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乙酸含量有哪些测定方法

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2022-12-30 09:14:18

乙酸含量有哪些测定方法

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2026-04-24 04:26:10

1、色度的测定 色度的测定 2、乙酸含量的测定 乙酸含量的测定 3、甲酸含量的测定 4、乙醛含量的测定 5、水含量的测定 6、蒸发残渣含量的测定 7、铁含量的测定 8、高锰酸钾时间的测定 实验目的 了解冰乙酸需测得的各类物质, 1、了解冰乙酸需测得的各类物质,并掌握各 类测定方法 2、掌握分光光度计的特性和使用方法 掌握比色管、移液管、 3、掌握比色管、移液管、滴定管等实验室仪 器的使用方法和注意事项 第一项 ? 色度的测定:分光光度法 色度的测定: ? 原理:黄度指数可定量地描述式样的颜色,用分光光 原理: 度计或比色计测定并计算试样的黄变度,从标准比色液的 黄变度-铂钴色度号的标准曲线查得试样的色度号,以铂钴色号表示结果。 注:黄变度为标准比色液与水的黄度指数的差值。 试剂: 试剂:铂-钴标准比色液 于10个色号的标准比色液。 在0到30号范围内配制不少 比色计 仪器: 仪器:分光光度计 比色皿:厚度1cm 操作步骤: 操作步骤: (1)在1000ml容量瓶中将1.00g六水合氯化钴和1.245g铂酸 钾溶于水中,加100ml盐酸溶液,定容至刻度,混匀。 配制成标准比色母液。(500色度号) (2)用移液管将标准比色母液2ml,5ml,7ml,10ml,12ml, 15ml,17ml,20ml,22ml,25ml,27ml,30ml,分别 移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀,配成2, 5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30,铂-钴色度号的标 准铂-钴对比溶液。 (3)调整分光光度计(空皿放入参比池,水放入样品池) 使透光度为100%,测试并计算水、标准比色液及样品 的透光度和黄变度:以标准比色液的铂-钴色号为横坐 标,对应的黄变度为纵坐标,绘制标准曲线。根据式 样的黄变度,由标准曲线查出样品的色度号。 第二项 ? 乙酸含量的测定:滴定法 乙酸含量的测定: 试剂:酚酞指示液:5g/L 试剂: 氢氧化钠标准溶液:1mol/L 原理:以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定 原理: 溶液中和滴定,计算时扣除甲酸含量。 操作步骤: 操作步骤: 乙酸含量的测定:滴定法(GB/T1628-2008) 乙酸含量的测定:滴定法(GB/T1628-2008) 用具塞称量瓶称取约2.5g试样,(精确至0.0002g), 置于250ml锥形瓶中,加50ml无二氧化碳水,并将称量 瓶盖摇开,滴加0.5ml 酚酞指示液,用氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至微粉红色,保持5s不褪色为终点。 计算结果 乙酸的质量分数W1,数值以%表示,按式(1)计算: W % ( (V / 1000)cM 1 w1 = ×100 - 1.305w2 m …………….(1) 式中: 式中: V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位 为 ml ; C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位 mol/L ; m——试样的质量的数值,单位 g ; M1——乙酸的摩尔质量,单位 g/mol(M1=60.05); ( ); 1.305——甲酸换算为乙酸的换算系数; ; W2——测得的甲酸的质量分数,数值以%表示。 。 取两次平行测定结果的算术平均值为 测定结果, 测定结果,两次平行测定结果的绝对差值 不大于0.15% 不大于 乙酸含量的测定 记录项目 第一份 第二份 第三份 第四份 氢氧化钠标准溶液滴定(V1/ml) 无二氧化碳水 酚酞指示剂 试样的质量/g 乙酸的含量W1/% 50mL 2―3滴 2.5 W1的平均值/% 备注: 第三项 ? 甲酸含量的测定(碘量法) 甲酸含量的测定(碘量法) ? 