压裂用有机锆交联剂

方法提要

试样经过氧化钠熔融，水提取过滤，沉淀酸溶。在盐酸介质中，两性表面活性剂十八烷基二甲基氨基乙酸(ODMAA)存在下，锆与铬天青B(CAB)生成高灵敏的蓝色配合物。引入适量非离子表面活性剂乳化剂OP，稳定体系，并进一步提高灵敏度，最大吸收峰从625nm红移至660nm。锆量在2～16μg时符合比耳定律。

仪器

分光光度计。

试剂

过氧化钠。

盐酸。

两性表面活性剂c(ODMAA)=5×10-3mol/L。

非离子表面活性剂(乳化剂OP/聚乙二醇辛基苯基醚)(10g/L)。

三氯化铁溶液(50g/L)。

盐酸羟胺溶液(50g/L)。

氢氧化钠溶液(10g/L)。

铬天青B(CAB)溶液c(CAB)=3.3×10-4mol/L。

锆标准储备溶液ρ(Zr)=1.00mg/mL。

锆标准溶液ρ(Zr)=2.0μg/mL取锆标准储备溶液(配制见59.3.2)，用(1+4)HCl稀释配制。

校准曲线

移取0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL锆标准溶液，分别置于一组25mL烧杯中，加入1滴FeCL3溶液，在水浴上蒸发至干。加入1mL(1+9)HCl，放置数分钟溶解盐类，加入2mL盐酸羟胺溶液还原Fe3+，加2mL两性表面活性剂、2mLCAB溶液和0.5mLOP溶液，将溶液分别移入一组25mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。用1cm比色皿，以试剂空白溶液作参比，在分光光度计上，于波长660nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1g(精确至0.0001g)试样，置于刚玉坩埚中，加入1gNa2O2，搅匀，再覆盖一层。在600℃高温炉中熔融15min，取出冷却，放入150mL烧杯中，用热水提取并煮沸几分钟，洗出坩埚。用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀6～8次，水洗2次，滤液弃去。用10mL热的(1+2)HCl溶解沉淀于原烧杯中，冷却后，移入50mL容量瓶中，用(1+2)HCl稀释至刻度，混匀。

分取部分试液于25mL烧杯中，水浴蒸干。加入1mL(1+9)HCl，以下按校准曲线进行测定。

按式(59.1)计算锆(铪)的含量。

注意事项

1)锆与铬天青B(CAB)二元配合物的吸收很低，最大吸收峰位于620nm，引入两性表面活性剂十八烷基二甲基氨基乙酸(ODMAA)，则立即生成一蓝色配合物，最大吸收峰位于625nm，灵敏度约提高6倍。该体系不稳定，如时间稍长，显色液和试剂空白均产生沉淀。如果在上述体系中再引入适量非离子表面活性剂乳化剂OP，不仅稳定了体系，而且使灵敏度又提高1倍多，最大吸收峰红移至660nm。同时试剂空白吸收峰紫移约10nm，使其在660nm的吸收几乎为零，故可用水作参比进行测定。

2)室温下显色反应需45min达到平衡，适当加温可加快显色。配合物可稳定数小时不变。该体系在pH1.0～1.5范围内可得到稳定的最大吸光度。CAB用量对该显色反应有很大影响在1.5～2.2mL之间吸光度稳定。两性表面活性剂用量在1.5～3.5mL，可得到稳定的最大吸光度。乳化剂OP用量在0.2～0.7mL之间吸光度基本恒定。

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锆盐本身是没味道的，醋酸锆固体味道也不大。只有醋酸锆溶液会有酸醋味。

