本实验是利用金属铝可以溶解于NaOH溶液的特点,先制备铝酸钠,再用NH4HCO3调节溶液的pH值(8~9),将其转化为Al(OH)3,Al(OH)3溶于H2SO4生成Al2(SO4)3,在低温下结晶,即得硫酸铝晶体Al2(SO4)3�6�118 H2O,主要反应如下:2Al + 2NaOH + 6H2O = 2Na[Al(OH)4] + 3H2↑2Na[Al(OH)4] + NH4HCO3=2Al(OH)3↓ + Na2CO3 + NH3↑ + 2H2O2Al(OH)3 + 3H2SO4 = Al2(SO4)3 + 6 H2OAl2(SO4)3�6�118 H2O为白色六角形鳞片或针状结晶,易溶于水,极难溶于酒精,在空气中易潮解。加热至赤即分解成为SO3和Al2O3。仪器药品托盘天平,烧杯(250 mL,150 mL),量筒(100 mL,10 mL),吸滤瓶,布氏漏斗,蒸发皿(75 mL)。NaOH(s),铝片,NH4HCO3(饱和),H2SO4(3 mol�6�1L-1),无水酒精,pH试纸,滤纸。实验步骤一、制备铝酸钠迅速(?)称取0.75 g NaOH固体倒入150 mL烧杯中,加入15 mL蒸馏水,搅拌使溶解。加入0.25 g铝片(分几次加入。注意:反应剧烈,防止溅入眼内)。反应完毕后,加入水约13 mL,用布氏漏斗抽滤。二、Al(OH)3的生成和洗涤将上述铝酸钠溶液转入250 mL烧杯中,加热至沸,并保持沸腾,在不断搅拌下以细流状缓慢加入20 mL饱和NH4HCO3溶液,加毕,将沉淀煮沸数分钟并不断搅拌(注意加热过程中要不停的搅拌,停止加热后还要搅拌数分钟,以防止迸溅!)静置澄清,用pH试纸检验清液,pH约为8~9时证明沉淀已经完全,(如果pH>9,则再加入少量NH4HCO3)然后倾出清液。往Al(OH)3沉淀中加入30~40mL热蒸馏水,煮沸并充分搅拌洗涤,抽滤(注意:不必抽干就停止抽滤,再加水洗,再抽滤),洗至溶液pH7~8为止(约洗四至五次),最后抽干。三、制备硫酸铝将制得的Al(OH)3沉淀转入75 mL蒸发皿中,加入5 mL3 mol�6�1L-1H2SO4溶液(H2SO4不要过量),搅拌,得到混浊溶液。将混浊溶液在水浴上加热并加以搅拌,使Al(OH)3完全溶解。继续水浴加热浓缩至约为原来混浊溶液体积的二分之一(不要过分浓缩,稀些结晶较好,工业上浓缩比重约1.38),然后缓慢冷却结晶。(结晶析出慢时,可加3 mL无水酒精以减少Al2(SO4)3 的溶解度)待结晶后,用布氏漏斗抽滤(尽量抽干)迅速称重,计算产率。(注意:产品回收作为其它实验试剂)。 以铝灰为原料的酸溶或者Al2O3直接溶解法。利用该法可制得Al2O3含量为5%10%、碱化度为25%-65%的PAS。以结晶氢氧化铝为原料的合成方法。凝胶法:结晶氢氧化铝在常压条件下在酸中的溶解度较小,应先把结晶氢氧化铝变成无定型态的凝胶状氢氧化铝,再加H2SO4或Al2(SO3溶解而制得PAS。高温蒸汽活化法:在反应器中加入水和硫酸及适量的氢氧化铝悬浮液,通人高温蒸汽搅拌蒸煮,使氢氧化铝活化,当制成熔体中Al2O3含量达到18%~20%,不溶渣含量0.5%—0%,碱化度30%—60%时,停止蒸煮并将反应器中PAS送人圆鼓结晶器成产品,此法制备的PAS是含Al2O3较高的结晶产品。粘土矿为原料制备法。将粘土矿粉用马福炉经高温锻烧1h,锻烧后的产物用7.5N硫酸溶解并在母液中加入NaOH,形成无定形的Al2O3沉淀,再与硫酸在25C搅拌反应制得PAS。
在制备PAS的过程中,碱化度不宜太高,如碱化度过高会导致PAS的稳定性下降。为了提高PAS的稳定性,可以加入有机酸相它们的盐或接人一定比例的氯根或醋酸根作为稳定剂,也可制成固体产品以提高其稳定性。
称取一定质量(质量已知)明矾溶于蒸馏水中,用玻璃棒搅拌至完全溶解.向其中加入过量浓氨水至不再有白色沉淀生成,过滤洗涤,将沉淀溶于过量稀硫酸中,然后将所得溶液加热蒸发,可得硫酸铝晶体.
加热滤液至不再有刺激性气味产生(此时用玻璃棒蘸取少量滤液用PH试纸检测呈微弱酸性)为止.加热蒸发得硫酸钾晶体.
理论上得到的硫酸铝和硫酸钾物质的量之比是1:1(根据原子守恒)
大一快结束了,现在来做这样的题还真花了我些时间.
浓氨水是不错的选择哦,它只是弱碱,不像氢氧化钠.误差要小.