交联剂的分类
1、DCP。即过氧化二异丙苯,最为常用,密度1.08克/立方厘米,熔点42℃,分解温度120~125℃,折光率1.54,117℃时半衰期为10小时,常与氧化锌并用,提高强度及耐老化性。
2、BPO。即过氧化苯甲酰,白色粉末,熔点103~106℃,极不稳定,不溶于水,微溶于有机溶剂。
3、DTBP。即二叔丁基过氧化物,微黄色透明液体,密度为0.8克/立方厘米,沸点110℃,燃点183℃,折光率1.4,126℃时半衰期为10小时。
4、DBHP。即过氧化氢二异丙苯,浅黄色液体,受热或与酸碱接触容易分解。
5、双25。即2,5-二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷,简称双25,其商品有两种。
扩展资料交联剂的特性:
交联剂常是分子中含多个官能团的物质,如有机二元酸、多元醇等;或是分子内含有多个不饱和双键的化合物,如二乙烯基苯和二异氰酸酯,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)等。
可同单体一起投料,待缩聚(或聚合)到一定程度发生交联,使产物变为不溶的交联聚合物;也可在线型分子中保留一定数量的官能团(或双键),再加入特定物质进行交联,如酚醛树脂的固化和橡胶的硫化等。
参考资料来源:百度百科——交联剂
熔点(106℃)
【分子式】
C7H10O4S【分子量】
190.22危险性概述【健康危害】
吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。本品对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用。吸入后,可引起喉、支气管的痉挛、水肿,化学性肺炎或肺水肿。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。 【环境危害】
对环境有危害,对水体和大气可造成污染。【燃爆危险】
本品可燃,具强刺激性。急救措施回目录【皮肤接触】
立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。【眼睛接触】
立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。【吸入】
迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。【食入】
用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。消防措施回目录【危险特性】
受高热分解产生有毒的硫化物烟气。【有害燃烧产物】
一氧化碳、二氧化碳、硫化物。【灭火方法】
消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。泄漏应急处理回目录【应急处理】
隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中,转移至安全场所。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。操作处置与储存回目录【操作注意事项】
密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿连衣式胶布防毒衣,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。【储存注意事项】
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。接触控制/个体防护回目录【工程控制】
密闭操作,局部排风。【呼吸系统防护】
可能接触其粉尘时,必须佩戴防尘面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。【眼睛防护】
呼吸系统防护中已作防护。【身体防护】
