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我来回答，EDTA只能在已知存在锌离子的情况下，定量检测。

定性检测锌离子的方法是：待测液用2摩尔每升醋酸溶液酸化，再加入等体积的硫氰酸汞铵。摩擦试管壁，生成白色沉淀证明存在锌离子

锌对人体的免疫功能起着调节作用，锌能维持男性的正常生理机能，促进儿童的正常发育，促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童，还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。

锌摄入过多，会痿味、口渴、胸部紧束感、干咳、头痛、头晕、高热、寒战等。粉尘对眼有刺激性。口服刺激胃肠道。长期反复接触对皮肤有刺激性

自然条件下的锌离子是不会对人产生影响的，除非是厂矿企业的原料或废弃物

Zn

锌是一种蓝白色金属。密度为7.14克/立方厘米，熔点为419.5℃。在室温下，性较脆；100～150℃时，变软；超过200℃后，又变脆。

体积弹性模量：GPa

70

原子化焓：kJ /mol @25℃

129.7

热容：J /（mol· K）

25.390

导电性：10^6/(cm ·Ω )

0.166

导热系数：W/（m·K）

116

熔化热:(千焦/摩尔)

7.322

汽化热:(千焦/摩尔)

115.30

元素在宇宙中的含量:(ppm)

0.3

锌的化学性质活泼，在常温下的空气中，表面生成一层薄而致密的碱式碳酸锌膜，可阻止进一步氧化。当温度达到225℃后，锌氧化激烈。燃烧时，发出蓝绿色火焰。锌易溶于酸，也易从溶液中置换金、银、铜等。

锌的用途

由于锌在常温下表面易生成一层保护膜，所以锌最大的用途是用于镀锌工业。锌能和许多有色金属形成合金，其中锌与铝、铜等组成的合金，广泛用于压铸件。锌与铜、锡、铅组成的黄铜，用于机械制造业。含少量铅镉等元素的锌板可制成锌锰干电池负极、印花锌板、有粉腐蚀照相制板和胶印印刷板等。锌与酸或强碱都能发生反应，放出氢气。锌肥（硫酸锌、氯化锌）有促进植物细胞呼吸、碳水化合物的代谢等作用。锌粉、锌钡白、锌铬黄可作颜料。氧化锌还可用于医药、橡胶、油漆等工业。

自然界中，锌多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿，如菱锌矿和异锌矿。

元素名称：锌

元素原子量：65.39

元素类型：金属

发现人：发现年代：

发现过程：

元素描述：

纯锌呈蓝白色，有光泽。硬度2.5（莫氏硬度）。具有延展性。密度7.14克/厘米3。熔点419.58℃，沸点907℃。化合价2。已知锌有十五个同位素。是很好的导热体和导电体。电离能9.394电子伏特。休学性质比较活泼，但在空气中较稳定，与酸和碱作用会放出氢气。

元素来源：

主要矿石是铁闪锌矿或闪锌矿ZnS。将矿石在空气中煅烧成氧化锌，然后用炭还原即得；或用硫酸浸出成硫酸锌后，再用电解法将锌沉积出来。

元素用途：

锌的最重要的用途是制造锌合金和作为其他金属的保护层，如电镀锌，以及制造黄铜、锰青铜、白铁和干电池。锌粉是有机合成工业的重要还原剂。

元素辅助资料：

锌和铜的合金——黄铜，早被古人利用，黄铜的生产可能是冶金学上最早的偶然发现之一。但是人们取得锌比较晚，碳和锌矿共热时，温度很快高达1000℃，而锌在923℃沸腾，在此温度下成蒸汽状态，随烟散失，不易为古代人们察觉，只有当人们掌握了冷凝气体的方法后，单质锌才有可能被取得。因此，锌登上历史舞台的时间要比铜、锡、铁、铅晚的多。

据国外学者们考证，我国古代劳动人民首先生产出锌。我国制取锌的方法讲述最清楚的出现在明朝末年宋应星著述的《天工开物》中。西方认为最早讲到锌的是德国贵族政治学家龙涅斯在1617年发表的著述，他叙述在熔铅的炉壁上出现白色的金属，工人们称它为 zinck或conterfeht，这种白色金属像是锡，但比较硬，缺乏延展性，没有太大用途。锌的拉丁名称 zincum和元素符号Zn由此而来。

1737年和1746年德国矿物学家亨克尔和化学家马格拉夫先后将菱锌矿与木炭共置陶制密闭容器中烧，得到金属锌。拉瓦锡在1789年发表的元素表中，首先将锌列为元素。

元素符号： Zn 英文名： Zinc 中文名： 锌

相对原子质量： 65.38 常见化合价： +2 电负性： 1.65

外围电子排布： 3d10 4s2 核外电子排布： 2,8,18,2

同位素及放射线： Zn-62[9.26h] Zn-63[38.5m] *Zn-64 Zn-65[243.8d] Zn-66 Zn-67 Zn-68 Zn-70 Zn-72[46.5h]

电子亲合和能： 9 KJ·mol-1

第一电离能： 906 KJ·mol-1 第二电离能?1733 KJ·mol-1 第三电离能： 3833 KJ·mol-1

单质密度： 7.133 g/cm3 单质熔点： 419.58 ℃ 单质沸点： 907.0 ℃

原子半径： 1.53 埃 离子半径： 0.74(+2) 埃 共价半径： 1.25 埃

常见化合物： ZnO Zn(OH)2 ZnSO4

发现人： 远古就被发现 时间： 0 地点： 德国

名称由来：

德语：zink（在德语中意为“锡”）。

元素描述：

有延展性，带淡蓝光泽的银白色金属。

元素来源：

见于闪锌矿(ZnS)、异极矿、锌铁矿、菱锌矿(ZnCO3)、硅锌矿和红锌矿中。

元素用途：

用于覆盖在其他金属表面（电镀），保护其不受腐蚀。也应用于黄铜、青铜、镍合金中。还能用来焊接、制造化妆品和颜料。

锌 (Zine)

硫酸锌 (Zine Sulfate)

葡萄糖酸锌 (Zine Gluconate)

