懵懂的黑米
2026-04-23 05:34:34
用50%乙醇为溶剂提取中药后再回收乙醇,回收率是多少
因为药材中含有有机物等有效成分,乙醇是很好的有机溶剂,会将药材中的有机物溶解,且乙醇溶液无毒,所以用乙醇来提取药材中的有效成分
大力的太阳
2026-04-23 05:34:34
当罐内温度>90℃及冷却回收的酒精浓度
酒精回收系统的酒精浓度判断方法,包括以下步骤:1:将中药成分液通过真空吸料的方式注入至加热器内2:计算机控制加热器和蒸发器通电发热,药液被加热成蒸汽,从管道排出3:管道上的温度传感器检测管道内蒸汽的温度,并将信息传送。
酒精回收塔适用于制药、食品、轻工、化工等行业的稀酒精回收。也适用于甲醇等其他溶煤产品的蒸馏。
危机的大树
2026-04-23 05:34:34
水提醇沉法(水醇法)系指在中药水提浓缩液中,加入乙醇使达不同含醇量,某些药物成分在醇溶液中
溶解度降低析出沉淀,
固液分离后使水提液得以精制的方法。
一般操作过程是:
将中药水提液浓缩至
1
︰
1
~
1
︰
2
(
ml
︰
g
)
,药液放冷后,边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量,密闭冷藏
24
~
48h
,滤过,滤液回
收乙醇,得到精制液。操作时应注意以下问题:①药液应适当浓缩,以减少乙醇用量。但应控制浓缩程度,
若过浓,有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。②浓缩的药液冷却后方可加入乙醇,以免乙醇受热挥发损
失。③选择适宜的醇沉浓度。一般药液中含醇量达
50
%~
60
%可除去淀粉等杂质,含醇量达
75
%以上大部
分杂质均可沉淀除去。④慢加快搅。应快速搅动药液,缓缓加入乙醇,以避免局部醇浓度过高造成有效成
分被包裹损失。⑤密闭冷藏。可防止乙醇挥发,促进析出沉淀的沉降,便于滤过操作。⑥洗涤沉淀。沉淀
采用乙醇(浓度与药液中的乙醇浓度相同)洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。
水提醇沉法(水醇法)系指在中药水提浓缩液中,加入乙醇使达不同含醇量,
某些药物成分在醇溶液中溶解度降低析出沉淀
,固液分离后使水提液得以精制
的方法。一般操作过程是:将中药水提液浓缩至
1
︰
1
~
1
︰
2
(
ml
︰
g
),药液放
冷后,边搅拌边缓慢加入乙醇使达规定含醇量,密闭冷藏
24
~
48h
,滤过,滤液
回收乙醇,得到精制液。操作时应注意以下问题:
①
药液应适当浓缩,以减少
乙醇用量。但应控制浓缩程度,若过浓,有效成分易包裹于沉淀中而造成损失。
②
浓缩的药液冷却后方可加入乙醇,以免乙醇受热挥发损失。
③
选择适宜的醇
沉浓度。一般药液中含醇量达
50
%~
60
%可除去淀粉等杂质,含醇量达
75
%以
上大部分杂质均可沉淀除去。
④
慢加快搅。应快速搅动药液,缓缓加入乙醇,
以避免局部醇浓度过高造成有效成分被包裹损失。
⑤
密闭冷藏。可防止乙醇挥
发,促进析出沉淀的沉降,便于滤过操作。
⑥
洗涤沉淀。沉淀采用乙醇(浓度
与药液中的乙醇浓度相同)洗涤可减少有效成分在沉淀中的包裹损失。
醇提水沉法(醇水法)系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分,将提取液