试剂:盐酸溶液:1+4 试剂: 碘化钾溶液:250g/L 次溴 酸钠溶液:c(1/2NaBrO)=0.1mol/L 溴化钾-溴酸钾溶 液:c(1/6KBrO3)=0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na2S2O3)=0.1mol/L 10g/L的淀粉指示液 100ML容量瓶 (维持真空度1X104Pa以下) 真空泵或水流泵 ? 仪器:500ML锥形瓶 仪器: 原理: 原理:总还原物的测定:过量的次溴酸钠溶液氧 化试样中的甲酸和其他还原物,剩余的次溴酸钠用 碘量法测定。 除甲酸外其他还原物的测定:在酸性介质中,过量 的溴化钾-溴酸钾氧化除甲酸外的其他还原物,剩余 的溴化钾-溴酸钾用碘量法测定。 甲酸含量由两步测定值之差求得。 步骤: 步骤: 1.总还原物的测定 1.总还原物的测定: 总还原物的测定 将100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml耐真 空的锥形瓶上,打开滴液漏斗活塞,用泵抽取能吸入 200ml液体的真空度,关闭活塞,拔出连接泵的活塞, 通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml次溴酸钠溶液, 每次用5ml水冲洗滴液漏斗,洗两次,再通过滴液漏斗 吸入用移液管吸取的10ml试样,每次仍用5ml水冲洗滴 液漏斗,冲洗两次,混匀。在室温下静置10分钟,然后 通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和20ml盐酸溶液,剧 烈振摇30s打开滴液漏斗活塞,取下滴液漏斗,加50ml 水于锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液 呈浅黄色时,加约2ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚 好消失为终点,同时做空白试验。 2.除甲酸外其他还原物的测定: 2.除甲酸外其他还原物的测定: 除甲酸外其他还原物的测定 移取25ml溴化钾——溴酸钾溶液于已盛有90ml水 的500ml锥形瓶中,将滴液漏斗置于锥形瓶上,用 泵抽取能吸入200ml液体的真空度,关闭滴液漏斗 活塞,拔出连接泵的活塞,通过滴液漏斗吸入用 移液管吸取的10ml试样,每次用5ml水冲洗滴液漏 斗,冲洗两次,再吸入10ml盐酸溶液,混匀。在 室温下静置10分钟,然后通过滴液漏斗吸入5ml碘 化钾溶液和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞,取 下滴液漏斗,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 溶液呈浅黄色时,加约2ml淀粉指示液,继续滴定 至蓝色刚好消失为终点,同时做空白试验。 结果计算 第四项 ? 乙醛含量的测定(滴定法) 乙醛含量的测定(滴定法) ? 试剂:亚硫酸氢钠溶液:18.2 g/L 试剂: 称取1.66g 碘标准溶液:c(1/2I2)=0.02mol/L 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=0.02mol/L 粉指示液:10g/L 淀 操作步骤: 操作步骤: (1)移取10mL试样,置于已盛有10mL水的50mL容量 瓶中,加入50mL亚硫酸钠溶液,用水稀释至刻度, 混匀并静置30min,为试验溶液。 (2)移取50ml 碘标准溶液于碘量瓶中,并放到冰 水浴中静置。取试验溶液20mL于碘量瓶中,硫代 硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加 入0.5ml 10g/L 的淀粉指示液,继续滴定至蓝色 刚好消失为终点。 (3)在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加 试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 结果计算 乙醛含量的测定 记录项目 滴定硫代硫酸钠标液的体积/ml 碘标准液/ml 试验溶液/mL 空白值-V0/ml W(%) 平均W(%)1 相对极差 标准规定平行测定的相对极差 ≤0.2% 本次测定是 否符合平行 测定的要求 50 20 第一份 第二份 第三份 第四份 备注: 第五项 ? 水分的测定 操作步骤: 操作步骤: 向仪器中加入卡尔费休试剂(电解液),调节仪器,使仪器 进入工作状态,按要求进行标定。取50ul或适量样品,注 入水分测定仪中,待反应完毕后,在显示屏上读取水的质 量或质量分数值。 ? 用注射器称取试样3.5g,精确到0.001g。