醋酸锆溶液有味道的原因，是醋酸根在水中水解，生成醋酸，然后挥发到空气中。具体方程： CH3COO- + H+ ====CH3COOH

若有减少电离的趋势，加入CH3COOH即可。。但是。。加入CH3COOH味道更重，没达到除味的效果。。。如果要加入OH-减少H+，又因为氢氧化锆沉淀。。。

所以。。。米办法。。。最好的办法是现用现配，干燥的固体醋酸锆木有味道。。。

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磷酸锆载银抗菌剂

无机银抗菌剂-日本玻璃载银系

硝酸银络合抗菌剂

钼酸银抗菌剂

载银沸石抗菌剂

一种复合抗菌剂，其特征在于该复合抗菌剂由下列步骤制备： a.银络合物制备：将氯化银或乙酸银溶解在硫代硫酸钠和亚硫酸钠混合溶液中，同时用醋酸调节溶液的PH在4-5，在20-40℃温度下搅拌12-18小时，其中S2O32-与Ag+和SO32-的摩尔比为3∶1∶1-5∶1∶1； b.将硅溶胶加热至25～35℃并对硅溶胶液边搅拌、边将按a步骤制得的混合溶液滴加在硅溶胶中，滴加完后继续搅拌5-10小时，得到无机复合溶液，硅溶胶与按a步骤制得的银络合物溶液的体积比为100∶25～300； c.使b步骤制得的混合溶液继续保温在25～35℃，边搅拌边将氯代十六烷基呲啶或溴代十六烷基呲啶或2n酰基异噻唑酮有机抗菌剂滴加在该混合溶液中，加入的氯代十六烷基呲啶或溴代十六烷基呲啶或2n酰基异噻唑酮的重量为硅溶胶重量的0.625％～6％，滴加完后继续搅拌1-5小时，得到硅溶胶与银络合物的无机复合溶液和有机抗菌剂复合的有机-无机复合溶液； d.将c步骤制得的有机-无机复合溶液，在50-80℃的温度下烘干或经喷雾干燥得到白色粉末状复合抗菌剂。

无色透明纳米银溶液

产品介绍

“无色透明纳米银溶液”，该产品是非常稳定的络合态银溶液，生产技术属国际领先。目前我司可生产，酸性、中性、碱性三种类型的无色透明纳米银溶液，如果能够科学、合理的使用该溶液，具有很好的安全性、可靠性、超凡的杀菌功能。无论使用多长时间都不会变色，不氧化，比普通的有色单体纳米银溶液或离子态纳米银溶液，抗菌性强几十倍以上，有迅速的杀菌功能。在上海SGS，用GB15979-2002 附录C4溶出性抗（抑）菌产品抑菌性能实验方法，取10ppm无色透明纳米银溶液，对大肠杆菌作抑菌测试，结果，在2min内细菌减少率99.99％。测试报告 NO：SHFDO060300051AN。

产品特性

Ag颗粒粒径≤0.5nm。

Ag含量浓度，常规产品为10000ppm以下。

状态：无色透明液体。

PH值＝7（中性）

安全环保。

抑菌性：比单体或离子态纳米银强几十倍。

抑菌、杀菌特性：广谱杀菌，无耐药性。

具有很强的抗氧化性，喷涂到白色或各种布料或纸张，不论多长时间都不会变色。

可以分散到水中或各种有机溶剂中。

应用领域

制作各种外用杀菌剂，包括各种抗菌凝胶、洗液、粉体、片剂。

可添加到各种水性、油性涂料中。

添加到各种纺织品纸制品中，特别是对颜色变化有特别要求的制品中使用。

用60mg试样，采用光度法、原子吸收光谱法和极谱法测定SiO2、Al2O3、TiO2、K2O、Na2O、TFe2O3、MnO、CaO、MgO、P2O5、V2O5、Cr2O3、CuO、CoO、NiO、Nb2O5和ZrO2共17个组分，其分析流程见图67.1。FeO、H2O+、F、Mo和W另取样测定。

图67.1 硅酸盐类矿物半微量分析流程

试剂

铁试剂-乙酸钠缓冲溶液2.4g铁试剂加热溶于500mL水中，另取62g无水乙酸钠溶于400mL水中，再加入74mL乙酸，搅匀。混合上述两种溶液，稀释至1000mL。

CTMAB溶液(10g/L)1gCTMAB溶于100mL含75g/LKCl的热溶液中。

测钒用混合掩蔽剂将30g柠檬酸三钠，4.6gEDTA和25g焦磷酸钠溶解于500mL热水中(当Co、Cu大于100μg，TiO2大于400μg时使用)。

测亚铁用混合试剂100mL(1+1)H2SO4中加入350mL饱和硼酸和50mLHF，加热至沸，冷却后使用。

分析步骤

(1)试液(A)的制备

称取10mg(精确至0.01mg)试样于银坩埚中，滴入几滴无水乙醇，烘干后加入0.5gNaOH(必要时加0.1～0.2gNa2O2)。加盖，置于升温至700℃的高温炉中保持20min，取出。冷却后，加15～20mL沸水(如使用过氧化钠熔样，则加沸水后将坩埚加热微沸几分钟，或加入几滴0.2g/L锇酸钠溶液加热除去过氧化氢)，待熔块溶解后(用塑料棒搅拌)，迅速倾入盛有10mL(1+1)HCl和40mL水的烧杯中，用1mL(1+1)HCl和水洗净坩埚，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液为试液(A)，供SiO2、Al2O3和TiO2测定用。

