气相色谱法测定乙醇胺
乙醇胺 溶解性 与水混溶,微溶于苯,与水、甲醇、乙醇、丙酮等混溶 ,微溶于乙醚和四氯化碳。
水溶液呈碱性.有极强的吸湿性,能吸收酸性气体,加热后又可将吸收的气体释放.有乳化及气泡作用.能与无机酸和有机酸生
成盐类
你打的实际是水溶液,只有0.56mL硫酸稀释到1000mL水里的浓度,一微升进样量对NPD没什么影响,一般都是怕伤柱子,所以这里柱子选择聚乙二醇丁二酸树脂键合柱。
检测限不够,一个先检查你配的标准溶液对不对,再就是烤一下铷珠,调整好基流,这个对灵敏度影响很大。
NPD灵敏度要高很多,比FID不在一个数量级上。
目录1 拼音2 英文参考3 基本信息4 前言5 标准正文 5.1 1 范围5.2 2 规范性引用文件5.3 3 乙醇胺的基本信息5.4 4 溶液吸收一气相色谱法 5.4.1 4.1 原理5.4.2 4.2 仪器5.4.3 4.3 试剂5.4.4 4.4 样品采集、运输和保存5.4.5 4.5 分析步骤5.4.6 4.6 计算5.4.7 4.7 说明 6 标准全文 1 拼音
GBZ/T 300.139—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 139bù fēn :yǐ chún àn
2 英文参考Determination of toxic substances in workplace air—Part 139: Ethanolamine
3 基本信息ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.139—2017 代替GBZ/T 160.70—2004《工作场所空气有毒物质测定 第139部分:乙醇胺》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 139: Ethanolamine)由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布,2018年05月01日起实施。
4 前言
本部分为GBZ/T 300的第139部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.70—2004《工作场所空气有毒物质测定 醇胺类化合物》。本部分与GBZ/T 160.70—2004相比,修改如下:
——修改了标准的名称;
——增加了待测物的基本信息;
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人:
——乙醇胺的溶液吸收一气相色谱法
主要起草单位:浙江省医学科学院。
主要起草人:乐俊仪、袁学洪、汪再娟。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
——GBZ/T 160.70—2004。
5 标准正文工作场所空气有毒物质测定 第139部分:乙醇胺
5.1 1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中乙醇胺的溶液吸收一气相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态乙醇胺浓度的检测。
5.2 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
5.3 3 乙醇胺的基本信息乙醇胺的基本信息见表1。
表1 乙醇胺的基本信息
化学物质
化学文摘号
(CAS号)
分子式
相对分子质量
乙醇胺
(Ethanolamine)
141435
HO(CH2)2NH2
61.08
5.4 4 溶液吸收一气相色谱法5.4.1 4.1 原理空气中的蒸气态乙醇胺用装有硫酸溶液的大气泡吸收管采集,直接进样,经气相色谱柱分离,氮磷检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
5.4.2 4.2 仪器4.2.1 大气泡吸收管。
4.2.2 空气采样器,流量范围为OL/min~1L/min。
4.2.3 具塞试管,5mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相色谱仪,具氮磷检测器,仪器操作参考条件:
a) 色谱柱:1.6m×3mm玻璃柱,树脂键合相聚乙二醇丁二酸;
b) 柱温:160℃;
c) 气化室温度:250℃;
d) 检测室温度:250℃;
e) 载气(氮)流量:40mL/min。
5.4.3 4.3 试剂4.3.1 实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
4.3.2 硫酸溶液,0.01mol/L。
4.3.3 树脂键合相聚乙二醇丁二酸,色谱固定相,80目~100目。
4.3.4 标准溶液:准确称取一定量的乙醇胺,溶于水,定量转移容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为标准贮备液;临用前,用硫酸溶液稀释成0.10μg/mL乙醇胺标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
5.4.4 4.4 样品采集、运输和保存4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,串联两支各装有5.0mL硫酸溶液的大气泡吸收管,以500mL/min流量采集≥15min空气样品。采样后,立即封闭大气泡吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品24h内测定。
4.4.3 样品空白:在采样点,打开装有5mL硫酸溶液的大气泡吸收管的进出气口,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
5.4.5 4.5 分析步骤4.5.1 样品处理:用大气泡吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁3次后,将样品溶液分别倒入两支具塞试管中,供测定。
4.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支容量瓶,用硫酸溶液稀释标准溶液成O.Oμg/mL~0.10μg/mL浓度范围的乙醇胺标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0μL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的乙醇胺浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中乙醇胺的浓度(μg/mL)。若样品溶液中乙醇胺浓度超过测定范围,用硫酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
5.4.6 4.6 计算4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式(1)计算空气中乙醇胺的浓度:
式中:
C——空气中乙醇胺的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
5——样品溶液的体积,单位为毫升(mL);
c1、c2——测得的前后管样品溶液中乙醇胺的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(μg/mL);
V0——标准采样体积,单位为升(L)。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ 159规定计算。
