乙醚中甲苯,乙醇,水的去除
+稀硫酸高锰酸钾溶液,分液,水层去除甲苯
+饱和氯化钙可以除去乙醇,分离水层
水的去除用MgO,然后过滤或蒸就行了
然后又想了一下,这种程度的分离,蒸的效果,比分液的效果更好
然后思路就是:成盐,然后蒸。
接下来就简单了。甲苯还是酸性高锰酸钾溶液氧化后,加氢氧化钾碱化,成苯甲酸钠盐,然后,将剩余的液体蒸出,就彻底除去了苯甲酸——也就是甲苯。
蒸出的液体,不要用氯化钙,用金属钠,然后乙醇钠也成盐了,再蒸,乙醇也没了。
蒸出的液体,再把干燥剂投进去,蒸,也就除去了水。
本题目再进行一下地靠
要是还有个环己烷什么的,且要除去乙醚,那么用浓硫酸,将乙醚成盐,还是蒸,具体第几部可以商量,反正这种程度的提纯,思路就是这样就是了
1. 蒸馏的时候,要检查乙醚中不能含有太多的过氧化物
2. 蒸馏的时候,烧瓶里面的液体不要全部蒸光
3. 蒸馏的时候,不能有明火,最好的办法就是用水浴锅来加热
4. 蒸馏的时候,整个蒸馏装置最好要使用标准磨口的仪器,以防无意间泄露出乙醚气体
5. 蒸馏的时候,整个蒸馏装置不能密封,通大气的地方要有冷凝管冷凝乙醚【这个要按照装置情况来定】
6. 蒸馏的时候,只要闻到一点点的乙醚气体,务必停止蒸馏,检查泄露源头
7. 蒸馏的时候,请在通风橱中进行
2.只有两种液体的沸点差大于30℃的液体混合物或者组分之间的蒸气压之比(或相对挥发度)大于l时,才能较好地利用蒸馏方法进行分离或提纯。
3.为了避免“暴沸”现象的发生,应在加热之前,加入沸石、素瓷片等助沸物,以形成汽化中心,使沸腾平稳。
4.在任何情况下,不可将助沸物在液体接近沸腾时加入,以免发生“冲料”或“喷料”现象。正确的操作方法是在稍冷后加入。
5.在沸腾过程中,中途停止操作,应当重新加入助沸物,因为一旦停止操作后,温度下降时,助沸物已吸附液体,失去形成汽化中心的功能。
6.在蒸馏乙醚等低沸点易燃液体时,应当用热水浴加热,不能用明火直接加热,也不能用明火加热热水浴。应用添加热水的方法,维持热水浴的温度。
7.记下第一滴馏出液滴入接受器时的温度。如果所蒸馏的液体中含有低沸点的前馏分,则需在蒸馏温度趋于稳定后,更换接受器。
8.当维持原来的加热温度,不再有馏液蒸出时,温度会突然下降,这时应停止蒸馏。即使杂质含量很少,也不要蒸干,以免烧瓶炸裂。蒸馏结束时,应先停止加热,待稍冷后再停通冷却水。然后按照与装配时相反的顺序拆除蒸馏装置。
1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中,加入2mol/L HCl至pH=3,充分摇动,此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。加入10mL乙醚萃取(5~8))min,静置,分离水层和醚层。
2. 于水层中加入5%NaOH至pH=10,充分摇动,此时苯胺游离出来,再加入10mL乙醚萃取 (5~8) min,静置,分离水层和醚层。此时苯胺进入乙醚层,将乙醚挥发除去,剩余物即为苯胺,采用KBr涂片法测其红外光谱,解析谱图并与萨特勒标准红外谱图相对照,鉴定其结构。
3. 将第一次分离的乙醚层水洗除去残余HCl,再用1mol/L NaHCO3调至pH 8~9,并适当过量,使水相的体积约为10mL。此时苯甲酸生成溶于水的苯甲酸钠,加入10 mL乙醚,萃取 (5~8) min,分离乙醚层和水层。