称样时,注射器 针头应用橡胶垫密封。 ? 取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定 结果之差不大于0.01%。 第六项 ? 蒸发残渣的测定(6324.2-2004) 蒸发残渣的测定(6324.2-2004) 操作步骤: (1)将150ml洁净的石英蒸发皿放入(110±2)℃ 的烘箱中加热2h取出,放入干燥器中冷却至室温, 称重,精确至0.1mg。移取100ml试样于已恒重的 蒸发皿中,放于水浴上,维持适当温度,在通风 橱中蒸发至干,再将蒸发皿置于预先已恒温至 (110±2)℃的烘箱中加热2h取出,放入干燥器 中冷却至室温,称重,精确至0.1mg。重复上述 操作至恒重。 (2)取两次平行测定的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果之差不大于0.001%。 结果计算 蒸发残渣(质量百分数): W=[(m-m0)/ρ.V]×100 式中: m------蒸发残渣加空蒸发皿的质量数值,g m0----空皿的质量数值,g ρ------试验温度下试样的密度,g/ml V------试样体积,ml 表格 V/mL m/g M0/g W(%) 第七项 ? 铁含量的测定 实验试剂和仪器 ? ? ? ? ? 水 盐酸溶液:1+1 铁标准溶液,0.01mg/mL:吸收铁标准溶液(0.1mg/mL) 用水稀释10倍。使用时配制乙炔:体积分数不小于99.5% ? 原子吸收光谱仪(附铁空心阴极灯) 步骤 ? 试样的制备 ? 移取100mL试样于150mL圆底瓷或玻璃蒸发皿中,在沸水 浴上蒸干,残渣用2mL盐酸溶液溶解,移入25mL容量瓶 中,稀释至刻度。 工作曲线的绘制 ? 试样的测定 ? 按照测定标准溶液吸光度的方法测定试样的吸光度。从工 作曲线中查得浓度值(或直接读取浓度值) 结果计算 表格一 V 试 样 0.00 /mL c 铁 /ug/mL A吸光度 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 表格二 试样1 V1/mL V/mL A吸光度 c铁/ug/mL W/% 试样2 试样3 第八项 高锰酸钾时间的测定 试剂:配制高锰酸钾溶液用水 高锰酸钾溶液:0.2g/L 标准比色溶液 仪器:比色管:50mL;长型、磨口、聚塞、光学透明。 恒温水浴 操作步骤: (1)取适量水加足量高锰酸钾煮沸30min,如褪色再补加高 锰酸钾使溶液成淡粉红色,冷却至室温制成配制溶液用水。 称取0.2g高锰酸钾精确至0.001g,用已制备的水溶解,在 1000ml棕色容量瓶中定容至刻度,混匀。避光保存2周。 称取190mg六水合氯化钴,加入16ml 500号铂钴标准溶液, 溶解后,用水定容至50ml混匀,该标准比色液的颜色为样 品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色。 (2)移取20ml试样,加入到50ml比色管中,再加6ml水置 于(15±0.5)℃的恒温水浴中,水浴的水保持距比色管 顶约25mm处,恒温15min,当样品达到规定温度后,用 移液管加入3.0ml高锰酸钾溶液,边加边计时,立即盖上 瓶塞,摇匀,放回水浴中,经常将比色管取出与同体积的 标准比色液比较。接近结果时,每分钟比较一次,记录两 种溶液颜色一致的时间。以分钟计时。(注意:避免试液 暴露在强日光下) 四、生产工艺 1、生产原理 、 主反应 2CH3CHO+O2→2CH3COOH 副反应 CH3CHO+O2 →CH3COOOH CH3COOH →CH3OH+H2O CH3OH+O2 →HCOOH+H2O CH3COOH+CH3OH →CH3COOCH3+H2O 3CH3CHO+O2 →CH3CH(OCOCH3)2+H2O CH3CH(OCOCH3)2 →(CH3CO)2O+CH3CHO 2、工艺条件 、 原料配比:乙醛与投氧量摩尔比为 : 原料配比:乙醛与投氧量摩尔比为2:1 反应温度:343~353K 反应温度: 反应压力: 反应压力: 0.15MPa 催化剂: 催化剂: 醋酸锰 3、工艺流程图 、 理化性质 ? ? ? ? ? ? 相对密度(水为1):1.050 凝固点(℃):16.7 沸点(℃):118.3 粘度(mPa.s):1.22 (20℃) 20℃时蒸气压(KPa):1.5 外观及气味:无色液体,有刺鼻的醋味。 溶解性:能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳 及甘油等有机溶剂。 相容性:材料:稀释后对金属有强烈腐蚀性, 316#和318#不锈钢及铝可作良好的结构材料。

