乙二胺四乙酸钠合成属于哪类反应

阴离子活性物含量测定。以脂肪醇醚、氯乙酸和氢氧化钠为原料，通过羧甲基化法合成脂肪醇醚羧酸钠盐，可以使用阴离子活性物含量测定方法进行测定，将脂肪醇醚羧酸钠(AEC9-Na)粗产品经过酸化，无水乙醇热，过滤分离后得到脂肪醇醚羧酸，通过测定产物酸值来计算产率即，阴离子活性含量。

由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液 中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。实验室制法： 称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000 mL圆底烧瓶中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺，摇匀，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水至总体积为600mL左右，装上空气冷却回流装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶，冷却后倒入烧怀中，用浓HCl调节pH至1.2，则有白色沉淀生成，抽滤，得EDTA粗品。精制后得纯品。

1：氯乙酸成钠盐

2；氯乙酸钠与邻甲酚反应，具体是氯被氧取代，形成邻甲基苯氧乙酸钠，

3：氯化是在甲基的对位进行的，

4：最终产品是2-甲基-4-氯苯氧基乙酸

【中文名称】2甲4氯；2-甲基-4-氯苯氧基乙酸 【其他名称】：二甲四氯，龙腾，芳米大，兴丰宝，农多斯，百阔净 【英文名称】MCPA2M-4XMCPAgritoxAgroxoneBine-TrolBorder-master 【结构或分子式】 【相对分子量或原子量】200.45 【熔点（℃）】118-119 【毒性LD50(mg/kg)】 大白鼠急性经口700，小白鼠550。用含量100mg/kg饲喂大白鼠7个月，除肾脏轻度肿大外，未产生其他不良影响。10mg/L药量对鱼安全。未反应的氯代酚可引起中毒。 【生态毒性】 对鸟的毒性：对鸟中毒至低毒。 北美鹑，急性经口毒性LD50=377mg/kg，中等毒，亚急性饲喂毒性LC50(5d)>5620ppm，低毒；鸭亚急性饲喂毒性LC50(5d)>5620ppm，低毒。 对鱼的毒性：对鱼低毒。 虹鳟鱼，LC50=50-560mg/L，低毒；蓝鳃太阳鱼，LC50>150mg/L，低毒；鲤鱼，LC50=317mg/L，低毒；银汉鱼，LC50=220mg/L，低毒。 对水蚤的毒性：对水蚤低毒。LC50(48h)>190mg/L。 对藻类的毒性：对藻类低毒。月牙藻（Selenastrum capricornutum）EC50 >392 mg/L，低毒。 对其它水生生物的毒性：对虾类低毒。粉红虾(Panaeus duorarum) LC50=231mg/L,低毒。 对蜜蜂的毒性：对蜜蜂低毒。急性经口LD50=0.104mg/bee，低毒。 对蚯蚓的毒性：对蚯蚓低毒。赤子爱胜蚓(Eisenia foetida)LD50(14d)=325 mg/kg soil，低毒。 【性状】 纯品是白色晶体。 【溶解情况】 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，其钠盐和胺盐都易溶于水，酯类不溶于水。 【用途】 农业上用作植物生长调节剂，防止番茄等果实早期落花落果，并形成无子果实，促进作物早熟，加速插条生根。也可作除草剂，用于苗后茎叶处理，易被更和叶部吸收和传导，用于小粒谷物、水稻、豌豆、草坪和非耕作区芽后防除多种一年生和多年生阔叶杂草，每公顷使用剂量0.28～2.25kg有效成分。本品对阔叶及三棱草有特效，也可防除各种双子叶和某些单子叶杂草，但对稗草无效。 水稻秧田在4叶期到拔节前10天施药，水稻本田在插秧后30天到拔节孕穗前施药（移植成活后施药，应降低用量）、小麦田在三月中、下旬拔节孕穗前施药。使用时气温应在18℃以上，晴天露水干后施药，施药前一天傍晚放干田水，施药后24小时灌水。本品对棉花、大豆、瓜类和蔬菜等阔叶作物影响较大，溅到药叶后会枯死，因此喷药时要注意风向，要留隔离区。施药器械必须用热碱水彻底清洗，然后才能供其他农药使用，否则会产生药害。 【制备或来源】 由邻苯甲酚经氯化后与一氯乙酸作用而成。一般加工成钠盐使用。或由邻甲酚、氯乙酸经缩合、氯化制得或由邻甲酚经氯化，生成2-甲基-4氯酚，再与氯乙酸、氢氧化钠缩合，盐酸化制得。 【其他】 工业品含量85-95%，有臭味，熔点100-115℃。本平不能与酸性农药混用，以免降低药效。 【包装及贮运】 1kg塑料瓶或玻璃瓶装。