a.硅的测定。移取10.0mL试液(A)于100mL容量瓶中，加30mL水、10mL乙醇、5mL60g/L钼酸铵溶液，摇匀。在室温(20～30℃，20℃以下放入20～30℃水中)放置30min。加入20mL(1+1)HCl，摇匀加入5mL5g/L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2h后在波长810nm处，根据不同SiO2含量，用1cm或0.5cm比色皿，分别用蒸馏水或标准SiO2显色液为参比(或铑滤光片为参比)，进行差示光度法测量。

b.铝的测定［w(Al2O3)>10%］。移取10.0mL试液(A)于50mL容量瓶中，加1～2滴1g/L对硝基酚指示剂，用100g/LNaOH溶液及(2+98)HCl调节至溶液黄色刚褪。加入10mL铁试剂-缓冲混合液，20mLCTMAB溶液，用水稀释至刻度，摇匀。置沸水浴中加热15min，冷至室温后，以水为参比，用1cm比色皿，用385.4nm波长调零，于波长385.4nm及445.0nm双波长处测量吸光度差。

校准曲线0～400μgAl2O3。

c.铝的测定［w(Al2O3)<10%］。移取10.0mL试液(A)于50mL容量瓶中，加入4滴百里酚酞指示剂，用纯化的氢氧化铵和(1+99)H2SO4调节溶液呈微红色，再多加10滴(1+99)H2SO4。然后按序加入1mL10g/L抗坏血酸溶液，1.5mL10g/L1，10-邻二氮菲溶液，2mL8g/LCPC溶液，2.5mL2g/LCAS溶液(每加入一种试剂均需摇匀)，再加5mL乙酸钠缓冲溶液(pH=6.3)，立即用水稀释至刻度，摇匀。放置1～2h，6h之内以水为参比，用1cm比色皿，于波长625nm处测量吸光度。

校准曲线0～50μgAl2O3。

d.钛的测定。移取10.0mL试液(A)于25mL容量瓶中，加水至10mL，加1滴对硝基酚指示剂，以80g/LNaOH溶液中和至溶液呈黄色，立即用1mol/LH2SO4酸化至黄色褪去。随即加入2.5mL1mol/LH2SO4，然后加入1mL50g/L抗坏血酸、2mL0.5g/LSAF溶液和5mL4g/LCPB溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于波长540nm处测量吸光度。

校准曲线0～5μgTiO2。

(2)试液(B)的制备

称取50mg(精确至0.01mg)试样于铂坩埚中，加入1g(1+10)碳酸锂-硼酸混合熔剂，拌匀，再盖上一层(约0.1g)。加盖，置于1000℃高温炉中熔融15～20min(因硼酸含结晶水，必须在950℃以上将坩埚放入，使硼酸同时脱水熔化，以免溢出)。取出坩埚冷却后，加入10mLHF和1mLHClO4，加盖，低温保持20～25min，洗出坩埚盖，继续加热至高氯酸冒烟。取下坩埚，冷却后用少量去离子水冲洗坩埚壁，再加热冒烟至近干(需测定Nb、Zr时，只能冒烟至湿盐状)。加2mL(1+1)HCl和少量水，温热溶解，倾入100mL容量瓶中，加入3mL20g/LLiCl溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试液(B)。

a.钾和钠的测定。取试液(B)用火焰光度法或原子吸收光谱法分别在波长589.0nm和766.5nm处测定钠和钾。

校准曲线0～4mgK2O、Na2O。

b.锰和铁的测定。取试液(B)用原子吸收光谱法分别在波长371.9nm及248.3nm处测定全铁和锰。

校准曲线0～250μgMnO，0～5mgFe2O3。

c.钙和镁的测定。移取5.0～10.0mL试液(B)于50mL容量瓶中，加1mL50g/L硝酸镧溶液、1mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收光谱法分别在波长422.7nm和285.2nm处测定钙和镁。

校准曲线0～1.0mgCaO，0～500μgMgO。

d.磷的测定。移取10.0mL试液(B)于50mL容量瓶中，加5mL4.5mol/LH2SO4、5mL乙醇、1.5mL50g/L钼酸铵溶液，摇匀。加入温水(60～80℃)稀释体积至46～48mL，再加2mL20g/L抗坏血酸溶液，摇匀。置沸水浴中5min后，在冷水槽中迅速冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。以水为参比，用1cm或2cm比色皿，于波长810nm处测量吸光度。