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2026-04-24 04:26:10

方法提要

在酸性溶液中,可溶性硅酸与钼酸铵反应,生成硅钼杂多酸。用1,2,4-氨基萘酚磺酸将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,其吸光度在一定浓度范围内与可溶性硅酸含量呈正比。

本法最低检测质量为5μg。若取50mL水样测定,检测下限为0.1mg/L。

磷酸盐干扰测定,可加草酸消除。

试剂

试剂都贮存于聚乙烯瓶中。

盐酸。

氢氧化钠溶液(8g/L)。

钼酸铵溶液(100g/L)。

草酸溶液(70g/L)。

1,2,4-氨基萘酚磺酸溶液(2.5g/L)称取30.0g亚硫酸氢钠(NaHSO3)溶于100mL纯水中,加入1.0g亚硫酸钠(Na2SO3)和0.50g1,2,4-氨基萘酚磺酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸),溶解后稀释至200mL。

偏硅酸标准储备溶液ρ(H2SiO3)=1.00mg/mL见81.23.1。

偏硅酸标准溶液ρ(H2SiO3)=10.0μg/mL吸取10.0mL偏硅酸标准储备溶液用水稀释至1000mL。

对硝基酚指示剂(1g/L)。

仪器

分光光度计。

校准曲线

吸取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL偏硅酸标准溶液于一系列50mL比色管中,用纯水稀释至刻度,摇匀。加1.0mL(1+1)HCl、2.0mL钼酸铵溶液,充分摇匀。放置15min。加入2.0mL乙酸,充分摇匀,放置2~15min,加入2.0mL1,2,4-氨基萘酚磺酸溶液,充分摇匀。5min后,于分光光度计上,于波长680nm处,用1cm比色皿,以试剂空白作参比测量吸光度。以偏硅酸含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。

分析步骤

吸取适量水样(视偏硅酸含量而定)于50mL比色管中,用纯水稀释至刻度(若水样为酸性,先加3滴对硝基酚指示剂,滴加NaOH溶液至恰显黄色,再用纯水稀释至刻度),以下操作同校准曲线。

水样中偏硅酸质量浓度的计算参见公式(81.9)。

注意事项

同81.23.1。

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2026-04-24 04:26:10

GB/T 4553-2002 工业硝酸钠

本标准规定了工业硝酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、储存和安全。

本标准适用于工业硝酸钠。该产品是重要化工原料,广泛用于玻璃、炸药、染料、冶金、机械、搪瓷等工业。

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2026-04-24 04:26:10
在微酸性介质中,氯胺T将溴化物氧化为游离溴,游离溴再与酚红反应生成四溴酚红,其颜色随溴化物含量的增大呈黄绿色至紫色。吸光度与溴化物含量在一定浓度范围内成正

比[16]。由于pH值对吸光度的影响较大,在pH4.61时,空白值Z低。乙酸盐缓冲溶液在配制时,以乙酸钠或乙酸调节时,以酸度计检测其pH值在4.60士0.02Z佳。

在三价铬镀铬溶液中,对形成难溶性银盐的阴离子如:硫氰酸根离子、硫离子,以及与银形成配位化合物的阴离子如:氰根离子、硫代硫酸根离子等,都会因氧化剂氯胺T的加入而被氧化,不仅影响氯胺T对溴化物的氧化效率,甚至终止对溴化物的氧化反应,因此必需驱除。在碱性条件下,镀液用双氧水氧化的方法,可将其去除。此时溴离子不被氧化。存在大量NaCl,并不影响对Br-离子的测定。

二 仪器

⑴分光光度计。

⑵比色皿:1 cm。

三试剂

⑴冰乙酸:(A.R.,ρ20 =1.05 g/mL )、(1+1)。

⑵乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.60±0.02):用酸度计测试。

⑶酚红溶液:0.24 g/L,称取0.024 g酚红[C6H4SO2OC(C6H4OH)2]和0.12 g碳酸钠(Na2CO3) ,用纯水溶解,稀释至100 mL。

⑷氯胺T溶液:2 g/L,称氯胺T [ 对甲苯磺酰氯胺钠(CH3C6H4SO2NClNa·3H2O)]

0.20 g溶于纯水中,稀释至100 mL贮于棕色瓶中,冷藏保存。

⑸硫代硫酸钠溶液:25 g/L,称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 溶于无CO2的纯水中,并稀释至100 mL。

⑹溴离子贮备溶液:100.0 μg/mL,称取0.1490 g在干燥器中干燥过的溴化钾(优级纯)溶于纯水中,移入1000 mL容量瓶中定容。

⑺溴离子标准溶液:10.0 μg/mL,吸取10.0 mL溴离子贮备溶液于100 mL容量瓶中,用纯水定容。

⑻甲基黄指示剂:1g/L 乙醇(90%)溶液。

四 校准曲线的制作

⑴在5支25 mL比色管中, 各吸取10.0 μg/mL溴离子标准溶液0、0.50、1.00,2.00,3.00 mL,用纯水稀释至10 mL。

⑵加0.50 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,0.2 mL酚红溶液,充分摇匀。准确加入0.5 mL氯胺T溶液,立即摇动、准确计时。1 min后,加入0.40 mL硫代硫酸钠溶液,摇15 sec使溶液脱氯以终止反应,定容后摇匀。