回收乙醇后,加适量水搅匀,静置冷藏一定时间,沉淀完全后滤除的方法。药
材用乙醇为溶剂提取,可避免淀粉、蛋白质、黏液质等成分的浸出,加水处理
后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。应用此方法要慎重,避免醇溶性
有效成分因水溶性差而被一起沉淀除去。
刻苦的毛衣
2026-04-23 05:34:34
技术方案是,取马鞭草药材,粉碎,用乙醇加热回流提取2次,合并提取液,过滤,减压浓缩,用蒸馏水分散均匀,冷藏静置后过滤,取上清液通过大孔吸附树脂柱,先用蒸馏水洗脱,再用乙醇洗脱,弃去洗脱液,继用乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压回收乙醇,浓缩干燥,粉碎成细粉得含马鞭草苷50%以上的马鞭草提取物,该发明采用吸附树脂柱洗脱溶剂消耗量大,而且所得到的提取物中马鞭草苷含量仅为50%,不适于用于提取马鞭草苷。技术实现要素:针对上述存在的问题,本发明提出了一种从马鞭草中提取马鞭草苷的方法及治疗痛经的药物,为了实现上述的目的,本发明采用以下的技术方案:一种从马鞭草中提取马鞭草苷的方法,包括以下步骤:s1:将马鞭草清水洗净后自然晾干,转移至烘箱中于50-60℃下干燥至含水率≤10%,用粉碎机粉碎后放入提取釜中,加入甲醇,加热升温至回流,搅拌下进行一次提取,一次提取时间为1-3h,一次提取结束后自然冷却至室温,过滤,收集一次滤液,向一次提取后的马鞭草继续加甲醇,加热升温至回流,搅拌下进行二次提取,二次提取时间1-3h,二次提取结束后冷却至室温,过滤,将二次滤液与一次滤液合并,于旋转蒸发仪上减压浓缩得到粘稠膏状物;s2:将粘稠膏状物加入到一定量dmso中,加热升温至50-60℃,保温搅拌5-10h,趁热过滤除去不溶物,向过滤后的溶液中滴加去离子水,滴毕后自然恢复室温,搅拌1-5h后再于0-5℃下搅拌8-15h,过滤,将得到的灰色固体于烘箱中60-80℃干燥5-10h后,再加入到50-100倍于其质量的去离子水中,加热升温至60-80℃搅拌3-8h后过滤,得到的固体于烘箱中60-80℃干燥至含水率≤5%;s3:再将固体加入到甲醇、dmf组成的混合溶液中,加热升温至40-50℃搅拌1-3h,趁热过滤除去不溶物,再向过滤后的溶液中滴加乙醚,滴毕后自然恢复室温,室温搅拌1-5h后再于0-5℃下搅拌5-10h,将得到的白色固体过滤后烘干,即可得到马鞭草苷。进一步地,s1中一次提取和二次提取所用甲醇的质量相同,均为马鞭草质量的10-20倍。进一步地,s2中粘稠膏状物与dmso的质量比为1:20-40。进一步地,s2中dmso与去离子水的体积比为1:5-10。进一步地,s3中混合溶液中甲醇、dmf的体积比为20-50:1。进一步地,s3中混合溶液与乙醚体积比为1:5-10。一种治疗痛经的药物,由以下重量份数的原料组成:上述方法所制备的马鞭草苷5-10份、维生素c1-3份、海藻酸钠30-50份、氯化钙10-15份、蔗糖0.1-1份、β-环糊精5-10份。进一步地,权利要求1-6任一项方法所制备的马鞭草苷6份、维生素c1份、海藻酸钠50份、氯化钙12份、甜味剂0.6份、β-环糊精8份。进一步地,所述甜味剂由甜菊糖甙、糖保姆代糖、元贞糖中的任意一种与蔗糖组合而成。