乙酸萃取实验报告怎么计算

萃取醋酸多次萃取的萃取率是个负数，造成的误差的原因有：

1）溶液里含有碱，导致醋酸与碱生成醋酸盐。醋酸盐溶于水，倒置醋酸流失。

2）使用的萃取溶剂不当，不溶解醋酸，导致萃取效果差。

萃取率计算公式是E%=[D/(D+F)]*100%，萃取率一般指萃取效率，当溶质A的水溶液用有机溶剂萃取时，萃取效率就等于A在有机相中的总含量比A在两相中的总含量的百分比。萃取效率和分配比存在一定关系，当分配比大于10时，才能获得较好的萃取效果。所以在实际工作中，对于分配比较小的溶质，通常采取分几次加入溶剂、连续几次萃取的方法来提高萃取效率。

当溶质A的水溶液用有机溶剂萃取时，萃取效率就等于A在有机相中的总含量比A在两相中的总含量的百分比。萃取效率和分配比存在一定关系，当分配比大于10时，才能获得较好的萃取效果。所以在实际工作中，对于分配比较小的溶质，通常采取分几次加入溶剂、连续几次萃取的方法来提高萃取效率。

乙酸乙酯和水的萃取时间为转速为650r/min、搅拌时间为30min、静置时间为30min。实验结果表明：常温下当溶剂比(Vs/VF)为1：1、转速为650r/min、搅拌时间为30min、静置时间为30min时萃取效果最好。经过3级错流萃取，乙酸乙酯的含量达到99.6%。在错流基础上，对逆流进行系统研究，考察了溶剂比、转速、进料量等因素对乙酸乙酯-乙醇-水分离过程的影响。实验结果表明：常温下当转速为500r/min、溶剂比为1.25：1、进料量为1.0ml/min时，萃取效果最好。经4级逆流萃取，乙酸乙酯含量可达到98.6%。

黄酮类物质易溶于乙酸乙酯中，所以黄酮粗提液上硅胶柱前用乙酸乙酯之类的萃取一下，然后再用乙酸乙酯层上硅胶柱。你说的“醇浓缩液上柱”上的是大孔树脂柱。乙酸乙酯的萃取不是100%萃取，只能说绝大部分，多萃几次基本上就差不多啦，但是也会有极性较大的黄酮苷会出现在其他的萃取层中。萃取率的计算，我感觉是很少的，如果算的话就是萃取出来的量除以原来提取液中的量呗。亚硝酸钠—硝酸铝比色法，这是测总黄酮的常用方法，你可以查一下文献看一下，参考着做就可以啦，如果方便我可以给你发几篇相应的文献！

一、原理：

萃取过程是利用在两个不混溶的液相中各种组分溶解度的不同，从而达到分离组分的目的。当pH=2.3时，青霉素在乙酸丁酯中比在水中溶解度大，因而可以将乙酸丁酯加到青霉素溶液中，并使其充分接触，使青霉素被萃取浓集到乙酸丁酯中，达到分离提纯的目的。

青霉素萃取率（%）=（萃取前青霉素含量－萃取后青霉素含量）/萃取前青霉素含量

萃取前后青霉素含量的测定采用的是碘量法。碘量法的基本原理为青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用（1mol青霉噻唑酸可与8mol碘原子反应，即青霉素：I2=1：4），根据消耗的碘量可计算青霉素的含量。利用碘量法测定青霉素含量时，为了消除供试品中可能存在的降解。剩余的碘用Na2S2O3滴定（Na2S2O3：I2=2：1）。

二、实验材料

1、器材 ：

150ml棕色瓶（2个）、分液漏斗、100ml量筒、100ml烧杯（2个）、玻璃棒、酸式滴定管、铁架台、1ml移液管、10ml移液管、洗耳球、100ml容量瓶、精密pH试纸（包括pH2.4）。

