氨基磺酸铵的简介

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2022-12-30 09:00:30

氨基磺酸铵的简介

最佳答案

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中文名称：氨基磺酸铵

中文同义词：氨基磺酸铵氨磺酸铵磺酸铵胺基磺酸铵氨基磺酸铵氨基磺酸铵(试剂)磺酸铵, ACS, 98% MIN磺酸铵, 98+%

英文名称：Ammonium sulfamate

英文同义词：SULFAMIC ACID AMMONIUM SALTAMIDOSULFONIC ACID AMMONIUM SALTAMINOSULFONIC ACID AMMONIUM SALTAMMONIUM SULFAMATEAMMONIUM SULPHAMATEAMMONIUM AMIDOSULFATEAMMONIUM AMIDOSULFONATEAMMONIUM AMIDOSULPHATE

CAS号：7773-06-0

分子式：H6N2O3S

分子量：114.12

EINECS号：231-871-7

Mol文件：7773-06-0.mol

相关信息

展开编辑本段基本介绍

化学特性

氨基磺酸是重要的精细化工产品，广泛应用于金属和陶瓷制造的多种工业设备和民用清洗剂、石油并处理剂和清洗剂、电镀工业用剂电化学抛光用剂、沥青乳化剂、蚀刻剂、染料医药及颜料工业用磺化剂、染色用剂、高效漂白剂、纤维、纸张用阻燃剂、柔软剂、树脂交联促进剂、除草剂、防枯剂以及标准分析试剂等各个领域中。氨基磺酸可以制成极纯的常温时稳定的结晶体，其水溶液具有与盐酸、硫酸同等的强酸性，别名固体硫酸。不挥发，不吸湿，对人身毒性极小，但皮肤不能长时间与氨基磺酸接触，更不能进入眼睛。氨基磺酸生产工艺过程简单，反应较容易控制，原料及设备都较容易解决，废水也容易处理，副产物可以有效利用。该产品可以代替硫酸，其包装、贮存、运输都很方便。

氨基磺酸工业化

编辑本段主要性质

氨基磺酸 Sulfamic acid CAS No.： 5329-14-6 氨基磺酸的性质氨基磺酸的物理性质分子量 97.09 熔点：215-225°C (dec.) 水溶性：146.8 g/L (20°C) 外观：H3NSO3白色斜方晶体。无味无臭，不挥发，不吸湿密度：2.126，熔点：205℃（209℃开始分解，260℃分解放出SO2、SO3、N2和水及其它微量产物）折射率：α型1.553，β型1.563，γ型1.568 折射系数（25±3℃）：1.553～1.568 离解常数：1.10×10-2 生成热：685.9kJ/mol 溶解性：易溶于水和液氨，在水溶液中呈中等酸性，微溶于甲醇，不溶于乙醇和乙醚。氨基磺酸是偶极体，红外光谱显示3个H的化学环境完全相同，3个O的化学环境也完全相同，所以其结构简式不是H2NSO2OH，而是H3NSO3，即发生了分子内的酸碱反应。氨基磺酸的化学性质无色斜方晶系结晶或白色结晶。无臭。溶于水、液氨,微溶于甲醇,不溶于乙醇、乙醚有机溶剂及二硫化碳、液体亚硫酸。水溶液是高电离物。强酸。对有机物的反应性弱,其盐类易溶于水(除碱性汞盐外)。其水溶液煮沸时水解为硫酸铵。有毒！【制法】合成法:将尿素与发烟硫酸在40～70℃进行磺化生成氨基磺酸粗品,然后加水结晶、分离,制得氨基磺酸

编辑本段补充信息

编辑本段主要作用

氨基磺酸作为清洗剂，因为它是固体，具有贮存、运输方便，容易配制等很多优点，特别适用远途使用。氨基磺酸清洗剂使用范围很广，可用于清洗锅炉、冷凝器、换热器、夹套及化工管道。在啤酒厂用它清除玻璃衬里贮罐、锅、开口啤酒冷却器，啤酒桶上的垢层；清洗搪瓷厂的蒸发器，以及造纸厂的设备等；在空调方面可除去冷却系统、蒸发冷凝器的铁锈、水垢；海轮用它可清除海水蒸发器（蒸馏设备）、换热器和盐水加热器内的海藻、水垢；可以清洗铜壶、散热器、餐具洗涤机理、银器、抽水马桶、瓷砖、食品和奶酷加工设备的水垢；可以清除沉积在蒸煮器上的蛋白质以及鲜肉、蔬菜、奶酪加工厂中使用的消毒吕上的沉积物。美国农业部准许将氨基磺酸用在鲜肉、家禽、兔、蛋加工企业上作酸性清洗剂。将氨基磺酸溶液注入碳酸盐岩产油层。因为氨基磺酸容易和油层岩石起反应，能避免反应生成盐的沉积，处理费用比用盐酸略高些，但石油产量倍增。美国用羟基乙酸钾48.5%，氨基磺酸3.4%。润湿剂0.1—3%的水溶液清洗油井套管中的石膏垢层，处理时间约30小时汽车外壳先电镀锡-锌合金，然后上漆，漆膜的粘接力就会增加。镀金或合金时普遍采用氨基磺酸，镀金、银、金-银合金的电镀液是每立升水中含氨基磺酸60～170克。镀银女服饰针的典型电镀液是每立升水中含氨基磺酸125克，可获得表面非常光亮的镀银。在新的含水镀金电镀液中碱金属氨基磺酸盐、氨基磺酸铵或氨基磺酸可作为导电、缓冲作用的化合物使用。从镀镍废液中回收时是用阳离子交换树脂吸附处理而后用氨基磺酸清洗树脂，使被吸附的解吸出来，树脂获得再生。例如处理400ppmNi的电镀废液，用150克/升的氨基磺酸50ml，回收的(NH2SO3)2112克/升，NiSO4148克/升。在镀镍部件修复时需要镍上镀镍，在其阳极处理时可用100克/升的氨基磺酸处理。在镀镍前的镀镍表面要用0.003～0.1克分子的氨基磺酸溶液清洗。镀铜液的氨基磺酸含量为3～20升，氨基磺酸的作用是使镀层细密而富有延展性，其粘度力高。镀铱时NH2SO3H/Ir≥7，获得的铱镀层无裂纹，铱层厚15微米，粘接力大，该产品有自动抗污染设备中显示出良好的活性。在银器、电器元件上镀铑-铼合金时，电渡液中含氨基磺酸为100克/升，当镀层厚为≤5微米时就有很高硬度和很强的耐腐蚀性，而且电镀层非常光亮，美观。在黄铜上光洁美观的铑-铼电渡层硬度高，耐腐蚀，电镀液含氨基磺酸100克/升，浓硫酸50克/升，铑(如硫酸盐)2克/升，铼〔如K3N(RuCl4H2O2)2〕0.05克/升，在65℃和1～2安/分米2的条件，沉积速度3～4毫克/安分。意大利已使用氨基磺酸铅浴代替氟硅酸浴，可减少污染。在防蚀铝工业上有多种用途。产品光泽好，加工性能优良。

