分析纯级别三乙醇胺含量85和99有啥区别

中文名称: 三乙醇胺

中文同义词: 2,2’,2’’-次氮基三乙醇2,2’,2’’-三羟基三乙胺氨基三乙醇工业三乙醇胺三乙醇胺三羟乙基胺三(2-羟乙基)胺三羟基三乙胺

英文名称: Triethanolamine

CAS号: 102-71-6

分子式: C6H15NO3

分子量: 149.19

用途 用作脱除气体中二氧化碳或硫化氢的清净液。三乙醇胺和高级脂肪酸形成的酯广泛用作洗涤剂、乳化剂、湿润剂和润滑剂，也用于配制化妆用香脂。三乙醇胺还用作防腐剂和防水剂、分析试剂和溶剂等。在丁腈橡胶聚合中作为活化剂，也可在酸性条件下作油类、蜡类的乳化剂、稳定剂，纺织物的软化剂。是绦纶等合成纤维纺丝油剂的组分之一。

用途 用作丁腈橡胶聚合时的添加剂、混凝土促凝剂、油品乳化剂，也用于无氰电镀

麦卡希试剂就有

中文别名：2,2’,2’’-次氮基三乙醇；2,2’,2’’-三羟基三乙胺；氨基三乙醇；工业三乙醇胺；三乙醇胺；三羟乙基胺；三(2-羟乙基)胺；三羟基三乙胺。

英文别名：Tris(2-Hydroxyethyl)Amine；Triethanolamine (2-Hydroxyethyl)Amine；Trolamine；2,2',2''-Nitrilotriethanol；1,1',1''-Nitrilotriethanol。

物化性状：

化学式：(HOCH2CH2)3N

结构式：

三乙醇胺结构式

分子式：C6H15NO3

分子量：149.1882

沸点（℃,101.3kPa）：360

熔点（℃）：21.2

相对密度（g/ml,20/4℃）：1.1242

三乙醇胺

相对密度（g/ml,20/20℃）：1.1258

相对蒸汽密度（g/ml，空气=1）：5.14

折射率（20℃）：1.482~1.485

黏度（mPa·s,35℃）：280

黏度（mPa·s,100℃）：15

闪点（℃，开口）：179

蒸发热（KJ/mol,b.p.）：67.520

熔化热（KJ/mol）：27.214

临界温度（℃）：514.3

临界压力（mPa）：2.45

蒸气压（kPa,20℃）：0.0013

蒸气压（kPa,210℃）：5.333

蒸气压（kPa,252.7℃）：8.707

蒸气压（kPa,305.6℃）：46.064

性状：无色至淡黄色透明粘稠液体，微有氨味，低温时成为无色至淡黄色立方晶系晶体。露置于空气中时颜色渐渐变深。易溶于水、乙醇、丙酮、甘油及乙二醇等，微溶于苯、乙醚及四氯化碳等，在非极性溶剂中几乎不溶解。5℃时的溶解度：苯4.2%、乙醚1.6%、四氯化碳0.4%、正庚烷小于0.1%。呈强碱性，0.1mol/L的水溶液pH为10.5。有刺激性。具吸湿性。能吸收二氧化碳及硫化氢等酸性气体。纯三乙醇胺对钢、鉄、镍等材料不起作用，而对铜、铝及其合金有较大腐蚀性。与一乙醇胺及二乙醇胺不同之处是，三乙醇胺与碘氢酸（HI）能生成碘氢酸盐沉淀。可燃。低毒。避免与氧化剂、酸类接触。