4. 将乙醚层常压蒸馏,截取甲苯馏分,用KBr涂片法,测其红外光谱。
5. 水层用4mol/L HCl酸化至pH2~3,此时苯甲酸钠转变为苯甲酸,过滤得苯甲酸粗品,用水重结晶得苯甲酸纯品,于110℃恒温烘箱干燥2h,用固体压片法,测定红外光谱,鉴定其结构。
1。苯的同系物侧链活化会被高锰酸钾统一氧化成苯甲酸
用氢氧化钠处理成苯甲酸钠就可以在水中充分溶解。最后分液可以得到苯。
2.减压蒸馏,甲苯挥发性较好,容易脱除。
3.活性炭吸附可以将味道去除得较彻底。
4.蒸馏时加入少量比甲苯沸点还高的溶剂于溶液中,蒸馏时分开甲苯和该溶剂
去除甲苯中的苯甲酸
加入NaOH溶液后,与苯甲酸反应,使苯甲酸成为可溶于水的钠盐,这样就与甲苯分开了。
甲苯无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶,极微溶于水。相对密度0.866。凝固点-95℃。沸点110.6℃。折光率 1.4967。闪点(闭杯) 4.4℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.2%~7.0%(体积)。低毒,半数致死量(大鼠,经口)5000mg/kg。高浓度气体有麻醉性。有刺激性。
除去苯中的甲苯的方法
[学妹] 能用酸性KMnO4溶液,甲苯会被氧化为苯甲酸。因为苯甲酸会溶于甲苯,所以还必须在此基础上加入氢氧化钠溶液,苯甲酸和氢氧化钠溶液反应生成可溶的苯甲酸钠,而苯不溶于水。此时采用分液就可以分离,达到除去甲苯的目的了。
苯,甲苯,二甲苯不都是液体吗?怎么挥发呢?挥发成气体吗?
苯,甲苯,二甲苯都是有机溶剂,有机溶剂易挥发
在苯中去除甲苯
你加入的氢氧化钠是水溶液,苯甲酸钠是一个有机盐,是可以溶解在水溶液中的,而苯与水是不互溶的,所以可以与苯用分液的方法分离。
苯是非极性的,而苯甲酸钠在水溶液中电离形成苯甲酸根负离子,是极性的,它们不互溶。有机物和有机物也并不是都能相互溶解的,也大体遵循相似相溶的规律。
乙醚蒸馏的关键问题是[过氧化物]。
乙醚在长期保存期间与空气或受到光照的作用,会形成过氧化物,而过氧化物受热容易爆炸,因此,乙醚蒸馏前要检测过氧化物,如果含有过氧化物则需要除去后再蒸馏。
过氧化物检测:
取少量乙醚,加入碘化钾和稀盐酸,震荡,然后加入淀粉溶液,如果变蓝,则证明其中含有过氧化物。
所利用的原理就是过氧化物氧化碘离子为单质碘,单质碘使得淀粉变色。
过氧化物除去:
在乙醚中加入硫酸亚铁溶液,利用亚铁离子与过氧化物的反应,除去过氧化物,然后分液,之后蒸馏即可。
dean-stark
分水装置,整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后,进入侧管,当侧管充满后,甲苯(在侧管的上层)流回烧瓶。在侧管中,理论上混合液会分层,上层甲苯,下层水。所以,侧管最好要有刻度,可以直接读出水的体积。个人经验:当含水量很少的时候,侧管中的混合液只是混浊而不分层;所以只有当水含量比较高(或者说水足够多的时候)的时候,才会分层,这个方法才可用。
理论上讲,对甲苯的用量没有要求,多些没有关系。但实际应用中,甲苯至少应当同时满足两个要求(1)浸没样品(2)充满侧管。样品不同,含水量不同,所需要的甲苯量也是不同的,这就需要实践中摸索了。