甘草酸单铵盐理化性质?遇到含量低的酸粉如何提高出率??
药品名称 甘草酸单铵盐S
药品英文名 Monoammonium Glycyrrhizinate S
主要成分 本品按干燥品计算,含甘草酸单铵盐(C42H61O16NH4)不得少于73.0%。
处方
性状 本品为白色结晶性粉末,无臭,有特殊甜味。 本品较难溶于水,可溶于热水,易溶于稀乙醇,几乎不溶于氯仿、乙醚和苯。
鉴别 (1)取本品0.2g,加水5ml,盐酸3ml蒸馏,于蒸馏液中滴加2,4-二硝基苯肼乙醇试液2~3滴,产生橙红色沉淀(甘草酸)。 (2)取本品水溶液(0.2g→2.0ml)依法检查(中国药典2000年版二部附录III)呈铵盐反应。
检查 溶液吸收度 取本品50mg,精密称定,置50ml容量瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液0.5ml溶解,用蒸馏水稀释至刻度。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IV A),在波长335nm处测定,吸收度不得过0.17。氯化物 取本品0.5g,加稀乙醇30ml使其溶解,依法检查(中国药典2000年版二部附录VIII A),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.014%)。硫酸盐 取本品1g,加稀乙醇30ml使其溶解,依法检查(中国药典2000年版二部附录VIII B),与标准硫酸钾溶液3ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。 干燥失重 取本品,在105℃ 干燥至恒重,减失重量不得过8.0%(中国药典2000年版二部附录VIII L)。 炽灼残渣 不得过0.1%(中国药典2000年版二部附录VIII N)。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附录VIII H第二法),含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1.0g,加稀乙醇20ml使其溶解,依法检查(中国药典2000年版二部附录VIII J第一法),应符合规定(0.0002%)。
含量测定 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录V D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.01mol/L磷酸溶液(38∶62)为流动相,检测波长为252nm。理论板数按甘草酸单铵盐峰计算应不低于2000,甘草酸单铵盐峰和内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备 取对羟基苯甲酸正丁酯约70mg,精密称定,置100ml量瓶中,以稀乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液的制备 取甘草酸单铵盐对照品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加稀乙醇溶解,并精密加入内标溶液5ml,用稀乙醇稀释至刻度,摇匀。供试品溶液的制备 取本品20mg,精密称定,置100ml量瓶中,以稀乙醇溶解,并精密加入内标溶液5ml,然后加稀乙醇稀释至刻度,摇匀。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ml,注入液相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积计算。