备注：

1. 江浙沪以外地区单笔订单我方均收取30元运费,江浙地区20元，上海地区15元。

2. 对于腐蚀性强的产品，采用的是覆特氟龙膜的橡胶塞封口。操作时注意，禁止产品接触未覆特氟龙膜的橡胶部分，否则胶塞会溶解

性状 无色至淡棕黄色液体。微有氨的气味。极易吸潮。露置空气中或在光线下变成棕色。能吸收空气中二氧化碳。能与水、甲醇和丙酮混溶，25℃时的溶解度：苯4.2%、乙醚1.6%、四氯化碳0.4%、正庚烷小于 0.1%。呈强碱性，0.1mol/L的水溶液pH为10.5。有刺激性。

密度：1.124

熔点：17.9-21 °C

沸点：190-193 °C/5 mmHg

折光率nD20：1.485

闪点：179 °C

质量标准

项目分析纯

(AR)

含量Assay（以三乙醇胺计） ≥78.0%

含量Assay（以总胺计） 99.0～110.0%

比重Specific gravity (20/20°C) 1.123～1.133

乙醇溶解试验Solubility(in alcohol) 合格

折光率Refractive index n20/D1.482～1.489

灼烧残渣Residue ignition≤0.05%

项目化学纯

(CP)

含量Assay（以三乙醇胺计） ≥75.0%

含量Assay（以总胺计） 99.0～110.0%

比重Specific gravity (20/20°C) 1.120～1.130

乙醇溶解试验Solubility(in alcohol) 合格

折光率Refractive index n20/D1.482～1.489

灼烧残渣Residue ignition≤0.1%

项目优级纯

(GR)

外观Appearance 无色透明至浅黄色油状液体

红外光谱鉴别Infrared spectrometry 和对照品匹配

纯度Purity （以三乙醇胺计） ≥99.0% (GC)

折光率Refractive index n20/D1.4840 - 1.4860

灼烧残渣(以硫酸盐计) Ignition residue ≤0.01%

醇溶解试验Solubility in alcohol 合格

项目色谱纯

(HPLC)

外观Appearance 无色透明至浅黄色油状液体

红外光谱鉴别Infrared spectrometry 和对照品匹配

纯度Purity （以三乙醇胺计） >99.0% (GC)

abs.absorption1M/270 nm,H2O cut-off

λ 1 M in H2O

UV absorption λ:280 nm Amax: 0.1

贮存 密封避光保存。

用途 气相色谱固定液（最高使用75℃温度，溶剂为甲醇、乙醇），分离分析含氧、含氮化合物和含水样品。络合剂, 金属掩蔽剂, 滴定钯和铂, 比色测定锰、测定锡、锑。吸收二氧化碳和二硫化碳等气味。乳化剂，溶剂，腐蚀抑制剂。

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《一种三乙醇胺质量的测定方法》

——抚顺佳化聚氨酯有限公司

中国水泥协会水泥助磨剂分会成立暨第三届全国水泥助磨剂大会于2007年7月2日在泉城济南胜利召开，会上部分国家干部代表和专家代表先后做了精彩发言，从中可以看到我国助磨剂行业发展呈现出的蓬勃景象。但参会代表也提出了不少问题，例如广大消费者无法确定三乙醇胺的含量，购买的产品常与要求不符，使消费者经济利益和合法权益受到了损害。目前市场上销售的三乙醇胺主要有两类，一类是商品名“合成三乙醇胺”的产品，该类产品除含有三乙醇胺外，还含有少量二乙醇胺、一乙醇胺等活性物及水，根据三乙醇胺含量和含水量的不同分为工业级和商品级；另一类是含量99％以上的产品及向产品中加水配成不同三乙醇胺含量的产品。我公司技术人员根据目前常用三乙醇胺含量测定的方法，总结出一种简便可行的测定方法供广大消费者掌握，使其能够保护自己的合法权益不受损害。

下面向大家介绍产品中三乙醇胺含量、含水量及活性物含量三种质量指标的测定方法。

1. 三乙醇胺含量的测定

1.1 原理

在三乙醇胺中加入乙酸酐，将产品中的一乙醇胺、二乙醇胺转换成酰胺，再利用三乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。