2、试剂：

青霉素钠、K2Cr2O3、Na2S2O3、无水Na2CO3、碘、KI、无水乙酸钠、冰醋酸、NaOH、浓HCl、可溶性淀粉、乙酸丁酯、浓硫酸。

（1）Na2S2O3（0.1mol/L）：

取Na2S2O3约2.6g与无水Na2CO3 0.02g，加新煮沸过的冷蒸馏水适量溶解，定容到100ml。

（2）碘溶液（0.1mol/L）：

取碘1.3g，加KI 3.6g与水5ml使之溶解，再加HCl 1～2滴，定容到100ml。

（3）乙酸乙酸钠（pH4.5）缓冲液100ml：

取83g无水乙酸钠溶于水，加入60ml冰醋酸，定容1L。

（4）NaOH（1mol/L）4g/100ml

（5）HCl（1mol/L）9ml/100ml

（6）H2SO4（1mol/L）55.5ml/L

（7）淀粉指示剂：

称取可溶性淀粉0.5g，置于玛瑙研钵中，加少量除盐水研磨成糊状物，徐徐加入到100mL煮沸的除盐水中，继续煮沸1min，冷却后备用。该试剂不宜存放，应在使用时配制。 四、三、实验步骤

1、Na2S2O3的标定：

取K2Cr2O3 0.15g于棕色瓶中，加入50ml水使之溶解，再加KI 2g，溶解后加入稀H2SO4 40ml，摇匀，密塞，在暗处放置10min。取出后再加水25ml稀释，用Na2S2O3滴定临近终点时，加淀粉指示剂3ml，继续滴定至蓝色消失，记录消耗的体积。

2、青霉素的萃取

（1）用电子天平称取0.12g青霉素钠，溶解后定容到100ml（以此模拟青霉素发酵液进行实验操作）。

（2）准确移取10ml青霉素钠溶液，用稀H2SO4调节pH2.3～2.4，取15ml乙酸丁酯液，与青霉素钠溶液混合，置分液漏斗中，摇匀，静置30min。

（3）溶液分层后，将下方萃余相置于烧杯中备用，将上方萃取液回收。

3、萃取率的测定

（1）测定萃取前青霉素钠溶液消耗的碘

取5ml定容好的青霉素钠溶液于棕色瓶中，加1ml NaOH（1mol/L）后放置20min，再加1ml HCl（1mol/L）与5ml乙酸-乙酸钠缓冲液，精密加入碘滴定液（0.1mol/L）5ml，摇匀，密塞，在20～25℃暗处放置20min，用Na2S2O3滴定液（0.1mol/L）滴定，临近终点时加淀粉指示剂3ml，继续滴定至蓝色消失，记录Na2S2O3消耗的体积（V前）。

（2）测定空白消耗的碘

另取5ml定容好的青霉素钠溶液于棕色瓶中，加入5ml乙酸-乙酸钠缓冲液，再精密加入碘滴定液（0.1mol/L）5ml，摇匀，密塞，在20～25℃暗处放置20min，用Na2S2O3滴定液（0.1mol/L）滴定，临近终点时加淀粉指示剂3ml，继续滴定至蓝色消失，记录Na2S2O3消耗的体积（V空白）。

（3）测定萃取后萃余相中青霉素钠消耗的碘

取萃余相5ml于棕色瓶中，按步骤1的方法进行测定，记录Na2S2O3消耗的体积（V后）

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利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。

分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。

利用乙酸在乙酸乙酯和水中溶解度不同实现乙酸和水的分离，就是你说的用乙酸乙酯萃取水中的乙酸。在一定温度、压力下，可以用分配比或分配系数来量化萃取能力，即用单位体积乙酸乙酯和单位体积水中乙酸含量来表示，当然前提是充分传质后达到相平衡，对于明确的三元物系，在定温、定压条件下，分配系数应该是定值，它可以通过实验来确定，它也是萃取单元操作的基础数据。实验可以这样操作：首先指定条件，通常是温度和压力，然后给定三元物系中每种物质的量，即确定三元物系组成，就可以确定该条件下分配系数，可以从吉布斯相率得到证明，f=c-p+2，c=3，p=2，所以f=3，意味着独立变量数为3，即温度、压力和物系组成。实验举例：25℃，1atm下，配置25%乙酸溶液20ml，可以加入20ml乙酸乙酯，最好在液液平衡釜中进行，充分搅拌后静置一段时间确保充分分层，分别取上面的酯相和下面的水相进行分析，即可得到两相中乙酸浓度，就可算出分配系数。