作用与应用：锌对人体的免疫功能起着调节作用，锌能维持男性的正常生理机能，促进儿童的正常发育，促进溃疡的愈合。常用于厌食、营养不良、生长缓慢的儿童，还可治疗脱发、皮疹、口腔溃疡、胃炎等。

用法用量：口服硫酸锌片每日量一般为200～300mg，分2～3次服，或者每日200mg，连服4天。

口服葡萄糖酸锌在体内解离为锌离子和葡萄糖，口服吸收效果比硫酸锌好，日用量是硫酸锌的三分之一。

成人口服每次3～6片，每日2次。

小儿服用每公斤体重3.5～14mg，每日2～3次。

【副作用】

常见为消化道反应，恶心、呕吐、腹泻等。

【注意事项】

不宜空腹或与牛奶同服，长期服用要定期测血锌，以防服用过量而影响铜、铁离子的代谢。

EDTA

EDTA

品名：乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)

别名：EDTA

分子量：292.25(按1989年国际相对原子质量)

分子式：C10H16N2O8

理化性质：

白色无臭无味、无色结晶性粉末，熔点240℃(分解)。不溶于冷水、醇及一般有机溶剂，微溶于热水，溶于氢氧化钠，碳酸钠及氨的溶液中，能溶于160份100℃沸水。其碱金属盐能溶于水。

用途：

是一种重要的络合剂。EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。除钠盐外，还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐，这些盐各有不同的用途。此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。也是水的处理剂。

EDTA的制备：

由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。

实验室制法：

称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺，摇匀，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水至总体积为600mL左右，装上空气冷却回流装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶，冷却后倒入烧怀中，用浓HCl调节pH至1.2，则有白色沉淀生成，抽滤，得EDTA粗品。精制后得纯品。

生产原理：

由乙二胺与氯乙酸钠反应后，经酸化制得：

也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐，然后用硫酸酸化得到：

工艺流程

原料配比(kg/t)

氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880

乙二胺(70%) 290 盐酸(35%)2500

〔若用硫酸代替盐酸，则用硫酸(98%)1200kg〕

主要设备

成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱

操作工艺

在800L不锈钢缩合反应罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液，在搅拌下再加入18kg 83%～84%的乙二胺。在15℃保温1h后，以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性。在室温保持12h后，加热至90℃，加活性炭，过滤，滤渣用水洗，最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不3，析出结晶。过滤，水洗至无氯根反应。烘干，得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如，采用如下摩尔配比：乙二胺：氯乙酸：氢氧化钠=1∶4.8∶4.8，反应温度为50℃，反应6h，再煮沸2h，反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶，收率82%～90%。

质量指标

含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%

灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%

在Na2CO3中溶解度 合格

质量检验

(1)含量测定

采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0～13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。

(2)灼烧残渣测定

按常规方法进行。

安全措施

(1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品，生产设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用品，车间保持良好通风状态。

(2)产品密封包装，贮于通风、干燥处，注意防潮、防晒，不宜与碱性化学物品混贮。

CAS No.： 60-00-4

EDTA在水质监测中的应用举例

EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法。由于本身可以形成多种络合物，所以可以滴定很多金属。元素周期表里的Ⅱ，Ⅲ，镧系，锕系金属都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用来测定水的碱度。以镁离子举例如下

镁的检测可以用EDTA滴定法分析。由于镁比铝轻，因此可以作为合金在航空、航天上使用。另外利用镁易于氧化的性质，可用于制造许多纯金属的还原剂。也可用于闪光灯、吸气器等。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：

滴定前： M + EBT M-EBT

(红色)

主反应： M + Y MY

终点时： M-EBT + Y MY + EBT

(红色) （蓝色）

滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。

滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L-1。

器材和药品

1.器材 天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。

2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2·4MgCO3·6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。

实验方法

一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）

准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

其浓度计算：

二、EDTA标准溶液的配制与标定

1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）

称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。

2.EDTA标准溶液浓度的标定

用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。

EDTA浓度计算： ，取三次测定的平均值。

三、水的总硬度测定

用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液6mL，1∶1三乙醇胺溶液3mL，EBT指示剂3~4滴，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。

水的总硬度计算： ，取三次测定的平均值。 24487希望对你有帮助！

食物中还原糖的测定方法：高锰酸钾滴定法和直接滴定法。

一、高锰酸钾滴定法

1.原理

样品经除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量，再查表得还原糖量。

2.适用范围

GB5009.7-85，本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的测定。

3.仪器

（1） 滴定管

（2） 25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚

（3） 真空泵

（4） 水浴锅

4.试剂

除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

4.1 6 mol/L盐酸：量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。

4.2 甲基红指示剂：称取10mg甲基红，用100ml乙醇溶解。

4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。

4.4 碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加0.5ml硫酸，再加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。

4.5碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500ml，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。

4.6精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时，用水洗净。再以3mol/L盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软县委，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充古氏坩埚用。

4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。

4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。

4.9 硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，慢慢加入100ml硫酸，冷却后加水稀释至1L。

4.10 3mol/L盐酸：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。

5. 操作方法

5.1 样品处理：

5.1.1 乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约0.5～2 g固体样品（吸取2～10 ml液体样品），置于250 ml容量瓶中，加50ml水，摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及4ml1mol/L氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。（注：此步骤目的是沉淀蛋白）

5.1.2 酒精性饮料：吸取100 ml样品，置于蒸发皿中，用1mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后（注：如果蒸发时间过长，应注意保持溶液pH为中性），移入250ml容量瓶中。加50 ml水，混匀。以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。

5.1.3 含多量淀粉的食品：称取2～10 g样品，置于250 ml容量瓶中，加200 ml水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇。（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解，影响检测结果。）冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取200ml上清液于另一250 ml容量瓶中，以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。

5.1.4 含有脂肪的食品：称取2～10g样品，先用乙醚或石油醚淋洗3次，去除醚层。加入50ml水混匀，以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。

5.1.5 汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取100 ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。