5.4.7 4.7 说明4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.003μg/mL,定量下限为0.01 μg/mL,定量测定范围为0.01μg/mL~0.1μg/mL以采集7.5L空气样品计,最低检出浓度为0.002mg/m3,最低定量浓度为0.007mg/m3相对标准偏差为5.9%~6.7%,串联两管的平均采样效率为99%。
4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。
6 标准全文
如果哪天有人问气相色谱原理?气相色谱是用来做什么?如果你告诉他气相色谱仪可以用来分离混合物并确定物质的量,它主要功能是分离和测试样品中的不同组分。你肯定会收到第二个问题。为什么气相色谱仪可以分离混合物并确定物质的含量?.....如果你再次回答,那将成为《十万为什么》的生活版本。您如何轻松描述关于气相色谱的这些问题的?不如就直接发这个文档给他吧!
原 理:
色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。
它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。
气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。
1气相色谱是什么?它分几类?
凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:
1、按固定相聚集态分类:
(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,
(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类:
(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。
3、按固定相类型分类:
(1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
(2)纸色谱:以滤纸为载体,
(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。
4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。
2气相色谱的分离原理是什么?
气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
3气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释?
1、相、固定相和流动相:
一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
2、色谱峰:
物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
3、基线:
在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。
4、峰高与半峰宽:
由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以x1/2表示。
5、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。
6、死时间、保留时间:
从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间,以tr表示。
7、死体积,保留体积:
死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。
8、保留值与相对保留值:
保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。
9、仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。
10、基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流。
4一般选择载气的依据是什么?气相色谱常用的载气有哪些?
作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;
纯度高;
价格便宜并易取得;
能适合于所用的检测器。
常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。
5载气为什么要净化?应如何净化?
所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微量氧,水分等杂质,以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。
一般均采用化学处理的方法除氧,如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶,分子筛等吸附剂除水分。
6试样的进样方法有哪些?
色谱分离要求在最短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:
1.气体试样:大致进样方法有四种:
(1)注射器进样
(2)量管进样
(3)定体积进样
(4)气体自动进样。
一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作。
2.液体试样:
一般用微量注射器进样,方法简便,进样迅速。也可采用定量自动进样,此法进行重复性良好。
3.固体试样:
通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。
7简述在气相色谱分析中各种操作条件对检测结果的影响?
操作条件对于色谱分离有很大影响。
1、柱长,柱内径:
一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;
柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。
2、柱温:
是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;
降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。
一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。
3、载气流速:
载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。
4、固定相:
固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。
当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。
固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。
5、进样:
一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。
一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。
8什么叫担体?对担体有哪些要求?
担体是一种多孔性化学惰性固体,在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求:
1.表面积较大;
2.具有化学惰性和热稳定性;
3.有一定的机械强度,使涂渍和填充过程不引起粉碎;
4.有适当的孔隙结构,利于两相间快速传质;
5.能制成均匀的球状颗粒,利于气相渗透和填充均匀性好;
6.有很好的浸润性,便于固定液的均匀分布。
完全满足上述要求的担体是困难的,人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。
9担体分几类?其特点如何?