⑶5 min后,用1 cm比色皿,以试剂空白作参比,在590 nm波长处,测量吸光度。

⑷以吸光度为纵坐标,以溴离子的质量(m Br /µg )为横坐标,绘制“溴的校准曲线”

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2026-04-24 04:26:10
最常用的吸光度法测定铁是用邻二氮菲为显色剂,在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中进行分析,如果是测铁的总量,还需要用盐酸羟胺将三价铁离子还原为二价铁离子。二价铁离子可以和邻二氮菲定量反应,形成三(邻二氮菲)和铁(II)。颜色为红褐色。根据显色后体系的吸光度与二价铁离子的浓度用标准曲线法确定铁的含量。

如果吸光度不在标准曲线范围:如果吸光度过大,可稀释试样或改用光程较小的比色皿。如果吸光度过小,可改用光程更大的比色皿。

试液中如果存在在测定波长下有一定吸光度的干扰离子,可以将试液作为参比溶液,可消除干扰离子的影响。

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2026-04-24 04:26:10

方法提要

氟化物与氟试剂和硝酸镧反应,生成蓝色配合物,颜色深度与氟离子浓度在一定范围内呈线性关系。当pH为4.5时,生成的颜色可稳定24h。

本法最低检测质量为2.5μg。取25mL时,检测下限为0.1mg/L。

水样中存在Al3+、Fe3+、Pb2+、Zn2+、Ni2+和Co2+等金属离子均干扰测定。Al3+能生成稳定的AlF63-,微克水平的Al3+含量即可干扰测定。草酸、酒石酸、柠檬酸盐干扰测定。大量的氯化物、硫酸盐、过氯酸盐能引起干扰。因此当水样含干扰物质多时应用蒸馏法预处理。

仪器和装置

分光光度计。

全玻璃蒸馏器1000mL。

具塞比色管50mL。

试剂

硫酸银。

硫酸。

盐酸。

丙酮。

氢氧化钠溶液(40g/L)。

缓冲溶液称取85g乙酸钠(NaAc·3H2O)溶于800mL纯水中。加入60mL乙酸,用纯水稀释至1000mL。此溶液的pH值为4.5,否则用乙酸或乙酸钠调节pH至4.5。

硝酸镧溶液称取0.433g硝酸镧[La(NO3)3·6H2O],滴加HCl溶解,加纯水至500mL。

氟试剂溶液称取0.385g氟试剂(又名茜素配合酮,或1,2-羟基蒽醌-3-甲胺-N,N-二乙酸)于少量纯水中,滴加氢氧化钠溶液使之溶解。然后加入0.125g乙酸钠(NaAc·3H2O),加纯水至500mL。贮存于棕色瓶内,保存在冷暗处。

氟化物标准储备溶液ρ(F-)=1mg/mL见81.14.1。

氟化物标准溶液ρ(F-)=10μg/mL见81.14.1。

酚酞溶液(1g/L)称取0.1g酚酞溶于(1+1)乙醇中。

校准曲线

吸取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL氟化物标准溶液,置于一系列50mL具塞比色管中,各加纯水至25mL。加入5mL氟试剂溶液和2mL缓冲液,混匀。

由于反应生成的蓝色三元配合物随pH增高而变深,为使标准与试样的pH值一致,必要时可加酚酞指示剂,用稀盐酸和氢氧化钠溶液调节pH到中性后再加入缓冲溶液,使各管的pH值均在4.1~4.6。

图81.5 氟化物蒸馏装置

缓缓加入5mL硝酸镧溶液,摇匀。加入10mL丙酮。加纯水至50mL刻度,摇匀。在室温放置60min。于波长620nm处,用1cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度,绘制校准曲线。

分析步骤

水样中有干扰物质时,需将水样在全玻璃蒸馏器(图81.5)中蒸馏。将400mL纯水置于1000mL蒸馏瓶中,缓缓加入200mLH2SO4混匀,放入20~30粒玻璃珠,加热蒸馏至液体温度升高至180℃为止。弃去馏出液,等瓶内液体温度冷却至120℃以下,加入250mL水样。若水样中含有氯化物,蒸馏前可按5mgAg2SO4/mgCl-的比例,加入固体Ag2SO4,加热至蒸馏瓶内温度接近180℃时为止。收集馏出液于250mL容量瓶中,加纯水至刻度。