编辑本段相关信息

包装:25kg塑料编织袋内衬塑料包装，贮运时防止日晒雨淋，勿和尖锐物混装，要在清洁干燥的库房贮存，防止潮湿。 250kg,500kg,1000kg塑料编织袋内衬塑料包装，贮运时防止日晒雨淋储运:储存在清洁干燥的库房中,防日晒雨淋,防潮湿,勿与尖锐物混装。采用塑料袋包装。贮存在阴凉通风干燥处，按一般化学品规定贮运毒性防护：本品低毒。对皮肤和眼睛有一定的刺激作用。生产设备应密闭，操作人员应穿戴好防护用具安全：粉尘或溶液对眼及皮肤有刺激性,能造成灼伤。本产品毒性较大,最高容许浓度10mg／m 3 。眼受刺激时须用水冲洗,重者应就医诊治。皮肤接触时也应用水冲洗,再用肥皂彻底洗涤。入口时,应立即漱口,速送医院诊治。用内衬聚乙烯塑料袋的木箱包装,每箱净重25kg。贮存在阴凉、通风、干燥处。包装应密封,注意防潮。运输过程中要防雨淋和日光曝晒。对逸出物料处置时须戴好防毒面具与手套,用砂土混合扫起或用水冲洗。失火时,可用水、砂土和灭火器扑救。

羞涩的唇膏

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氨基磺酸铵。将经过精制的氨基磺酸溶于液氨中，放置并让未反应的氨蒸发掉后，剩下的物质就是氨基磺酸铵，氨基磺酸铵中含有质子。氨基磺酸铵是化学物质之一，性状：白色晶体，溶于水，水溶液中呈弱酸性。

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可作非选择性除草剂。

广泛用于农药、印染、烟草、建材、纺织等工业部门。是生产大豆除草剂-咪草烟、固化剂的重要原料。可作为树脂交联促进剂，纸张、纺织品的柔软剂、阻燃剂。在美国被大量用作树木枯死剂，使一些不需要的树木和灌木枯萎，这对建立森林防火带具有重大意义。

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目录1 拼音2 英文参考3 前言4 1 范围5 2 规范性引用文件6 3 硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯的毛细管柱一气相色谱法 6.1 3.1 原理6.2 3.2 仪器6.3 3.3 试剂6.4 3.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。 6.4.1 3.4.1 蒸气态样品采集6.4.2 3.4.2 气溶胶样品的采集 6.5 3.5 分析步骤6.6 3.6 计算6.7 3.7 说明 7 4 硝基苯、二硝基苯和三硝基甲苯的填充柱－气相色谱法 7.1 4.1 原理7.2 4.2 仪器7.3 4.3 试剂7.4 4.4 样品的采集、运输和保存7.5 4.5 分析步骤7.6 4.6 计算7.7 4.7 说明 8 5 硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯和二硝基甲苯的盐酸萘乙二胺分光光度法 8.1 5.1 原理8.2 5.2 仪器8.3 5.3 试剂8.4 5.4 样品的采集、运输和保存8.5 5.5 分析步骤8.6 5.6 计算8.7 5.7 说明 1 拼音

GBZ/T 160.74—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng fāng xiāng zú xiāo jī huà hé wù

2 英文参考

Methods for determination of aromatic nitropounds in the air of workplace

ICS 13.100

C52

中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.74—2004《工作场所空气有毒物质测定芳香族硝基化合物》（Methods for determination of aromatic nitropounds in the air of workplace）由中华人民共和国卫生部于2004年05月21日发布，自2004年12月01日起实施，同时代替GB/T 16112—1995、GB/T 16113—1995、GB/T 16102—1995、WS/T 163—1999、GB/T 16115—1995。本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。

3 前言

为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中芳香族硝基化合物[包括硝基苯（Nitrobenzene）、二硝基苯（Dinitrobenzene）、二硝基甲苯（Dintrotoluene）、三硝基甲苯（Trinitrotoluene）、一硝基氯苯（Chloronitrobenzene）、二硝基氯苯（Chlorodinitrobenzene）等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。

本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 16112—1995、GB/T 16113—1995、GB/T 16102—1995、WS/T 163—1999、GB/T 16115—1995。

本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。

本标准由全国职业卫生标准委员会提出。

本标准由中华人民共和国卫生部批准。

本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、北京大学医学部、辽宁省疾病预防控制中心、广东省职业病防治院、兵器工业卫生研究所。

本标准主要起草人：闫慧芳、阮永逍、程玉琪、叶能权、夏宝清等。

工作场所空气有毒物质测定

芳香族硝基化合物

4 1 范围

本标准规定了监测工作场所空气中芳香族硝基化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中芳香族硝基化合物浓度的测定。

5 2 规范性引用文件

下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

6 3 硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯的毛细管柱一气相色谱法6.1 3.1 原理

空气中蒸气态硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯用硅胶管采集，气溶胶态用玻璃纤维滤纸采集，甲醇苯溶液解吸或洗脱后进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