穿连衣式胶布防毒衣。【手防护】
戴橡胶手套。【其他防护】
工作完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 理化特性回目录【主要成分】
纯品【外观与性状】
白色单斜片状或柱状结晶体。【熔点(℃)】
106【沸点(℃)】
140(2.67kPa)【相对蒸气密度(空气=1)】
5.9【饱和蒸气压(kPa)】
2.67(140℃)【溶解性】
溶于水,易溶于醇、醚、热苯。【主要用途】
用于医药、农药、染料化学和洗涤剂等工业, 还可用于塑料和印刷涂料工业。
1、交联剂Crosslinking Agent
交联剂是可以把热塑料性物质转变为热固性物质的化合物。他们是多官能团化合物,可以与大分子链上的官能团起反应,因此,可以形成热固性或三维结构的高分子材料。交联剂至少是两官能度或更高官能度化合物,交联后,其成为热固性材料中的一部分,除了在交联反应中除去的部分。这些交联剂可以是低分子里的化合物,也可以是高分子量的聚合物。例如,三聚氰胺交联剂,有六甲氧基三聚氰胺、三聚氰二胺树脂和其它氨基塑料、异氰酸酯、环氧树脂以及胺类化合物等。
含有环氧官能团的硅烷交联剂,在碱性条件下,在室温或加热条件下,命名用推荐的催化剂可以作为水性涂料的固化剂。其主要可以用作含有羧基或氨基的丙烯酸酯乳胶漆或聚氨酯分散液的交联剂。其交联的机理涉及到环氧硅氧烷的双重化学反应,烷氧基硅烷水解缩聚形成硅氧键。烷氧基硅烷还可以与界面发生反应,可以提高涂层湿态粘结性或与涂料中的填写料反应,以提高颜料的附着。
交联命名漆膜的物理和化学性能发生变化,它何以改变漆膜的硬度、拉伸强度、模量、伸长率、溶解性、溶胀性及其它性能。但是,交联后的高聚特在以前可溶的溶剂中有一定程序的溶胀性,交联的程度越深或链之间形成的键的数量越多,则在溶剂中的溶胀程度越低。
2、耐磨改性剂 Abrasion Resistance Improvers
磨损是由于机械摩擦、刮削或腐蚀而引起的一种现象,基主要是划伤和磨耗两种形式。划伤是物体现面的永久变形,但这种变形不破环表面。磨耗是由于某种机械运动而使表面损耗,例如,风蚀、滑动摩擦、路面轮胎的磨损等。这种磨耗是渐进、持
续的进行。耐磨综合了以下基本因素:弹性、硬度、强度、韧性,尤其是耐磨损性和厚度方面。此外,耐磨与耐滑、耐刮紧密联系在一起。因此,能够提高耐滑、耐刮性的物质也将能够提高耐磨性。聚合特和颜料的本体性质影响涂料的耐磨性。另外,体质填料也能够有助与提高涂料的一些机械性能。
常用来提高耐磨性的物质有:二氧化硅玻璃微珠、特定的玻璃微珠例如能够提高硬度的类似化合物。某些硅树脂和一些油类化合物能够降低表面的摩擦,使得物体较容易在表面滑动,因而可以降低磨损。使用一些较多官能度的齐聚物或增加交联剂的用量以提高交联密度,也可以提高耐磨性。此外,还可以命名用石蜡以提高防滑性,从而提高耐磨性。
3、防霉剂Mildewcide
防霉剂是可以阴止微生物和他们的胞子生长的助剂。它可以杀死这些微生物也可以不杀死微生物。防霉剂可以阴止霉菌的涂料表面的生长。更泛泛的说,防霉剂是加入到涂料配方中可以使涂料在储存或应用中免受微生物的破环。
4、酸催化剂 Acid Catalysts
酸催化剂是一般用于加速化学反应。强酸例如对甲苯磺酸较常用。另外,十二烷基苯磺酸和六氟磷氢酸也较常用。使用强酸为催化剂时,酸的强度并不一定影响固化速度,但是对膜的一些性能有影响。最广泛应用的强酸是对甲苯磺酸。较弱的酸例如,丁基磷酸,芳香族磷酸盐的衍生物芳香族磷酸盐的衍生物及各种羧酸也在一些涂料体系中使用。封闭型酸催化剂在许多交联反应中应用。
5、表面活性剂 Surface Active Agents
表面活性剂加入到液体中,当液体与基它液体、固体及液体接触时,其性质将发生改变。表面活性剂将改变液体的界面特性。表面控制剂是多功能的,可以提高流平性、滑动性和抗划伤性,可以防止缩孔的形成和颜料的浮色。
6、酸清除剂 Acid Scavengers
