怎么提取乙酸钠

该实验是可行的。

1.经过我的计算得知CH3COOH的浓度是0.667 mol/L

该浓度是可以的，但是你没有考虑到白醋中还有许多其他的物质（无机盐，有机物等杂质）并不只是含有醋酸的，如果直接用醋酸进行反应的话，醋酸钠是很难提取出来的。

所以，我建议你现对醋酸进行提纯，方法很简单，把白醋倒在烧杯中，再把烧杯放入冰箱进行降温处理，你会发现醋酸晶体会在水结冰之前析出来。你再把醋酸晶体用水稀释（不能把它稀释得浓度太低了）

2.因为反应后的溶液只含有一种溶质——醋酸钠，因此可以用蒸发结晶来提取醋酸钠。

3.呃，是生活中的啊（我都做实验四年了，建议你去买些设备来吧）。

不过也可以用生活中的物品来做：装酱油的小碟子，玻璃杯，酒精灯（实在没有的话也可以用——煤气灶），玻璃棒，支撑物（蒸发结晶的时候要用的），最重要的是——冰箱

4.该实验室属于最基本的类型，并不危险，在蒸发结晶的时候防止被飞溅的溶液烫到，用装酱油的小碟子装醋酸钠溶液时不要装得过满三分之一即可并且要不断的用玻璃棒搅拌，以及安全使用煤气灶啦。

5.该实验很安全，我第四条已经写到过了。

可以用来进行过饱和溶液的实验（醋酸钠“结冰”）

哈哈，我很喜欢做实验的，如果有化学上的问题及实验上的问题可以来找我，你也可以加我啊，宙斯之爸转世。

试剂：饱和Na2CO3溶液

步骤：

①在混合液中加入饱和Na2CO3溶液，震荡、静置，此时发生分层现象（上层乙酸乙酯，下层乙酸钠、Na2CO3、乙醇混合液），用分液漏斗分离出乙酸乙酯。

②蒸发下层的混合液体，使乙醇蒸发出来。

③蒸馏剩余混合液（乙酸钠和Na2CO3），因为乙酸钠易发生水解

CH3COONa + H2O = CH3COOH + NaOH

蒸馏不断分离出乙酸。（由于乙酸的不断蒸发，使得反应能够不断向右进行， 此处用到勒夏特列原理）

方程式：

2CH3COOH + Na2CO3 = 2CH3COONa + CO2↑ + H2O

CH3COONa + H2O = CH3COOH + NaOH

加热使苯乙酮蒸发，剩下来的溶质留了下来，就是苯乙酸钠；也可以加入水，振荡多次，由于水与苯乙酮不溶，盐在水中的溶解度大，苯乙酸钠大部分就都跑到水中，等水与有机物分层后将水提取出来，为提高提取率可以再加入水，重复上述步骤，将最后所有溶液混合，加热使水蒸发，得到盐。

1:1反应必定会存在水解现象.如果不想引入naoh杂质,则hac必须过量才行.

反应的缺点在于naoh的碱性太强.如果使用碳酸钠(纯碱)或者碳酸氢钠(小苏打):

ch3–cooh

+

na+[hco3]–

→

ch3–coo–

na+

+

h2o

+

co2(碳酸氢钠)

碳酸钠和碳酸氢钠反应的产物相同,均释放co2,可以促进反应向右进行,减少产物的水解.

至于结晶,如果对纯度要求不高,建议采用饱和溶解析出法.可以尝试向醋酸中加入你拥有的相应钠盐的粉末,加热搅拌使之溶解到饱和.为了利于结晶出现,可投入小块的醋酸钠晶体作为晶核,便于晶体析出,同时进行溶液的降温.细棉线、灰尘也有类似的效果.

结晶后小心过滤即可.(建议使用抽滤法)过滤时可用醋酸稀溶液清洗,注意避免水解.

由于反应放热,实验操作中应该小心搅拌,以免被烫伤.升温、降温过程可以采用热水浴/冰浴.