吸取25.0mL澄清水样或经蒸馏法预处理的试液置于50mL比色管中。如氟化物大于50μg,可取适量水样,用纯水稀释至25.0mL。按校准曲线步骤操作测量吸光度,从曲线上查出氟化物质量。

水样中氟化物的质量浓度计算参见公式(81.9)。

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2026-04-24 04:26:10
亚硝酸钠 亚硝酸钠

分子式:NaNO2

分子量:69.00

性质和用途:属于胺类,为白色或微黄色斜方晶体,易溶于水和液氨中,微溶于甲醇、乙醇、乙醚,吸湿性强,用于织物染色的媒染剂;丝绸、亚麻的漂白剂,金属热处理剂;钢材缓蚀剂;氰化物中毒的解毒剂,实验室分析试剂,在肉类制品加工中用作发色剂、防微生物剂,防腐剂。密度2.168g/cm3,熔点271℃,于320℃分解。吸湿,易溶于水,水溶液稳定,表现碱性反应,可从空气中吸收氧气,并形成硝酸钠。亚硝酸钠有毒,并且是致癌物质,在亚硝酸钠分子中,氮的化合价是+3。是一种中间化合态,既有还原性又有氧化性,例如在酸性溶液中能将KI氧化成单质碘:

这个反应可以定量地进行,可用于测定亚硝酸盐。亚硝酸钠大量用在染料工业和有机合成中,常用于制备偶氮染料、氧化氮、药物、防锈剂以及印染、漂白、腌肉等方面,因为它有毒,使用时必须注意。亚硝酸钠的热稳定性高,可用高温热还原法备:

Pb(粉)+NaNO3=PbO+NaNO2

产物PbO不溶于水,将反应后混合物溶于热水中,过滤、重结晶,得到白色晶状的亚硝酸钠。

氧化还原性

(NO2)-中的N为+3价,所以既有氧化性,又有还原性。

在酸性介质中:HNO2/NO=0.99V,有较强的氧化能力。

2(NO2)-+2I-+4H+==2NO+I2+2H2O

2NO2-+2H+=NO+NO2+H2O

与很弱的草酸,乙酸均可反应。

因在酸中有NO+存在,易得电子成NO,故很容易将I-氧化。这是亚硝酸和稀硝酸的区别反应。硝酸盐的酸性溶液,不能将I-氧化,是由于上述动力学原因所至。遇强氧化剂时,也有还原性。

5(NO2)-+2(MnO4)-+6H+====5(NO3)-+(Mn)2++3H2O

在无氧化剂和还原剂时,易歧化。

亚硝酸钠SodiumNitrite也作为食品的增色剂,用于肉类食品。但是由于其致癌性,不允许超标

亚硝酸钠

药理:能使血红蛋白变成高铁血红蛋白,对氰化物的解毒过程与亚甲蓝相问,但作用较亚甲蓝强。适用于氰化物中毒的解救。

常规致死量3g

亚硝酸钠是重要的偶氮化试剂,它与芳胺发生的偶氮化反应是染料工业里最常用的反应之一

它还可以用作媒染剂,漂白剂,金属热处理剂,电镀缓蚀剂,也用于制亚硝酸钾,偶氮染料等酸性条件下有强氧化性,弱还原性。

亚硝酸钠是一种工业盐,虽然和食盐氯化钠很像,但有毒,不能食用。亚硝酸钠有较强毒性,人食用0.2克到0.5克就可能出现中毒症状,如果一次性误食3 克,就可能造成死亡。亚硝酸钠中毒的特征表现为紫绀,症状体征有头痛、头晕、乏力、胸闷、气短、心悸、恶心、呕吐、腹痛、腹泻,口唇、指甲及全身皮肤、黏膜紫绀等,甚至抽搐、昏迷,严重时还会危及生命。

若出现髙铁血红蛋白的紫绀,可用亚甲基蓝使髙铁血红蛋白还原。

误食亚硝酸钠会中毒的原因是人体中血红蛋白所含的铁是亚铁,它能跟氧结合随着血液循环,将氧输送到身体各部。当误食亚硝酸钠后,在血液中发生了化学反应,使血红蛋白转变成三价铁的血红蛋白。三价铁的血红蛋白不能携带氧,因此造成人体缺氧中毒。 此外,亚硝酸钠还是致癌物质。因此,误食亚硝酸钠对身体健康的危害很大。