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目录1 拼音2 甘草酸单铵/半胱氨酸/甘氨酸说明书 2.1 药品名称2.2 甘草酸单铵/半胱氨酸/甘氨酸的别名2.3 分类2.4 剂型2.5 甘草酸单铵/半胱氨酸/甘氨酸的药理作用2.6 甘草酸单铵/半胱氨酸/甘氨酸的适应证2.7 注意事项2.8 甘草酸单铵/半胱氨酸/甘氨酸的不良反应2.9 甘草酸单铵/半胱氨酸/甘氨酸的用法用量 1 拼音
gān cǎo suān dān ǎn /bàn guāng ān suān /gān ān suān
2 甘草酸单铵/半胱氨酸/甘氨酸说明书2.1 药品名称甘草酸单铵/半胱氨酸/甘氨酸
2.2 甘草酸单铵/半胱氨酸/甘氨酸的别名强力宁注射液;强力新;甘草甜素;Potenline;Glycyrrhizin
2.3 分类消化系统药物 >肝脏疾病辅助治疗药物
2.4 剂型每支20ml。含甘草酸单胺40mg,L半胱氮酸32mg,甘氮酸400mg。
2.5 甘草酸单铵/半胱氨酸/甘氨酸的药理作用
甘草酸单铵/半胱氨酸/甘氨酸由甘草酸单胺、L半胱氨酸、甘氨酸配伍制成。能使血清中干扰素量增加,减轻肝细胞变性坏死,抑制肝纤维化形成,促使肝细胞恢复及降低转氨酶。尚有解毒、抗炎、抗过敏等多种作用。可用于急性、慢性迁延性和慢性活动性肝炎和早期肝硬化,亦可用于过敏性疾患。
2.6 甘草酸单铵/半胱氨酸/甘氨酸的适应证可用于急性、慢性迁延性肝炎和慢性活动性肝炎和早期肝硬化,亦可用于过敏性疾病。
2.7 注意事项长期使用,应监测血钾及血压变化。
2.8 甘草酸单铵/半胱氨酸/甘氨酸的不良反应偶有出现胸闷、口渴、低血钾及血压升高,停药后可消失。
2.9 甘草酸单铵/半胱氨酸/甘氨酸的用法用量
分子量:470.69
CAS号:471-53-4 1449-05-4
性质:白色结晶或结晶性粉末。熔点300-304℃(296℃)。熔于乙醇、氯仿、吡啶、乙酸,不溶于水。在空气中稳定,无臭,无味。
性质:又称甘草亭酸,易若克索龙。针状结晶(由乙醇+石油醚),熔点296℃,旋光度十86°(乙醇),十145.5℃),+163°)。易溶于氯仿、二氧六环,溶于乙醇、吡啶、乙酸,不溶于石油醚。天然存在于豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)的根、根茎。由甘草中甘草甜素经水解后生成。为消炎药,2%的油膏剂用于治疗各种皮肤病;镇咳祛痰可用复方甘草合剂(棕色合剂)。制剂有油膏剂、合剂、片剂。本品具有肾上腺皮质激素样作用,能使多和动物尿量及钠排出减少,钾排出量增加,血钠上升,血钙降低,肾上腺皮质小球状带萎缩。小量可的松可增加其作用。具有抗肿瘤作用,对大鼠的移植奥伯林-盖兰(Oberling-Guerin)骨髓瘤有抑制作用。对大白鼠棉球肉芽肿、甲醛性浮肿、结核菌素反应、皮下肉芽性炎症等也有一定的抑制作用,其抗炎强度弱于或近于可的松。体外能增强小檗碱抑制金黄色葡萄球菌的效力。本品可使结扎总输胆管的家兔、大鼠的血胆红素降低,尿胆红素的排泄增加,此作用较葡萄糖醛酸内酯或蛋氨酸强。本品还有止咳、平喘的生物活性。本品类药物具有防治病毒性肝炎、高血脂症、癌症等疾病,是有效的干扰素诱生剂及细胞免疫调节剂。甘草次酸与一些氨基酸或多肽生成的酰胺类衍生物,为良好的治疗肝病、抗溃疡药。甘草次酸脂肪酸酯、多元醇酯、肉桂酯等,易为皮肤黏膜吸收,适于制备含消炎药物的化妆品。
制备方法:由豆科植物基草(Glycyrrhiza uralen-sis fisch)的根茎中提取的甘草酸,制成铵盐后再经水解而得。甘草为我年生草本,主产于内蒙古和甘肃等地。甘草的根及根茎主要含甘草甜素,为甘草酸(Glycyrrhiz-ic acid)的钾、钙盐,是甘草的甜味成分。甜约为蔗糖的50倍。将粉碎后的甘草加水加热,连续逆流提取,分离除去草渣杂质,得水溶液。蒸发、浓缩,搅拌下加硫酸pH2-3。静置沉淀,除去上清液。沉淀物用水洗尽硫酸根,加热浓缩浓缩,熬制成甘草酸膏。将甘草酸膏粉碎,用95%乙醇加流提取2-3次,每次3h,得乙醇溶液。经过滤后搅拌通氨至pH为7-7.5。再过滤,得甘草酸三铵盐粗品,用冰醋酸精制,即为米黄色的甘草酸单铵盐。将甘草酸单铵盐加入5%硫酸水溶液中,搅拌加热至近沸,回流水解15h,过滤、水洗得甘草次酸粗品。经重结晶、脱色即得含量在92%以上的基草次酸。以甘草计,总收率约0.5%。