由于采用上述的技术方案,本发明的有益效果是:现有的提取方法难以工业化应用,多使用柱层析的手段,费时费力,而且所获得的马鞭草苷纯度低,质量差,本发明采用甲醇粗提取后,二次重结晶,不需要柱层析即可获得纯度大于98%的马鞭草苷,由于不需要柱层析,溶剂的用量大大降低,而且二次重结晶所用到的溶剂可以回收再利用,成本再次降低,提取方法简单,不需要高温高压,成本低,易操作,适合大规模推广,另外,本发明还提供了一种治疗痛经的药物,具有疗效好,见效快的作用,对于痛经有很好的治疗效果。具体实施方式为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例1:一种从马鞭草中提取马鞭草苷的方法,包括以下步骤:s1:将马鞭草清水洗净后自然晾干,转移至烘箱中于55℃下干燥至含水率≤10%,用粉碎机粉碎后放入提取釜中,加入甲醇,加热升温至回流,搅拌下进行一次提取,一次提取时间为2h,一次提取结束后自然冷却至室温,过滤,收集一次滤液,向一次提取后的马鞭草继续加甲醇,一次提取和二次提取所用甲醇的质量相同,均为马鞭草质量的10倍,加热升温至回流,搅拌下进行二次提取,二次提取时间1h,二次提取结束后冷却至室温,过滤,将二次滤液与一次滤液合并,于旋转蒸发仪上减压浓缩得到粘稠膏状物;s2:将粘稠膏状物加入20倍于其质量的dmso中,加热升温至55℃,保温搅拌6h,趁热过滤除去不溶物,向过滤后的溶液中滴加去离子水,dmso与去离子水的体积比为1:5,滴毕后自然恢复室温,搅拌2h后再于0℃下搅拌12h,过滤,将得到的灰色固体于烘箱中60℃干燥5h后,再加入到100倍于其质量的去离子水中,加热升温至80℃搅拌5h后过滤,得到的固体于烘箱中80℃干燥至含水率≤5%;s3:再将固体加入到甲醇、dmf组成的混合溶液中,混合溶液中甲醇、dmf的体积比为40:1,加热升温至40℃搅拌1-3h,趁热过滤除去不溶物,再向过滤后的溶液中滴加混合溶液体积10倍的乙醚,滴毕后自然恢复室温,室温搅拌5h后再于0℃下搅拌10h,将得到的白色固体过滤后烘干,即可得到马鞭草苷(hplc:98.6%)。一种治疗痛经的药物,由以下重量份数的原料组成:马鞭草苷6份、维生素c1份、海藻酸钠50份、氯化钙12份、甜菊糖甙与蔗糖组合而成的甜味剂0.6份、β-环糊精8份。实施例2:一种从马鞭草中提取马鞭草苷的方法,包括以下步骤:s1:将马鞭草清水洗净后自然晾干,转移至烘箱中于60℃下干燥至含水率≤10%,用粉碎机粉碎后放入提取釜中,加入甲醇,加热升温至回流,搅拌下进行一次提取,一次提取时间为3h,一次提取结束后自然冷却至室温,过滤,收集一次滤液,向一次提取后的马鞭草继续加甲醇,一次提取和二次提取所用甲醇的质量相同,均为马鞭草质量的12倍,加热升温至回流,搅拌下进行二次提取,二次提取时间3h,二次提取结束后冷却至室温,过滤,将二次滤液与一次滤液合并,于旋转蒸发仪上减压浓缩得到粘稠膏状物;s2:将粘稠膏状物加入40倍于其质量的dmso中,加热升温至50℃,保温搅拌5h,趁热过滤除去不溶物,向过滤后的溶液中滴加去离子水,dmso与去离子水的体积比为1:5,滴毕后自然恢复室温,搅拌2h后再于5℃下搅拌10h,过滤,将得到的灰色固体于烘箱中60℃干燥10h后,再加入到80倍于其质量的去离子水中,加热升温至60℃搅拌8h后过滤,得到的固体于烘箱中70℃干燥至含水率≤5%;s3:再将固体加入到甲醇、dmf组成的混合溶液中,混合溶液中甲醇、dmf的体积比为50:1,加热升温至50℃搅拌2h,趁热过滤除去不溶物,再向过滤后的溶液中滴加混合溶液体积10倍的乙醚,滴毕后自然恢复室温,室温搅拌2h后再于4℃下搅拌8h,将得到的白色固体过滤后烘干,即可得到马鞭草苷(hplc:99.2%)。