通常分为硅藻土和非硅藻土两大类,每一类又有种种小类。
1、硅藻土类型:
(1)白色的:表面积小,疏松,质脆,吸附性能小,经适当处理,可分析强极性组分;
(2)红色的:有较大的表面积和较好的机械强度,但吸附性较大。
2、非硅藻土类型:
(1)氟担体:表面惰性好,可用来分析高极性和腐蚀性物质,但装柱不易,柱效率低些。
(2)玻璃微球:表面积小,用它做担体柱温可以大大降低,而分离完全且快速。但涂渍困难,柱效低。
(3)多孔性高聚物小球:机械强度高,热稳定性好,吸附性低,耐腐蚀,分离效率高,是一种性能优良的新型色谱固定相。
(4)炭分子筛:中性,表面积大,强度高,祛寿命长,在微量分析上有无比的优越性。
(5)活性炭:可以单独做为固定相。
(6)沙:主要用于分离金属。
10常用的担体怎样选择?
各种担体,名目繁多。在常用硅藻土担体中:
红色担体(如6201、201),可用于非极性或弱极性物质的分离。
白色担体(如101)可用于极性物质或碱性物质。
釉化红色担体(如301)可用于中等极性物质。
硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。
分离酸性物质,如酚类,要用酸洗处理的担体。
分离碱性物质,如乙醇胺,要用碱洗处理的担体。
有些特殊的情况下要用特殊的担体,如氟担体分离异氰酸酯类。
但是在普通的常量分析中,对担体可以不必过份讲究,甚至如耐火砖粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。
11何谓固体固定相?大体可分为几类?
指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类:
第一类是吸附剂。如:分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等;
第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球,国外Porapak系列等;
第三类是化学键合固定相。在气相色谱中,通常是将固定液涂敷在载体表面上。
采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰,柱效很高,固定相的热稳定性也有所改善。
12什么是固定液?对固定液有哪些要求?
一般是一种高沸点的有机物的液膜,通过对不同组份的不同分子间的作用,使组份在色谱柱中得到分离。对气相色谱用的固定液,一般有如下几点要求:
1.在操作温度下蒸气压低,热稳定性好,与被分析物理或载气不产生不可逆反应;
2.在操作温度下呈液态,而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢,柱效率因而降低。这决定固定液的最低使用温度;
3.能牢固地附着在载体上,并形成均匀和结构稳定的薄层;
4.被分离的物质必须在其中有一定的溶解度,不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配;
5.对沸点相近而类型不同的物质有分离能力,即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。
13固定液的选择原则有哪些?
根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系,固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”,即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性,如官能团、化学键、极性、某些化学性质等,性质相似时,两种分子间的作用力就强,被分离组分在固定液中的溶解度就大,分配系数大,因而保留时间就长;反之溶解度小,分配系数小,因而能很快流出色谱柱。
下面就不同情况进行讨论:
a、分离极性化合物,采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力,各组分出峰次序按极性顺序,极性小的先出峰,极性越大,出峰越慢;
b、分离非极性化合物,应用非极性固定液,样品各组分与固定液分子间作用力是色散力,没有特殊选择性,这时各组分按沸点顺序出峰,沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离,效率很低;
c、分离非极性和极性化合物的混合物时,可用极性固定液,这时非极性组分先馏出,固定液极性越强,非极性组分越易流出;
d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离,一般选择极性或氢键型的固定液,这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。
“相似相容性原则”是选择固定液的一般原则,有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时,往往采用“混合固定液”,应用两种或两种以上性质各不相同的,按适合比例混合的固定液,使分离有比较满意的选择性,又不致使分析时间延长。
14色谱柱失效后有哪些表现?其失败原因是什么?