5.2 样品测定：

吸取50ml处理后的样品溶液，于400ml烧杯中，加入25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，乘热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不成碱性为止。（注：还原糖与碱性酒石酸铜试剂的反应一定要在沸腾状态下进行，沸腾时间需严格控制。煮沸的溶液应保持蓝色，如果蓝色消失，说明还原糖含量过高，应将样品溶液稀释后重做。）将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中，加25ml硫酸铁溶液及25ml水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1mol/L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。

同时吸取50ml水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液，硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白实验。

6. 计算：

X1=（V-V0）×N×71.54 （1）

式中： X1--样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，mg；

V--测定用样品液消耗高锰酸钾标准液的体积，ml；

V0--试剂空白消耗高锰酸钾标准液的体积，ml；

N--高锰酸钾标准溶液的浓度；

71.54--1ml 1mol/L高锰酸钾溶液相当于氧化亚铜的质量，mg。

根据（1）式中计算所得氧化亚铜质量，查附表"氧化亚铜质量相当于葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表"，再计算样品中还原糖含量。

X2=（m1×V2）∕（m2×V1）×（100∕1000） (2)

式中： X2--样品中还原糖的含量，g/100g（g/100ml）；

m1--查表得还原糖质量，mg；

m2--样品质量（或体积）， g（ml）；

V1--测定用样品处理液的体积，ml；

V2--样品处理后的总体积，ml。

7.举例：

称取某食物样品3.00g，经过处理后用水定容至250ml。取50ml进行测定，消耗0.1003mol/L高锰酸钾标准液5.20ml，同时测试剂空白为0.36ml，则 样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量为：

X1（mg） =（5.20-0.36）×0.1003×71.54 = 34.73

查表得还原糖质量为相当于葡萄糖16.22 mg，

样品中还原糖含量（以葡萄糖计）为：

X2（g/100g）=（16.22×250）∕（3.00×50）×（100∕1000）= 2.70

8.注释：

本法用碱性酒石酸铜溶液作为氧化剂。由于硫酸铜与氢氧化钠反应可生成氢氧化铜沉淀，氢氧化铜沉淀可被酒石酸钾钠缓慢还原，析出少量氧化亚铜沉淀，使氧化亚铜计量发生误差，所以甲、乙试剂要分别配制及贮藏，用时等量混合。

二、直接滴定法

1.原理

样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定已标定过的费林氏液，费林氏液被还原析出氧化亚铜后，过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，使蓝色褪色。根据样品消耗体积，计算还原糖量。

2.适用范围

GB5009.7-85，本方法适用于所有食品中还原糖的检测。检出限0.1mg。

3.主要仪器

滴定管

4.试剂

除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

（1） 费林甲液：称取15 g硫酸铜（CuSO4·5H2O），及0.05 g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1 L。

（2） 费林乙液：称取50 g酒石酸钾钠与75 g氢氧化钠，溶于水中，再加入4 g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至500ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

（3） 乙酸锌溶液：称取21.9 g乙酸锌，加3 ml冰乙酸，加水溶解并稀释至100 ml。

（4）亚铁氰化钾溶液。称取10.6g亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至100ml。

（5） 盐酸。

（6） 葡萄糖标准溶液：精密称取1.000 g经过80 ℃干燥至恒量的葡萄糖（纯度在99%以上），加水溶解后加入5ml盐酸，并以水稀释至1 L。此溶液相当于1 mg/ml葡萄糖。（注：加盐酸的目的是防腐，标准溶液也可用饱和苯甲酸溶液配制）

5.操作方法

5.1样品处理：

5.1.1乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约0.5～2 g固体样品（吸取2～10 ml液体样品），置于100 ml容量瓶中，加50ml水，摇匀。边摇边慢慢加入5 ml乙酸锌溶液及5 ml亚铁氢化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。（注意：乙酸锌可去除蛋白质、鞣质、树脂等，使它们形成沉淀，经过滤除去。如果钙离子过多时，易与葡萄糖、果糖生成络合物，使滴定速度缓慢；从而结果偏低，可向样品中加入草酸粉，与钙结合，形成沉淀并过滤。）

5.1.2酒精性饮料：吸取50 ml样品，置于蒸发皿中，用1mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后，移入100 ml容量瓶中。加25ml水，混匀。以下按4.1.1自"加5 ml乙酸锌溶液"起依法操作。

5.1.3含多量淀粉的食品：称取2～5 g样品，置于100 ml容量瓶中，加50 ml水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解，影响检测结果。）。冷后加水至刻度，混匀，静置。吸取50ml上清液于另一100 ml容量瓶中，以下按4.1.1自"5 ml乙酸锌溶液"起依法操作。

5.1.4汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取50 ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入100ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。

（注意：样品中稀释的还原糖最终浓度应接近于葡萄糖标准液的浓度。）

5. 2标定费林氏液溶液：吸取5.0 ml费林氏甲液及5.0 ml乙液，置于150ml锥形瓶中（注意：甲液与乙液混合可生成氧化亚铜沉淀，应将甲液加入乙液，使开始生成的氧化亚铜沉淀重溶），加水10ml，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9 ml葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去并出现淡黄色为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，取其平均值，计算每10ml（甲、乙液各5ml）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。（注意：还原的次甲基蓝易被空气中的氧氧化，恢复成原来的蓝色，所以滴定过程中必须保持溶液成沸腾状态，并且避免滴定时间过长。）

5.3样品溶液预测：吸取5.0 ml费林氏甲液及5.0 ml乙液，置于150 ml锥形瓶中，加水10 ml，加入玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每秒1滴的速度滴定，直至溶液兰色褪去，出现亮黄色为终点。如果样品液颜色较深，滴定终点则为兰色褪去出现明亮颜色（如亮红），记录消耗样液的总体积。（注意：如果滴定液的颜色变浅后复又变深，说明滴定过量，需重新滴定。）

5.4样品溶液测定：吸取5.0 ml碱性酒石酸铜甲液及5.0 ml乙液，置于150 ml锥形瓶中，加水10 ml，加入玻璃珠2粒，在2min内加热至沸，快速从滴定管中滴加比预测体积少1ml的样品溶液，然后趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至终点。记录消耗样液的总体积，同法平行操作两至三份，得出平均消耗体积。