用途:该品为消炎药。用于治疗肾上腺皮质机能减退、胃及十二指肠溃疡等疾病。
gān cǎo suān dān ǎn
2 英文参考ammonium glycyrrhizinate
3 药品说明书3.1 甘草酸单铵的别名甘草酸单铵甘草甜素甘草皂甙 ,强力宁
3.2 外文名Potenline
3.3 适应症本品主要用于慢性迁延性肝炎、慢性活动性肝炎、肝中毒、早期肝硬化等的治疗。
3.4 用量用法
静脉滴注,每次40~80ml,加入10%葡萄糖注射液,250~500ml滴注,每日1次。
3.5 注意事项1.个别患者偶尔出现胸闷、口渴、低血钾或血压升高,一般停药后即消失。 2.长期应用,应监测血钾,血压等变化。
3.6 规格注射剂:40mg/20ml(甘草酸单胺)
gān cǎo suān èr ǎn
2 英文参考Diammonium Glycyrrhizinate [湘雅医学专业词典]
3 甘草酸二铵药品标准3.1 正式名甘草酸二铵
3.2 汉语拼音Gancaosuan Er’an
3.3 标准号WS019(X015)94
3.4 拉丁文或英文
DIAMMONII GLYCYRRHIZINAS
3.5 主要活性成分20β羧基11氧代正齐墩果烷12烯3β基20βD葡萄吡喃糖醛酸基αD葡萄吡喃糖苷醛酸二铵盐。按干燥品计算,含C42H68N2O16不得少于97.0%.
3.6 性状白色结晶状粉末;无臭,味甜.
在水中易溶.在乙醇中极微溶解,在氯仿或乙醚中几乎不溶.
3.7 鉴别(1)取本品约0.5g,加盐酸液(1mol/L)10ml,煮沸10分钟,放冷,滤过,滤液备用。取沉淀用水洗涤至洗液呈中性,105℃干燥1小时.加乙醇10ml使溶解,取乙醇液1ml,加10%2,6二叔丁基对苯甲酚乙醇溶液0.5ml和20%氢氧化钠溶液1ml,置水浴上加热30分钟,液面应出现紫红色悬浮物.
(2)取鉴别(1)项下的滤液1ml,加间苯二酚10mg和盐酸5滴,煮沸1分钟.放冷,加苯3ml,振摇,苯层即显紫红色.
(3)取本品约50mg,加水5ml,使溶解,显铵盐的鉴别反应(中国药典1990年版二部附录39页)。
3.8 检查酸度 取本品0.1g,加水10ml使溶解,依法测定(中国药典1990年版二部附录44页),PH值应为4.0~5.0.
溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水10ml,加热使溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色3号标准比色液(中国药典1990年版二部附录57页第一法)比较,不得更深。
硫酸盐 取本品0.5g,加稀盐酸5ml和水10ml,加热10分钟.放冷,滤过,残渣用少量水洗二次,合并洗液和滤液,用氨试液中和,滤液如显色,加过氧化氢溶液1ml,水浴上加热10分钟,滤过,滤纸用少量水洗涤2次,洗液与滤液合并,置50ml比色管中,依法检查(中国药典1990年版二部附录48页),与标准硫酸钾溶液10ml制成的对比液比较,不得更浓(0.020%).
干燥失重 取本品,在80℃减压干燥至恒重.减失重量不得过5.0%(中国药典1990年版二部附录55页).
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典1990年版二部附录56页),遗留残渣不得超过0.2%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(中国药典1990年版二部附录56页第二法),含重金属不得过百万分之十.
