2010版药典乙醇的挥发性杂质测定

目录1 拼音2 英文参考3 国标编号4 CAS号5 中文名称6 英文名称7 乙醇的别名8 分子式9 外观与性状10 分子量11 蒸汽压12 闪点13 熔点14 沸点15 溶解性16 密度17 稳定性18 危险标记19 主要用途20 健康危害21 毒理学资料及环境行为22 乙醇中毒 22.1 毒理作用22.2 临床表现22.3 实验室检查22.4 诊断22.5 治疗22.6 预后22.7 预防 23 现场应急监测方法24 实验室监测方法25 环境标准26 泄漏应急处理27 防护措施28 急救措施29 乙醇药典标准 29.1 品名 29.1.1 中文名29.1.2 汉语拼音29.1.3 英文名 29.2 分子式与分子量29.3 性状 29.3.1 相对密度 29.4 鉴别29.5 检查 29.5.1 酸堿度29.5.2 溶液的澄清度与颜色29.5.3 吸光度29.5.4 挥发性杂质 29.5.4.1 色谱条件与系统适用性试验29.5.4.2 测定法 29.5.5 不挥发物 29.6 类别29.7 贮藏29.8 版本 30 乙醇说明书 30.1 乙醇的别名30.2 外文名30.3 适应症 31 参考资料附：* 乙醇相关药品说明书其它版本 1 拼音

yǐ chún

2 英文参考

ethanol [21世纪英汉汉英双向词典]

grain alcohol [朗道汉英字典]

3 国标编号

32061

4 CAS号

64175

5 中文名称

乙醇

6 英文名称

ethyl alcohol；ethanol

7 乙醇的别名

酒精

8 分子式

C2H6O；CH3CH2OH

9 外观与性状

无色液体，有酒香

10 分子量

46.07

11 蒸汽压

5.33kPa/19℃

12 闪点

12℃

13 熔点

114.1℃

14 沸点

78.3℃

15 溶解性

与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂

16 密度

相对密度（水1）0.79；相对密度（空气1）1.59

17 稳定性

稳定

18 危险标记

7（易燃液体）

19 主要用途

用于制酒工业、有机合成、消毒以用作溶剂

20 健康危害

侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。

健康危害：本品为中枢神经系统抑制剂。首先引起兴奋，随后抑制。

急性中毒：急性中毒多发生于口服。一般可分为兴奋、催眠、麻醉、窒息四阶段。患者进入第三或第四阶段，出现意识丧失、瞳孔扩大、呼吸不规律、休克、心力循环衰竭及呼吸停止。

慢性影响：在生产中长期接触高浓度本品可引起鼻、眼、粘膜 *** 症状，以及头痛、头晕、疲乏、易激动、震颤、恶心等。长期酗酒可引起多发性神经病、慢性胃炎、脂肪肝、肝硬化、心肌损害及器质性精神病等。皮肤长期接触可引起干燥、脱屑、皲裂和皮炎。

21 毒理学资料及环境行为

毒性：属微毒类。

急性毒性：LD507060mg/kg（兔经口）；7340mg/kg（兔经皮）；LC5037620mg/m3，10小时（大鼠吸入）；人吸入4.3mg/L×50分钟，头面部发热，四肢发凉，头痛；人吸入2.6mg/L×39分钟，头痛，无后作用。