6.计算

X3 =（C×v1 × V）∕（m× v2 ×1000）×100

式中： X--样品中还原糖的含量(以葡萄糖计)，%；

C--葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml；

v1-- 滴定10 ml费林氏溶液（甲、乙液各5 ml）消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml；

v2--测定时平均消耗样品溶液的体积，ml；

V--样品定容体积，ml；

m--样品质量，g；

7.注意事项

（1）本方法测定的是一类具有还原性质的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等，只是结果用葡萄糖或其他转化糖的方式表示，所以不能误解为还原糖=葡萄糖或其他糖。但如果已知样品中只含有某一种糖，如乳制品中的乳糖，则可以认为还原糖=某糖。

（2）分别用葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖标准品配制标准溶液分别滴定等量已标定的费林氏液，所消耗标准溶液的体积有所不同。证明即便同是还原糖，在物化性质上仍有所差别，所以还原糖的结果只是反映样品整体情况，并不完全等于各还原糖含量之和。如果已知样品只含有某种还原糖，则应以该还原糖做标准品，结果为该还原糖的含量。如果样品中还原糖的成分未知，或为多种还原糖的混合物，则以某种还原糖做标准品，结果以该还原糖计，但不代表该糖的真实含量。

专利是推动我国陶瓷行业转型的主要因素

西方经济史学家安格斯·麦迪森博士认为，西方公元纪年开始后的2000多年中，中国GDP约有1800多年占全球份额的20%以上，长期居世界第一位。在这段历史中，我国仅有一个工业部门的生产、出口规模一直占世界第一位，那就是陶瓷。鸦片战争后，随着国运的衰落，我国陶瓷工业也逐步走向没落。

1998年，我国再次成为世界第一大陶瓷生产国。在过去的九年中，我国陶瓷行业继续巩固在全球的统治地位，总产量已占全球2/3以上，其中，日用陶瓷、建筑陶瓷、卫生洁具产量分别占世界70%、50%、33%以上，我国能源、电工、IT、钢铁、航天、化学、医学等工业部门使用的陶瓷制品产量也在大量增加。我国陶瓷行业出口量和出口收入已连续多年居世界第一位，并已形成佛山、景德镇、淄博、夹江、德化五大产业带。此外，江苏、河北、河南、辽宁等地的陶瓷产业也出现了快速崛起的态势。某些区域陶瓷重镇也在快速发展。例如，福建晋江的陶瓷产量已占省内约1/3，年产值超过70亿元，而且发展速度直逼佛山。

值得关注的是，我国陶瓷行业的无序竞争非常严重，已经威胁到全行业的健康发展。例如，由于企业在国外市场相互恶意压价，我国出口产品附加值低，而且在欧洲、美国、印度、墨西哥、菲律宾、埃及等许多地区遭遇了反倾销诉讼，损失较为惨重。在国内，我国重复建设项目繁多，企业相互抄袭、仿冒、压价现象较为普遍。地方保护主义也妨碍了大企业的扩张。受大环境的拖累，我国陶瓷行业将在2007年首次出现全行业性亏损，其全球竞争力将受到负面影响。

为了改变无序竞争的局面，业界进行了一些尝试。例如，2003年9月，中国陶瓷工业协会日用陶瓷专业委员会在淄博市成立。其主任委员是华光陶瓷股份有限公司董事长，其他委员是全国数十家大型陶瓷企业的董事长或总经理。该委员会力图创建一个价格联盟，避免大企业间的恶性竞争。这些措施对促进行业健康发展有一定效用。

不过，从目前的态势看，我国陶瓷行业还可能经历几年的调整期，最终转向少数有市场号召力、控制力的寡头企业垄断全国，乃至全球市场的新格局。在这个转型过程中，专利将成为企业竞争、市场洗牌的主要工具之一。专利发挥作用的方式主要有两个：第一，专利纠纷使大批中小企业退出市场。第二，专利部署竞赛和专利的合纵连横使更多的大中型企业陆续出局。从目前的情况看，这两个趋势都已经出现。

陶瓷行业专利纠纷有继续扩散的趋势

随着市场竞争的日益加剧，我国已经有数百家企业卷入各种专利纠纷。例如，2002年，佛山法院审理了佛山市石湾镇陶瓷工业研究所控告佛山顺德陈村镇登洲科泰实业有限公司侵犯“可排气瓷砖模具实用新型专利”一案。佛山市是全球最大的陶瓷产业基地，尤其建筑陶瓷出口量占全国3/4。这个专利纠纷在佛山地区产生了较大的社会影响，增大了企业发展中的专利风险系数。此后，佛山地区专利案件屡屡发生。例如，2004年，佛山中法判决佛山市和美陶瓷有限公司侵犯佛山市雅士高夫陶瓷有限公司的“砖（梦幻马赛）”外观设计专利。2005年，佛山中院受理了欧神诺陶瓷有限公司提起的知识产权侵权诉讼，并依职权查封了佛山两家公司近800万元资产。本案中，被告涉嫌侵害雨花石陶瓷的生产技术、制作工艺、配方等商业秘密，还涉嫌侵犯外观设计专利。

此外，佛山地区还发生过一些在全国影响较大的专利纠纷案件，如集团诉讼、跨省诉讼。例如，2004年，东鹏陶瓷公司用“微晶玻璃陶瓷复合板材生产方法”发明专利控告佛山10余家陶瓷企业侵权，一度引起行业震动。2005年，佛山中院还审理了江苏罗马瓷砖有限公司与佛山市罗丹建筑陶瓷有限公司之间的专利侵权纠纷案。2006年，广东高院审理了广西藤县雅照钛白有限公司与佛山市灵海陶瓷科技有限公司之间的专利侵权纠纷案。除了佛山，广东其他地区也发生过一些专利纠纷。例如，2005年，广东高院审理了江苏罗马瓷砖有限公司与广州维纳斯陶瓷发展有限公司之间的外观设计专利侵权纠纷案。

