二氯甲烷可以萃取水溶液中的聚乙二醇吗
晚上好，二氯甲烷不能作为萃取PEG水溶液的萃取溶剂，它与水直接接触后会迅速发生水解，生成盐酸和少量有毒的光气（碳酰氯），一般让二氯甲烷接触含水混合物都包含着风险，所以水分是氯代烃的禁忌配伍，请参考。二氯甲烷直接加入冷水中即可观察到白色浑浊。
1)制备氨基酸乙酯盐酸盐将氨基酸溶于无水乙醇，在搅拌条件下通入干燥的氯化氢气体至饱和，加热回流使氨基酸溶解，将此溶液放置过夜；然后减压蒸馏除去过量的乙醇和氯化氢；最后用无水乙醚，进行赖氨酸乙酯盐酸盐的结晶；再经过滤，洗涤，干燥得到赖氨酸乙酯盐酸盐淡黄色晶体； 2)制备羧甲基化的单甲氧基聚乙二醇将mPEG溶于干燥的二氯甲烷中，加入活化的二氧化锰，均匀混合后，室温下搅拌过夜；过滤除去催化剂，通过减压蒸去溶剂得到中间氧化产物；将得到的中间氧化产物溶于体积比为3％过氧化氢水溶液，反应24小时后，通过Bio-Rad AGi*2树脂柱，除去中性物质，再用0.02M HCl洗脱，得到羧甲基化的单甲氧基聚乙二醇； 3)制备纯化的分枝型聚乙二醇 (1)将步骤1所得的氨基酸乙酯盐酸盐与步骤2所得的羧甲基化的单甲氧基聚乙二醇以1∶2-4的摩尔比溶于干燥二氯甲烷中，然后加入过量的三乙胺，二环己基碳二亚胺，氮-羟基琥珀酰亚胺，室温下反应24小时后，过滤除去所生成的二环己基脲；然后加入冷乙醚沉淀，得到白色粉末状产物；将得到的白色粉末状产物溶于1N NaOH，加入氯化钠，反应1-2小时后，用盐酸将溶液调至pH＝3；然后用二氯甲烷萃取至少3次，将萃取所得的有机相合并，并用无水硫酸镁干燥，减压蒸馏浓缩，加入冷乙醚沉淀，得到白色粉末状的物质； (2)将上述所得产物，每0.2克溶于1毫升水，分批用BiogelP100(100-200mesh)5*50层析柱进行以水为洗脱液的洗脱分离，每管 10毫升收集组分；将相对于分枝型聚乙二醇的组分合并，浓缩，然后用二氯甲烷抽提，乙醚沉淀，最后用乙醇结晶，得到纯化的分枝型聚乙二醇。
防冻液
的原因。温度低于冰点，乙二醇水溶液会凝固。
FeCl3
是含有
极性键
的
共价化合物
，而不是
离子化合物
，乙二醇是
极性溶剂
。根据
相似相溶原理
可知
氯化铁
能溶于乙二醇。
乙醚是最常用的有机溶剂，因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去，不建议大家使用，主要是沸点太低，天热是很危险的，且吸了容易头晕乙酸乙酯也是很好的溶剂但是它相对比较难被除去，不过它应该是实验室最常用的萃取溶剂之一应该尽量避免使用二氯甲烷因为二氯甲烷比水重容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质，但是二氯甲烷是实验室另外一种最最常用的萃取溶剂，对于一些乙酸乙酯不容易萃取出来的有机物，二氯甲烷凭借其优秀的溶解性能更好的萃取出来。另外，对于—些水溶性好的有机物。
DCM/MeOH=10/1~~5/1，也是不错的萃取体系，极性最大的萃取体系就是异丙醇/二氯甲烷=6/1，如果这个体系还萃取不出来，那么基本没有办法将小分子从水相从萃取出来了，那就要另想他法了。
jù yǐ èr chún 4000
2 英文参考Macrogol 4000 [湘雅医学专业词典]
polyethylene glycol 4000 [朗道汉英字典]
3 聚乙二醇4000药典标准3.1 品名3.1.1 中文名聚乙二醇4000
3.1.2 汉语拼音Juyi'erchun 4000
3.1.3 英文名
Macrogol 4000
3.2 来源含量本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物，分子式以HO（CH2CH2O）nH表示，其中n代表氧乙烯基的平均数。
3.3 性状本品为白色蜡状固体薄片或颗粒状粉末；略有特臭。
本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。
3.3.1 凝点本品的凝点（2010年版药典二部附录Ⅵ D）为50～54℃。
3.3.2 黏度取本品25.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，用毛细管内径为0.8mm的平氏黏度计，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ G第一法），在40℃时的运动黏度为5.5～9.0mm2/s。
3.3.3 羟值本品的羟值（2010年版药典二部附录Ⅶ H）为25～32。
3.4 鉴别（1）取本品0.05g，加稀盐酸溶液5ml和氯化钡试液1ml，振摇，滤过；在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。
（2）取本品0.1g，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。
3.5 检查3.5.1 平均分子量取本品约12g，精密称定，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，加入吡啶25ml，加温使溶解，放冷，照聚乙二醇400项下的方法，自“精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液”起，依法测定，平均分子量应为3400～4200。