*** 性：家兔经眼：500mg，重度 *** 。家兔经皮开放性 *** 试验：15mg/24小时，轻度 *** 。

亚急性和慢性毒性：大鼠经口10.2g/（kg·天），12周，体重下降，脂肪肝。

致突变性：微生物致突变：鼠伤寒沙门氏菌阴性。显性致死试验：小鼠经口1～1.5g/（kg·天）,2周,阳性。

生殖毒性：大鼠腹腔最低中毒浓度（TDL0）：7.5g/kg（孕9天），致畸阳性。

致癌性：小鼠经口最低中毒剂量（TDL0）：340mg/kg（57周，间断），致癌阳性。

危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引著回燃。

燃烧（分解）产物：一氧化碳、二氧化碳。

22 乙醇中毒

乙醇（酒精）分子式为C2H5OH是一种无色有特殊芳香气味，易燃易挥发的液体，亦与水和大多数有机溶剂混溶，广泛用于工业、医药和生活，是酒的主要成分。可由消化道、呼吸道和皮肤吸收。通常口服乙醇80%以上由上消化道迅速吸收，空腹饮酒则吸收更快，90%以上于饮酒后1.5h内吸收入血液循环，绝大部分在肝脏经过一系列酶的作用被氧化成乙酰辅酶A、二氧化碳、水，同时产生热量，仅小部分由肺和肾脏排出。乙醇氧化代谢较快，故毒性不具有蓄积性。不同个体对乙醇的耐受量有较大差异。长期饮酒者体内可诱导产生肝微粒体酶， 对乙醇的耐受性增强。急性中毒多由一次性过量饮酒引起，俗称醉酒。其他含有乙醇的日用品等也可因误服而引起急性中毒。长期酗酒可引起慢性酒精中毒。人中毒量个体差异很大，成人一般为75～80ml；致死量小儿为6～30ml，成人为250～500ml。[1]

22.1 毒理作用

酒精是脂溶性的物质，可迅速透过大脑中枢神经细胞膜，作用于细胞膜上的酶，使大脑皮质功能受抑制，表现为先兴奋后抑制，欣快兴奋是乙醇对大脑皮质高级中枢抑制从而解除了对边缘系统的抑制所致。当乙醇摄入量增大时，其中枢神经系统抑制作用增强，首先作用于大脑皮质，继而影响皮质下中枢，可引起延髓血管运动中枢和呼吸中枢麻痹。呼吸中枢麻痹是重症致死的主要原因。外周血管扩张、中枢神经系统抑制、体温调节紊乱，以及由于意识状态下降均导致患者体温下降。此外，还可影响肝内糖的代谢，使丙酮酸转化成乳酸增多，而糖异生减少而致低血糖。[1]

22.2 临床表现

急性乙醇中毒主要引起中枢神经系统先兴奋后抑制的临床表现。一般可分为两期[2] ：

兴奋期：呈兴奋状态、欣 *** 、悲喜不定、判断力障碍、语无伦次、颜面潮红、呕吐、步态不稳、活动不协调等，甚至精神错乱、躁狂。

兴奋期后渐人嗜睡状态，甚至昏迷。尿便失禁、体温下降、血压下降、心率减慢。皮肤湿冷、面色苍白、口唇发绀、瞳孔扩大或正常，呼吸缓慢而有鼾音，常可因吸入呕吐物引起吸人性肺炎，甚至因呼吸麻痹而死亡。

小儿中毒后很快进入昏睡中，可出现低血糖性惊厥，亦可出现高热、休克、急性肺水肿、肺炎、中毒性脑病、颅内压增高等表现。

并发症：成人乙醇重度中毒后可并发中毒性肺水肿、脑血管意外、频发室早、房颤等多种心律失常及肝功能损害。大量饮酒后还可出现急性乙醇中毒性肌病，肌痛、肌无力、肌肉肿胀、横纹肌溶解而导致急性肾衰。重度酒精中毒可并发脑水肿，此时颅内压增高，患者头痛、呕吐、意识障碍加深，尤其是眼底视 *** 水肿，为脑水肿的重要依据。严重的脑水肿能并发脑疝，使病情更加严重，而危及患者的生命。

慢性中毒：长期酗酒者，可有营养障碍、慢性胃炎、胃溃疡、肝硬化、心肌损害、多发神经病、Wernicker脑病等。

22.3 实验室检查

[3]

1.血清、呼出气、尿液乙醇浓度高，非酗酒者乙醇浓度大于32.6mmol/L就可昏迷。血乙醇浓度>86.8mmol/L，或昏迷超过12h者预后不良。

2.可出现低血糖、低血钾、低血镁、低血钙、轻度代谢性酸中毒、血清渗透压升高、肝功能异常、血胆固醇增高、血白细胞计数增高、核左移、血肌酸激酶增高及尿肌红蛋白阳性等。