作为我国第二大陶瓷产业基地，福建省也爆发了不少专利纠纷。例如，2005年，福建高院审理了晋江市磁灶瑞成建材地砖厂与晋江晋成陶瓷有限公司之间的专利侵权纠纷。同年，辽宁省沈阳中院还审理了周子章、福建省泉州市宏利建材有限公司诉被告蔡建明、福建泉州金丰陶瓷工业有限公司外观设计专利侵权纠纷一案。江苏企业也发起过一些专利诉讼。例如，宜兴市贝特尔新科技元件有限公司曾与宜兴市国威陶瓷电器有限公司发生专利诉讼。后者则与黄永海、苏州新业电子有限公司、青岛澳柯玛集团空调器厂发生过专利诉讼。

北方地区出现的专利诉讼也不少。例如，2002年，北京一中院审理了北京东铁热陶瓷有限公司与北京英特莱特种纺织有限公司之间的实用新型专利侵权诉讼。2003年，北京高院审理了后者与北京新辰陶瓷纤维制品公司之间的“全耐火纤维复合防火隔热卷帘”实用新型专利侵权诉讼。2003年，济南某陶瓷技术研究所与某企业爆发了专利侵权诉讼。2006年，洛阳市知识产权局根据申诉调查了洛阳诺金陶瓷有限公司的产品，当场销毁该公司23套、129件侵犯他人专利权的产品。

2007年以后，我国陶瓷行业专利授权数量将继续快速增加。随着一大批专利陆续部署到位，企业之间的专利纠纷可望继续增加。随着专利风险的日益增大，缺乏研发、设计能力的一大批中小企业将陆续退出市场。

陶瓷行业发明专利部署竞赛持续升级

陶瓷行业专利文献较多。例如，佛山市知识产权局发布的“陶瓷专利数据库”收录了中外专利40多万件，其中国内专利数万件。从公开的文献看，我国陶瓷行业的制造方法及产品发明专利主要分布在如下领域：

第一，通用陶瓷技术。例如，01133080.5号、01133079.1号文献涉及一种陶瓷及其制造方法。该陶瓷的尺寸变化率小，具有高精度的形状和尺寸，可充分发挥无机功能性材料颗粒特性。02148454.6号文献涉及一种透明氧化铝陶瓷制品及其制造方法，陶瓷配方包括氧化铝、烧结剂、塑化剂、润滑剂。制造方法是：将氧化铝粉末、烧结剂、塑化剂、润滑剂按比例配料；加热、混合均匀制成热塑瓷料；热塑成型；脱脂素烧；高温烧结；它适合生产形状复杂、尺寸精确、致密透光的高密度多晶透明氧化铝陶瓷制品和彩色透明氧化铝陶瓷制品。93107711.7号文献涉及一种高强度陶瓷体及其制造方法。

第二，电工陶瓷技术。例如，01802497.1号文献涉及一种陶瓷膜及其制造方法和半导体装置及压电元件。该方法能改善陶瓷膜的表面形态。02120470.5号文献涉及一种多层陶瓷基板及制造方法、未烧结陶瓷叠层体及电子装置，它适合制造电子工业陶瓷构件。02152823.3号文献涉及一种介电体陶瓷原料粉末的制造方法及介电体陶瓷原料粉末，它可用于制造提高叠层陶瓷电容器的静电容量温度稳定性的岩心外套结构。03101732.0号文献涉及一种多孔陶瓷结构体的制造方法。它采用以陶瓷原料为主成分并含有造孔剂的原料制造出成型体，然后将得到的成型体干燥并烧成多孔陶瓷结构体。02100987.2号文献涉及一种陶瓷电子部件及其制造方法。它在陶瓷基体表面及外周部分的外部电极上，形成用有机硅化合物经脱水缩合得到的保护膜。它可防止电子部件表面吸附水分，提高其运行可靠性。

第三，激光陶瓷技术。例如，02159468.6号文献涉及一种陶瓷聚光腔材料、陶瓷聚光腔及其制造方法。该聚光腔材料由掺杂激活剂的氧化铝粉与烧结助剂组成；激活剂为稀土氧化物。它制作的聚光腔密度高，既保持氧化铝陶瓷的机电性能，又具有较高的反射率，适合制造各种固体激光器。00119025.3号文献涉及一种光纤环形调Q激光器。它由半导体激光器与有源光纤、波分复用器、偏振控制器、光纤隔离器及调节单元连接，组成一个全光纤的环形激光器。其创新点在于上述调节单元仅由滤波器和压电陶瓷组成。

第四，IC陶瓷技术。例如，02137372.8号文献涉及一种用作集成电路封装基板材料的制造方法。它以氧化铝陶瓷为基材，基材上沉积有金刚石薄膜。制造方法是采用热丝化学气相沉积法在氧化铝陶瓷上生长金刚石薄膜，即以钨丝作为加热源，采用乙醇和氢气为反应物，在真空减压条件下使反应室内放置的氧化铝陶瓷基材上沉积金刚石薄膜。

第五，医疗陶瓷技术。例如，92111765.5号文献涉及一种活性氟磷灰石生物陶瓷及制造方法。它可用于制造FAP陶瓷人工骨、人工牙具等，而且其生物相容性好，能有效抵抗人体体液及口液的侵蚀。01813864.0号文献涉及一种多孔人工移植骨及其制造方法。该方法包括如下步骤：在惰性液体中制备出细分的生物相容陶瓷粉末、有机粘合剂和造孔剂的混合物以形成主体，并且使得造孔剂中的至少一些沿着共同轴线排列；任意地使所得到的主体成型；使得造孔剂在主体中形成多孔结构；将成型的主体加热到足以使多孔结构定型的温度上；进一步加热上述主体以消除残余的有机粘合剂和造孔剂并且使它熔化。01126447.0号文献涉及一种人工残肢骨端及其制造和安装方法。

第六，建筑陶瓷技术。例如，03109190.3号文献涉及一种利用工业废渣——煤矸石制造的微晶玻璃陶瓷复合板材及其制造方法。94110443.5号文献涉及一种建筑用陶瓷骨料及其制造方法。骨料由二氧化硅、三氧化铝、三氧化铁及碱性氧化物以一定的比例相混合，经研磨、挤泥条、切割烘干、素烧破碎、煅烧、分筛拣选等工艺制造而成。94119664.X号文献涉及一种陶瓷建筑墙体制品组件及其制造方法和专用设备。89105792.7号文献涉及一种多功能仿瓷仿木材料及其制造方法。00114540.1号文献涉及一种吸声用泡沫陶瓷材料及其制造方法。93110410.6号文献涉及一种玻璃彩印墙地砖的制造方法。02157137.6号文献涉及一种制造瓷砖和瓷板的方法和设备以及所制造的瓷砖和瓷板。