6.2 3.2 仪器

3.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg硅胶，用于蒸气态的采样。

3.2.2 玻璃纤维滤纸，用于气溶胶态的采样。

3.2.3 采样夹，滤料直径40mm。

3.2.4 小型塑料采样夹，滤料直径25mm。

3.2.5 空气采样器，流量0～500ml/min和0～10 L/min（防爆型）。

3.2.6 溶剂解吸瓶，5ml。

3.2.7 超声清洗器。

3.2.8 微量注射器，5μl。

3.2.9 气相色谱仪，电子捕获检测器。

仪器操作参考条件

色谱柱：30m×0.53mm×0.5μm，FFAP毛细管色谱柱；

柱温：初始100℃，保持6min，以20℃/mln程序升温至200℃，保持6min；

汽化室温度：250℃；

检测室温度：250℃；

载气（氮气）流量：10ml/min。

6.3 3.3 试剂

3.3.1 甲醇／苯溶液，5ml甲醇用苯稀释至100ml。

3.3.2 标准溶液：准确称取0.1000g待测物（色谱纯），溶于甲醇苯溶液，定量转移入10ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为10.0mg/ml标准贮备液。临用前，用甲醇苯溶液稀释成2.0μg/ml标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

6.4 3.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。6.4.1 3.4.1 蒸气态样品采集

3.4.1.1 短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以200ml/min流量采集15min空气样品。

3.4.1.2 长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50ml/min流量采集1～4h空气样品。

3.4.1.3 个体采样：在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集1～4h空气样品。

3.4.1.4 样品空白：将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下至少可保存7d。

6.4.2 3.4.2 气溶胶样品的采集

3.4.2.1 短时间采样：在采样点，将装好玻璃纤维滤纸的采样夹以3L/min流量采集15min空气样品。

3.4.2.2 长时间采样：在采样点，将装好玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

3.4.2.3 个体采样：在采样点，将装好玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

3.4.2.4 样品空白：将装好玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放人清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。

样品在室温下至少可保存7d。

6.5 3.5 分析步骤

3.5.1 样品处理：将前后段硅胶或滤纸分别放入溶剂解吸瓶中，各加入2.0ml甲醇苯溶液，于超声清洗器中超声30min，解吸液或洗脱液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲醇苯溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

3.5.2 标准曲线的绘制：用甲醇苯溶液稀释标准溶液成0、0.5、1.0、1.5和2.0μg/ml标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0μl，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。由测得的峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

3.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液或洗脱液，测得峰高或峰面积值后由标准曲线得待测物的浓度（μg/ml）。

6.6 3.6 计算

3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

式中：

Vo——标准采样体积，L；

V——采样体积，L；

t——采样点的温度，℃；

P——采样点的大气压，kPa。

3.6.2 按式（2）计算空气中待测物的浓度：

式中：

C——空气中待测物的浓度，mg/m3；

c——测得解吸液或洗脱液中待测物的浓度（减去样品空白），μg/ml；

2——解吸液或洗脱液的体积，ml；

Vo——标准采样体积，L；

3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

6.7 3.7 说明

3.7.1 本法的检出限：硝基苯为5×103μg/ml，二硝基苯为4×102μg/ml，二硝基甲苯为3×102 μg/ml，三硝基甲苯为3×103 μg/ml。最低检出浓度：硝基苯为3.3×103 mg/m3、二硝基苯为2.7×102 mg/m3、二硝基甲苯为2×102 mg/m3、三硝基甲苯为2×103 mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围：硝基苯为5×103～2μg/ml，二硝基苯为4×102～2μg/ml，二硝基甲苯为3×102～2μg/ml，三硝基甲苯为3×103～2μg/ml。相对标准偏差分别为5.6%～7.0%。

3.7.2 本法的采样效率为99%。当空气中待测物以蒸气态和气溶胶态共存的情况下，应采用滤料和硅胶管串联采样，采样流量可用1L/min。

3.7.3 本法的解吸效率和洗脱效率为96%～98%。

3.7.4 当样品中仅有1～2个化合物时，可不用程序升温，在100～120℃柱温下测定硝基甲苯和硝基氯苯，在200℃柱温下测定二硝基甲苯、二硝基氯苯和三硝基甲苯。可以节省测定时间。

3.7.5 样品测定方法：先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。

7 4 硝基苯、二硝基苯和三硝基甲苯的填充柱－气相色谱法7.1 4.1 原理

空气中的硝基苯和二硝基苯用装有甲苯的冲击式吸收管采集，直接进样；三硝基甲苯用玻璃纤维滤纸采集，甲苯洗脱后进样；经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

7.2 4.2 仪器

4.2.1 冲击式吸收管。

4.2.2 玻璃纤维滤纸，用前于500℃高温炉中加热40min。

4.2.3 采样夹，滤料直径40mm。

4.2.4 小型塑料采样夹，滤料直径25mm。

4.2.5 空气采样器，流量0～5 L/min（防爆型）。

4.2.6 具塞刻度试管，10ml。

4.2.7 微量注射器，10μl。

4.2.8 气相色谱仪，电子捕获检测器。

仪器操作参考条件

色谱柱：2m×3mm,OV17:QF1:Chromosorb WAW DMCS2:1.5:100

柱温：190℃；

单独测定三硝基甲苯时，可使用210℃；

汽化室温度：250℃；

检测室温度：250℃；

载气（氮气）流量：50ml/min。

7.3 4.3 试剂

4.3.1 甲苯，优级纯。

4.3.2 OV17和QF1，色谱固定液。

4.3.3 Chromosorb WAW DMCS，色谱担体，60～80目。

4.3.4 标准溶液：在25ml容量瓶中，加入约10ml甲苯，准确称量后，加入一定量的硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯（色谱纯），再准确称量；溶解后，用甲苯稀释至刻度。由2次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。临用前，用甲苯稀释成10.0μg/ml硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