一种治疗痛经的药物,由以下重量份数的原料组成:马鞭草苷8份、维生素c3份、海藻酸钠30份、氯化钙12份、糖保姆代糖与蔗糖组合而成的甜味剂0.1份、β-环糊精8份。实施例3:一种从马鞭草中提取马鞭草苷的方法,包括以下步骤:s1:将马鞭草清水洗净后自然晾干,转移至烘箱中于55℃下干燥至含水率≤10%,用粉碎机粉碎后放入提取釜中,加入甲醇,加热升温至回流,搅拌下进行一次提取,一次提取时间为1h,一次提取结束后自然冷却至室温,过滤,收集一次滤液,向一次提取后的马鞭草继续加甲醇,一次提取和二次提取所用甲醇的质量相同,均为马鞭草质量的20倍,加热升温至回流,搅拌下进行二次提取,二次提取时间3h,二次提取结束后冷却至室温,过滤,将二次滤液与一次滤液合并,于旋转蒸发仪上减压浓缩得到粘稠膏状物;s2:将粘稠膏状物加入40倍于其质量的dmso中,加热升温至60℃,保温搅拌10h,趁热过滤除去不溶物,向过滤后的溶液中滴加去离子水,dmso与去离子水的体积比为1:5,滴毕后自然恢复室温,搅拌2h后再于5℃下搅拌15h,过滤,将得到的灰色固体于烘箱中80℃干燥10h后,再加入到80倍于其质量的去离子水中,加热升温至60℃搅拌5h后过滤,得到的固体于烘箱中80℃干燥至含水率≤5%;s3:再将固体加入到甲醇、dmf组成的混合溶液中,混合溶液中甲醇、dmf的体积比为50:1,加热升温至45℃搅拌3h,趁热过滤除去不溶物,再向过滤后的溶液中滴加混合溶液体积10倍的乙醚,滴毕后自然恢复室温,室温搅拌2h后再于0℃下搅拌8h,将得到的白色固体过滤后烘干,即可得到马鞭草苷(hplc:98.9%)。一种治疗痛经的药物,由以下重量份数的原料组成:马鞭草苷5份、维生素c1份、海藻酸钠50份、氯化钙10份、甜菊糖甙与蔗糖组合而成的甜味剂1份、β-环糊精10份。实施例4:一种从马鞭草中提取马鞭草苷的方法,包括以下步骤:s1:将马鞭草清水洗净后自然晾干,转移至烘箱中于50℃下干燥至含水率≤10%,用粉碎机粉碎后放入提取釜中,加入甲醇,加热升温至回流,搅拌下进行一次提取,一次提取时间为1h,一次提取结束后自然冷却至室温,过滤,收集一次滤液,向一次提取后的马鞭草继续加甲醇,一次提取和二次提取所用甲醇的质量相同,均为马鞭草质量的10倍,加热升温至回流,搅拌下进行二次提取,二次提取时间1h,二次提取结束后冷却至室温,过滤,将二次滤液与一次滤液合并,于旋转蒸发仪上减压浓缩得到粘稠膏状物;s2:将粘稠膏状物加入20倍于其质量的dmso中,加热升温至50℃,保温搅拌5h,趁热过滤除去不溶物,向过滤后的溶液中滴加去离子水,dmso与去离子水的体积比为1:5,滴毕后自然恢复室温,搅拌1h后再于0℃下搅拌8h,过滤,将得到的灰色固体于烘箱中60℃干燥5h后,再加入到50倍于其质量的去离子水中,加热升温至60℃搅拌3h后过滤,得到的固体于烘箱中60℃干燥至含水率≤5%;s3:再将固体加入到甲醇、dmf组成的混合溶液中,混合溶液中甲醇、dmf的体积比为20:1,加热升温至40℃搅拌1h,趁热过滤除去不溶物,再向过滤后的溶液中滴加混合溶液体积5倍的乙醚,滴毕后自然恢复室温,室温搅拌1h后再于0℃下搅拌5h,将得到的白色固体过滤后烘干,即可得到马鞭草苷(hplc:99.4%)。