编辑本段注意事项

1.双子叶植物对其比较敏感，施药时尽量避开双子叶作物田，应选择无风的天气施药。 2.用药后应彻底清洗打药机具，最好专用。 3.本产品有毒，施药时应佩戴口罩手套，穿防护服。打药后用肥皂清洗可能接触到农药的地方，如若中毒及时送医院。

【EDTA生产工艺】1、生产原理：由乙二胺与氯乙酸钠反应后，经酸化制得；也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐，然后用硫酸酸化得到。2、工艺流程：（1）原料配比(kg/t)：氯乙酸（95%）2000，烧碱(工业品)880，乙二胺(70%)290，盐酸(35%)2500，（若用硫酸代替盐酸，则用硫酸(98%)1200kg）（2）主要设备：成盐锅、缩合反应罐、酸化锅、水洗锅、离心机、贮槽、干燥箱；3、操作工艺：（1）在800L不锈钢缩合反应罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg30%的氢氧化钠溶液，在搅拌下再加入18kg83%～84%的乙二胺。（2）在15℃保温1h后，以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性。（3）在室温保持12h后，加热至90℃，加活性炭，过滤，滤渣用水洗，最后溶液总体积约600L。（4）加浓盐酸至pH不小于3，析出结晶。过滤，水洗至无氯根反应。烘干，得EDTA64kg。收率95%。（5）也可以在较高温度条件下进行。例如，采用如下摩尔配比：乙二胺：氯乙酸：氢氧化钠=1∶4.8∶4.8，反应温度为50℃，反应6h，再煮沸2h，反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶，收率82%～90%。【EDTA】是一种重要的络合剂。EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性配合物。中文别名：四乙酸二氨基乙烷（二氨基乙烷四乙酸），托立龙。俗名：依地酸（特别是它的钙盐络合物，医学上称为依地酸钠钙）。

24D属于植物生长调节剂，是促进种子萌发和果实发育的。

存储方法

储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

合成方法

1、 先用苯酚氯化制得2,4-二氯酚，后者在氢氧化钠存在下与氯乙酸缩合生成2,4-D钠盐，再酸化成2,4-D原药。另一种新工艺是将苯酚和氯乙酸在碱性条件下先缩合，然后氯化而得。

2、 由2，4-二氯苯酚与一氯乙酸在NaOH溶液中加热回流制得2，4-二氯苯氧乙酸钠，再用盐酸酸化而成。

3、 以苯酚为原料，先与氯乙酸缩合后经氯化，或先氯化后与氯乙酸缩合均可制得产品。（1）先缩合后氯化工艺。将苯酚置于反应釜，加热熔融，先后投入2.2倍（摩尔比）地氢氧化钠和1.2倍（摩尔比）地氯乙酸，并在100-110℃下反应30min。反应物冷却后，用盐酸中和，可析出苯氧乙酸，收率82%以上。苯氧乙酸于65-90℃下，缓慢通入1.4倍-1.6倍（摩尔比）地氯气，氯化产物即2,4-二氟苯氧乙酸，收率89%。（2）先氯化后缩合工艺。将熔融的苯酚置于氯化器中，在45-65℃下通氯约8-9h，当反应物料相对密度达1.406（40℃）时氯化反应结束。反应物趁热加入30%的氢氧化钠溶液，加热至沸后，滴加氯乙酸钠溶液，并回流4-5h。稍冷后用30%的盐酸中和至PH1-3。趁热加苯萃取，并分出有机层。冷却后析出白色结晶，经抽滤、烘干得成品。