第七，机械陶瓷构件技术。例如，02134779.4号文献涉及一种陶瓷辊棒的恒压制造方法。它在陶瓷辊棒坯件成型工艺和将陶瓷辊棒坯件置于窑炉中煅烧成型工艺间还设有一陶瓷辊棒坯件加压定径工序，在这工序中将从陶瓷辊棒坯件成型工艺中生产出来的半干陶瓷辊棒坯件通过一对带有半圆槽环的压辊的压制定径，使陶瓷辊棒坯件外形尺寸均匀。

第八，纺织陶瓷技术。例如，02137393.0号文献涉及一种氧化锆增韧氧化铝陶瓷纺织瓷件的制造方法，它包括如下步骤：选择原料并按原料重量百分比称量各组分原料，经球磨机研磨成粉料；加入粘合剂混合搅拌形成混合料；成型纺织瓷件坯体；进行适当的修整加工；高温烧结；进行研磨抛光，形成纺织瓷件成品。94102823.2号文献涉及一种功能纺织物及其制造方法。纺织物由功能粘胶纤维、棉纱、涤纶纱或尼纶纱等编织而成；功能粘胶纤维由功能陶瓷粉末与粘胶组成；功能陶瓷粉的成分和配比遵循一定规范。它的制造方法是：按成分范围制备功能陶瓷粉末；将功能陶瓷粉末与粘胶在一定条件下制成粘胶棉；制成功能粘胶纤维；把功能粘胶纤维与棉纱涤纶纱等在编织机上织成纺织物。

第九，人造汉白玉技术。例如，01130675.0号文献涉及一种废旧塑料陶瓷粉轻质仿汉白玉建筑装饰材料及其制造方法，通过其配方和工艺，它可以生产仿汉白玉栏杆、砖、瓦、地砖等产品。

第十，降解陶瓷制品技术。例如，01127386.0号文献涉及一种一次性可降解餐具及其制造方法。材质主要由可降解主料、粘合剂、填充剂和隔离剂组成，适合制造降解陶瓷制品。

第十一，金属陶瓷加固技术。例如，01139227.4号文献涉及一种陶瓷内衬钢管的制造方法。它在钢管内设置耐腐蚀、耐磨陶瓷的陶瓷内衬。内衬原料包括Al、SiO2，制造方法包括烘料、配料、混料、装料和点火烧结，其特征是用酸渣料与Al、SiO2烘干混匀，点燃后在离心力的作用下进行反应烧结，在钢管内壁形成致密陶瓷镀层。

第十二，照明陶瓷技术。例如，02129282.5号文献涉及一种发光陶瓷产品的制造方法。92109718.2号文献涉及一种高压放电灯及其制造方法。该灯有一个陶瓷放电容器，容器的两端用插塞封闭。金属馈电引线或其主要部分的热膨胀系数小于陶瓷的热膨胀系数。馈电引线直接气密烧结到插塞中。99122846.4号文献涉及一种金属卤化物灯用的陶瓷电弧放电管的制造方法。

第十三，耐火陶瓷技术。例如，93120337.6号文献涉及一种超高温陶瓷发热体及其制造方法。93108856.9号文献涉及一种耐火陶瓷瓦斯炉嘴及其制造方法。它将氧化矽、氧化铝耐火材料倒入辘斗机中，同时加水进行研磨混合成泥浆状，取出泥浆经由第一次搅拌后，再进入空压搅拌筒；然后，控制泥浆加压注入成型石膏模中，以胚体自行铸成；倒出其中未团结泥浆，制成外环炉嘴、内环炉嘴半成品；将两者同心相叠，采用泥浆接合固定，经干燥、修饰后，在外环炉嘴、内环炉嘴钻出所需的焰孔，再置入瓦斯窑中高温烧制成炉嘴。

第十四，超导陶瓷技术。例如，88101380号文献涉及一种在磁场作用下制造超导陶瓷的方法。87101048号文献涉及一种氧化物超导线圈及其制造方法。它可用金属带或遮盖剂，螺旋状地掩蔽陶瓷管上不需喷涂超导涂层的部位，然后用热喷涂方法将粉末状超导材料和氧化物绝缘层顺次喷涂在陶瓷管上，热处理后形成夹层式的超导线圈。

第十五，光纤陶瓷技术。例如，200410051135.7号文献涉及一种光纤陶瓷套筒的制作方法，包括毛坯制作成型和半成品加工两个过程，毛坯制作成型过程包括模具组装、毛坯模压成型、毛坯烧结、毛坯的后期处理等工序。加工过程包括磨套筒半成品的内孔、磨套筒半成品的外圆、磨套筒半成品的同心度、磨套筒半成品的端面和套筒半成品切口及表面处理等工序。01139526.5号文献涉及一种金属－陶瓷结构的光纤F－P干涉仪。它的金属调节臂为管状结构，前端中心孔的前部直径稍大，其中安装陶瓷管；陶瓷管内孔为锥形孔；光纤通过金属调节臂的中心插入陶瓷管中并用胶加以固定。将粘为一体的陶瓷管和光纤的端面磨平后镀膜。95192802.3号文献涉及一种光纤套管。套管经抛光成物理接触弧形，具有预定曲率半径的第一凸端、第二端和连通第一、二端的轴向孔。光纤被固定在孔内并且运用规范的抛光或研磨技术形成光纤的末端，光纤末端与套管的第一凸端共面。

第十六，农用陶瓷技术。例如，94119834.0号文献涉及一种农作物种植的陶瓷支架结构制品及其制造方法。该制品包括农作物种植塑料大棚的空心陶瓷质支柱支架结构，还包括农作物棚内外多层栽培的支撑柱、支撑架及栽培槽。该产品具有陶瓷的物理化学性能，但是生产成本类似砖瓦，适合大规模农用。