3.心电图出现各种心律失常，STT改变。

22.4 诊断

乙醇中毒的诊断要点为[3] ：

1.中毒史：有一次服用过量乙醇或饮酒史，小儿有因发热酒精擦浴史等。患者的呼吸，呕吐物有强烈乙醇味。

2.中毒表现：中枢神经系统兴奋、共济失调或昏睡等上述中毒症状，重度昏迷者呈昏迷状态；并排除药物、化学性气体及其他原因所致的昏睡、昏迷。

3：实验室检查：测定可疑患者的呕出物或血中乙醇浓度有助于诊断。

4.有酸中毒时须与低血压等引起的代谢性酸中毒、糖尿病酮症酸中毒、其他醇类中毒所致乳酸性酸中毒等鉴别。昏迷患者要排除其他原因引起的昏迷。

22.5 治疗

乙醇中毒的治疗要点为[4] ：

一般酒醉可不必治疗。轻度中毒只需卧床休息，注意保暖，喝些浓茶和咖啡以醒酒。绿豆汤、梨、西瓜、荸荠生吃，亦有较好的解酒作用。口服大剂量乙醇者在30min内可催吐或洗胃，用水或1：2000～1：5000高锰酸钾溶液洗胃。洗胃液不可过多，2000～4000ml内即可，吸引器负压要小。洗胃过程中，出现频繁呕吐，可停止洗胃。可服硫酸钠20g导泻（忌用硫酸镁）。

1.对症支持治疗

保持气道通畅，防止误吸，保暖、纠正低体温状态，纠正酸中毒，保护重要脏器功能。

（1）对躁动不安的患者必要时加以约束，镇静剂的应用应该慎重，必要时可用安定5～10mg肌肉注射。忌用巴比妥类镇静剂及吗啡，以免抑制呼吸，而副醛、氯丙嗪和非那根均与酒精有协同作用，应慎用。如果患者呕吐次数较多，或出现干呕或呕吐胆汁，应及早应用镇吐剂，如胃复安10mg肌肉注射，以防止出现急性胃黏膜病变。未出现呕吐，禁止应用镇吐剂。

（2）呼吸抑制、严重昏迷者，可用可拉明、洛贝林，并吸入氧气。必要时配合人工呼吸行机械通气。呼吸衰竭以呼气末正压（PEEP）治疗为宜。PEEP不宜超过0.98kPa（lOcmH2O），以免增加心脏循环负担或发生纵隔气肿、皮下气肿或气胸等并发症。

（3）脑水肿者应限制入水量，首先应用20%甘露醇125～150ml快速静脉滴注，6～8h一次，因其对肾脏有一定的损害，特别是老年患者可与速尿注射液交替使用，也可以应用β七叶皂苷钠或甘油氯化钠静脉滴注。头部冰袋冷敷降低头部温度，有降低耗氧量保护脑细胞的作用。

（4）低血压、休克者，给予扩容，应用血管活性药物，用阿拉明、多巴胺、麻黄堿等。

（5）纠正酸中毒。

（6）对有感染的患者，合理使用抗生素。

（7）有条件应监测中心静脉压及肺动脉楔压，以了解患者有无血容量不足、肺水肿，便于及时对症治疗。

（8）有出血倾向者给予维生素K新鲜血浆。

2.药物治疗

（1）纳洛酮：近来应用纳洛酮疗法较多，纳洛酮对昏迷者有一定促醒作用，重度中毒患者应用后苏醒时间缩短，死亡率下降。纳洛酮0.4～0.8mg（小儿0.O1mg/kg）静脉注射，必要时每15～30min重复一次，直至患者清醒，呼吸平稳。重度中毒患者可将0.8～1.2mg纳洛酮加入10%葡萄糖液500ml中静脉滴注维持，同时每半小时静脉注射一次，剂量0.4mg。心功能障碍和高血压患者慎用。或哌甲酯10～20mg肌肉注射或静脉注射，l～3/d。乙胺硫脲1g加入10%葡萄糖液500ml缓慢静脉滴注，1/d，脑水肿急性期忌用。中药醒脑静（安宫牛黄注射液）2～4ml肌肉注射或静脉注射，1～2/d；或安宫牛黄丸鼻饲，2/d，每次1丸。其他如清开灵、生脉注射液亦有一定疗效。

（2）10%葡萄糖溶液500ml中加入普通胰岛素8～12U静滴；维生素B1、B6、烟酰胺各100mg肌肉注射，可加速乙醇在体内的氧化。根据病情可6～8h重复给药一次。还可静脉滴注5%～10%葡萄糖液加速尿40mg，有促进药物排出的作用。

（3）呼吸抑制呈表浅缓慢呼吸者，可给予苯甲酸钠咖啡因0.25～0.5g静脉或肌肉注射，或肌肉注射戊四氮0.1～0.2g，或利他林10～20mg，尼可刹米0.375g，每2h交替使用。