7.4 4.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.1 短时间采样：

4.4.1.1 硝基苯和二硝基苯的采集：在采样点，将一只装有10.0ml甲苯的冲击式吸收管，以3.0L/min流量采集15min空气样品。

4.4.1.2 三硝基甲苯的采集：在采样点，将装有玻璃纤维滤纸的采样夹，以3.0L/min流量采集15min空气样品。

4.4.2 长时间采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤纸的小塑料采样夹，以1.0L/min流量采集2～8h空气样品。

4.4.3 个体采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤纸的小塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1.0L/min流量采集2～8h空气样品。

4.4.4 样品空白：将装有吸收液的冲击式吸收管或装有玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，立即封闭吸收管的进出气口；玻璃纤维滤纸采尘面朝里对折2次后，置具塞刻度试管中；置清洁容器中运输和保存。甲苯溶液采集的样品应尽快测定。滤纸样品在室温下可保存7d。

7.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理

4.5.1.1 冲击式吸收管：用吸收管内的吸收液洗涤进气管内壁3次，将吸收液倒入具塞刻度试管中，用少量甲苯洗涤吸收管3次，洗涤液也倒入具塞刻度试管中，加甲苯至10.0ml，摇匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲苯稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

4.5.1.2 玻璃纤维滤纸：向装有滤纸的具塞刻度试管中，加入10.0ml甲苯，不时轻轻振摇，洗脱30min，洗脱液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲苯稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

4.5.2 标准曲线的绘制：用甲苯稀释标准溶液为0.0、0.025、0.05、0.25和0.50μg/ml硝基苯标准系列，0.0、0.50、1.00、2.50和5.00μg/ml二硝基苯标准系列，0.0、0.10、0.20、0.50和2.0μg/ml三硝基甲苯标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，取1.0μl进样，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次；以测得的峰高或峰面积均值对相应的硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液；测得峰高或峰面积值后，由标准曲线得硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度（μg/ml）。

7.6 4.6 计算

4.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2 按式（3）计算空气中硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度：

式中：

C——空气中硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度，mg/m3；

c——测得样品溶液中硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度（减去样品空白），μg/ml；

10——样品溶液体积，ml；

Vo——标准采样体积，L。

4.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

7.7 4.7 说明

4.7.1 本法的检出限：硝基苯为5×103μg/ml，二硝基苯为4×102 μg/ml，三硝基甲苯为3×103 μg/ml；最低检出浓度：硝基苯为1.1×103 mg/m3，二硝基苯为0.9×102 mg/m3，三硝基甲苯为0.67×103 mg/m3（以采集45L空气样品计）。测定范围：硝基苯为0.005～0.5μg/ml，二硝基苯为0.04～5μg/ml，三硝基甲苯为0.003～2μg/ml相对标准偏差：硝基苯为2.3%～11.2%，二硝基苯为1.3%～7.4%，三硝基甲苯为3.2%～7.9%。

4.7.2 若用氚源电子捕获检测器，检测室温度应为190～200℃。

4.7.3 二硝基苯有三种异构体，应根据现场存在何种异构体，配制标准溶液。

4.7.4 在常温下，硝基苯和二硝基苯主要以蒸气态存在，用本法采样有较好的采样效率。三硝基甲苯则主要以气溶胶态存在，用玻璃纤维滤纸采样，采样效率可达98%以上。若现场温度较高，三硝基甲苯会有一定量的蒸气态存在，用本法采样将不能采集蒸气态，造成结果偏低。这种情况下，应在采样夹后面串联一只溶剂解吸型硅胶管（100mg/50mg硅胶）；采样后用甲醇苯溶液解吸和测定。

8 5 硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯和二硝基甲苯的盐酸萘乙二胺分光光度法8.1 5.1 原理

空气中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯和二硝基甲苯用乙醇采集，在酸性溶液中，硝基被还原成氨基，经重氮化后，与盐酸萘乙二胺偶合生成紫色化合物，在560nm波长下测量吸光度，进行定量。

8.2 5.2 仪器

5.2.1 多孔玻板吸收管。

5.2.2 空气采样器，流量0～3 L/min。

5.2.3 具塞比色管，10ml，25ml。

5.2.4 分光光度计。

8.3 5.3 试剂

实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

5.3.1 盐酸，ρ201.18 g/ml。

5.3.2 吸收液：乙醇溶液（10%，用于硝基苯和二硝基甲苯采集），无水乙醇（用于一硝基氯苯和二硝基氯苯采集）。

5.3.3 盐酸溶液，2mol/L。

5.3.4 三氯化钛溶液，150g/L，置冰箱中保存。

5.3.5 溴化钾溶液，100g/L。

5.3.6 硫酸铜溶液，20g/L。

5.3.7 锌粉。

5.3.8 亚硝酸钠溶液，32g/L，临用前配制。

5.3.9 氨基磺酸铵溶液，20g/L，置冰箱中可保存7d。

5.3.10 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L，置冰箱中可保存7d。

5.3.11 标准溶液：

5.3.11.1 硝基苯标准溶液：于25ml容量瓶中，加10ml无水乙醇，准确称量后，加入2滴硝基苯（色谱纯），再准确称量；加无水乙醇至刻度。由2次称量之差计算溶液浓度，为标准贮备液。临用前，用乙醇溶液（10%）稀释成10.0μg/ml硝基苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5.3.11.2 一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯标准溶液：准确称取0.1000g一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯（色谱纯），溶于无水乙醇，定量转移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为1.0mg/ml标准贮备液；临用前，用乙醇溶液（1：1）稀释成10.0μg/ml一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

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8.4 5.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.1 硝基苯和二硝基甲苯的采集：用一只装有10.0ml 10%乙醇溶液的多孔玻板吸收管，以1L/min流量采集15min空气样品。

5.4.2 一硝基氯苯和二硝基氯苯的采集：用一只装有10.0ml无水乙醇的多孔玻板吸收管，以500ml/min流量采集15 min空气样品。

5.4.3 样品空白：将装有吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置于清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定。

8.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次；吸收液倒入具塞比色管，用少量吸收液洗涤吸收管2～3次，洗涤液也倒入具塞比色管，加吸收液至10.0ml。混匀后，取5.0ml样品溶液置另一具塞比色管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