区别亚硝酸钠和食盐,可以把样品放入碘化钾的硫酸溶液中,再加淀粉。如果显蓝色就证明该样品是亚硝酸钠。人体中血红蛋白所含的铁是亚铁,它能跟氧结合随着血液循环,将氧输送到身体各部。当误食亚硝酸钠后,在血液中发生了化学反应,使血红蛋白转变成三价铁的血红蛋白。三价铁的血红蛋白不能携带氧,因此造成人体缺氧中毒。 按GB1907国标生产作为食品添加剂,按GB2760规定量添加,肉食中最大使用量是0.15g/kg,肉食中亚硝酸钠残留量在罐头中不得超过0.05g/kg;肉制品不得超过0.03g/㎏。

世界食品卫生科学委员会1992年发布的人体安全摄入亚硝酸钠的标准为0~0.1㎎/㎏体重;若换算成亚硝酸盐,其标准为0~4.2㎎/60千克体重,按此标准使用和食用,对人体不会造成危害。亚硝酸钠有毒,过量食入的毒副作用是麻痹血管运动中枢、呼吸中枢及周围血管,形成高铁血红蛋白。急性中毒表现为全身无力、头痛、头晕、恶心、呕吐、腹泻、胸部紧迫感以及呼吸困难;检查见皮肤粘膜明显紫绀。严重者血压下降,昏迷、死亡。

另外亚硝酸钠在人体内也会生成致癌物质.新淹制的泡菜中也含有亚硝酸钠(所以泡菜最好在淹制后的15天以后食用,当中的亚硝酸盐含量会逐渐降低).

亚硝酸钠的检验

一、 测定方法

重氮化偶合分光光度法

二、 方法依据

《生活饮用水卫生规范》(2001)

三、 测定范围

1. 本法用重氮化偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。

2. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。

3. 水中三氯胺产生红色干扰。铁,铅等离子可能产生沉淀,引起干扰。铜离子起催化作用,可分解重氮盐使结果偏低,有色离子干扰,也不应存在。

4. 本法最低检测质量为0.05µg亚硝酸盐氮,若取50mL水样,最低检测质量浓度为0.001mg/L。

四、测定原理

在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。比色定量。

五、试剂

1.氢氧化铝悬浮液

称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60oc,缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银溶液试验)。然后加入300mL纯水成悬浮液,适应前振摇均匀。

2.对氨基苯磺酰胺溶液:(10g/L)

3.盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液(1.09g/L)

4.亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50µg/mL]:

称取0.2463g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存。

5.亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1µg/mL]:

取10.00mL标准储备液于容量瓶中,用纯水定容至500mL。再从中吸取10mL,用纯水于容量瓶中定容至100mL。

六.仪器

具塞比色管50mL

分光光度计

七.分析步骤

1.若水样中浑浊度或色度过大,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,过滤。

2.先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性,取50mL置于比色管中。

3.另取50mL比色管配制标准浓度系列。其中空白与最低检测限必须配制。其他系列视检测的具体情况而定。

4.向水样及标准系列中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液。摇匀后放置2-8min,加入1.0mL盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混匀。

5.于540nm波长下,用1 cm比色皿,以纯水作参比,在10min-2hr内测定吸光度。如含量低于4mg/L,改用3cm比色皿。

6.绘制标准曲线。从标准曲线上查得水样中亚硝酸盐氮的含量。

八、计算

ρ(NO2——N)=m/V

式中:ρ(NO2——N)----水样中亚硝酸盐氢的质量浓度,㎎/L

m----从标准曲线上查得样品中亚硝酸盐氢的质量,㎎

v----水样体积,mL

示例数据

标准液体积 0 2 4 6 8 10 12 14 20

亚硝酸根含量C 0 0.02416 0.04832 0.07248 0.09664 0.1208 0.14496 0.16912 0.2416

吸光度 A 0 0.022 0.043 0.068 0.095 0.124 0.147 0.171 0.241

1、食品中的亚硝酸盐(以NaNO2计):

NaNO2(5.00ug/mL)量(mL):0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 10.00

吸光度A:0.000 0.031 0.061 0.092 0.122 0.151 0.306

r=0.99997

2、矿泉水的亚硝酸盐(以NO2-计):