3.5.2 酸度、溶液的澄清度与颜色、炽灼残渣、环氧乙烷与二氯六环、甲醛照聚乙二醇400项下的方法检查，均应符合规定。
3.5.3 水分取本品2.0g，照水分测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法 A）测定，含水分不得过1.0%。
3.6 类别药用辅料，软膏基质和润滑剂等。
3.7 贮藏密封，在干燥处保存。
3.8 版本《中华人民共和国药典》2010年版
4 聚乙二醇4000说明书4.1 药品名称聚乙二醇4000
4.2 英文名称Macrogol 4000
4.3 分类消化系统药物 >其他
4.4 剂型10g。
4.5 聚乙二醇4000的药理作用通过增加局部渗透压，使水分保留在结肠肠腔内，增加肠道内液体的保有量，因而使大便软化。大便软化和含水量增加可以进而促进其在肠道内的推动和排泄。剂量效应研究证实，10～20g聚乙二醇4000可使结肠产生生理学效应，产生正常的大便，并确保持续发生疗效。
4.6 聚乙二醇4000的药代动力学由于聚乙二醇4004000具有很高的分子量，所以不会被吸收，也不会在消化道被分解代谢。聚乙二醇4000同乳果糖类的渗透性缓泻剂不同，它不在肠道内被细菌降解，也不产生有机酸或气体，不改变粪便的酸堿性，对肠道的pH值没有影响。
4.7 聚乙二醇4000的适应证成人便秘的症状治疗。
4.8 聚乙二醇4000的禁忌证炎症性器质性肠病（溃疡性结肠炎和直肠炎，克罗恩病），肠梗阻，未确诊的腹痛。
4.9 注意事项建议在治疗便秘时不要长期使用。药物治疗仅仅是调整生活习惯和饮食疗法的辅助治疗，应多食含蔬菜纤维的食物和多饮水，建议多做运动以利于通便。
4.10 聚乙二醇4000的不良反应因为在消化道内不被吸收或吸收量极少，因此，高分子量的聚乙二醇的潜在毒性极低。过量服用聚乙二醇4000可能会导致腹泻，停药后24～48h将恢复正常。重新再服用小剂量即可。
4.11 聚乙二醇4000的用法用量1～2袋/天。将每袋聚乙二醇4000溶解在一杯水中服用。
4.12 药物相互作用
jù yǐ èr chún 400
2 英文参考Macrogol 400
3 聚乙二醇400药典标准3.1 品名3.1.1 中文名聚乙二醇400
3.1.2 汉语拼音Juyi'erchun 400
3.1.3 英文名Macrogol 400
3.2 来源含量
本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物。分子式以HO（CH2CH2O）nH表示，其中n代表氧乙烯基的平均数。
3.3 性状本品为无色或几乎无色的黏稠液体；略有特臭。
本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。
3.3.1 相对密度本品的相对密度（2010年版药典二部附录Ⅵ A）为1.110～1.140。
3.3.2 黏度本品的运动黏度（2010年版药典二部附录Ⅵ G第一法），在40℃时（毛细管内径为0.8mm）应为37～45mm2/s。
3.3.3 羟值本品的羟值（2010年版药典二部附录Ⅶ H）为264～300。
3.4 鉴别（1）取本品0.05g，加稀盐酸5ml和氯化钡试液1ml，振摇，滤过；在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。
（2）取本品0.1g，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。
3.5 检查3.5.1 平均分子量取本品约1.2g，精密称定，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g，溶于无水吡啶100ml中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，置沸水浴中，加热30～60分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L） 50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。供试量（g）与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）的容积（ml），即得供试品的平均分子量，应为380～420。
3.5.2 酸度取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为4.0～7.0。
3.5.3 溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，加水50ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（2010年版药典二部附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。