5.5.2 标准曲线的绘制：

5.5.2.1 硝基苯、一硝基氯苯或二硝基氯苯：在7只10ml具塞比色管中，分别加入0.0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00ml标准溶液，各加10%乙醇溶液至5.0ml，配成0.0、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60和2.00μg/ml硝基苯、一硝基氯苯或二硝基氯苯标准系列。向各标准管加入0.4ml盐酸溶液和0.05ml三氯化钛溶液，摇匀。在50℃水浴中加热15min，取出放冷，加1ml溴化钾溶液和0.1ml亚硝酸钠溶液，摇匀。放置10min。加0.5ml氨基磺酸铵溶液，充分摇至无气泡发生为止，放置5min。加1ml盐酸萘乙二胺溶液，加水至10.0ml，混匀，放置15min。在560nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对硝基苯、一硝基氯苯或二硝基氯苯浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

5.5.2.2 二硝基甲苯：在7只25ml具塞比色管中，分别加入0.0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00ml标准溶液，各加10%乙醇溶液至5.0ml，配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和6.0μg/ml二硝基甲苯标准系列。向各标准管加入0.2g锌粉，1滴硫酸铜溶液和3ml盐酸。待反应至无气泡产生后，过滤到另一具塞比色管中。用少量水洗涤比色管和漏斗3次。将比色管放入0～5℃水浴中1min，加入1.0ml亚硝酸钠溶液，摇匀。放置2min。加1.0ml氨基磺酸铵溶液，充分摇至无气泡发生为止，放置5min。加0.4ml盐酸萘乙二胺溶液，加水至25ml，混匀，放置5min。在540nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对二硝基甲苯浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

5.5.3 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得吸光度值后，由标准曲线得硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯的浓度（μg/ml）。

8.6 5.6 计算

5.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式（4）计算空气中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯的浓度：

式中：

C——空气中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯的浓度，mg/m3；

10——吸收液的体积，ml；

c——测得样品溶液中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯浓度（减去样品空白），μg/ml；

Vo——标准采样体积，L。

5.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

8.7 5.7 说明

5.7.1 本法的检出限：硝基苯为0.1μg/ml，二硝基甲苯为0.5μg/ml，一硝基氯苯为0.2μg/ml，二硝基氯苯为0.4μg/ml。最低检出浓度（以采集15L空气样品计）：硝基苯为0.07mg/m3，二硝基甲苯为0.35 mg/m3，一硝基氯苯为0.13mg/m3，二硝基氯苯为0.33mg/m3。测定范围：硝基苯为0.1～2μg/ml、一硝基氯苯为0.2～2μg/ml，二硝基氯苯为0.4～2μg/ml，二硝基甲苯为0.5～6μg/ml相对标准偏差：硝基苯为2.0%～8.0%，二硝基甲苯为2.7%～6.4%，一硝基氯苯为2.2%～7.3%，二硝基氯苯为2.8%～13.6%。

5.7.2 采样效率：硝基苯为91%～96%，二硝基甲苯为99%，一硝基氯苯为87%～96%，二硝基氯苯为90%～96%。

5.7.3 反应溶液的酸度对本法有较大的影响，低则出现浑浊，高则显色所需时间长。过量的亚硝酸钠必须用氨基磺酸铵消除完全，否则，能与盐酸萘乙二胺生成黄色，影响测定。显色后应尽快测量吸光度。

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2026-04-24 08:56:40

目录1 拼音2 英文参考3 前言4 1 范围5 2 规范性引用文件6 3 甲苯二异氰酸酯（TDI）和二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的溶液采集－气相色谱法 6.1 3.1 原理6.2 3.2 仪器6.3 3.3 试剂6.4 3.4 样品的采集、运输和保存6.5 3.5 分析步骤6.6 3.6 计算6.7 3.7 说明 7 4 二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）和多次甲基多苯基二异氰酸酯（PMPPI）的盐酸萘乙二胺分光光度法 7.1 4.1 原理7.2 4.2 仪器7.3 4.3 试剂7.4 4.4 样品的采集、运输和保存7.5 4.5 分析步骤7.6 4.6 计算7.7 4.7 说明 8 5 异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的高效液相色谱法 8.1 5.1 原理8.2 5.2 仪器8.3 5.3 试剂8.4 5.4 样品的采集、运输和保存8.5 5.5 分析步骤8.6 5.6 计算8.7 5.7 说明 1 拼音

GBZ/T 160.67—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng yì qíng suān zhǐ lèi huà hé wù

2 英文参考

Methods for determination of isocyanates in the air of workplace

ICS 13.100

C52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.67—2004《工作场所空气有毒物质测定异氰酸酯类化合物》（Methods for determination of isocyanates in the air of workplace）由中华人民共和国卫生部于2004年05月21日发布，自2004年12月01日起实施，同时代替WS/T 169—1999、GB 16234—1996。本标准首次发布于1996年，本次是第一次修订。

3 前言

为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中异氰酸酯类化合物[包括甲苯二异氰酸酯（Toluene diisocyanate，TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（Diphenylmethane 4,4diisocyanate，MDI）、异氟尔酮二异氰酸酯（Isophorone diisocyanate，IPDI）、多次甲基多苯基二异氰酸酯（PMPPI）等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。

本标准从2004年12月1日起实施。同时代替WS/T 169—1999、GB 16234—1996。本标准首次发布于1996年，本次是第一次修订。

本标准由全国职业卫生标准委员会提出。

本标准由中华人民共和国卫生部批准。

本标准起草单位：北京市疾病预防控制中心、河南省新乡市职业病防治所、胜利石油管理局卫生防疫站、同济医科大学。

本标准主要起草人：杜欢永、宋景平、季道华、张一敏、张耀然和蒋芸。

工作场所空气有毒物质测定

异氰酸酯类化合物

4 1 范围

本标准规定了监测工作场所空气中异氰酸酯类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中异氰酸酯类化合物浓度的测定。