一种治疗痛经的药物,由以下重量份数的原料组成:马鞭草苷5份、维生素c1份、海藻酸钠30份、氯化钙10份、元贞糖与蔗糖组合而成的甜味剂0.1份、β-环糊精5份。实施例5:一种从马鞭草中提取马鞭草苷的方法,包括以下步骤:s1:将马鞭草清水洗净后自然晾干,转移至烘箱中于60℃下干燥至含水率≤10%,用粉碎机粉碎后放入提取釜中,加入甲醇,加热升温至回流,搅拌下进行一次提取,一次提取时间为3h,一次提取结束后自然冷却至室温,过滤,收集一次滤液,向一次提取后的马鞭草继续加甲醇,一次提取和二次提取所用甲醇的质量相同,均为马鞭草质量的20倍,加热升温至回流,搅拌下进行二次提取,二次提取时间3h,二次提取结束后冷却至室温,过滤,将二次滤液与一次滤液合并,于旋转蒸发仪上减压浓缩得到粘稠膏状物;s2:将粘稠膏状物加入40倍于其质量的dmso中,加热升温至60℃,保温搅拌10h,趁热过滤除去不溶物,向过滤后的溶液中滴加去离子水,dmso与去离子水的体积比为1:10,滴毕后自然恢复室温,搅拌5h后再于5℃下搅拌15h,过滤,将得到的灰色固体于烘箱中80℃干燥10h后,再加入到100倍于其质量的去离子水中,加热升温至80℃搅拌8h后过滤,得到的固体于烘箱中80℃干燥至含水率≤5%;s3:再将固体加入到甲醇、dmf组成的混合溶液中,混合溶液中甲醇、dmf的体积比为50:1,加热升温至50℃搅拌3h,趁热过滤除去不溶物,再向过滤后的溶液中滴加混合溶液体积10倍的乙醚,滴毕后自然恢复室温,室温搅拌5h后再于5℃下搅拌10h,将得到的白色固体过滤后烘干,即可得到马鞭草苷(hplc:98.3%)。一种治疗痛经的药物,由以下重量份数的原料组成:马鞭草苷5-10份、维生素c3份、海藻酸钠50份、氯化钙15份、甜菊糖甙与蔗糖组合而成的甜味剂1份、β-环糊精10份。临床试验:将医院确诊的痛经患者108例,年龄为18.4±12.5,排除全身器质性病变和盆腔阳性发现,根据本人自愿的原则,作为治疗对象,分别用本发明实施例1所制备的药物进行治疗(一日三次,每次0.5mg,时间30日),依据《中药新药临床研究指导原则》中关于痛经疗效评定标准进行评定。痊愈:治疗后痛经症状积分降至0分,停止治疗后痛经症状无复发者,显效:治疗后痛经症状积分降至实验前积分一半以下,有效:治疗后痛经症状积分降至实验前积分的1/2-3/4,治疗结果如下表1所示:表1:人数痊愈显效有效总有效率/%治疗后10885(78.7%)12(11.1%)11(10.2%)100由上表1可知,本发明药物对于治疗痛经效果明显,有很好的推广价值。需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。当前第1页12
追寻的钻石
2026-04-23 05:34:34
现代很少做中药提纯成口服液了,改做成浓缩中药颗粒,要用时开水冲服,不用煎。
无论是方药或单一药材皆可制成颗粒,制作过程:
选药、粗碎,秤重,煎煮,过滤,浓缩、 喷雾干燥成粉,秤重,加淀粉赋形剂调成5:1至15:1,制成颗粒。
选药最重要,成颗之后没法分办原药,搞错了会出人命。
例。。。
玉屏风散:用原材,防风30克, 炙黄芪60克, 白术60克 加水煮半小时。
如果用10:1浓缩中药颗粒,防风3克, 炙黄芪6克,, 白术6克 开水冲服,
。
浓缩中药颗粒比浓缩液及原药材方便太多了。
如果是苦味太重的中成药,在制成颗粒时,可加糖调味。
芳香性药材要多几重工艺。