砷盐 取无水碳酸钠1g,铺于坩埚底部与四周,再取本品0.5g,置无水碳酸钠上,用少量水湿润,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰
3.9 含量测定取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.04mg的溶液,照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页)在252±2nm的波长处测定吸收度AT;另取烟酸胺对照品,精密称定,加水溶液并定量稀释成每1ml中约含0.02mg的溶液,在261nm的波长处测定吸收度AS,含量按下式计算:
甘草酸二胺(C42H68N2O16)%[2AT]/[AS×1.105]×[W对照品(mg)]/[W供试品(mg)]×100%
3.10 作用与用途3.11 用法与用量3.12 注意严重高血钾症、高血钠症、高血压、心肾功能衰竭患者忌用。
妊娠妇女不宜使用,新生儿,婴幼儿的剂量及不良反应尚未确定,暂不用.
3.13 剂量静脉滴注, 0.15g用10%葡萄糖注射液250ml稀释后缓慢滴注,每日一次。
口服 一次0.15g,一日三次.
3.14 标示量3.15 类别肾上腺皮质激素类药。
3.16 制剂静脉滴注, 0.15g用10%葡萄糖注射液250ml稀释后缓慢滴注,每日一次。 口服 一次0.15g,一日三次.
3.17 规格3.18 贮藏密封,干燥处保存.
3.19 有效期暂定二年.
4 甘草酸二铵说明书4.1 药品名称甘草酸二铵
4.2 英文名称Diammonium Glycyrrhizinate
4.3 甘草酸二铵的别名甘利欣
4.4 分类消化系统药物 >肝脏疾病辅助治疗药物
4.5 剂型1.胶囊:50mg;
2.注射剂:50mg(10ml)。
4.6 甘草酸二铵的药理作用甘草酸二铵系中药甘草中提取的有效成分,即18a体甘草酸二二铵盐,是甘草酸单铵盐的更新换代产品,为中药甘草有效成分的第三代提取物,是一种药理活性较强的治疗慢性肝炎药。甘草酸二铵具有较强的抗炎、保护肝细胞膜及改善肝功能的作用,对多种肝毒剂所致肝脏损伤均有防治作用,并呈剂量依赖性;对复合致病因子引起的慢性肝损害,能明显提高存活率及改善肝功能。实验证明,甘草酸二铵能明显阻止半乳糖胺、四氯化碳及硫代乙酰胺引起的血清丙氨酸氨基转移氨基转移酶(ALT)增高,改善肝脏受损组织。肝组织切片显示,甘草酸二铵可以对抗半乳糖胺所致肝细胞线粒体及核仁的损害,并使肝糖原及核酸含量增加,减轻肝细胞坏死,加速肝细胞恢复。
4.7 甘草酸二铵的药代动力学甘草酸二铵口服吸收不完全,其生物利用度不受胃肠道食物影响。口服后约8h达血药浓度,52h后消失;其活性代谢产物给药后约4h在血中出现,12h后达峰值。静脉注射后1h血药浓度迅速衰减,24h后处于低水平。甘草酸二铵及其代谢产物与蛋白结合力强,分别为92.5%和98.4%,其结合率不受药物浓度影响,但随血浆蛋白浓度的变化而变化。甘草酸二铵在体内以肺、肝、肾分布最多,其他组织如脾、心、胃、小肠、睾丸、脑等分布很少。甘草酸二铵具有肠肝循环(EHC),体内过程复杂,该药及其代谢产物的血药浓度变化与EHC和蛋白结合均有密切关系。甘草酸二铵主要通过胆汁随粪便排出,部分经呼吸道以二氧化化碳形式排出,少量经肾脏排泄。
4.8 甘草酸二铵的适应证甘草酸二铵适用于急慢性病毒性肝炎的治疗,特别对乙型慢性活动性肝炎和丙型慢性活动性肝炎,可明显改善临床症状和肝功能,其疗效优于甘草酸单铵和肾上腺皮质激素。
4.9 甘草酸二铵的禁忌证1.严重低钾血症。
2.高钠血症。
3.心力衰竭。
4.肾功能衰竭。
5.妊娠妇女。
6.新生儿、婴幼儿。
4.10 注意事项甘草酸二铵未经稀释不得注射。
4.11 甘草酸二铵的不良反应1.可出现纳差、恶心、呕吐、腹胀及食量增加等,以口服给药时多见。
2.心脑血管系统:可出现头痛、头晕、胸闷、心悸和血压增高等,以静脉给药时多见。
3.其他:可出现皮肤瘙痒、荨麻疹、口干和浮肿等。
4.12 甘草酸二铵的用法用量1.每次150mg,每天3次。