方法提要

试样经碱熔、水提取后，分取部分清液，加入氟化钾和柠檬酸钠抑制部分干扰元素，在pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，钒与铜铁试剂形成配合物，在滴汞电极上产生灵敏的催化波，峰电位为-0.9V。钒的浓度在0.004～1μg/mL之间与峰高呈线性关系。

本方法适用于矿石中0.01%～0.5%的钒的测定。

仪器

示波极谱仪。

试剂

过氧化钠-碳酸钠混合熔剂(2+1)。

盐酸。

铜铁试剂溶液(3g/L)。

乙酸-乙酸钠溶液(pH4.5)称取50gNaAc置于烧杯中，加水溶解，再加入60mLHAc，用水稀释至1000mL，混匀。

柠檬酸钠溶液(1mol/L)。

氟化钾溶液(100g/L)。

钒标准溶液ρ(V)=5.0μg/mL配制方法参见57.3.2磷钨钒酸光度法。

2，4-二硝基指示剂(1g/L)。

校准曲线

移取0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、…、5.00mL钒标准溶液，分别置于一组25mL具塞比色管中，加入与试样相当量的空白溶液，加入1滴2，4-二硝基酚溶液，用(1+3)HCl溶液中和至无色。加入2.5mL乙酸-乙酸钠溶液、1mL柠檬酸钠溶液和1mL氟化钾溶液(100g/L)，混匀。加入1mL铜铁试剂，用水稀释至刻度，混匀。取部分溶液置于25mL烧杯中，示波极谱仪上，起始电位-0.6V，用示波极谱导数部分进行测量，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.2g(精确至0.0001g)试样，置于高铝坩埚中，加入2gNa2O2-Na2CO3混合熔剂，搅拌均匀，再覆盖一层混合熔剂，加盖，置于700℃高温炉中熔融10min。取出冷却后，置于150mL烧杯中加热水浸提，在电炉上煮沸5min以赶尽过氧化氢，用水洗出坩埚，将溶液及沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置澄清。

分取2.0～5.0mL清液于25mL比色管中，加入1滴2，4-二硝基酚溶液，用(1+3)HCl中和至无色。以下按校准曲线进行测定。

按式(57.3)计算钒的含量。

配1mol/L的乙酸钠溶液,先称取82克于烧杯中,然后加蒸馏水（小于1000毫升）到固体全部溶解,然后用玻璃棒转移到1升的容量瓶,再用少量蒸馏水洗涤烧杯并转移到容量瓶（二至三次）,再用胶卷滴管向容量瓶中加蒸馏水定容至液面凹处与刻度线持平,即配好1mol/L的乙醇钠溶液.

RNA提取中重要的是去除其他杂质的干扰。由于糖类和核酸的许多理化性质相似。因此较难将他们分开。而在沉淀RNA时,也产生多糖的凝胶状沉淀,这种含有多糖的RNA沉淀难溶于水,或溶解后产生粘稠状的溶液。由于多糖可以抑制许多酶的活性,因此污染了多糖的RNA样品无法用于进一步的分子生物学研究

在常规的方法中,通过SDS-盐酸胍处理可以部分去除一些多糖在高浓度Na+或K+离子存在条件下,通过苯酚、氯仿抽提可以除去一些多糖通过LiCl沉淀RNA也可以将部分多糖留在上清液中。但即使通过这些步骤仍会发现有相当多的多糖与RNA混杂在一起，所以还需要用更有效的方法来解决RNA分离纯化时多糖污染的问题。