在油墨或涂料体系中,乙烯基共聚物随着使用时间的增长,将会老化产生微量的盐酸。酸清除剂就是能将微量盐酸从体系中除去的物质,并且其对涂料体系,基材和与其接触的物质无不良影响。一些化合物如脂环族环氧、环氧大豆油化合物能够很容易与强酸反应,可以作为酸清除剂。
7、乳化剂 Emulsifier
乳化剂属于表面活性特质或表面活性剂范畴。通常它可以使两个部分不兼容的液体变成稳定的混合物。乳化剂可以形成油包水或水包油的乳液。它可以通过降低液体表面的张力,促进液体的混合和分散,它也可以作为闰湿剂,降低液体表面的张力,使其铺展的固体表面。
编辑本段交联剂的作用
交联剂主要用在高分子材料(橡胶与热固性树脂)中。因为高分子材料的分子结构就象一条条长的线,没交联时强度低,易拉断,且没有弹性,交联剂的作用就是在线型的分子之间产生化学键,使线型分子相互连在一起,形成网状结构,这样提高橡胶的强度和弹性,橡胶中用的交联剂主要是硫磺,另外要加促进剂。
编辑本段常见的交联剂
交联剂也叫固化剂、硬化剂、熟化剂,它能使线型或轻度支链型的大分子转变成三维网状结构,以此提高强度、耐热性、耐磨性、耐溶剂性等性能,可用于发泡或不发泡制品. 常见的交联剂为有机过氧化物:
①过氧化二异丙苯(DCP)
最为常用,密度1.08克/立方厘米,熔点42℃,分解温度120~125℃,折光率1.54,117℃时半衰期为10小时,常与氧化锌并用,提高强度及耐老化性。
②过氧化苯甲酰(BPO)
白色粉末,熔点103~106℃,极不稳定,不溶于水,微溶于有机溶剂。
③二叔丁基过氧化物(DTBP)
微黄色透明液体,密度为0.8克/立方厘米,沸点110℃,燃点183℃,折光率1.4,126℃时半衰期为10小时。
④过氧化氢二异丙苯
浅黄色液体,受热或与酸碱接触容易分解。 还有二亚乙基三胺(DTA)又称二乙三胺,无色液体,沸点207℃,密度0.954克/立方厘米,折光率1.5,闪点94℃,常用于环氧树脂,一般添加量5 %~10%。
⑤2,5-二甲基-2,5 二叔丁基过氧化己烷
简称双25,其商品有两种,一种为纯度90%的淡黄色液体,密度为0.85克/立方厘米;另一种为纯度50%的白色粉末,分解温度179℃(半衰期1分钟)、118℃(半衰期为10小时)。 双25是一种高温交联剂,常用于乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚乙烯、氯化聚乙烯等,能提高制品的强度、硬度等。2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-异丙基咪唑、四气邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、三亚乙基四胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺等也都是交联剂,大部分用于热固性塑料,作为固化剂使用。
编辑本段使用交联剂
在使用交联剂时,要尽量避免添加酸性填料,添加抗氧剂时也要慎重,其他芳烃油类助剂等对交联效果都会起到不良影响,一定要注意这点。 目前,聚乙烯(PE)电缆、管材等产品经过交联后,产品性能大大提高,如机械力学性能,耐热性能及耐环境应力开裂性能(ES-CR均得到了很大提高,用于这类产品的交联剂品种除用过氧化二异丙苯外,也有用硅烷类接枝交联的。 如乙烯基三乙氧基硅烧(A151),其硅含量为14.5%~15.5%,就是一种交联剂。 实例 交联聚乙烯材料 HDPE 50 LLDPE 50 A151 0.5~2 DCP 0.5~1 二月桂酸二丁基锡 0.5 这里A151为交联剂,DCP为接枝引发剂,二月桂酸二丁基锡为接枝催化剂。生产工艺采用二步法或一步法均可以得到交联产品。交联PE管材可用于输送热水、煤气、化工腐蚀性液体等。
编辑本段交联剂的分类