1)CO2超临界萃取及分子蒸馏的高科技提纯技术

2)缩液亦采用正丁醇萃取

下面是2种方法的介绍

一....超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction， SFE）技术是20世纪60年代兴起的一种新型分离技术。20世纪80年代中期以来，由于其选择分离效果好、提取率高、产物没有有机溶剂残留、有利于热敏性物质和易氧化物质的萃取等特点SFE技术逐渐被运用到天然产物有效成分的提取分离上，并且与GC、IR、GC-MS、HPLC等联用形成有效的分离技术。

超临界流体（Supercritical Fluid，SF）是指在临界温度（Tc）和临界压力（Pc）以上，以流体形式存在的物质，目前研究较多、最常用的超临界流体是二氧化碳。在超临界状态下将SF与待分离的物质接触，使其有选择性地溶解其中的某些组分。SF的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加，因此利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。然后通过减压、升温或吸附的方法使超临界流体变成普通气体，让被萃取物质分离析出，从而达到分离提纯的目的，这就是超临界流体萃取的基本原理。

目前，超临界萃取技术的分离主要用于挥发油、生物碱类、香豆素和木脂素类、黄酮类、萜类、苷类、醌类等天然产物活性成分提取。

二,,,,,苷类溶于各种醇、丙酮、乙酸乙酚 ,氯仿等、氨基酸常用甲醇或乙醇来结晶等。

如果在文献中找不到合适的溶剂，可根据要结晶化合物的极性大小，利用相似相溶的溶解度规则，通过实验选择溶剂。其方法是:取0.1g的产物放人一支试管中，滴人1ml.溶剂，震荡下观察产物是否溶解，若不加热很快溶解。说明产物在此溶剂中溶解度太大，不适合作此产物重结晶的溶剂若加热至沸腾还不溶解，可补加溶剂，当溶剂量大于4ml一产物仍不溶解，则说明此溶剂也不适宜。如所选择的溶剂能在1~4ml.溶剂沸腾的情况下使产物全部溶解，并在冷却后能析出较多晶体，说明此溶剂适合作为此产物重结晶的溶剂。实验中应同时选用几种溶剂进行比较.有时很难选择到一种较为理想的单一溶剂，这时应考虑使用混合溶剂。

所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大的和很小的而又能互溶的两种溶剂(例如水和乙醇)混合起来，这样常可获得新的良好的溶解性能口用混合溶剂重结晶时，可先将待纯化物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中〔在此溶剂中极易溶解)。若有不溶物，趁热过滤:若有色，则用活性炭煮沸脱色后趁热过滤。于此热溶液中小心地加人热的不良溶剂(物质在此溶液中溶解度很小)，直至所呈现的混浊不再消失为止。再加人少量良溶剂或稍稍加热使恰好透明。然后将混合物冷却至室温，使结晶自溶液中析出。有时也可将两种溶剂先行混合，再进行结晶。如1:1的乙醇和水，其操作和使用单一溶剂时相同。常用的混合溶剂

如表3--1所示。

表3-1结晶和重结晶常用的混合溶剂

水一乙醇 甲醇一水 石油醚一苯 氯仿一醇 苯一无水乙醇

水一丙醇 甲醇一乙醚 石油醚一丙酮 乙醇乙醚一乙酸乙醋

苯一环己烷 水-乙酸 甲醇一二氯乙烷 氯仿一醚 乙醚一丙酮

后处理。一个合成反应完毕后,首先将反应淬灭,接着根据反应物的特性,加入适当的溶剂和水。比如乙酸乙酯,二氯甲烷等。选择对底物的溶解度最好的溶剂。将有机相和水相先充分搅拌。需要注意,乙酸乙酯的密度比水小,有机相在上层二氯甲烷的密度比水大,有机相在上层。

2.分层。将充分搅拌后的混合液倒入分液漏斗中,静置分层。图片选取二氯甲烷为例,有机相在下层。需要注意,有时候可能会出现乳化的现象,对付这种现象推荐三种方法,一种是静置时间拉长8-24h,第二种是加适当的盐,改变水相的密度第三种是用滤布,将乳化相过滤,单独处理。分液漏斗放置时,要选取适当的容器,避免放置不稳,液体洒落,瓶子摔破等情况。

3.分离。分层完毕后,慢慢讲分液漏斗从放置的容器中拿出,然后打开分液漏斗开关,将有机相和水