色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。色谱柱失效的主要原因是:对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了,对气液色谱来说,是使用过程中固定液逐渐流失所致。
15毛细管柱的老化操作
老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。
将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于操作温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。
当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10 分钟开始下降,并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。
遇到这样的情况,应立即将柱温降至40℃以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色谱柱的老化方法又各不相同,具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。
如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化,那么老化后,谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm 部分截去,再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限,那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。
温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下,色谱柱可以正常使用,而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。
16基线漂移问题排查
在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象,这种现象通常有以下几个原因:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能的降低或消除基线漂移。
17如何降低样品和进样器带来的基线漂移?
色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留,那么在程序升温时就容易产生基线漂移,因为这些物质的保留较强,在柱中移动缓慢,可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出,但这种方法增加了固定液氧化的可能性;
此外,还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂);
也可以安装保护柱,这样可以预防问题发生。如果是进样器被污染造成基线漂移,可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决,同时用溶剂冲洗进样口,维护完毕之后,用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来,进一针空样,以确认进样器已经干净。
18如何降低检测器带来的基线漂移?
由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的,使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移;使用高纯气体发生器可以改善FID 的基线稳定性;正确的检测器维护,包括定期的清洗,都可以减少这种漂移。
19如何降低柱子流失带来的基线漂移?
在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于实验操作温度20℃或者用色谱柱的操作温度(使用两者中较低者)来老化,长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气,在高温条件下,固定液就容易被氧化,从而造成柱流失,带来基线漂移。
一旦固定液被氧化,必须使用高纯载气老化数小时,才有可能使基线趋于水平,这种对固定液的破坏是无法弥补的,所以如果有氧气连续通过色谱柱,即便进行老化基线也无法降到水平。因此,在实验过程中,应在气体管路当中使用高质量的氧气/水分过滤器,同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。
20无峰
1.FID检测器火焰熄灭;
2.进样器的气化程度太低,样品未能汽化;
3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;
4.进样口漏气;
5.色谱柱入口漏气或堵塞;
6.进样针的问题,取不上样品。
21所有组分峰小或变小
可能原因和建议措施:
1.进样针缺陷,使用新针;
2.进样后漏液,判断漏液点;
3.分流比过大;
4.分析物质分子量过大,提高进样口的温度;
5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠;
6.NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用;
7.检测器与样品不匹配。
22前延峰
1.峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子;
2.提高OVEN,INJ温度;
3.增大载气流速;
4.掌握进样技巧;
5.前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽;
6.试样与固定相载体有反应。
23峰高、峰面积不重复
1.进样不重复,偏差大;
2.其他峰型变化引起的峰错位;
3.基线的干扰;
4.仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化;
5.色谱柱性能改变。
24连续进样时灵敏度重复性差
在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:
1.进样技术差;
2.载气泄漏或流速不稳;
3.检测器沾污;
4.色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要);
5.注射器有泄漏;
6.进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。
25峰拖尾
1.衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装;
2.进样器温度过高;
3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割;
4.固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子;
5. 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区;
6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱头10cm;
7. 进样时间过长;
8.分流比低,增大分流比(至少大于20/1);
9.进样量过高,减小进样体积或稀释样品。
26分离度下降
1.色谱柱被污染;
2.固定相被破坏(柱流失);
3. 进样失败,检查泄露;
4.检查温度的适应性,检查衬管;
5.样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比。
27溶剂峰拉宽
1.色谱柱安装失败;
2.进样渗漏;
3.进样量高 提高汽化温度;
4.分流比低 提高分流比;
5.柱温低;
6.分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂;
7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序。
28基线向下漂移
1.新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟,继续老化;
2.检测器未达到平衡,延长检测器的平衡时间;
3.检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。
29基线向上漂移
1.色谱柱固定相被破坏;
2.载气流速下降,调整载气压力。
30噪音
1.毛细管柱插入检测器太深,重新安装色谱柱;
2.使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音,检查,维修气路;
3.FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当,高纯燃气,调整流速;
4.进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维;
5.毛细管色谱柱被污染,切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之;
6.检测器发生故障。
31提高分离度的几种方法
1.增加柱长可以增加分离度;
2.减少进样量(固体样品加大溶剂量);
3.提高进样技术防止造成两次进样;
4.降低载气流速;
5.降低色谱柱温度;
6.提高汽化室温度;
7.减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室;
8.毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比。
综上所述要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。
32如何确定色谱柱老化是否完全?
FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。
当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。
柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。
如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1 或 5)质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等,大多数为环硅氧烷。
一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等。
由于字数超了发布不了,所以删了后面,想看完整的百度冉盛网查看,好吧!希望有帮到您!
乙醇胺,141-43-5,结构式
乙醇胺
CAS号:141-43-5
英文名称:Ethanolamine
中文名称:乙醇胺
CBNumber:CB1218589
分子式:C2H7NO
分子量:61.08
MOL File:141-43-5.mol
乙醇胺化学性质
熔点 :10-11 °C(lit.)
沸点 :170 °C(lit.)
密度 :1.012 g/mL at 25 °C(lit.)
蒸气密度 :2.1 (vs air)
蒸气压 :0.2 mm Hg ( 20 °C)
折射率 :n20/D 1.454(lit.)
闪点 :200 °F
储存条件 :Store at RT.
溶解度 :Soluble in benzene, ether, carbon tetrachloride.
酸度系数(pKa) :9.5(at 25℃)
形态 :Liquid
颜色 :APHA: ≤15
比重 :1.012
相对极性 :0.651
PH值 :12.1 (100g/l, H2O, 20℃)
爆炸极限值(explosive limit) :3.4-27%(V)
水溶解性 :miscible
敏感性 :Air Sensitive &Hygroscopic
Merck :14,3727
BRN :505944
Henry's Law Constant :1.61(x 10-10 atm?m3/mol) at 20 °C (Bone et al., 1983)
暴露限值 :TLV-TWA 3 ppm (~7.5 mg/m3) (ACGIH, MSHA, and OSHA)TLV-STEL 6 ppm (~15 mg/m3) (ACGIH)IDLH 1000 ppm (NIOSH).
稳定性 :Stable. Flammableincompatible with strong oxidizing agents, strong acids. Hygroscopic.
InChIKey :HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N
CAS 数据库 :141-43-5(CAS DataBase Reference)
NIST化学物质信息 :Ethanolamine(141-43-5)
EPA化学物质信息 :Ethanolamine (141-43-5)
安全信息
危险品标志 :T,C
危险类别码 :20/21/22-34-39/23/24/25-23/24/25-10-52/53
安全说明 :26-36/37/39-45-61
危险品运输编号 :UN 2924 3/PG 3
WGK Germany :1
RTECS号 :KJ5775000
F :8-10-23
自燃温度 :410 °C
TSCA :Yes
HazardClass :8
PackingGroup :III
海关编码 :29221100
毒害物质数据 :141-43-5(Hazardous Substances Data)
毒性 :LD50 orally in rats: 10.20 g/kg (Smyth)
乙醇胺 MSDS
乙醇胺
乙醇胺 化学药品说明书
环吡酮胺原料药—2-氨基乙醇的测定—中和滴定法|药物分析方法信息
乙醇胺 农药中毒急救措施
注意事项本品对鱼和浮游动物有毒,不宜施用于鱼塘等水生动物养殖场内。
乙醇胺性质、用途与生产工艺
用途 乙醇胺用于制备各种药物化合物和抑制剂。以乙醇胺为原料合成取代羧基化合物,具有较强的抗肿瘤活性。也用于合成具有抗疟原虫活性的氨基喹诺酮类化合物。
毒性
LD50700mg/kg(小鼠,经口)。
LD502100(大鼠,经口)。
使用限量 以GMP为限。
食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准
▼
添加剂中文名称 允许使用该种添加剂的食品中文名称 添加剂功能 最大允许使用量(g/kg) 最大允许残留量(g/kg)