（4）果糖：加速乙醇浓度下降，5～10g/d。

（5）血液透析治疗可有效地清除体内乙醇，适用于深度昏迷者。

（6）对酒精中毒有脱水者，可静脉补液，维持电解质、酸堿平衡。给予大剂量维生素B1、维生素B6、维生素C、葡醛酸内酯，以及硫普罗宁保护肝脏。避免用吗啡以免抑制呼吸。出现上消化道血者，可口服泰胃美800mg或静脉注射法莫替丁20mg。

3.慢性中毒者应彻底戒酒，治疗神经损害。因常有低镁、低钾、低钙、低磷血症及各种维生素缺乏应及时予以补充。

22.6 预后

因饮酒过量所致中毒，常在5～6h内恢复。成人一次摄入5～6g/kg，儿童摄入3g/kg，同时血中浓度>4g/L，则易于发生死亡。如伴有误吸或有其他基础疾病者，死亡率会有所上升。[5]

22.7 预防

[5]

1.避免过量饮酒是预防的关键。

2.服用药酒要掌握用量，用酒精擦浴时应避免用量过多、浓度过大。

3.有心、肺、肝、肾疾病及上消化道溃疡病者，应禁止饮酒。

23 现场应急监测方法

气体检测管法；便携式气相色谱法

气体速测管（北京劳保所产品）

24 实验室监测方法

气相色谱法《空气和废气监测分析方法》国家环保局编

气相色谱法《固体废弃物试验与分析评价手册》中国环境监测总站等译

重铬酸钾法《化工企业空气中有害物质测定方法》，化学工业出版社

25 环境标准

前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 1000mg/m3 前苏联（1977） 大气质量标准 5.0mg/m3 嗅觉阈浓度 50ppm

26 泄漏应急处理

迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内。回收或运至废物处理场所处置。

27 防护措施

呼吸系统防护：一般不需要特殊防护，高浓度接触时可佩戴滤式防毒面罩（半面罩）。

眼睛防护：一般不需特殊防护。

身体防护：穿防静电工作服。

手防护：戴一般作业防护手套。

其它：工作现场严禁吸烟。

28 急救措施

皮肤接触：脱去被污染的衣着，用流动清水冲洗。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。就医。

食入：饮足量温水，催吐，就医。

灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

29 乙醇药典标准29.1 品名29.1.1 中文名

乙醇

29.1.2 汉语拼音

Yichun

29.1.3 英文名

Ethanol

29.2 分子式与分子量

C2H6O  46.07

29.3 性状

本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；加热至约78℃即沸腾。

本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。

29.3.1 相对密度

本品的相对密度（2010年版药典二部附录Ⅵ A）不大于0.8129，相当于含C2H6O不少于95.0%（ml/ml）。

29.4 鉴别

（1）取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（附录Ⅳ C）。

29.5 检查29.5.1 酸堿度

取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应为无色；再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml，溶液应显粉红色。

29.5.2 溶液的澄清度与颜色

本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。

29.5.3 吸光度

取本品，以水为空白，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A）测定吸光度，在240nm的波长处不得过0.08250～260nm的波长范围内不得过0.06；270～340nm的波长范围内不得过0.02。

29.5.4 挥发性杂质

照气相色谱法测定（2010年版药典二部附录Ⅴ E）。

29.5.4.1 色谱条件与系统适用性试验

以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。

29.5.4.2 测定法

精密量取无水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；精密量取无水甲醇50μl，乙醛50μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；精密量取乙缩醛150μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（c）；精密量取苯100μl，置100ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d）；取供试品作为供试品溶液（a）；精密量取4甲基2戊醇150μl，置500ml量瓶中，加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（b）。精密量取对照溶液（a）、（b）、（c）、（d）和供试品溶液（a）、（b）各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液（a）如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液（a）主峰面积的0.5倍（0.02%）；含乙醛和乙缩醛的总量按公式（1）计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；含苯按公式（2）计算，不得过0.0002%；供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积的总和不得大于4甲基2戊醇的峰面积（0.03%，以4甲基2戊醇计）。

乙醛和乙缩醛的总含量%[（0.001%×AE）/（ATAE）]+[（0.003%×CE）/（CTCE）]    公式（1）

式中 AE为供试品溶液（a）中乙醛的峰面积；

AT为对照溶液（b）中乙醛的峰面积；

CE为供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积；

CT为对照溶液（c）中乙缩醛的峰面积；

苯含量%（0.0002%BE）/（BTBE）×100%                                     公式（2）

式中 BE为供试品溶液中苯的峰面积；

BT为对照溶液中苯的峰面积。[6]

