求助乙二醇，乙二醛和甲醛等的色谱分析

如果用气相定性，那就靠两点。第一，找一个你确定是乙二醇的试剂进一针，再进一针你想鉴别的乙醇也进一针。看保留时间。

第二，是看峰型，乙二醇极性非常强，峰是刀型峰。

峰型一样，保留时间完全一致，基本上能确定（不完全肯定）是乙二醇。

乙二醇相对密度(水=1)1.1155(20℃）；熔点 -13.2℃

1，3-丙二醇相对密度:(20/20℃）1.0381,熔点：－59℃

乙二醇（ethylene glycol）又名“甘醇”、“1,2-亚乙基二醇”，简称EG。化学式为(CH2OH)2，是最简单的二元醇。乙二醇是无色无臭、有甜味液体，对动物有毒性，人类致死剂量约为1.6 g/kg。乙二醇能与水、丙酮互溶，但在醚类中溶解度较小。用作溶剂、防冻剂以及合成涤纶的原料。乙二醇的高聚物聚乙二醇（PEG）是一种相转移催化剂，也用于细胞融合；其硝酸酯是一种炸药。

1，3-丙二醇是无色粘稠液体，熔点-59℃，沸点188.2℃，相对密度1.036(25／4℃)，折光率1.4293(27℃)，闪点107℃，能与水、丙酮、氯仿混溶，溶于醚，易吸潮，略具甜味，在150℃以上易氧化，常温下稳定。丙二醇 的粘性和吸湿性好，并且无毒，因而在食品、医药和化妆品工业中广泛应用。丙二醇和各类香料具有较好的互溶性。

乙二醇含量需要利用气相色谱仪来进行检测。如果没有专用仪器，可以采用加热测试乙二醇的初馏点和沸点等方法来进行初步的鉴别。但是这种测量方法会有误差，对乙二醇品质要求不高的情况下可以采用。如果要求比较高，就需要做商检了。加热测试的检测方法可以私信我，我发你资料。新手必读，三招儿搞定乙二醇。

具体的参数设置你需要可以告诉你，希望能给你一点帮助。

用途：

主要用于制聚酯涤纶，聚酯树脂、吸湿剂，增塑剂，表面活性剂,合成纤维、化妆品和炸药，并用作染料/油墨等的溶剂、配制发动机的抗冻剂,气体脱水剂，制造树脂。

也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂。

可生产合成树脂PET，纤维级PET即涤纶纤维，瓶片级PET用于制作矿泉水瓶等。

还可生产醇酸树脂、乙二醛等，也用作防冻剂。

除用作汽车用防冻剂外，还用于工业冷量的输送，一般称呼为载冷剂。

方法提要

在恒温密闭容器中，水样中的挥发性有机物在气、液两相间分配，达到平衡，取气相分析。本方法选用极性聚乙二醇弹性石英毛细管柱分离苯系物，顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中的苯系物。

方法适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等 8 种苯系物的测定。方法检出限在 0.07～ 0.23μg/L 之间，8 次测定相对标准偏差在 2.98%～4.91%，加标回收率在 95.1%～102%之间。

仪器

气相色谱仪 配氢火焰离子化检测器 (FID) 。

顶空进样器 Headspace Samplers-TurboMatrix。

色谱柱 SGE 公司的 BP20，30m × 0.32mm i.d，0.5μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。

20mL 顶空进样瓶。

25μL、50μL、100μL、1000μL 等气密性微量注射器。

试剂

空白试剂水 蒸馏水在氮气流下煮沸 30min 后使用。

氯化钠 (NaCl) 600℃烘 3h 后使用。

甲醇 农残级。

混合苯系物标准 苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯 购自国家环境保护总局标准样品研究所或有质量保证的标准物质供应商。

替代物标准 氟苯、4-溴氟苯 (100μg/mL) 。

载气 高纯氮气，纯度 99.999%，通过一个装有 5A 分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。燃气 氢气。

助燃气 空气。

样品采集与保存

参见 82.9.2。

分析步骤

1) 水样预处理。量取 6.00mL 空白水或水样置于已盛有 2.0g NaCl 的 20mL 顶空瓶中，加入 10.0μg/mL 替代物标准 5.0μL，盖上带有硅橡胶垫的铝盖，迅速用封口钳封口，摇匀。按选定的工作条件进行顶空气相色谱检测。

2) 校准曲线标准系列配制。取 6 个顶空瓶，分别称取 2.0gNaCl 于各顶空瓶中，加入6.0mL 空白试 剂 水，再分 别 加 入 0μL、3.0μL、6.0μL、12.0μL、30.0μL、60.0μL 的10.0μg / mL 混合标准溶液，及 5.0μL、10.0μg / mL 的氟苯、4-溴氟苯混合替代物溶液，迅速加盖密封，得到标准系列浓度为 0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng / mL、100ng / mL，待分析。