第十七，交通用陶瓷技术。例如，98113313.4号文献涉及一种反光陶瓷的制造方法及其结构。用它制造的发光陶瓷耐磨、耐用、结构简单，适合建造公路斑马线、分界线、交通指示线等。99816532.8号文献涉及一种定向反光材料及其制造方法。

第十八，餐饮陶瓷技术。例如，95100065.9号文献涉及一种远红外线辐射体及其制造方法。它具有一网状板体、数据弯条及其披覆在外部的陶瓷覆体，吸状板体的网孔连接下凹的弯条，在其外部披覆陶瓷覆体后网孔与弯条之间仍有空隙，陶瓷覆体为30%粘土和70%氧化铝混合体，网状板体和弯条以外部沾附陶瓷覆体浆液后加热，分两次成型。它适合制造烤食器具，尤其适合制造远红外线辐射的烤食器具。

第十九，景观设计陶瓷技术。例如，98120368.X号文献涉及一种陶瓷假山景观的制造方法。它用富开口气孔陶瓷制造假山；用单元模具法成形，将复杂的假山分解成假山单元和洞、穴、孔、缝、沆的空间单元，用外模控制假山单元的外部轮廓，内模控制洞、穴、孔、缝、沆的空间单元。

第二十，纳米陶瓷技术。例如，94112086.4号文献涉及一种氧化铝基纳米级复相陶瓷的制造方法。97112815.4号文献涉及一种多元纳米电压敏粉体材料及其制造方法。相关材料主要以化学纯乙酸锌为主体，以三乙醇胺为溶剂，以柠檬酸为络合物，再加入有机盐、无机盐和稀土盐，用溶胶－凝胶法合成而成，根据添加有机盐、无机盐、稀土盐的种类及制造方法差异，可制得多元电压敏粉体材料，其平均粒径从十几纳米到几十纳米不等。00814320.X号文献涉及一种制造纳米结晶玻璃陶瓷纤维的方法。

总之，从公开的陶瓷技术专利文献看，国内某些企业对外观设计、实用新型开展了非常密集的专利部署工作。随着竞争的日益加剧，我国发明专利的部署密度也有增大的趋势，总量已经超过一万篇。某些大企业显示出了通过大规模部署专利网构建技术贸易壁垒的战略意图。

同时，企业之间的合纵连横也在逐步推进，可望出现一些战略联盟。例如，2007年2月，在地方专利管理机关的组织下，佛山市14家著名陶瓷企业签订文件，试图组建一个知识产权保护联盟。国内某些骨干企业还在酝酿成立专利战略联盟，彼此互授专利许可，通过“专利池”（Patent Pool）共同打压、抵制联盟外的竞争对手。随着专利部署竞赛和专利联盟继续向纵深发展，很多大中型企业也可能陆续出局。在这个过程中，外观设计、实用新型专利的作用会日益下降；制造方法及产品发明专利的作用将更加突出。（魏衍亮

食物中还原糖的测定方法：高锰酸钾滴定法和直接滴定法。

一、高锰酸钾滴定法

1.原理

样品经除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量，再查表得还原糖量。

2.适用范围

GB5009.7-85，本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的测定。

3.仪器

（1） 滴定管

（2） 25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚

（3） 真空泵

（4） 水浴锅

4.试剂

除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

4.1 6 mol/L盐酸：量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。

4.2 甲基红指示剂：称取10mg甲基红，用100ml乙醇溶解。

4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。

4.4 碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加0.5ml硫酸，再加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。

4.5碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500ml，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。

4.6精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时，用水洗净。再以3mol/L盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软县委，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充古氏坩埚用。

4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。

4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。

4.9 硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，慢慢加入100ml硫酸，冷却后加水稀释至1L。

4.10 3mol/L盐酸：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。

5. 操作方法

5.1 样品处理：

5.1.1 乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约0.5～2 g固体样品（吸取2～10 ml液体样品），置于250 ml容量瓶中，加50ml水，摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及4ml1mol/L氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。（注：此步骤目的是沉淀蛋白）

5.1.2 酒精性饮料：吸取100 ml样品，置于蒸发皿中，用1mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后（注：如果蒸发时间过长，应注意保持溶液pH为中性），移入250ml容量瓶中。加50 ml水，混匀。以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。

5.1.3 含多量淀粉的食品：称取2～10 g样品，置于250 ml容量瓶中，加200 ml水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇。（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解，影响检测结果。）冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取200ml上清液于另一250 ml容量瓶中，以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。

5.1.4 含有脂肪的食品：称取2～10g样品，先用乙醚或石油醚淋洗3次，去除醚层。加入50ml水混匀，以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。

5.1.5 汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取100 ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。

5.2 样品测定：

吸取50ml处理后的样品溶液，于400ml烧杯中，加入25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，乘热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不成碱性为止。（注：还原糖与碱性酒石酸铜试剂的反应一定要在沸腾状态下进行，沸腾时间需严格控制。煮沸的溶液应保持蓝色，如果蓝色消失，说明还原糖含量过高，应将样品溶液稀释后重做。）将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中，加25ml硫酸铁溶液及25ml水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1mol/L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。

同时吸取50ml水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液，硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白实验。

6. 计算：

X1=（V-V0）×N×71.54 （1）

式中： X1--样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，mg；

V--测定用样品液消耗高锰酸钾标准液的体积，ml；

V0--试剂空白消耗高锰酸钾标准液的体积，ml；

N--高锰酸钾标准溶液的浓度；

71.54--1ml 1mol/L高锰酸钾溶液相当于氧化亚铜的质量，mg。

根据（1）式中计算所得氧化亚铜质量，查附表"氧化亚铜质量相当于葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖的质量表"，再计算样品中还原糖含量。

X2=（m1×V2）∕（m2×V1）×（100∕1000） (2)

式中： X2--样品中还原糖的含量，g/100g（g/100ml）；

m1--查表得还原糖质量，mg；

m2--样品质量（或体积）， g（ml）；

V1--测定用样品处理液的体积，ml；

V2--样品处理后的总体积，ml。

7.举例：

称取某食物样品3.00g，经过处理后用水定容至250ml。取50ml进行测定，消耗0.1003mol/L高锰酸钾标准液5.20ml，同时测试剂空白为0.36ml，则 样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量为：