人体体表面积计算器 BMI指数计算及评价 女性安全期计算器 预产期计算器 孕期体重增长正常值 孕期用药安全性分级（FDA） 五行八字 成人血压评价 体温水平评价 糖尿病饮食建议 临床生化常用单位换算 基础代谢率计算 补钠计算器 补铁计算器 处方常用拉丁文缩写速查 药代动力学常用符号速查 有效血浆渗透压计算器 乙醇摄入量计算器

医学百科，马上计算！

29.5.5 不挥发物

取本品40ml，置105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过1mg。

29.6 类别

消毒防腐药、溶剂。

29.7 贮藏

遮光，密封保存。

29.8 版本

《中华人民共和国药典》2010年版

30 乙醇说明书30.1 乙醇的别名

醇酒精 ,乙醇

30.2 外文名

Alcohol

30.3 适应症

目录1 拼音2 附录Ⅱ A 紫外－可见分光光度法仪器的校正和检定 2.1 1．波长2.2 2．吸光度的准确度2.3 3．杂散光的检查 3 附录Ⅱ B 原子吸收分光光度法 3.1 对仪器的一般要求 3.1.1 1．光源3.1.2 2．原子化器3.1.3 3．单色器3.1.4 4．检测系统3.1.5 5．背景校正系统 3.2 测定法 3.2.1 第一法（标准曲线法）3.2.2 第二法（标准加入法） 4 附录Ⅱ C 荧光分析法 4.1 测定法4.2 【注意事项】 5 附录Ⅱ D 火焰光度法 5.1 对仪器的一般要求5.2 测定法 1 拼音

2010 nián bǎn yào diǎn sān bù fù lù Ⅱ

《中华人民共和国药典》（2010年版）三部附录Ⅱ  分光光度法

分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。

常用的波长范围为：（1） 200～400nm的紫外光区；（2） 400～760nm的可见光区；（3） 760～2500nm的近红外光区；（4） 2.5～25μm（按波数计为4000～400cm1）的中红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计（或比色计）、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度，所用仪器应按照国家汁量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比，其关系如下式：

式中A为吸光度：

T为透光率；

E为吸收系数，采用的表示方法是（ ），其物理意义为当溶液浓度为1%（g/ml），液层厚度为1cm时的吸光度数值；

c为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g；

l为液层厚度, cm。

物质对光的选择性吸收波长，以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后，可用同样条件将该供试品配成溶液，测定其吸光度，即可由上式计算出供试品中该物质的含量。在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质本身并没有吸收，但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定，故又称比色分析。

2 附录Ⅱ A 紫外－可见分光光度法仪器的校正和检定2.1 1．波长

由于环境因素对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm，253.65nm，275.28nm，296.73nm，313.16nm, 334.15nm, 365.02nm, 404.66nm, 435.83nm.546.07nm与576.96nm或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正；钬玻璃在波长279.4nm，287.5nm, 333.7nm, 360.9nm, 418.5nm, 460.0nm,484.5nm．536.2nm与637.5nm处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化，使用时应注意；近年来，常使用高氯酸钬溶液校正双光束仪器，以10%高氯酸溶液为溶剂，配制含氧化钬（Ho2O3） 4%的溶液，该溶液的吸收峰波长为241.13nm，278.10nm,  287.18nm, 333.44nm, 345.47nm, 361.31nm,416.28nm, 451.30nm, 485.29nm, 536.64nm和640.52nm。仪器波长的允许误差为：紫外光区±1nm，500nm附近±2nm。

2.2 2．吸光度的准确度

可用重铬酸钾的硫酸溶液检定．取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。

波长/nm

235（最小）

257（最大）

313（最小）

350（最大）

吸收系数（ ）的规定值

124. 5

144.0

48.6

106.6

吸收系数（ ）的许可范围

123.0～126.0

142.8～146.2

47.0～50.3

105.5～108.5

2.3 3．杂散光的检查

可按下表所列的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。

试剂

浓度／% （g/ml）

测定用波长/nm

透光率／%

碘化钠

亚硝酸钠

1.00

5.00

220

340

<0.8

<0.8

对溶剂的婆求

含有杂原子的有机溶剂，通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此，在测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂置1cm石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸光度。溶剂和吸收池的吸光度，在220～240nm范围内不得超过0.40，在241～250nm范围内不得超过0.20，在251～300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。