交联剂分为外交联剂和内交联剂。 1、外交联剂[1] 所谓外交联剂就是在使用前加入,然后在室温、加热或辐照下发生交联反应。外加交联剂又分为以下类别: (1)多异氰酸酯(JQ-1、JQ-1E、JQ-2E、JQ-3E、JQ-4、JQ-5、JQ-6、PAPI、可乳化MDI、四异氰酸酯)。 (2)多元胺类(丙二胺、MOCA)。 (3)多元醇类(聚乙二醇、聚丙二醇、三羟甲基丙烷)。 (4)缩水甘油醚(聚丙二醇缩水甘油醚)。 (5)无机物(氧化锌、氯化铝、硫酸铝、硫黄、硼酸、硼砂、硝酸铬)。 (6)有机物(苯乙烯、a-甲基苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙二醛、氮丙啶)。 (7)有机硅类(正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷)。 (8)苯磺酸类(对甲苯磺酸、对甲苯磺酰氯)。 (9)丙烯酸酯类(二丙烯酸-1,4-丁二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、TAC、丙烯酸丁酯、HEA、HPA、HEMA、HPMA、MMA)。 (10)有机过氧化物(过氧化二异丙苯,过氧化双2,4一二氯苯甲酰)。 (11)金属有机化合物(异丙醇铝、醋酸锌、乙酰丙酮钛)。 2、内交联剂 所谓内交联剂[2]意指作为一种单体在聚合时进人大分子结构链内,或者作为一个组分加入到胶黏剂中,能够稳定储存,只有在加热到一定温度或辐射条件才能发生交联反应。常用的内交联剂有烯类单体,如丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯、N-羟甲基丙烯酰胺、氮丙啶、碳化二亚胺。
对于不同的胶黏剂,应当选择适其所用的交联剂,对交联剂则有如下一些要求:[3] (1)交联剂的活性基团能与胶黏剂中组分反应形成交联结构。 (2)交联效率高,只要加入少量便可获得稳定的交联结构。 (3)交联速度适宜,过快过慢都不利。 (4)几种交联剂混合使用,可获得最佳的综合效果。 (5)交联剂在工艺处理和储存期内稳定,不发生有害反应和凝聚作用。无毒害、无刺激性、不污染环境。
上海西润化工科技有限公司021-67651289
1、外交联剂
所谓外交联剂就是在使用前加入,然后在室温、加热或辐照下发生交联反应。外加交联剂又分为以下类别: ⑴多异氰酸酯(JQ-1、JQ-1E、JQ-2E、JQ-3E、JQ-4、JQ-5、JQ-6、PAPI、可乳化MDI、四异氰酸酯)。 ⑵多元胺类(丙二胺、MOCA)。
⑶多元醇类(聚乙二醇、聚丙二醇、三羟甲基丙烷)。
⑷缩水甘油醚(聚丙二醇缩水甘油醚)。
⑸无机物(氧化锌、氯化铝、硫酸铝、硫黄、硼酸、硼砂、硝酸铬)。
⑹有机物(苯乙烯、a-甲基苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙二醛、氮丙啶)。
⑺有机硅类(正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷)。
⑻苯磺酸类(对甲苯磺酸、对甲苯磺酰氯)。
⑼丙烯酸酯类(二丙烯酸-1,4-丁二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、TAC、丙烯酸丁酯、HEA、HPA、HEMA、HPMA、MMA)。
⑽有机过氧化物(过氧化二异丙苯,过氧化双2,4一二氯苯甲酰)。
⑾金属有机化合物(异丙醇铝、醋酸锌、乙酰丙酮钛)。
⑿氮丙啶类
⒀多功能聚碳化二亚胺类交联剂。
⒁封闭型交联剂
⒂异氰酸酯类交联剂
2、内交联剂
所谓内交联剂意指作为一种单体在聚合时进人大分子结构链内,或者作为一个组分加入到胶黏剂中,能够稳定储存,只有在加热到一定温度或辐射条件才能发生交联反应。常用的内交联剂有烯类单体,如丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二乙烯基苯、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺。