N(CH2CH2OH)3+HCl=（HOCH2CH2)3N•HCl

1.2 试剂与溶液

分析方法中应使用分析纯试剂。

无水乙醇；

乙酸酐；

实验用三级水；

盐酸－乙醇标准溶液：浓度c(HCl)＝0.5mol/L，用乙醇做介质，配制、标定与水溶液相同，具体方法见附录；

盐酸－乙醇溶液：0.05mol/L，将0.5mol/L的盐酸－乙醇标准溶液稀释10倍；

氢氧化钠－乙醇溶液：0.05mol/L，配置方法与0.05mol/L盐酸－乙醇溶液相同；

甲基橙；

二甲苯氰FF(又名二甲苯蓝FF、二甲苯花黄FF，xylene cyanol FF)；

甲基橙－二甲苯氰FF混合指示剂溶液：称取0.15g甲基橙与0.08g二甲苯氰FF溶解与100ml水中。

1.3 仪器

一般实验室仪器。

1.4 分析步骤

量取50ml无水乙醇于250ml碘量瓶中，加入2～3滴甲基橙－二甲苯氰FF混合指示剂溶液，用0.05mol/L盐酸－乙醇溶液或0.05mol/L氢氧化钠－乙醇溶液调节至琥珀色。准确称取0.5～1g样品(称准至0.0002g)于瓶中，加入10ml乙酸酐，盖上瓶盖放置30min，用0.5mol/L盐酸－乙醇标准溶液滴定至琥珀色为终点。每次测定前均应标定盐酸－乙醇标准溶液。

1.5 分析结果的计算

三乙醇胺含量按下式计算：

0＝

式中： 0——样品中三乙醇胺含量，％；

0——盐酸－乙醇标准溶液的实际浓度，mol/L

V0——滴定是消耗盐酸－乙醇标准溶液，ml；

0——样品的质量，g；

0.1492——与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)1.000mol/L]相当的三乙醇胺的质量，g。

允许差：两次平行测定结果差值不大于0.3％，取其算术平均值为测定结果。

2. 水含量的测定

水份的测定采用卡尔•费休法(“永停”法)。

2.1 原理

“永停”法终点测定原理：根据半电池反应

I2+2e＝2I-

溶液中同时存在I2及I-时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此溶液中有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2则溶液中无电流通过。当滴定达到终点时，溶液中存在微量卡尔•费休试剂，此时I2及I-同时存在，溶液导电，电流表指针发生偏转。

H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N•HI+C5H5N•SO3

根据滴定反应中所消耗的卡尔•费休试剂计算出水份的含量。

2.2 试剂

KFR-06无吡啶卡尔•费休试剂，天津市四友精细化学品有限公司；

实验用三级水；

无水甲醇。

2.3 仪器

KF-1型水份测试仪（上海安亭电子仪器厂）；

1ml注射器；

25μl微量进样器；

分析天平：感量0.1mg；

2.4 操作步骤

2.4.1 卡尔•费休试剂的标定

2.4.1.1 卡尔•费休试剂应每天标定。

2.4.1.2 在滴定瓶中加入足量的无水甲醇，以保证浸没铂电极裸露端，调节电磁搅拌器确定适合的搅拌速度，以不发生飞溅为度，用卡尔•费休试剂滴定至电流计指针到45μA左右（此时仪器测定的灵敏度最大），记录指针位置。

2.4.1.3 用微量进样器向滴定瓶中加入一滴水，水的质量（m1）由减量法称得（称准至0.1mg）。用卡尔•费休试剂滴定至如上相同偏移处，记录耗用的体积（V1）。卡尔•费休试剂的水当量（T）以gH2O/ml表示，并按照下式计算：