5 2 规范性引用文件

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

6 3 甲苯二异氰酸酯（TDI）和二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的溶液采集－气相色谱法6.1 3.1 原理

空气中TDI或MDI用冲击式吸收管采集，水解后，分别生成甲苯二胺（TDA）和4,4'二氨基二苯甲烷（MDA），在堿性条件下用甲苯萃取，经七氟丁酸酐衍生后，取甲苯溶液进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

6.2 3.2 仪器

3.2.1 冲击式吸收管。

3.2.2 空气采样器，流量0～5 L/min。

3.2.3 微量注射器，50μl。

3.2.4 具塞离心管，10ml。

3.2.5 液体快速混合器。

3.2.6 气相色谱仪，电子捕获检测器。

仪器操作参考条件

色谱柱：2m×4mm,OV17:QF1:Chromosorb WAW DMCS2:1.5:100

柱温：180℃（用于TDI）或230℃（用于MDI）；

汽化室温度：270℃（用于TDI）或290℃（用于MDI）；

检测室温度：270℃（用于TDI）或290℃（用于MDI）；

载气（高纯氮）流量：100ml/min。

6.3 3.3 试剂

实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

3.3.1 吸收液：在600ml水中加35ml盐酸（ρ201.18 g/ml）和22ml冰乙酸（用于TDI采集）或44ml冰乙酸（用于MDI采集），再用水稀释至1L，临用前配制。

3.3.2 氢氧化钠溶液：450g/L。

3.3.3 甲苯，色谱纯。

3.3.4 七氟丁酸酐。

3.3.5 缓冲溶液，pH7：称取27.2g磷酸二氢钾，用200ml水溶解，用氢氧化钠溶液调节pH至7.0。

3.3.6 OV17和QF1，色谱固定液。

3.3.7 Chromosorb WAW DMCS，色谱担体，60～80目。

3.3.8 标准溶液：准确称取0.0500g TDA或MDA（色谱纯）于25ml容量瓶中，用甲苯溶解并稀释至刻度，为2.0mg/ml标准贮备液。临用前，用甲苯稀释成0.060μg/ml TDA或0.2μg/ml MDA标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

6.4 3.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

3.4.1 样品采集：在采样点，串联2个各装有10.0ml吸收液的冲击式吸收管，以3L/min流量采集15min空气样品。

3.4.2 样品空白：将装有10.0ml吸收液的冲击式吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，立即封闭进出气口，直立置于清洁容器内运输和保存；样品在室温下避光可保存5d。

6.5 3.5 分析步骤

3.5.1 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，前后管各取2.0ml吸收液，移入2支具塞离心管中，各加2ml氢氧化钠溶液，混匀，待冷却后，加2ml甲苯，在液体快速混匀器上振摇3min，放置10min，取甲苯层1.50ml，移人另一干燥的具塞离心管中，加25μl七氟丁酸酐，振摇2min，放置5min，加1ml缓冲液，振摇2min，以除去过剩的七氟丁酸酐，放置2min，将甲苯层转移入另一离心管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲苯稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

3.5.2 标准曲线的绘制：在5只干燥的具塞离心管中，分别加入0.0、0.10、0.30、1.0和2.0ml TDA标准溶液，或0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA标准溶液，用甲苯稀释至2.0ml，配制成0.0、0.003、0.009、0.030和0.060μg/ml TDA标准系列，或0.0、0.025、0.050、0.10和0.20μg/ml MDA标准系列，各管加30μl七氟丁酸酐，其余操作同样品预处理。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，取1.0μl甲苯层进样，测量各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值分别对TDA或MDA浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

3.5.3 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白提取液，测得的峰高或峰面积值后，由标准曲线得TDA或MDA的浓度（μg/ml）。

6.6 3.6 计算

3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

式中：

Vo——标准采样体积，L；

V——采样体积，L；

t——采样点的温度，℃；

P——采样点的大气压，kPa。

3.6.2 按式（2）计算空气中TDI或MDI的浓度：

式中：

C——空气中TDI或MDI浓度，mg/m3；

c1、c2——测得前后吸收管中TDA或MDA的浓度（减去样品空白），μg/ml；

10——样品溶液的总体积，ml；

Vo——标准采样体积，L；

K——TDA和MDA换算成TDI和MDI的系数，分别为1.43，1.26。

3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

6.7 3.7 说明

3.7.1 本法检出限：TDI为0.001μg/ml，MDI为0.0034μg/ml最低检出浓度：TDI为0.0002mg/m3，MDI为0.0008mg/m3（以采集45L空气样品计）。测定范围：TDI为0.001～0.06μg/ml，MDI为0.034～0.10μg/ml。相对标准偏差：TDI为4.9%～6.9%，MDI为3.4%～4.2%。

3.7.2 本法前管的平均采样效率：TDI为91.9%，MDI为89.3%。

3.7.3 用七氟丁酸酐衍生时，离心管应无水；用甲苯提取应振荡充分。洗脱回收率为95.9～100.5%。

3.7.4 硅橡胶垫需用甲苯浸泡，烘干后使用。每次分析完样品，需用甲苯清洗干净微量进样器。

3.7.5 本法可使用相应的毛细管色谱柱。

7 4 二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）和多次甲基多苯基二异氰酸酯（PMPPI）的盐酸萘乙二胺分光光度法7.1 4.1 原理

空气中的MDI和PMPPI用冲击式吸收管采集，水解后生成芳香族胺，经重氮化后，与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。

7.2 4.2 仪器

4.2.1 冲击式吸收管。

4.2.2 空气采样器，流量0～5L/min。

4.2.3 具塞比色管，25ml。

4.2.4 分光光度计，550nm。

7.3 4.3 试剂

实验用水为重蒸馏水，试剂为分析纯。

4.3.1 盐酸，ρ201.18 g/ml。

4.3.2 吸收液：临用前在600ml水中加35ml盐酸、22ml冰乙酸和200ml丙酮，再用水稀释至1000ml。

4.3.3 盐酸溶液，11%（v/v）。

4.3.4 乙酸溶液，3.5% （v/v）。

4.3.5 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，溶于水并稀释至100ml。置冰箱内可保存7d。