乙酸钠就是可以沉淀糖类而留下RNA的良好试剂。通常和低浓度酒精一起用于RNA的纯化

碱裂解法是提取质粒的最常用也最有效的方法,是基于染色体DNA与质粒DNA的变性与复性的差异达到分离目的. 原理：高pH使质粒DNA和染色体DNA变性,同时沉淀蛋白质.再将pH值调至中性,质粒DNA较小,很容易复性成双链.而染色体DNA较大,缠结成网状不溶物质,从而可以通过离心除去. 方法：依次加入下面三种溶液: 溶液1：葡萄糖 50 mmol/L,EDTA 100 mmol/L,Tris-Cl 25 mmol/L,溶菌酶5mg/ml,pH 8.0 溶液2：NaOH 0.2 mol/L,SDS 1% 溶液3：5 mol/L KAc 60 ml,冰乙酸 11.5 ml,重蒸水 28.5 ml 其中溶液1作用主要是悬浮菌体,溶液2作用是裂解菌体,释放胞内物质,溶液3是沉淀染色体DNA

检测食品中脱氢乙酸的国标方法有：气相色谱法、液相色谱法等，方法各有优缺点。

1、气相色谱法

该方法是在GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》标准方法 上进行改进：将样品酸化后，用乙醚提取脱氢乙酸后浓缩，用气相色谱（附 氢火焰离子化检测器）进行分离测定，与标准系列比较定量。

1.1 实验部分

1.1.1 仪器与主要试剂

气相色谱仪：GC-2010（附氢火焰离子化检测器 FID），日本岛津公司。

脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。

乙醚：色谱纯，重蒸。

丙酮：色谱纯，重蒸。

脱氢乙酸标准工作溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg，以丙酮溶解 定容于50mL容量瓶中，再以丙酮分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL，配制标准工作溶液。

色谱条件：

色谱柱：DB-5 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）；

分流比：10：1，柱流速1.0mL/min

进样口温度：250℃、检测器温度：300℃、柱温165℃；

气流条件：氢气50mL/min、空气400mL/min、氮气40mL/min。

应用上述色谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样，色谱图如下：

1.1.1 样品处理 称取5～10g 试样（准确至0.0001g），加10mL 饱和氯化钠溶液，2mL 盐酸溶液（1+1）酸化，分别以50mL、20mL、20mL 乙醚提取三次，合并乙 醚层于100mL 容量瓶中定容后，分别用20mL 饱和氯化钠溶液、50mL 碳酸 氢钠溶液（10g/L）各洗涤一次，加10g 无水硫酸钠，室温下放置30min， 取 50mL 在 60℃水浴下用旋转蒸发仪浓缩至近干，用丙酮定容后供气相色谱测定。

1.1 方法讨论

1.1.1 色谱条件的选择

脱氢乙酸用气相色谱法测定，与其他同类功能的防腐剂如山梨酸、苯 甲酸、对羟基苯甲酸酯类都有很好的分离度，且在非极性柱、弱极性柱和 极性柱中都有很好的响应值。但在实验显示，脱氢乙酸在非极性柱中因低 柱温有色谱峰拖尾现象，在极性柱中因柱流失有基线漂移现象，为使定性 定量准确，选用了弱极性柱DB-5。

1.1.1 线性关系

在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99995。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.2μ g/mL。

1.1.1 准确度与精密度

选用含脱氢乙酸的辣椒酱样品，在样品中添加不同浓度的脱氢乙酸标 液，按本方法测定，每一浓度重复测定6 次，取平均值，计算平均回收率 及变异系数，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准 偏差范围小于10%，重复性好，符合检测要求。

加标浓度（mg/kg） 平均回收 率（%） 精密度 RSD（%）

1.0 83.2 6.8

5.0 89.6 5.6

10.0 90.3 4.7

30.0 91.6 3.6 50.0

102.4 3.4

2、液相色谱法

该方法是在GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱 法》标准方法上进行改进：用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸，经脱 脂、去蛋白处理后，用高效液相色谱紫外检测器测定，与标准系列比较定 量。