测定法

测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸光度，或由仪器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确。除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸光度读数，以在0.3～0.7之间为宜。仪器的狭缝波带宽度宜小于供试品吸收带的半高宽度的十分之一，否则测得的吸光度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸光度不再增大为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数，或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。

当溶液的pH值对测定结果有影响时，应将供试品溶液的pH值和对照品溶液的pH值调成一致。

1．鉴别和检查  分别按各品种项下规定的方法进行。

2．含量测定  一般有以下几种方法。

（1）对照品比较法  按各品种项下的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100%±10%，所用溶剂也应完全一致，在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度后，按下式计算供试品中被测溶液的浓度：

cx（AX/AR）CR

式中cx为供试品溶液的浓度；

Ax为供试品溶液的吸光度；

CR为对照品溶液的浓度；

AR为对照品溶液的吸光度。

（2）吸收系数法  按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，吸收系数通常应大于100，并注意仪器的校正和检定。

（3）计算分光光度法  计算分光光度法有多种，使用时应按各品种项下规定的方法进行。当吸光度处在吸收曲线的陡然上升或下降的部位测定时，波长的微小变化可能对测定结果造成显著影响，故对照品和供试品的测试条件应尽可能一致。计算分光光度法一般不宜用作含量测定。

（4）比色法  供试品本身在紫外一可见光区没有强吸收，或在紫外光区虽有吸收但为了避免干扰或提高灵敏度，可加入适当的显色剂，使反应产物的最大吸收移至可见光区，这种测定方法称为比色法。

用比色法测定时，由于显色时影响显色深浅的因素较多，应取供试品与对照品或标准品同时操作。除另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂，并用同样方法处理。在规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸光度后，按上述（1）法计算供试品浓度。

当吸光度和浓度关系不呈良好线性时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后测定备份溶液的吸光度，然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度，并求出其含量。

3 附录Ⅱ B 原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律，一般通过比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。

3.1 对仪器的一般要求

所用仪器为原子吸收分光光度计，由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。

3.1.1 1．光源

常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。

3.1.2 2．原子化器

主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。

（1）火焰原子化器  由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔－空气火焰。改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。

（2）石墨炉原子化器  由电热石墨炉及电源等部件组成。其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送试样蒸气。

（3）氢化物发生原子化器  由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。

（4）冷蒸气发生原子化器  由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成游离汞，再由载气将汞蒸气导入石英原子吸收池，进行测定。

3.1.3 3．单色器

其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带（0.2nm）下正常工作的能力，波长范围一般为190.0～900.0nm。

3.1.4 4．检测系统

由检测器、信号处理器和指示记录器组成，应具有较高的灵敏度和较好的稳定性，并能及时跟踪吸收信号的急速变化。

3.1.5 5．背景校正系统

背景干扰是原子吸收测定中的常见现象。背景吸收通常来源于样品中的共存组分及其在原子化过程中形成的次生分子或原子的热发射、光吸收和光散射等。这些干扰在仪器设计时应设法予以克服。常用的背景校正法有连续光源（在紫外光区通常用氘灯）、塞曼效应、自吸效应等。

在原子吸收分光光度分析中，必须注意背景以及其他原因引起的对测定的干扰。仪器某些工作条件（如波长、狭缝、原子化条件等）的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况。在火焰法原子吸收测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭缝、改变火焰温度、加入络合剂或释放剂、采用标准加入法等方法消除干扰；在石墨炉原子吸收测定中可采用选择适宜的背景校正系统、加入适宜的基体改进剂等方法消除干扰。具体方法应按各品种项下的规定选用。

3.2 测定法3.2.1 第一法（标准曲线法）

在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的对照品溶液至少3份，浓度依次递增，并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应试剂，同时以相应试剂制备空白对照溶液。将仪器按规定启动后，依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度，记录读数。以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，测定吸光度，取3次读数的平均值，从标

准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。

3.2.2 第二法（标准加入法）

取同体积按备品种项下规定制备的供试品溶液4份，分别置4个同体积的量瓶中，除（1）号量瓶外，其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素对照品溶液，分别用去离子水稀释至刻度，制成从零开始递增的一系列溶液。按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作，测定吸光度，记录读数；将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量（图）。再以此计算供试品中待测元素的含量。此法仅适用于第一法标准曲线呈线性并通过原点的情况。