4.3.6 氨基磺酸铵溶液，100g/L。

4.3.7 碳酸钠溶液，160g/L。

4.3.8 盐酸萘乙二胺溶液：称取1g盐酸萘乙二胺于50ml水中，加入1ml盐酸，盐酸萘乙二胺溶解后，再加水至100ml。置冰箱内可保存5d。

4.3.9 标准溶液：

4.3.9.1 MDI标准溶液：于25ml容量瓶中，加入5ml丙酮，准确称量后，加入1～2滴MDI（色谱纯），再准确称量，用丙酮稀释至刻度，由2次称量之差计算溶液浓度，为标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成3μg/ml MDI标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

4.3.9.2 PMPPI标准溶液：准确称取0.1000g PMPPI（色谱纯），溶于22ml冰乙酸中，溶解后，加入35ml盐酸，用水稀释至1000ml。于15min内，取5.0ml此溶液，用吸收液稀释至100ml，为5μg/mlPMPPI标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

7.4 4.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.1 样品采集：在采样点，用装有10.0ml吸收液的冲击式吸收管，以3L/min流量采集15min空气样品。

4.4.2 样品空白：将装有10.0ml吸收液的冲击式吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，封闭进出气口，直立置于清洁容器内运输和保存；在室温下避光可保存7d（MDI）或1d（PMPPI）。

7.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，将吸收液倒入具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液倒入具塞比色管中，并补足至10ml，混匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

4.5.2 标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mlMDI标准溶液，或0.0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00和8.00ml PMPPI标准溶液，然后各加吸收液至10.0ml，配成0.0、0.15、0.30、0.60、0.90、1.20和1.50μg/ml MDI标准系列，或0.0、0.25、0.50、1.0、2.0、3.0和4.0μg/ml PMPPI标准系列。向各管加0.5ml亚硝酸钠－溴化钠溶液，摇匀，放置2min；加1.0ml氨基磺酸铵溶液，振摇30s，待气泡消失后，放置2min；（测定MDI时，需加1.0ml碳酸钠溶液，摇匀；）各加1.0ml盐酸萘乙二胺溶液，摇匀；放置20min后，于550nm波长下测量吸光度。每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对MDI或PMPPI浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

4.5.3 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白吸收液，测得的吸光度值后，由标准曲线得MDI或PMPPI的浓度（μg/ml）。

7.6 4.6 计算

4.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2 按式（3）计算空气中或MDI或PMPPI的浓度：

式中：

C——空气中MDI或PMPPI浓度，mg/m3；

c——测得吸收管中MDI或PMPPI的浓度（减去样品空白），μg/ml

10——样品溶液的总体积，ml；

Vo——标准采样体积，L。

4.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

7.7 4.7 说明

4.7.1 本法检出限：MDI为0.067μg/ml，PMPPI为0.4μg/ml；最低检出浓度：MDI为0.015mg/m3，PMPPI为0.09mg/m3（以采集45L空气样品计），测定范围：MDI为0.067～1.5μg/ml，PMPPI为0.4～4μg/ml。相对标准偏差：MDI为1.6%～4.7%，PMPPI为2.8%～5.8%。

4.7.2 本法的采样效率：MDI为93.5%～99.4%。采集PMPPI时，吸收液中可不加丙酮。

4.7.3 本法显色反应后，颜色可稳定1h。

4.7.4 本法不是特异反应，芳香族胺和二异氰酸酯类化合物都干扰测定。

8 5 异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的高效液相色谱法8.1 5.1 原理

空气中的IPDI用浸渍滤纸采集，与吡啶哌嗪反应生成IPDI－脲，甲醇－乙酸铵溶液洗脱后，经色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

8.2 5.2 仪器

5.2.1 浸渍滤纸：在通风柜内，迅速向玻璃纤维滤纸加0.5ml吡啶哌嗪溶液，应浸透整张滤纸，放置5min略干。密闭于容器内，置4℃冰箱可保存较长时间。

5.2.2 采样夹，滤料直径为40mm。

5.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。

5.2.4 空气采样器，流量0～3 L/min。

5.2.5 具塞刻度试管，10ml。

5.2.6 微量注射器，25μl。

5.2.7 高效液相色谱仪，紫外检测器。

仪器操作参考条件

色谱柱：200mm×5mm，C18柱；

波长：310nm或254nm

柱温：室温；

流动相：取780ml甲醇与220ml乙酸铵溶液（0.1mol/L）混匀；

流量：1ml/min。

8.3 5.3 试剂

实验用水为重蒸馏水，试剂为分析纯。

5.3.1 吡啶哌嗪溶液：称取80mg吡啶哌嗪，溶于100ml二氯甲烷中。

5.3.2 标准溶液：准确称取0.9880mg IPDI－脲（色谱纯），溶于流动相中，定量转移入100ml容量瓶中，加流动相至刻度，此溶液为4μg/ml IPDI标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

IPDI－脲的制备：取280μl吡啶哌嗪，溶于3ml二甲亚砜；另取178μl IPDI，溶于3ml二甲亚砜，然后，边搅拌边慢慢倒入前液中。将混合液置60℃水浴中30min。缓慢加入200ml水，析出白色沉淀，用定性滤纸过滤；沉淀经真空干燥后，用3ml二甲基甲酰胺和200ml水重结晶，经过滤、干燥，得IPDI－脲。

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8.4 5.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.1 短时间采样：在采样点，将装好浸渍滤纸的采样夹，以1L/min流量采集15min空气样品。

5.4.2 长时间采样：在采样点，装好浸渍滤纸的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

5.4.3 个体采样：在采样点，装好浸渍滤纸的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口向上，尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

5.4.4 样品空白：将装有浸渍滤纸的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，将滤纸的接尘面朝里对折2次，置清洁容器中运输和保存。样品在室温可保存7d。

8.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理：将采过样的滤纸放入具塞刻度试管中，加入5.0ml流动相，封闭后，洗脱30min，并振摇几次，用定性滤纸过滤，洗脱液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用流动相稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