3.5.4 乙二醇与二甘醇取乙二醇与二甘醇各50mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品4.0g，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ E），以硅藻土为载体，山梨醇为固定相，在柱温160℃测定。含乙二醇与二甘醇均不得过0.25% （g/g）。
3.5.5 环氧乙烷与二氧六环取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。量取环氧乙烷300μl（相当于0.25g环氧乙烷），置含50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ E）试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为150℃，检测器温度为250℃。顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。
3.5.5.1 环氧乙烷对照品贮备液的标定取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml．精密加入20ml乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）混匀，放置过夜。取5g环氧乙烷对照品贮备液，精密称定，置上述溶液中，放置30分钟，照电位滴定法（2010年版药典二部附录Ⅶ A），用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液相当于4.404mg的环氧乙烷，计算，即得。
3.5.6 甲醛取本品1g，精密称定，加入0.6%变色酸钠溶液0.25ml，在冰水中冷却后，加硫酸5ml，摇匀，静置15分钟，缓缓定量转移至盛有10ml水的25ml量瓶中，放冷，缓缓加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取甲醛0.86g，精密称定，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取1ml，加水定量稀释至100ml；精密量取1ml，自“加0.6%变色酸钠溶液0.25ml”起，同法操作，作为对照溶液。取上述两种溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），在567nm波长处测定吸光度，并用同法操作的空白溶液进行校正。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度（0.003%）。
3.5.7 水分取本品2.0g，照水分测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法 A）测定，含水分不得过2.0%。
3.5.8 炽灼残渣不得过0.2%（2010年版药典二部附录Ⅷ N）。
3.5.9 重金属取本品4.0g，加盐酸溶液（9→1000）5ml与水适量，溶解后，用稀醋酸或氨试液调节pH值至3.0～4.0，再加水稀释至25ml，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之五。
3.5.10 砷盐取本品0.67g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制温度不超过120℃（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml与水适量，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0003%）。
3.6 类别药用辅料，溶剂和增塑剂等。
3.7 贮藏密封保存。
3.8 版本
二氯甲烷一般用来萃取偶氮染料等有机相。二氯甲烷是一种有机物，为无色透明液体，具有类似醚的刺激性气味。微溶于水，溶于乙醇和乙醚，在通常的使用条件下是不可燃低沸点溶剂，其蒸气在高温空气中成为高浓度时，才会生成微弱燃烧的混合气体 ，常用来代替易燃的石油醚、乙醚等。
化学性质
甲烷分子中两个氢原子被氯取代而生成的化合物。二氯甲烷是无色、透明、比水重、易挥发的液体，有类似醚的气味和甜味，不燃烧，但与高浓度氧混合后形成爆炸的混合物。
二氯甲烷微溶于水，与绝大多数常用的有机溶剂互溶，与其他含氯溶剂、乙醚、乙醇也可以任意比例混溶。二氯甲烷能很快溶解在酚、醛、酮、冰醋酸、磷酸三乙酯、甲酰胺、环己胺、乙酰乙酸乙酯中。
含等体积的二氯甲烷和汽油、溶剂石脑油或甲苯的溶剂混合物是不易燃的，然而当二氯甲烷与丙酮或甲醇液体以10：1比例混合时，其混合液具有闪点，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限6.2%～15.0%（体积）。
二氯甲烷是甲烷氯化物中毒性最小的，其毒性仅为四氯化碳毒性的0.11%。如果二氯甲烷直接溅入眼中，有疼痛感并有腐蚀作用。二氯甲烷的蒸汽有麻醉作用。当发生严重的中毒危险时应立即脱离接触并移至新鲜空气处，一些中毒症状就会得到缓解或消失，不会引起持久性的损害。
以上内容参考：百度百科-二氯甲烷