式中： 1——所加入纯水的质量，g；

V1——标定时，消耗卡尔•费休试剂的体积，ml；

T——卡尔•费休试剂的水当量，gH2O/ml。

2.4.2 试样含水量的测定

2.4.2.1 在滴定瓶中加入足量的无水甲醇，以保证浸没铂电极裸露端，调节电磁搅拌器确定适合的搅拌速度，以不发生飞溅为度，用卡尔•费休试剂滴定至电流计指针到45μA左右，记录指针位置。

2.4.2.2打开加料口橡皮塞，迅速将试样注入滴定瓶中，试样的质量（m2）由减量法称得（称准至0.1mg）。立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔•费休试剂滴定至如上相同偏移处，记录耗用的卡尔•费休试剂体积（V2）。

2.5 测试结果的计算

试样含水量 以质量百分数表示，按下式计算：

式中： ——试样中水份含量，％；

2——试样的质量，g；

V2——滴定试样所消耗卡尔•费休试剂的体积，ml；

T——卡尔•费休试剂的水当量，gH2O/ml。

2.4.3.2 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。

3活性物含量

去除水份含量剩余即为活性物含量。

以上即为产品中三乙醇胺含量、含水及活性物质含量的常用测定方法。当然，三乙醇胺在实际测定中还经常使用气相色谱法，但其仪器投入较高且操作也比较复杂，因此本文中没有提及。此外，如果您对本测试方法还有什么疑问，请垂询抚顺佳化聚氨酯有限公司，联系电话0413-6110009。 本公司愿意为您提供满意的服务。

附录

盐酸－乙醇标准溶液

1. 配制

量取45ml盐酸，注入1000ml乙醇中，摇匀。

2. 标定

称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.45g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿－甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：

式中： ——无水碳酸钠的质量的准确数值，g；

V1——盐酸溶液的体积的数值，ml；

V2——空白试验盐酸溶液的体积的数值，ml；

M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/mol，[M( Na2CO3) =52.991]。

附1.2 取三乙醇胺样品 1ml，加氯化钴试液[3]0.3ml，应显暗红色。

附1.3 取三乙醇胺样品 1ml置试管中，缓缓加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。

附1.4 气相色谱法

附 1.4.1 色谱条件

以（5%）二苯基-（95%）聚二甲基硅氧烷为固定相；

起始温度为60℃，以每分钟30℃的速度升温至230℃，维持10分钟；

进样口温度为260℃；

氢火焰离子化检测器，检测器温度为290℃；

载气为氮气；

单乙醇胺峰与内标峰分离度应大于2.0。

附1.4.2 溶液制备

供试品溶液Ⅰ：取三乙醇胺样品约[4]10g，精密称定[5]，置100ml量瓶中，精密加内标溶液1ml，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。

供试品溶液Ⅱ：取供试品溶液Ⅰ1ml，置200ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液Ⅰ：取三乙醇胺（优级纯或分析纯）约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液Ⅱ：取对照品溶液Ⅰ1ml，置200ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液Ⅲ：取单乙醇胺约1.0g、二乙醇胺5.0g与三乙醇胺约1.0g，（均为优级纯或分析纯）；精密称定，置100ml量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取[6]1ml，置100ml量瓶中，精密加内标溶液1ml，用纯化水稀释至刻度，摇匀。

内标溶液的制备：取3-氨基丙醇（优级纯或分析纯）约5g，置100ml量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀。

附1.4.3 鉴别方法

精密量取供试品溶液Ⅰ、供试品溶液Ⅱ、对照品溶液Ⅱ和对照品溶液Ⅲ各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。

在规定的气相色谱条件下，供试品溶液Ⅱ主峰的保留时间应与对照溶液Ⅱ峰保留时间一致。

供试品溶液Ⅰ中其他杂质峰面积的总和与内标峰面积比值不得大于对照品溶液Ⅲ中主峰面积与内标峰面积的比值10倍（1.0%）（供试品溶液Ⅰ色谱图中任何小于对照品溶液Ⅲ中三乙醇胺主峰面积0.5倍的杂质峰可忽略不计）。