5.5.2 标准曲线的绘制：用流动相稀释标准溶液成0、0.10、0.20、0.30和0.40μg/ml IPDI标准系列。参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，进样25.0μl，分别测定各标准管，每管重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对IPDI浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

5.5.3 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白的洗脱液。测得的峰高或峰面积值后，由标准曲线得IPDI的浓度（μg/ml）。

8.6 5.6 计算

5.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式（4）计算空气中IPDI的浓度：

式中：

C——空气中IPDI的浓度，mg/m3；

c——测得洗脱液中IPDI的浓度（减去样品空白），μg/ml；

5——洗脱液的总体积，ml；

Vo——标准采样体积，L；

5.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

8.7 5.7 说明

5.7.1 本法的检出限为0.013μg/ml最低检出浓度为0.004mg/m3（以采集15L空气样品计）。测定范围为0.013～0.4μg/ml。相对标准偏差为1.4%～9.0%。

俊秀的红牛

2026-04-24 08:56:40

目录1 拼音2 英文参考3 泛影酸药典标准 3.1 品名 3.1.1 中文名3.1.2 汉语拼音3.1.3 英文名 3.2 结构式3.3 分子式与分子量3.4 来源（名称）、含量（效价）3.5 性状3.6 鉴别3.7 检查 3.7.1 酸度3.7.2 堿性溶液的颜色3.7.3 游离碘3.7.4 卤化物3.7.5 碘化物3.7.6 氨基化合物3.7.7 有关物质3.7.8 干燥失重3.7.9 炽灼残渣3.7.10 铁盐3.7.11 重金属 3.8 含量测定3.9 类别3.10 贮藏3.11 制剂3.12 版本 1 拼音

fàn yǐng suān

2 英文参考

amidotrizoic acid,diatrizoic acid,iotalamic acid [湘雅医学专业词典]

3 泛影酸药典标准3.1 品名3.1.1 中文名

泛影酸

3.1.2 汉语拼音

Fanyingsuan

3.1.3 英文名

Diatrizoic Acid

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C11H9I3N2O4·2H2O 649.95

3.4 来源（名称）、含量（效价）

本品为3,5二乙酰氨基2,4,6一三碘苯甲酸二水合物。按干燥品计算，含C11H9I3N2O4不得少于98.5%。

3.5 性状

本品为白色粉末；无臭，味微酸。

本品在水中极微溶解；在氨溶液或氢氧化钠溶液中溶解。

3.6 鉴别

（1）取本品约10mg，置坩埚中，小火加热，即产生紫色的碘蒸气。

（2）取本品与泛影酸对照品，分别加甲醇－浓氨溶液（97：3）溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。照有关物质项下的色谱条件试验，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》209图）一致。

3.7 检查3.7.1 酸度

取本品1.0g，加水20ml，振摇数分钟，滤过，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为2.5～3.5。

3.7.2 堿性溶液的颜色

取本品4.8g，加氢氧化钠试液10ml溶解后溶液应无色；如显色，与对照液（取黄色3号或橙红色2号标准比色液5ml，加水5ml，摇匀）比较，不得更深。

3.7.3 游离碘

取堿性溶液的颜色项下的溶液2.0ml，用水稀释至10ml，加稀醋酸至对石蕊试纸显酸性，加碘化钾0.5g，振摇溶解后，加淀粉指示液1ml，摇匀；如显色，与对照液（取等量供试品，用同一方法操作，但以水1ml代替淀粉指示液1ml）比较，不得更深或有差异。

3.7.4 卤化物

取本品2.0g，加氢氧化钠试液4ml溶解后，加水30ml，滴加稀硝酸3ml，搅拌数分钟，使泛影酸析出，滤过，沉淀用水少量洗涤，合并洗液与滤液，用水稀释至50ml，摇匀，必要时重复滤过；分取滤液20ml照氯化物检查法（2010年版药典二部附录Ⅷ A）检查，与标准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。

3.7.5 碘化物

取卤化物项下剩余的滤液20ml，加三氯甲烷1ml、稀硝酸3ml与浓过氧化氢溶液1ml，振摇，静置分层后，三氯甲烷层如显色，与0.0013%碘化钾溶液（每1ml相当于10μg的I）2.0ml加水使成20ml后，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0025%）。

3.7.6 氨基化合物

取本品1.0g，加水5ml与氢氧化钠试液5ml使溶解，加水至100ml，摇匀，取10ml，加亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）5ml与盐酸溶液（9→100）10ml，摇匀，放置10分钟，加2.5%氨基磺酸铵溶液5ml，摇匀，放置5分钟，加堿性β萘酚试液2ml与氢氧化钠试液15ml，加水至50ml，摇匀，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在485nm的波长处测定吸光度，不得过0.25。

3.7.7 有关物质

取本品，加甲醇－浓氨溶液（97：3）溶解并稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用甲醇－浓氨溶液（97：3）定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上，用无水甲酸－丁酮－甲苯（20：25：60）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

3.7.8 干燥失重

取本品，在130℃干燥至恒重，减失重量不得过6.0%（2010年版药典二部附录Ⅷ L）。

3.7.9 炽灼残渣

取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

3.7.10 铁盐

取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸1ml，置水浴上蒸干，加稀盐酸1ml与水适量，置水浴上加热，滤过，坩埚用水洗涤，合并滤液与洗液并加水使成25ml，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ G），与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。

3.7.11 重金属

取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十。

3.8 含量测定

取本品约0.4g，精密称定，加氢氧化钠试液30ml与锌粉1.0g，加热回流30分钟，放冷，冷凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗涤3次，每次15ml，合并洗液与滤液，加冰醋酸5ml与曙红钠指示液5滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于20.46mg的C11H9I3N2O4。

3.9 类别

诊断用药。

3.10 贮藏

遮光，密封保存。

3.11 制剂

（1）泛影葡胺注射液（2）泛影酸钠注射液（3）复方泛影葡胺注射液

3.12 版本