NO2-(0.330ug/mL)量(mL):0 0.50 1.00 2.50 5.00 7.50 10.00 12.50

吸光度A:0.000 0.010 0.021 0.054 0.110 0.164 0.224 0.275

r=0.9999

默默的过客
开心的小海豚
2026-04-24 04:26:10

方法提要

在酒石酸溶液中,用三氧化二铝配位消除微量氟的干扰。加盐酸、氯化亚锡使铁还原,再加硫氰酸钾使铌生成H[NbO(SCN)4]黄色配合物,用乙酸乙酯萃取,光度法测定。适用于矿石中0.001%~1%铌的测定。

仪器

分光光度计。

试剂

过氧化钠。

盐酸。

乙酸乙酯。

氯化亚锡-三氯化铝混合溶液称取60g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),溶于500mLHCl中,用水稀释后加入100g三氯化铝(AlCl3·6H2O),溶解后用水稀释至1000mL。

酒石酸溶液(60g/L)。

硅酸钠溶液(100g/L)。

动物胶溶液(20g/L)。

单宁溶液(10g/L)(2+98)HCl溶液。

单宁溶液(20g/L)。

硫氰酸钾溶液(200g/L)。

五氧化二铌标准储备溶液ρ(Nb2O5)=100.0μg/mL称取10.0mg五氧化二铌(光谱纯,800℃灼烧过),置于石英坩埚中,加入4gNa2S2O7熔融。冷却,将坩埚置于200mL烧杯内,用40mL(150g/L)酒石酸溶液加热浸取。洗出坩埚,在90℃搅拌0.5h,冷却,移入100mL容量瓶中,加入1滴HF,用水稀释至刻度,混匀,保存期半年。

五氧化二铌标准溶液ρ(Nb2O5)=10.0μg用60g/L酒石酸溶液[介质!=(H2SO4)=0.5%]稀释五氧化二铌标准储备溶液配制,保存期2周。

校准曲线

移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、…、3.00mL五氧化二铌标准溶液,分别置于一组50mL带塞比色管中,用酒石酸溶液稀释至10mL,加入15mLSnCl2-AlCl3混合溶液,混匀。加入5mLKSCN溶液,混匀,放置10~20min。加入10mL乙酸乙酯,萃取1min。待分层后,放置20min,取有机相,在分光光度计上,用0.5cm比色皿,以水作参比,于380nm波长处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1~1g(精确至0.0001g)试样,置于铁坩埚中,加入4~6gNa2O2,混匀。置于高温炉中在700~750℃熔融10~15min,冷却。移入400mL烧杯中,用少量热水加热浸取,洗出坩埚,煮沸赶去过氧化氢,加入30mLHCl,加热溶解。加入10mL硅酸钠溶液,用水稀释至150mL。加新鲜配制的50mL20g/L单宁溶液,加少量纸浆,煮沸40min,取下。随即加入50mL6mol/LHCl,剧烈搅拌,冷却至室温。加入20~50mL动物胶溶液,剧烈搅拌,放置过夜。用中速滤纸过滤,用10g/L单宁盐酸溶液洗涤沉淀。将沉淀及滤纸移入铂坩埚中,置高温炉中逐渐升温至700℃以下灰化,冷却。用水润湿,加3mLHF,低温蒸发至近干,用水吹洗坩埚壁,再蒸发至近干。加入10mL酒石酸溶液,加热至60℃,保温10min,冷后移入25mL或50mL容量瓶(视铌、钽含量而定),用酒石酸溶液洗净坩埚,并稀释至刻度,混匀。备作测定铌、钽之用。

分取5.0~10.0mL上述溶液,置于50mL比色管中,用酒石酸补足体积为10mL,以下按校准曲线进行测定。

按下式计算五氧化二铌的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Nb2O5)为五氧化二铌的质量分数,%m1为由校准曲线上查得分取试样溶液中五氧化二铌的质量,μgm0为由校准曲线上查得分取试样空白溶液中五氧化二铌的质量,μgV1为分取试样溶液的体积,mLV为试样溶液的总体积,mLm为称取试样的质量,g。

注意事项

1)含大量钛时,一次单宁沉淀会夹杂少量钛,影响硫氰酸盐光度法测定铌,用HCl洗涤有机相或用氟化物反萃取消除干扰。

2)含大量钨、钼、铝、锡的试样,碱熔后用150g/LNaCl溶液浸取,过滤使与铌、钽分离。