做肥料氮直接滴定用硼酸返滴定用硫酸为什么
你好①凯氏定氮法原理：蛋白质平均含氮量为16%。当样品与浓硫酸共热，蛋白氮转化为铵盐，在强碱性条件下将氨蒸出，用加有指示剂的硼酸吸收，最后用标准酸滴定硼酸，通过标准酸的用量即可求出蛋白质中的含氮量和蛋白质含量。②双缩脲法原理：尿素在180℃下脱氨生成双缩脲，在碱性溶液中双缩脲可与Cu2+形成稳定的紫红色络合物。蛋白质中的肽键实际上就是酰胺键，故多肽、蛋白质等都有双缩脲（biuret）反应，产生蓝色或紫色复合物。比色定蛋白质含量。缺点：灵敏度低，样品必须可溶，在大量糖类共存和含有脯氨酸的肽中显色不好。其精确度较差(数mg)，且会受样品中硫酸铵及Tris的干扰，但准确度较高，不受蛋白质的种类影响。③Folin酚法(Lowry)Folin酚法是biuret法的延伸，所用试剂由试剂甲和乙两部分组成。试剂甲相当于双缩脲试剂（碱性铜试剂），试剂乙中含有磷钼酸和磷钨酸。在碱性条件下，蛋白质中的巯基和酚基等可将Cu2+还原成Cu+，Cu+能定量地与Folin－酚试剂反应生成蓝色物质，600nm比色测定蛋白质含量。灵敏度较高(约0.1mg)，但较麻烦，也会受硫酸铵及硫醇化合物的干扰。步骤中各项试剂的混合，要特别注意均匀
2NH4Cl~H2SO42*53.49：98x：3*0.013/1000x=2*53.94*3*0.013/（98*1000）g取样量=0.1*10/250=1/25NH4Cl的含量=[2*53.94*3*0.013/(98*1000)]/(1/25)=[2*53.94*3*0.013/(98*1000)]*25*100%
而且硫酸四氨合铜为深蓝色，不利于观测终点。
先用过量的硫酸将NH3全部转化为NH4+，再用NaOH滴定过量的酸。
也可以用氨气敏电极，直接电位法测定NH3含量。
这是返滴定法, 所以
硫酸亚铁及高锰酸钾的浓度一定要准确标定, 否则误差会很大.
因为是返滴定, 所以硫酸亚铁要够, 如果高锰酸钾滴定量低於10ml, 建议提高加入的硫酸亚铁体积, 因为滴定量过少相对的误差就大.
高锰酸钾及硫酸亚铁都是易分解的溶液, 高锰酸钾要放於棕色瓶中, 建议每周标定一次, 为减少硫酸亚铁分解造成的问题, 一般会做空白试验.
希望对你有帮助.
药品：氢氧化钠、酚酞指示剂。
准备：称取一定量的氢氧化钠，用水定容至某一体积，计算出氢氧化钠的含量；将清洗干净的酸式滴定管用待测硫酸溶液润洗3次，排干净，再加入待测硫酸溶液至0刻度；
滴定：准确量取已知浓度的氢氧化钠溶液50毫升到250毫升锥形瓶中，加入酚酞指示剂3滴，摇匀，开始滴定，每滴一滴摇动锥形瓶，让硫酸与氢氧化钠充分反应，直到锥形瓶中的酚酞由红色转为无色，静置20到30秒还是无色时，读取所用
原因
该法是返滴定Cl——，如果没有将AgCl沉淀滤去，也没有加有机溶剂，由于KSP,AgSCN＜KSP,AgCl会使沉淀转化，即AgCl↓ + SCN——→ AgSCN↓+Cl—— 。
要想得到持久的红色，必须继续滴入SCN—— 标准溶液，直至SCN—— 与Cl—— 之间建立平衡关系为止，这就必定多消耗一部分NH4SCN溶液，也就是使测得的过量Ag+ 偏高，由于该法是返滴定Cl——，从而使得与Cl—— 反应得Ag+ 的量偏低，即测定的Cl—— 偏低。
佛尔德法
以铁铵矾[NH4Fe（SO4）2]作指示剂的一种银量滴定法。
在酸性介质中，用硫氰酸铵（NH4SCN） 标准溶液直接滴定含Ag+的试液，待硫氰酸银（AgSCN）沉淀完全，稍过量的SCN-与Fe3+反应生成红色络离子，指示已到达滴定终点。
采用返滴定法可测定Cl-、Br-和I-。
即加入过量硝酸银标准液，将Cl-、Br-和I-生成卤化银沉淀后，再用硫氰酸铵返滴剩余的Ag+。