单乙醇胺 食品 食品工业用加工助剂 / 食品工业用加工助剂一般应在制成最后成品之前出去,有规定食品中残留量的除外
化学性质 在室温下为无色透明的粘稠液体,有吸湿性和氨臭。 能与水、乙醇和丙酮等混溶,微溶于乙醚和四氯化碳。
用途 用作气相色谱固定液和溶剂
用途 GB 2760-96规定为允许使用的食品工业用加工助剂。
用途 一乙醇胺主要用作合成树脂和橡胶的增塑剂、硫化剂、促进剂和发泡剂、以及农药、医药和染料的中间体。也是合成洗涤剂、化妆品的乳化剂等的原料。纺织工业作为印染增白剂、抗静电剂、防蛀剂、清净剂。也可用作二氧化碳吸收剂、油墨助剂、石油添加剂。一乙醇胺广泛用作从各种气体(如天然气)中提取酸性组分的净化液。由一乙醇胺盐酸盐环合、中和可制得六水合哌嗪。一乙醇胺盐酸盐经氯化亚砜氯代,再被硫代硫酸钠取代,可制得β-氨基乙基硫代硫酸盐。这是一种染料中间体,用于生产缩聚翠蓝13G。一乙醇胺与二硫化碳反应可制得在橡胶和制药工业中有应用的中间体硫基噻唑啉。
用途 乙醇胺又名2-氨基乙醇、2-羟基乙胺和单乙醇胺。乙醇胺是制备氨基甲酸酯类杀虫剂双氧威的中间体,还广泛用作从各种气体(如天然气)中提取酸性组分的净化液。由乙醇胺与脂肪酸生成的烷基醇酰胺是有效的泡沫增效剂。乙醇胺还是乳化剂的中间体,用于纺织工业作为抗静电剂、防蛀剂、清洁剂。由乙醇胺盐酸盐环合、中和可制得六水合哌嗪,哌嗪以其磷酸盐或柠檬酸盐的形式可作为驱肠虫药。
用途 用于除去天然气和石油气中的酸性气体,制造非离子型洗涤剂、乳化剂等
用途 溶剂。有机合成, 从气体中除去二氧化碳及硫化氢。气相色谱固定液(最高使用温度50℃,溶剂为乙醚),用于分离低碳醇类、吡啶及其衍生物。
生产方法 乙醇胺可由氨与环氧乙烷反应制得。
环氧乙烷、氨水溶液和循环氨一起进入不锈钢制成的反应器,内设冷却装置,反应温度30~40℃,反应压力0.7~3MPa。反应产物进入脱氨塔,脱除的氨返回氨吸收器制备氨水溶液,塔底产物经蒸发浓缩和干燥脱水即得粗乙醇胺。采用减压蒸馏将一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺分别蒸出,纯度可达到98%~99%,环氧乙烷的转化率接近100%,乙醇胺的收率为95%左右。另外,尚有少量副产物聚醚生成,在原料中配入少量的二氧化碳可以减少副产物的生成。
生产方法 乙醇胺常存在于磷脂中,并常与胆碱共存,因此也称为胆胺。在血清蛋白腐烂发酵液中也发现有乙醇胺。工业上乙醇胺可由氨与环氧乙烷反应制得。将环氧乙烷、氨水送入反应器中,在反应温度30-40℃,反应压力70.9-304kPa下,进行缩合反应生成一、二、三乙醇胺混合液,在90-120℃下经脱水浓缩后,送入三个减压精馏塔进行减压蒸馏,按不同沸点截取馏分,则可得纯度达99%的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺成品。在反应过程中,如加大环氧乙烷比例,则二、三乙醇胺生成比例增大,可提高二、三乙醇胺的收率。
生产方法 由环氧乙烷和氨水在30~40℃下、70.1~304kPa下缩合而成,其为单、二、三乙醇胺的混合液,在90~120℃下脱水、浓缩,然后于精馏塔中减压蒸馏,截取168~174℃馏分而得。
类别 易燃液体
毒性分级 中毒
急性毒性 口服- 大鼠 LD50: 1720 毫克/ 公斤口服- 小鼠 LD50: 700 毫克/ 公斤
刺激数据 皮肤- 兔子 505 毫克 中度眼- 兔子 760 微克 重度
爆炸物危险特性 与空气混合可爆
可燃性危险特性 遇明火、高温、强氧化剂可燃遇强酸起反应放热燃烧排放有毒氮氧化物和氨烟雾
储运特性 包装完整、轻装轻放库房通风、远离明火、高温、与氧化剂、强酸分开存放
灭火剂 泡沫、二氧化碳、干粉、雾状水
职业标准 TLV-TWA 3 PPM (6 毫克/ 立方米)STEL 6 PPM (15 毫克/ 立方米)
ETA别名乙醇胺,无色液体,在室温下为无色透明的粘稠液体,有吸湿性和氨臭。用作化学试剂、溶剂、乳化剂、橡胶促进剂、腐蚀抑制剂等。别名乙醇胺,无色液体,在室温下为无色透明的粘稠液体,有吸湿性和氨臭。用作化学试剂、溶剂、乳化剂、橡胶促进剂、腐蚀抑制剂等。
乙醇胺的稀溶液具有非常弱的碱性和刺激性,随着其浓度的增大,对眼、皮肤和黏膜有刺激性。小鼠经口LD50为700mg/kg,大鼠经口LD50为2100MG/KG。操作现场最高容许浓度6mg/m3。操作时应穿戴防护用品。
扩展资料:
用途:
1、主要用作CO2、H2S和SO2等酸性气体吸收剂、非离子表面活性剂、乳化剂、擦光剂、工业气体净化剂、润滑剂。亚氨基二乙醇又称二乙醇胺,是除草剂草甘膦的中间体。用作气体的净化剂,也用作合成药物及有机合成的原料。
2、在洗发剂和轻型去垢剂内用作增稠剂泡沫改进剂,在合成纤维和皮革生产中用作柔软剂。二乙醇胺与70%硫酸作用,脱水环化生成吗啉(即1,4-氧氮杂环己烷)。