在使用交联剂时,要尽量避免添加酸性填料,添加抗氧剂时也要慎重,其他芳烃油类助剂等对交联效果都会起到不良影响,一定要注意这点。
聚乙烯(PE)电缆、管材等产品经过交联后,产品性能大大提高,如机械力学性能,耐热性能及耐环境应力开裂性能(ES-CR均得到了很大提高,用于这类产品的交联剂品种除用过氧化二异丙苯外,也有用硅烷类接枝交联的。
如乙烯基三乙氧基硅烧(A1522),其硅含量为13.5%~14.5%,就是一种交联剂。
实例 交联聚乙烯材料
HDPE 50
LLDPE 50
A151 0.5~2
DCP 0.5~1
二月桂酸二丁基锡 0.5
这里A151为交联剂,DCP为接枝引发剂,二月桂酸二丁基锡为接枝催化剂。生产工艺采用二步法或一步法均可以得到交联产品。交联PE管材可用于输送热水、煤气、化工腐蚀性液体等。
。
①浓硫酸由于具有较好的催化活性及吸水性,因而其应用最为广泛。
②某些对无机酸敏感的醇,可采用苯磺酸、对甲苯磺酸等有机酸为催化剂。如下列两个反应中,醇分子中含有对酸敏感的化学键与官能团,所以可选用苯磺酸、对甲苯磺酸为催化剂,其中(8)为中枢兴奋药甲氯芬酯(Meclofenoxate)。质子酸催化的最大优点是简单,但对于位阻大的酸及叔醇易脱水。(2)Lewis酸常用的Lewis酸催化剂有三氟化硼(BF3)、三氯化铝(AlCl3)、二氯化锌(ZnCl2)及硅胶等。Lewis酸作催化剂具有收率高、产品纯度好,并可避免双键的分解或重排副反应等优点。如:(3)强酸型离子交换树脂由于强酸型离子交换树脂能离解出H+,所以可作为酯化反应的催化剂。采用离子交换树脂为催化剂的优点主要有:反应速度快,反应条件温和,选择性好,收率高;产物后处理简单,无需中和及水洗;树脂可循环使用,并可连续化生产;对设备无腐蚀,废水排放少等。如醋酸甲酯的制备,在离子交换树脂及硫酸钙干燥剂存在下,反应仅10分钟,收率即可达94%。醋酸苄酯的制备,由原来的硫酸催化改为离子交换树脂催化后,收率等各方面也得到了很大改善。常用的离子交换树脂为磺酸型(R—SO3H)大孔(如D72、D61型)树脂。
4)二环己基碳二亚胺(DCC)及其类似物为脱水剂
DCC(Dicyclohexylcarbodiimide,9)是一个良好的酰化脱水剂。它在过量酸或有机碱催化下进行,首先与羧酸作用产生具有较大酰化活性的中间体(10)与酸酐,中间体(10)及酸酐与醇作用生成酯。其过程如下:与DCC相似的还有下列化合物:
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三羟甲基丙烷(TMP)的主要应用与测定方法!
一、背景及概述
1,1,1-三羟基甲基丙烷(TMP)是白色片状结晶,易溶于水、低级醇、丙三醇、二甲基甲酰胺,部分溶于乙酸乙酯、丙酮,微溶于乙醚、氯仿、四氯化碳,不溶于脂肪烃、芳烃和氯代烃类。三羟甲基丙烷分子上有3个典型的羟甲基,因而具有类似于甘油的多元醇性质,是一种用途广泛的有机化工原料和化工产品。1,1,1-三羟基甲基丙烷对小鼠毒性为微毒,对日本青鳉胚胎毒性为低毒。纸包括烟用内衬纸、接装纸、条盒包装纸等的生产过程中,需要加入各种各样的化学品如漂白剂、加工助剂、印刷油墨、防腐杀菌剂等化学物,以改善其包装性能和美观性。但是研究发现,这些化学品包括1,1,1-三羟基甲基丙烷会残留在纸张中,进而迁移到卷烟中,其中一些迁移物具有毒性甚至致癌作用,对消费者的健康构成危害。美国、欧盟、日本等发达国家都对与食品接触的包装材料制定了相应的法规和限量标准,并实施了严格的市场准入管理。因此有必要建立一种高效灵敏的检测方法检测烟用材料中的1,1,1-三羟基甲基丙烷。对1,1,1-三羟基甲基丙烷的分析方法文献报道较少。
二、主要应用
1,1,1-三羟基甲基丙烷主要用于醇酸树脂、聚氨酯、不饱和树脂、聚酯树脂、涂料等领域,三羟甲基丙烷也可用于合成航空润滑油、印刷油墨等,1,1,1-三羟基甲基丙烷还可用作纺织助剂和聚氯乙烯树脂的热稳定剂。