2.静脉滴注:每次150mg(30ml),每天1次,用10%葡萄糖注射剂250ml稀释后缓慢滴注。
4.13 药物相互作用(尚不明确)
4.14 专家点评甘草酸二铵对慢性乙肝有改善症状和恢复ALT的作用,对胆红素的降低也有一定的效果。口服制剂疗效较静脉滴注差,与其生物利用度低有关。
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复方甘草酸苷与复方甘草酸单铵的剂型有注射剂和口服制剂。以注射剂为例 完全是一样的成分。
复方甘草酸单铵注射液:每1ml含甘草酸单铵(C42H65NO16·2H2O)2mg、含L-盐酸半胱氨酸(C3H7NO2S·HCl·H2O)应为1.5mg、含甘氨酸(C2H5NO2)应为20mg。
复方甘草酸苷注射液:每20ml 含:甘草酸苷40mg、盐酸半胱氨酸20mg、甘氨酸400mg
甘草酸苷 (Glycyrrhizin)和甘草酸单铵盐Monoammonium Glycyrrhizinate实际上是同一化学成分。复方甘草酸苷注射液的原料均来源于甘草酸单铵盐。
甘草酸单铵盐、甘草酸单钾盐、甘草酸单钠盐。这些统称为甘草酸苷,或甘草甜素。
你好,
所谓“复方”,就表示不是单一成分,而是两种即以上一起发挥药效。
复方甘草酸苷的主要成分是甘草酸单铵盐、甘氨酸和甲硫氨酸。
其中甘胺酸单铵盐的结构式是
甘氨酸是NH2CH2COOH,甲硫氨酸是CH3-S-CH2CH2-CH(NH2)COOH
希望对你有所帮助!
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【鉴别】
(1) 本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。皮层较窄。韧皮部射线宽广,多弯曲,常现裂隙;纤维多成束,非木化或微木化,周围薄壁细胞常含草酸钙方晶;筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽3~5列细胞;导管较多,直径约至160μm;木纤维成束,周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓;根茎中心有髓。粉末淡棕黄色。纤维成束,直径8~14μm,壁厚,微木化,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大,稀有网纹导管。木栓细胞红棕色,多角形,微木化。
(2) 取本品粉末1g,加乙醚40ml,加热回流1 小时,滤过,药渣加甲醇30ml,加热回流1 小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇提取3 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤 3次,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每 1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
用液相色谱法测定。
生药分析方法:将甘草制成粉末,取该粉末约0.5克,精密称定,置入容量为50毫升的离心管内,加流动相25毫升,装上回流冷凝管后,在85℃的水浴上加热15分钟,冷却后进行离心分离,将上清液移置50毫升的容量瓶中。残渣再加流动相提取两次,每次加10毫升振摇5分钟,离心分离,将其上清液并入上述容量瓶中,最后加流动相至刻度,作为样品溶液。
另外,取甘草酸单铵盐对照品约0.06克,精密称定,置入50毫升的容量瓶中,加流动相溶解后调至刻度。准确量取该液25毫升置入50毫升容量瓶中,加流动相调至刻度,作为对照品溶液。
准确取样品溶液和对照品溶液各10微升注入高效液相色谱仪中,按上述色谱条件进行分析,测定各溶液中甘草酸的峰面积,并由此计算样品中甘草酸含量,甘草酸单铵盐换算成甘草酸的换算系数为0.9797。对三个不同产地的甘草样品进行分析,测得甘草酸的含量如表2:
表2 样品分析结果