4、 以苯酚为原料，先与氯乙酸缩合后经氯化，或先氯化后与氯乙酸缩合均可制得产品。先缩合后氯化工艺将苯酚置于反应釜，加热熔融，先后投入2.2倍(摩尔比)的氢氧化钠和l.2倍(摩尔比)的氯乙酸，并在100~110℃下反应30min。反应物冷却后，用盐酸中和，可析出苯氧乙酸，收率82%以上。苯氧乙酸于65~90℃下，缓慢通入1.4～1.6倍(摩尔比)的氯气，氯化产物即为2，4-二氯苯氧乙酸，收率89%。先氯化后缩合工艺将熔融的苯酚置于氯化器中，在45～65℃下通氯约8～9h，当反应物料相对密度达1.406(40℃)时氯化反应结束。反应物趁热加入30%的氢氧化钠溶液，加热至沸后，滴加氯乙酸钠溶液，并回流4～5h。稍冷后用30%的盐酸中和至Ph值1～3。趁热加苯萃取，并分出有机层。冷却后析出白色结晶，经抽滤、干燥得成品。

由乙二胺与氯乙酸碱性溶液缩或由乙二胺、氰化钠甲醛水溶液作用

实验室制

称取氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶慢慢加入50%碳酸钠溶液直至二氧化碳气泡发止加入15.6g(0.2mol)乙二胺摇匀放置片刻加入40%NaOH溶液100mL加水至总体积600mL左右装空气冷却流装置于50℃水浴保温2h再于沸水浴保温流4h取烧瓶冷却倒入烧怀用浓HCl调节pH至1.2则白色沉淀抽滤EDTA粗品精制纯品

产原理

由乙二胺与氯乙酸钠反应经酸化制：

由乙二胺与甲醛、氰化钠反应四钠盐用硫酸酸化：

工艺流程

原料配比(kg/t)

氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880

乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500

〔若用硫酸代替盐酸则用硫酸(98%)1200kg〕

主要设备

盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离机 贮槽 干燥箱

操作工艺

800L锈钢缩合反应罐加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%氢氧化钠溶液搅拌再加入18kg 83%～84%乙二胺15℃保温1h每10L批加入30%氢氧化钠溶液每加入待酚酞指示剂显碱性再加入批反应物呈碱性室温保持12h加热至90℃加性炭滤滤渣用水洗溶液总体积约600L加浓盐酸至pH3析结晶滤水洗至氯根反应烘干EDTA64kg收率95%较高温度条件进行例采用摩尔配比：乙二胺：氯乙酸：氢氧化钠=1∶4.8∶4.8反应温度50℃反应6h再煮沸2h反应产物用盐酸酸化即EDTA结晶收率82%～90%

质量指标

含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%

灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%

Na2CO3溶解度 合格

质量检验

(1)含量测定

采用配位滴定先乙二胺四乙酸用KOH配制pH12.0～13.0试液酸性铬蓝K萘酚绿作混合指示剂用试液滴定于120℃干燥析纯CaCO3溶液由紫红色变蓝绿色即终点

(2)灼烧残渣测定

按规进行

安全措施

(1)产使用氯乙酸、乙二胺等毒或腐蚀性物品产设备应密闭操作员应穿戴劳保用品车间保持良通风状态

(2)产品密封包装贮于通风、干燥处注意防潮、防晒宜与碱性化物品混贮

苯氧乙酸制备方法：由苯酚与一氯乙酸在碱性溶液中进行缩合,然后酸化即制得苯氧乙酸.

一氯乙酸制备方法：一种制取一氯乙酸的工艺,其工艺步骤为：（1）配比好醋酸和硫磺,在90～100℃的温度下通入氯气；（2）将所得的乙酰氯气体引出、冷凝器后呈液态由冷醋酸吸收备用；（3）将步骤1和步骤2产生的液料比例配置,并预热；（4）在高位将步骤3配置好的液料连续放入氯化反应塔内,并同时通入氯气,其中生成的氯代乙酰氯和乙酰氯气体经冷凝后被回收,并循环生成一氯乙酸粗品.具有氯化反应速度快,液态混合,适合于塔式连续氢化反应操作；制取利用现成生产设备和条件,方法简单方便等优点.