - 4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过 的 氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶 中 ，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶 中 ，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 测定 步骤
1、水样预处理：取250mL水样（如 氨氮 含量较高，可取适量并加水至250mL，使 氨氮 含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶 中 ，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。
2、标准曲线 的 绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管 中 ，加水至标线，加1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.50mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，已水作参比 测定 吸光度。
由测得 的 吸光度，减去零浓度空白管 的 吸光度后，得到校正吸光度，绘制以 氨氮 含量（mg）对校正吸光度 的 标准曲线。
3、水样 的 测定
（1）分取适量经絮凝预处理后的水样（使 氨氮 含量不超过0.1mg），加入50mL比色管 中 ，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
（2）分取适量经蒸馏预处理后 的 馏出液，加入50mL比色管 中 ，加一定量 的 1mol/L氢氧化钠溶液以 中 和硼酸，稀释至标线，加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白 测定 。
五、计算
由水样测得 的 吸光度减去空白实验 的 吸光度后，从标准曲线上查得 的 氨氮 含量（mg）。
氨氮 （N,mg/L）=1000m/V
式 中 ：m——由校准曲线查得 的 氨氮 量（mg）；V——水样体积（mL）
1,培养液中微生物去除法：（1）离心,适用于菌体量大,浓度高,高速离心可以与水分离开的.
（2）微孔过滤膜过滤,适用于微生物量微少的液体.必须要选择孔径小的,在几个微米一下的滤孔.
2,去除微生物之后的培养液氨氮分析法：（1）试剂盒＋检测器,通关硝化反应处理,来分析,一般采用的检测器是分光光度型,专门用于分析N含量的,具有吸收峰出现.（2）凯氏定氮法,选用凯氏定氮仪做,较方便些,如果没有,实验室按反应步骤做也可以,先硝化、氨化吸收,再滴定.
氨与苯酚及次氯酸钠在碱性介质中，以亚硝酰铁氰化钠为催化剂，生成蓝色的靛酚。颜色的深度与氨浓度成比例，可用分光光度法测定。显色反应受pH值、温度及次氯酸盐浓度等因素影响较大。采用pH 11.7的磷酸盐缓冲溶液，在37℃发色30min，次氯酸盐浓度为50mg／L(指测定体系的浓度，以有效氯计)，在此条件下灵敏度最高。钙、镁及其他金属离子的干扰可用EDTA掩蔽消除。
二、试剂与仪器
(1)铵标准溶液：称取3．8190g在100℃干燥过的无水氯化铵，溶于水中，转入1L容量瓶中，稀释至标线，此溶液含氨氮为1mg／mL。再吸取10mL置于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液含氨氮为0．01mg／mL。
(2)溶液A：溶解5g苯酚和25mg亚硝酰铁氰化钠于水中，稀释至500mL，放入棕色瓶中贮存，并置于冰箱中。
(3)溶液B：溶解2．5g氢氧化钠、18．7g、磷酸氢二钠和15.9g磷酸钠(Na3PO4·12H2O)于水中，加入含有效氯250mg的次氯酸钠溶液，用水稀释，用磷酸或磷酸钠调节至pH11．7，然后用水稀释至500mL。
(4)EDTA溶液(1％)：溶解1gEDTA于100mL水中，用浓氢氧化钠溶液调节pH 10。
(5)次氯酸钠溶液：将浓盐酸滴加于二氧化锰上，使发生的氯气通入2mol／L氢氧化钠溶液中。可得有效氯浓度为0.3～0.4mol／L的溶液。或将5％～10％漂白粉溶液用浓盐酸调至pH 6．5～7制得，两种方法制得的次氯酸钠溶液均不稳定，使用前需用硫代硫酸钠间接碘量法测定其中的有效氯。用漂白粉溶液制备次氯酸钠时，会产生大量钙的沉淀，必须滤去。
(6)分光光度计。
(7)pH-S-3型酸度计。
三、分析步骤
量取处理后的水样或试液，置于100mL容量瓶中，加1mL 1％EDTA溶液(如样液含钙、镁较多时加3mL)，摇匀，加入10mL溶液A，加10mL溶液B，摇匀，用水稀释至标线，再摇匀。置于37℃恒温水浴中30min(或20～30℃室温下4h)，用1cm比色皿，于625nm波长处，以试剂空白为参比，测定吸光度。由标准曲线查得相应的氨氮含量。
计算：
氨氮(mg.N／L)=测得氨氮量（μg)/水样体积(mL)
四、标准曲线的绘制
在6个100mL容量瓶中，分别加入0.0、1．0、3．0、5.0、7.0、9.0μg氨氮
苯酚属于酚类物质，有弱酸性，能与碱反应：
PhOH+NaOH→PhONa+H2O。
苯酚pKa=1.28×10-10，酸性介于碳酸两级电离之间，因此苯酚不能与NaHCO3等弱碱反应：
PhOˉ+CO2+H2O→PhOH+HCO3ˉ。
此反应现象：二氧化碳通入后，溶液中出现白色混浊。
显色反应
苯酚遇三氯化铁溶液显紫色，原因是苯酚根离子与Fe形成了有颜色的配合物。
6PhOH+FeCl3→H3[Fe(OPh)6]（紫色）+3HCl。
2、氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
氨氮废水排放标准： 氨氮标准限值范围为0.02mg/L~150mg/L。
我国现行的相关环保标准中涉及氨氮废水排放指标的有《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）、《地下水环境质量标准》（GB/T14848-93）、《污水综合排放标准》（GB8978-1996），以及相关行业型水污染物排放标准。
方法的选择
氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
这个是用紫外分光光度法测定的，不过貌似是总酚
你实验室有无GC-MS，我觉得用有机溶剂萃取后用GC－MS也可以检测出来