吗啉和二乙醇胺都是有机合成的中间体,例如可用来生产纺织工业中某些光学漂白剂,吗啉的脂肪酸盐可用作防腐剂,吗啉还可用来生产中枢抑制药福尔可定或作为溶剂。
二乙醇胺在分析化学上用作试剂和气相色谱固定液,可选择性地保留和分离醇、二醇、胺、吡啶、喹啉、哌嗪、硫醇、硫醚和水。
参考资料来源:百度百科——ETA
一、内标法
什么叫内标法?怎样选择内标物?
内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。
在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?
影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括:
1、内标物在样品里混合不好
2、内标物和样品组分之间发生反应,
3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定,
在制作内标标准曲线时应注意什么?
在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。
二、外标法
用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。
外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:
W=A(W)/(A)
式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及
(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。
外标法 external standard method
色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。
三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源:药物分析网)
选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。
内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。
选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离3.加入内标物的量应接近于被测组分4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。
内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。
外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。
内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。
2、上面已经提到当做方法验证的时候,当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候,RSD都满足1.5%的要求时,也分为两种情况,小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%,那这个方法就没有什么可以怀疑的了如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时,这个方法的可行性就将受到质疑,毕竟这是方法验证,你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了,如果排除掉以上的影响因素,RSD还是在1.5%附近,就要尝试内标了,如果内标结果的RSD很好,就证明你的这个方法受实验条件的影响很大,只能用内标了,或者干脆将原方法做大的变动,再尝试用外标法测试。
3、而对于微量分析,比如农药和兽药残留的分析、环境分析等,根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多,RSD有时可以允许达到10%甚至更高,这时可能外标法有更大的应用空间。
4、单从精密度方面去考虑,排除其它成本和效率的因素,个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析,以二乙醇胺为内标,RTX-5
amine(碱改性)
结论:应用外标法能够满足要求,首选还是外标法了,毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下,用内标法还是必要的。无论应用那种方法,方法的验证和确认都是很重要的,只要是按照程序经过验证和确认的方法,都有其应用的空间的
建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习!