图  标准加入法测定图示

当用于杂质限度检查时，取供试品，按各品种项下的规定，制备供试品溶液；另取等量的供试品，加入限度量的待测元素溶液，制成对照品溶液。照上述标准曲线法操作，设对照品溶液的读数为α，供试品溶液的读数为b，b值应小于（ab）。

4 附录Ⅱ C 荧光分析法

某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波长较长的荧光。物质的激发光谱和荧光发射光谱，可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系，可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外－可见分光光度法为高，但浓度太高的溶液会有“自熄灭”作用，以及由于在液面附近溶液会吸收激发光，使发射光强度下降，导致发射光强度与浓度不成正比，故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。

4.1 测定法

所用的仪器为荧光计或荧光分光光度计，按各品种项下的规定，选定激发光波长和发射光波长，并制备对照品溶液和供试品溶液。

通常荧光分析法都是在一定条件下，用对照品溶液测定荧光强度与浓度的线性关系。当线性关系良好时，可在每次测定前，用一定浓度的对照品溶液校正仪器的灵敏度；然后在相同的条件下，分别读取对照品溶液及其试剂空白的荧光强度与供试品溶液及其试剂空白的荧光强度，用下式计算供试品浓度：

式中  cx为供试品溶液的浓度；

cr为对照品溶液的浓度；RX为供试品溶液的荧光强度；

RXb为供试品溶液试剂空白的荧光强度；

Rr为对照品溶液的荧光强度；

Rrb为对照品溶液试剂空白的荧光强度。

因荧光分析法中的浓度与荧光强度的线性较窄，故（RXRXb）/（RrRrb）应控制在0.5～2之间为宜，如若超过，应在调节溶液浓度后再测。

当浓度与荧光强度明显偏离线性时应改用工作曲线法。

对易被光分解或弛豫时间较长的品种，为使仪器灵敏度定标准确，避免因激发光多次照射而影响荧光强度，可选择一种激发光和发射光波长与供试品近似而对光稳定的物质配成适当浓度的溶液，作为基准溶液，例如蓝色荧光可用硫酸奎宁的稀硫酸溶液，黄绿色荧光可用荧光素钠水溶液，红色荧光可用罗丹明B水溶液等。在测定供试品溶液时选择适当的基准溶液代替对照品溶液校正仪器的灵敏度。

4.2 【注意事项】

荧光分析法因灵敏度高，故应注意以下干扰因素。

（1）溶剂不纯会带入较大误差，应先做空白检查，必要时，应用玻璃磨口蒸馏器蒸馏后再用。

（2）溶液中的悬浮物对光有散射作用，必要时，应用垂熔玻璃滤器滤过或用离心法除去。

（3）所用的玻璃仪器与测定池等也必须保持高度洁净。

（4）温度对荧光强度有较大的影响，测定时应控制温度一致。

（5）溶液中的溶氧有降低荧光作用，必要时可在测定前通人惰性气体除氧。

（6）测定时需注意溶液的pH值和试剂的纯度等对荧光强度的影响。

5 附录Ⅱ D 火焰光度法

某些含堿金属或堿土金属元素的供试品溶液用喷雾装置以气溶胶形式引入火焰光源中，靠火焰的热能将供试品元素原子化并激发出它们的特征光谱，通过光电检测系统测量出待测元素特征谱线的强度可求出供试品中待测元素的含量。通常借比较对照品溶液和供试品溶液的发光强度，求得供试品中待测元素的含量。

5.1 对仪器的一般要求

所用仪器为火焰光度计，由燃烧系统、单色器和检测系统等部件组成。

燃烧系统由喷雾装置、燃烧灯以及供应燃料气体和助燃气体的装置等组成。燃烧火焰通常是用空气作助燃气、用煤气或液化石油气等作燃料气组成的火焰，即空气－煤气或空气－液化石油气火焰。

仪器某些工作条件（如火焰类型、火焰状态、空气压缩机供应压力等）的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况，应按各品种项下的规定选用。

5.2 测定法

是指平均分子量为6000的聚乙二醇，它易溶于水或乙醇。聚乙二醇是一种高分子聚合物（简称为高聚物），高聚物可看作是由聚合度（或者说分子量）不同的一些高聚合化合物组成的一种特殊混合物，因此高聚物的分子量都是指其平均分子量。