用该法测定Cl-时，由于氯化银（AgCl）沉淀的溶解度比硫氰酸银（AgSCN）的大，近终点时可能发生氯化银沉淀转化为硫氰酸银，将多消耗硫氰酸铵滴定剂而引入较大的误差（即会发生盐效应，加入硫氰酸铵会使氯化银沉淀溶解度增大，从而使部分氯化银溶解，多消耗硫氰酸铵滴定剂）。
为避免此现象，可加入硝基苯等试剂保护氯化银沉淀。
优点
该法较莫尔法的优点是干扰少、应用范围广。
如果标准溶液和被测溶液摩尔浓度均在1.0摩尔/升左右,则被测稀硫酸
取的体积应在30~35ml范围之间,多了可能超过50ml的滴定管容量。当然
可以自己根据滴定管容量确定取样量范围。
(2).稀硫酸摩尔浓度计算
C(1/2H2SO4)=V1*C1/V
式中:C(1/2H2SO4)----被测稀硫酸的物质的量浓度,mol/L ；
C1-------------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L ；
V1-------------氢氧化钠标准溶液消耗的体积,ml ；
V--------------所取的被测稀硫酸的体积,ml 。
注：C(1/2H2SO4)是硫酸的二分之一摩尔浓度，因为硫酸有两个氢原子，
在强酸与强碱的相互滴定时是完全解离的
1.因为NaOH不是标准物质（常和CO2反应），所以需要标定（可用醋酸标定，设置五组标定，由于硫酸浓度较低，可将标定好的NaOH稀释至0.05到0.1，最好是0.05mol/L，这样NaOH浓度与H2SO4浓度接近，方便计算，滴定误差也在误差范围内，同时也便于滴定操作，多一滴和少一滴，误差较小）
2.取定量H2SO4，在硫酸中加指示剂，进行酸碱滴定，一般平行滴定五组（H2SO4体积每次一致，通常为20mL）
公式：设NaOH标定浓度为C，每次NaOH滴定体积为V毫升，H2SO4浓度为C测，则C测=CV/20，对于0.5mol/LNaOH，公式一样，（先标定，再稀释至0.05左右）
硝酸测试
1、用移取量为10毫升的移液管移取10毫升用浓硝酸与水按4%的体积比配制的待测硝酸水溶液，转移到50毫升的容量瓶中，加入蒸馏水稀释到刻度，充分摇匀备用。
2、另外用一支移取量为10毫升的移液管移取10毫升容量瓶中配制好的溶液到锥形瓶中，加入100毫升左右蒸馏水，摇匀，加入2至三滴石蕊试液，此时溶液呈红色。
3、往干净的碱式滴定管中加入已知浓度的稀氢氧化钠溶液（一般要求浓度为0.1000mol/L左右）至零刻度，也可以是零刻度一下，但要记下此时滴定管中的液位V1。
4、根据酸碱滴定原理将氢氧化钠溶液滴入硝酸溶液中进行滴定，直到溶液的红色刚好消褪成无色并保持半分钟不变，滴定到达终点，记下此时滴定管的液位V2,需要重复三次滴定，求其平均值。
计算：依据反应式：HNO3+NaOH=NaNO3+H2O
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可以知道，HNO3和NaOH按物质的量为1：1反应。设消耗的氢氧化钠的浓度和体积分别为：C(NaOH)和V(NaOH),进行反应的稀硝酸的浓度和体积分别为：C(HNO3)和V(HNO3),则有：
C(NaOH).V(NaOH)=C(HNO3).V(HNO3)
根据这个公式就很容易算出稀硝酸的浓度了：C(HNO3)=[C(NaOH).V(NaOH)]/V(HNO3)。
这里算出来的稀硝酸的浓度是在容量瓶稀释的溶液浓度。
由于它是稀释5倍以后才得来的（在第二步操作中），所以原溶液的浓度是这个的5倍。C(HNO3)=5[C(NaOH).V(NaOH)]/V(HNO3)。
溶液浓度的表示都是用物质的量浓度或者是质量分数来表示的，从没听说过什么用体积比做浓度的。