分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,百度上搜下就有。
1、生殖毒性:大鼠经口TDLo:500 mg/kg;大鼠经口TDLo:4500 mg/kg;
大鼠经皮TDLo:2250 mg/kg。
2、刺激数据:鼠经口LD50:140mg/kg;口服- 小鼠 LC50:700 毫克/ 公斤。
3、本品对皮肤、眼、黏膜、肺的刺激性强。工作场所最高容许浓度7.485mg/m3。大嗅觉阈浓度为5.0——7.5mg/m3。在嗅觉阈浓度以下可防止吸入中毒。较高浓度引起呼吸道刺激,反复大量接触可致肝、肾损害。
1.常温常压下稳定。在室温下为无色透明的粘稠液体,有吸湿性和氨臭。 能与水、乙醇和丙酮等混溶,微溶于乙醚和四氯化碳。能与无机酸和有机酸生成盐类,与酸酐作用生成酯。有吸湿性,并能吸收空气中二氧化碳。可燃,遇明火、高热有燃烧的危险。低毒。呈弱碱性。
禁配物:酸类、酸酐、酰基氯、铝、铜。
化学性质:有醇和伯胺的性质。与酸作用生成铵盐。与脂肪酸在高温(140——160℃)加热或与酯反应生成酰胺。与硫酸加热生成硫酸酯,再与氢氧化钠一起加热转变成亚乙基胺。与甲醛反应生成羟甲基衍生物。与脂肪族胺和芳香醛反应生成Schiff碱。与卤代烷反应氮原子上发生烷基化。与环氧乙烷反应生成聚酯、聚酰胺。与二硫化碳反应生成二硫代氨基甲酸。2-氨基乙醇与氨一起通过金属还原催化剂生成哌啶。与钴、铜等金属生成络盐。
2.乙醇胺的稀溶液具有非常弱的碱性和刺激性,随着其浓度的增大,对眼、皮肤和黏膜有刺激性。小鼠经口LD50为700mg/kg,大鼠经口LD50为2100MG/KG。操作现场最高容许浓度6mg/m3。操作时应穿戴防护用品。溅入眼内时,应立即清洗。
用途
1.用作化学试剂、溶剂、乳化剂、橡胶促进剂、腐蚀抑制剂等。用作气相色谱固定液,GB 2760-96规定为允许使用的食品工业用加工助剂。用于除去天然气和石油气中的酸性气体,制造非离子型洗涤剂、乳化剂等。
一乙醇胺主要用作合成树脂和橡胶的增塑剂、硫化剂、促进剂和发泡剂、以及农药、医药和染料的中间体。也是合成洗涤剂、化妆品的乳化剂等的原料。纺织工业作为印染增白剂、抗静电剂、防蛀剂、清净剂。也可用作二氧化碳吸收剂、油墨助剂、石油添加剂。一乙醇胺广泛用作从各种气体(如天然气)中提取酸性组分的净化液。由一乙醇胺盐酸盐环合、中和可制得六水合哌嗪。一乙醇胺盐酸盐经氯化亚砜氯代,再被硫代硫酸钠取代,可制得β-氨基乙基硫代硫酸盐。这是一种染料中间体,用于生产缩聚翠蓝13G。一乙醇胺与二硫化碳反应可制得在橡胶和制药工业中有应用的中间体硫基噻唑啉。
2.一乙醇胺是重要的缓蚀剂,在锅炉水处理、汽车引擎的冷却剂、钻井和切削油以及其他各类润滑油中起缓蚀作用。但一乙醇胺不宜与亚硝酸盐类缓蚀剂复配使用,以防止亚硝胺致癌物的形成。
3.主要用于石油气、天然气及其他气体中酸性气体(如硫化氢、二氧化碳等)的吸收剂。还可用作增塑剂、防腐剂、促进剂、交联剂、化妆品乳化剂、起泡剂、织物防蛀剂、油墨助剂、印染增白剂、橡胶硫化剂、防静电剂等。也是合成医药、农药、染料中间体及表面活性剂的原料。
4.用作液相色谱溶剂和洗脱剂、添加剂。制备液相色谱固定相时用作封尾剂。