3) 色谱分析条件。汽化室温度，200℃ ，不分流进样。检测器温度，250℃ 。柱前压，0.55 ×105Pa。氢气流速，38mL / min空气流速，380mL / min尾吹气 30mL / min。柱箱温度，初温 30℃，保持 6min，以 4℃ /min 升至 80℃，再以 10℃ /min 升至 200℃，保持5min。BP20，30m × 0.32mm i.d，0.5μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。

4) 顶空分析条件。顶空平衡温度 70℃ 取样针温度 80℃ 传输线温度 110℃ 样品加热时间 20min进样时间为 0.15min。

5) 色谱图的考察。

图82.3 苯系物标准气相色谱图

定性与定量分析

1) 定性分析。采用与标准样品中目标物保留时间相比较的方式对样品中目标物进行定性分析，样品目标物保留时间应在标准目标物保留时间的 3 倍标准偏差之内。对有干扰存在或高含量试样，需要用性质不同的第二根柱或气相色谱-质谱色谱进一步确证。

2) 定量分析。校准曲线法: 推荐标准曲线的最低浓度为 3 倍检出限，最高浓度应在标准曲线的线性范围内，标准系列至少为五个浓度水平，操作按顶空-气相色谱法的预处理步骤，通过浓度与对应峰面积进行线性回归，建立校准曲线。回归方程可以利用随机的色谱工作站或 EXCEL 软件建立。试样中苯系物浓度计算参见公式 (82.13) 。

3) 持续校正。至多测定 20 个试样，应用一个或更多的标准样品 (标准系列中等浓度) ，对标准曲线进行验证，偏差不超过 15%，否则应重新配制标准曲线。

方法性能指标

按实验方法，分别配制 8 个浓度为 0.52ng/mL 苯系物混合标准样，按选定的工作条件分析，分别计算方法的检出限和精密度。检出限的计算以 8 个 0.52μg/L 标准样品的峰面积的 3 倍标准偏差所对应的浓度作为方法的检出限。各组分的精密度、检出限见表82.17。加标回收率见表82.18。

表82.17 方法精密度及检出限

表82.18 方法的准确度

ethylene glycol

分子式： C2H6O2

分子量： 62.07

有害物成分： 乙二醇

健康危害： 国内未见本品急慢性中毒报道。国外的急性中毒多系误服引起。吸入中毒表现为反复发作性昏厥，并可有眼球震颤，淋巴细胞增多。 口服后急性中毒分三个阶段：第一阶段主要为中枢神经系统症状，轻者似乙醇中毒表现， 重者迅速产生昏迷、抽搐，最后死亡；第二阶段，心肺症状明显，严重病例可有肺水肿，支气管肺炎，心力衰竭；第三阶段主要表现为不同程度肾功能衰竭。本品一次口服致死量估计为1.4ml/kg(1.56g/kg)，即总量为70～84ml。

燃爆危险： 本品可燃。

皮肤接触： 脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。

眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入： 饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。

危险特性： 遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。

有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳。

灭火方法： 尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿一般作业工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

操作注意事项： 密闭操作，提供良好的自然通风条件。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，戴防化学品手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时轻装轻卸，保持包装完整，防止洒漏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

中国MAC(mg/m3)： 20

前苏联MAC(mg/m3)： 5

TLVWN： ACGIH 100mg/m3[上限值]

监测方法： 气相色谱法

工程控制： 提供良好的自然通风条件。

呼吸系统防护： 一般不需要特殊防护，高浓度接触时可佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。

眼睛防护： 空气中浓度较高时，佩戴化学安全防护眼镜。

身体防护： 穿一般作业防护服。

手防护： 戴防化学品手套。

其他防护： 工作完毕，淋浴更衣。避免长期反复接触。定期体检。

主要成分： 纯品

外观与性状： 无色、无臭、有甜味、粘稠液体。

熔点(℃)： -13.2

沸点(℃)： 197.5

相对密度(水=1)： 1.11

相对蒸气密度(空气=1)： 2.14

饱和蒸气压(kPa)： 6.21(20℃)

燃烧热(kJ/mol)： 281.9

闪点(℃)： 110

爆炸上限%(V/V)： 15.3

爆炸下限%(V/V)： 3.2

溶解性： 与水混溶，可混溶于乙醇、醚等。

主要用途： 用于制造树脂、增塑剂、合成纤维、化妆品和炸药, 并用作溶剂、配制发动机的抗冻剂。

禁配物： 强氧化剂、强酸。

急性毒性： LD50：8000～15300 mg/kg(小鼠经口)；5900～13400 mg/kg(大鼠经口) LC50：无资料

其它有害作用： 无资料。

废弃处置方法： 用焚烧法处置。

包装类别： Z01

包装方法： 无资料。

运输注意事项： 运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类等混装混运。船运时，应与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线行驶。