2.1 实验部分

2.1.1 仪器与主要试剂

液相色谱仪：LC-1260（二级管阵列检测器 DAD），美国安捷伦公司。

脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。

甲醇：色谱纯。

乙酸铵溶液（0.02mol/L）：分析纯，称取1.54g 乙酸铵用氨水（1+1） 调节pH 至9.0，加水至1000mL 溶液，经0.45μ m 滤膜过滤。

2.1.2 色谱条件

色谱柱：ECOSIL-C18 柱 （5μ m，250mm×4.6mm）；

流动相：甲醇+0.02mol/L 乙酸铵（5+95，v/v）

流速：1.0mL/min

柱温：40℃

检测波长：293nm

应用上述色谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样：

2.1.3 样品处理

称取 5～10g 试样（准确至 0.0001g），加 50mL 水，用氢氧化钠溶液 （8g/L）调节 pH 至 7.2，加入 5mL 乙酸锌溶液（220g/L），5mL 亚铁氰化 钾溶液（106g/L），超声提取 40min，定容至 100mL，静置 30min 过 0.45 μ m 滤膜，供液相色谱测定。

2.2 方法讨论

2.2.1 色谱条件选择

在GB/T 23377-2009 国标方法中，流动项的选择为甲醇+0.02mol/L 乙 酸铵（10+90，v/v）。在实际样品的检测中，考虑到食品中其他添加剂对 于脱氢乙酸检测（如山梨酸、糖精钠等）的影响，能过对不同比例流动相 的实验，发现流动相比例为甲醇+0.02mol/L 乙酸铵（5+95，v/v）优于国标方法条件。

2.2.2 线性关系

在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99999。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.1μ g/mL。

2.2.3 准确度与精密度

参照 1.2.3，选用同一辣椒酱样品，按本方法测定，做加标实验，每 一浓度重复测定6 次，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意， 相对标准偏差范围小于10%，重复性好，符合检测要求。

3、气相色谱质谱联用法

目前尚无气相色谱质谱联用测定食品中脱氢乙酸的国标方法，根据本实验室进行实验建立的方法：试样经乙醚提取，用气相色谱进行分离，特征离子峰进行定性定量。

3.1 实验部分

3.1.1 仪器与主要试剂

气质联用仪：GCMS-7890A-5975C，美国安捷伦公司。

脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。

正已烷：分析纯。

乙醚：色谱纯，重蒸。

脱氢乙酸标准工作溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg，以乙醚溶解 定容于50mL容量瓶中，再以乙醚分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL，配制标准工作溶液。

3.1.2 色谱条件

载气：高纯氦气（99.999%）；

色谱柱：DB-5MS 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）；

柱流速：1.0 mL/min；

汽化室温度：250℃、柱温程序：初始温度 150℃，保持 0.5min，以 10℃/min 速率升温至180℃，保持6min。

3.1.3 质谱条件

传输线温度：220℃；离子源温度：200℃；离子化方式：EI；电子能 量：70eV；延迟时间 2.0 min；

检测方式：全扫描，质量范围：m/z 25～ 300。

应用上述质谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样，

质谱图如下：

3.2.1 样品处理 称取5～10g 试样（准确至0.0001g），加35mL 水、2mL 氢氧化钠溶液 （20g/L），超声提取20 min，用水定容至50mL，加10mL 正己烷提取一次， 弃去正己烷层，再加1mL 盐酸（1+1）酸化，准确加入10mL 乙醚振摇5min， 静置10min，取上清液供质谱测定。

3.2 方法讨论

3.2.1 质谱条件的选择 根据脱氢乙酸在气相色谱上的良好响应情况，用质谱测定时，仍选用 的弱极性柱 DB-5MS 柱。检测方式选择全扫描、选择离子扫描皆可，本文选择了全扫描。

3.2.2 线性关系

在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99997。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.2μ g/mL。

3.2.3 准确度与精密度 选用同一辣椒酱样品，按本方法测定，做加标实验，每一浓度重复测 定6 次，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准偏差 范围小于10%，重复性好，符合检测要求。

4、结论探讨的三种方法，分离度好，回收率较好，都是食品中脱氢乙酸 含量的良好检测方法。相比较而言，气相色谱法与干扰物质的分离度好， 但样品前处理较复杂；液相色谱法样品前处理简便，特征峰定性较差；气 相色谱质谱联用法样品前处理较气相色谱法简便，定性较色谱更精准。 引用文件： GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》； GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》。