X1（mg） =（5.20-0.36）×0.1003×71.54 = 34.73

查表得还原糖质量为相当于葡萄糖16.22 mg，

样品中还原糖含量（以葡萄糖计）为：

X2（g/100g）=（16.22×250）∕（3.00×50）×（100∕1000）= 2.70

8.注释：

本法用碱性酒石酸铜溶液作为氧化剂。由于硫酸铜与氢氧化钠反应可生成氢氧化铜沉淀，氢氧化铜沉淀可被酒石酸钾钠缓慢还原，析出少量氧化亚铜沉淀，使氧化亚铜计量发生误差，所以甲、乙试剂要分别配制及贮藏，用时等量混合。

二、直接滴定法

1.原理

样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定已标定过的费林氏液，费林氏液被还原析出氧化亚铜后，过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，使蓝色褪色。根据样品消耗体积，计算还原糖量。

2.适用范围

GB5009.7-85，本方法适用于所有食品中还原糖的检测。检出限0.1mg。

3.主要仪器

滴定管

4.试剂

除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

（1） 费林甲液：称取15 g硫酸铜（CuSO4·5H2O），及0.05 g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1 L。

（2） 费林乙液：称取50 g酒石酸钾钠与75 g氢氧化钠，溶于水中，再加入4 g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至500ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

（3） 乙酸锌溶液：称取21.9 g乙酸锌，加3 ml冰乙酸，加水溶解并稀释至100 ml。

（4）亚铁氰化钾溶液。称取10.6g亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至100ml。

（5） 盐酸。

（6） 葡萄糖标准溶液：精密称取1.000 g经过80 ℃干燥至恒量的葡萄糖（纯度在99%以上），加水溶解后加入5ml盐酸，并以水稀释至1 L。此溶液相当于1 mg/ml葡萄糖。（注：加盐酸的目的是防腐，标准溶液也可用饱和苯甲酸溶液配制）

5.操作方法

5.1样品处理：

5.1.1乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约0.5～2 g固体样品（吸取2～10 ml液体样品），置于100 ml容量瓶中，加50ml水，摇匀。边摇边慢慢加入5 ml乙酸锌溶液及5 ml亚铁氢化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。（注意：乙酸锌可去除蛋白质、鞣质、树脂等，使它们形成沉淀，经过滤除去。如果钙离子过多时，易与葡萄糖、果糖生成络合物，使滴定速度缓慢；从而结果偏低，可向样品中加入草酸粉，与钙结合，形成沉淀并过滤。）

5.1.2酒精性饮料：吸取50 ml样品，置于蒸发皿中，用1mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后，移入100 ml容量瓶中。加25ml水，混匀。以下按4.1.1自"加5 ml乙酸锌溶液"起依法操作。

5.1.3含多量淀粉的食品：称取2～5 g样品，置于100 ml容量瓶中，加50 ml水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解，影响检测结果。）。冷后加水至刻度，混匀，静置。吸取50ml上清液于另一100 ml容量瓶中，以下按4.1.1自"5 ml乙酸锌溶液"起依法操作。

5.1.4汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取50 ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入100ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。

（注意：样品中稀释的还原糖最终浓度应接近于葡萄糖标准液的浓度。）

5. 2标定费林氏液溶液：吸取5.0 ml费林氏甲液及5.0 ml乙液，置于150ml锥形瓶中（注意：甲液与乙液混合可生成氧化亚铜沉淀，应将甲液加入乙液，使开始生成的氧化亚铜沉淀重溶），加水10ml，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9 ml葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去并出现淡黄色为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，取其平均值，计算每10ml（甲、乙液各5ml）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。（注意：还原的次甲基蓝易被空气中的氧氧化，恢复成原来的蓝色，所以滴定过程中必须保持溶液成沸腾状态，并且避免滴定时间过长。）

5.3样品溶液预测：吸取5.0 ml费林氏甲液及5.0 ml乙液，置于150 ml锥形瓶中，加水10 ml，加入玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每秒1滴的速度滴定，直至溶液兰色褪去，出现亮黄色为终点。如果样品液颜色较深，滴定终点则为兰色褪去出现明亮颜色（如亮红），记录消耗样液的总体积。（注意：如果滴定液的颜色变浅后复又变深，说明滴定过量，需重新滴定。）

5.4样品溶液测定：吸取5.0 ml碱性酒石酸铜甲液及5.0 ml乙液，置于150 ml锥形瓶中，加水10 ml，加入玻璃珠2粒，在2min内加热至沸，快速从滴定管中滴加比预测体积少1ml的样品溶液，然后趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至终点。记录消耗样液的总体积，同法平行操作两至三份，得出平均消耗体积。

6.计算

X3 =（C×v1 × V）∕（m× v2 ×1000）×100

式中： X--样品中还原糖的含量(以葡萄糖计)，%；

C--葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml；

v1-- 滴定10 ml费林氏溶液（甲、乙液各5 ml）消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml；

v2--测定时平均消耗样品溶液的体积，ml；

V--样品定容体积，ml；

m--样品质量，g；

7.注意事项

（1）本方法测定的是一类具有还原性质的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等，只是结果用葡萄糖或其他转化糖的方式表示，所以不能误解为还原糖=葡萄糖或其他糖。但如果已知样品中只含有某一种糖，如乳制品中的乳糖，则可以认为还原糖=某糖。

（2）分别用葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖标准品配制标准溶液分别滴定等量已标定的费林氏液，所消耗标准溶液的体积有所不同。证明即便同是还原糖，在物化性质上仍有所差别，所以还原糖的结果只是反映样品整体情况，并不完全等于各还原糖含量之和。如果已知样品只含有某种还原糖，则应以该还原糖做标准品，结果为该还原糖的含量。如果样品中还原糖的成分未知，或为多种还原糖的混合物，则以某种还原糖做标准品，结果以该还原糖计，但不代表该糖的真实含量。参考资料：http://www.foodtechs.com/foodtechs_Article_6195.html