1)制备超支化聚酯接枝碳纳米管增韧剂,它采用2,2-二羟甲基丙酸和1,1,1-三羟甲基丙烷为原料,加入催化剂对甲苯磺酸反应得到超支化聚酯,再加入活性端基改性剂、表面活性化的碳纳米管和二甲基甲酰胺溶剂复合改性而成;其中,2,2-二羟甲基丙酸与1,1,1-三羟甲基丙烷的摩尔比为1:6,表面活性化的碳纳米管为0.5g,活性端基改性剂与超支化聚酯的摩尔比为1:1。本发明所述超支化聚酯接枝碳纳米管增韧剂能够增强环氧沥青的柔韧性、强度、和耐久性,抗结晶性能好,不仅可用于环氧沥青的增韧,也可用于环氧树脂的增韧。该增韧剂的制备方法,工艺简单,容易操作,成本低廉,反应温度为60℃-170℃,反应压力为常压,反应条件要求较低,安全可靠。
2)制备H级低温直焊聚氨酯漆包线漆,漆液主要包括羟基组份、封闭型异氰酸酯组份及溶剂三个部分。羟基组份由对苯二甲酸二元醇或酰胺酰亚胺二元醇、新戊二醇或2-甲基-1、3-丙二醇、甘油、1、1、1、-三羟甲基丙烷、三(α-羟乙基)异氰脲酸酯、己二酸、邻苯二甲酸酐等原料组成。聚酯多元醇的酸值小于2、羟值为70-250、数均分子量为2000-7000、分子量分布指数为2-3。异氰酸酯组份是通用原料TDI和MDI经过成环自聚或与少量的三元醇加成后,再用二甲酚封闭而成。其中成环自聚物为TDI异氰脲酸酯或TDI和MDI共聚异氰脲酸酯。加成物为1、1、1、-三羟甲基丙烷或三(α-羟乙基)异氰脲酸酯与TDI和(或)MDI的反应生成的多异氰酸酯。溶剂由间/对甲酚、二甲苯及二甲基甲酰胺组成。本发明公开了其制法。
3)制备结构式为(Ⅰ)的三羟甲基丙烷三羧酸酯,该方法包括在含无水碳酸钾的催化剂存在下,将结构式为(Ⅱ)的1,1,1-三羟甲基丙烷与羧酸酯R1COOR、R2COOR、R3COOR进行反应,生成包括结构式为(Ⅰ)的三羟甲基丙烷三羧酸酯和相应的醇HOR的产物;其中,R1、R2、R3相同或不同,各自独立选自直链的C2-C17烷基、支链的C3-C17烷基和C4-C8环烷基中的一种;R选自C1-C5烷基中的一种。本发明方法利于环境保护;产物收率高,纯度好。
三、测定方法
1,1,1-三羟甲基丙烷的测定方法,首先将烟用纸剪碎后加超纯水,然后超声萃取,萃取液离心后直接以液相色谱-串联质谱测定纸张中1,1,1-三羟甲基丙烷的方法,具体包括以下步骤:
a、称取1.0g样品(精确至0.01g),并置于50mL具塞三角瓶中。
b、样品的提取:准确加入20mL萃取液:超纯水,超声萃取30min;萃取液的优化:我们曾分别在实验阳性样品中加入甲醇、乙腈和水4种溶剂进行超声提取30min然后离心过滤。不同的溶剂对烟用纸张中1,1,1-三羟基甲基丙烷的提取效果几乎一致,平均回收率均在85%以上。但是甲醇和乙腈均有一定的毒性,而且色谱峰行不对称。所以综合考虑选择超纯水作为萃取溶剂。
c、样品净化:静置5min,移取萃取液8mL于10mL离心管中,以5000rpm速率离心10min。吸取上清液,经0.22μm有机相滤膜过滤。
d、移取100μL的滤液,用超纯水将样品稀释至1.0mL,作为样品待测液进LC-MS/MS分析;
e、准备标准工作溶液:称取0.01g的1,1,1-三羟甲基丙烷标准品到10mL容量瓶中,用超纯水稀释并最终配制成具有浓度梯度的标准工作溶液;
f、液相色谱-串联质谱测定:吸取配制好的不同浓度的标准工作溶液以及样品待测液,分别注入液相色谱-串联质谱仪;
g、1,1,1-三羟甲基丙烷测定结果的计算
以外标法进行定量分析,即以1,1,1-三羟甲基丙烷的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线,相关系数大于等于0.999。对提取后的样品待测液进行测定,测得检出1,1,1-三羟甲基丙烷的定量离子对峰面积,代入标准曲线求得样品中的1,1,1-三羟甲基丙烷的残留量。
上一篇:标准物质二异丙基乙胺的制备方法有哪些?
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