校准曲线0～50μgP2O5。

e.钒的测定。移取10.0～20.0mL试液(B)于25mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂，用200g/LNaOH溶液和1.5mol/LH2SO4调至红色恰褪，再准确加3mL(1+5)H2SO4。然后加2滴H2O2和2mL0.5g/L5-Br-PADAP溶液，摇匀。加5mL100g/LTritonX-100溶液及2mL测钒用的混合掩蔽剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置2h或于70℃热水浴保温20～30min后，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，于波长590nm处测量吸光度。

校准曲线0～10μgV2O5。

f.铬的测定。移取10.0～50.0μL试液(B)直接进样于石墨管中，按表67.1条件及参数用石墨炉原子吸收光谱法测定。

校准曲线0～80ng/mLCr。

表67.1 石墨炉原子吸收光谱法测定铬的仪器参数

g.铜的测定。移取10.0～50.0μL试液(B)注入石墨管中，按表67.2条件及参数进行原子吸收光谱法测定。

校准曲线0～100ng/mLCu。

表67.2 石墨炉原子吸收光谱法测定铜的仪器参数

h.钴和镍的测定。移取20.0mL试液(B)，置于100mL烧杯中，蒸干。加1mL(1+1)HCl，移入25mL容量瓶中，加2.5mL2mol/L磺基水杨酸溶液，摇匀。加3.3mL(1+1)氢氧化铵，摇匀。放置至室温，加5mL5mol/LNH4Cl溶液和0.5mL100g/L丁二肟溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置半小时。于起始电位-0.8V，用导数示波极谱测定。

校准曲线0～6μgCo、Ni。

i.铌的测定。移取10.0mL试液(B)于25mL比色管中，加入1.5mL60g/L酒石酸溶液、3mL4mol/LHNO3、1mL0.007mol/LEDTA溶液和1mL0.8g/L硝基磺酚C溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在20～30℃室温放置30min后，于起始电位-0.50V，用导数示波极谱测定。

校准曲线0～4μgNb2O5。

j.锆的测定。移取10.0mL试液(B)于25mL烧杯中，滴加(1+4)氢氧化铵至氢氧化铁析出，过量1滴，置于电热板上加热凝聚沉淀，过滤。滤液弃去，用(1+99)氢氧化铵洗涤沉淀，再用水洗2～3次。用热的1.9mL4mol/LHNO3溶解沉淀于原烧杯中，用水洗滤纸几次，加0.75mL0.001mol/L硝基磺酚M溶液、3.8mL50g/L二安替比林甲烷溶液和2mL0.1g/L聚乙二醇溶液，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，冷却至室温。于起始电位-0.20V，用导数示波极谱测定。

校准曲线0～3μgZr。

(3)亚铁的测定

称取3mg(精确至0.01mg)试样于塑料坩埚中，加4mL10g/L1，10-邻二氮菲溶液、2mL(1+1)H2SO4、1mLHF，加盖。加热至微沸，保持15～20min，加10mL饱和硼酸溶液，加热至沸并保温几分钟。冷后移入100mL容量瓶中，加10mL500g/L乙酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置20min，以试剂空白为参比，用0.5cm比色皿，于波长510nm处测量吸光度。

校准曲线0～200μgFeO。

(4)氟、钨、钼的测定

称取25～50mg(精确至0.01mg)试样于石墨坩埚中，用1.5gNaOH和0.5gNa2O2熔融，水提取，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

分别取上述清液或干过滤溶液用氟离子选择电极法测定氟用催化极谱法测定钨、钼。

(5)化合水及二氧化碳的测定

A.电量法

用电量法连续测定水分和二氧化碳。根据法拉第定律:电解9.01g水需96500C电量。试样经高温(900～1000℃)灼烧热解，分解出来的水分和二氧化碳由载气送入铂-五氧化二磷电解池，在电解池中反应后产生电解电流，另生成氢气和氧气随气流排出，五氧化二磷得到再生。该电解池可反复使用。本法连续测定时间为3～10min，测定范围0.x%～xx%。

采用相对测量法，即先用标准物质测定仪器的标定系数C。

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:x0为标准物质中H2O+和CO2的含量m0为标准物质的质量，mgN0为积分仪读数。

分析步骤:打开载气，调至125mL/min。接通仪器电源，选择适当条件，将仪器平衡至本底电流≤0.5A(一般需1h)。

称取5～10mg(精确至0.01mg)试样，置于铂舟内，放入石英勺中，送入低温区，关闭进样塞，待试样中吸附水赶尽后，将积分仪清零。然后用磁铁吸住石英勺尾部铁芯将试样送入高温区，在1000℃高温热解。待电解完毕，记下各积分仪读数，取出铂舟。

按下式计算试样中化合水和二氧化碳的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(B)为试样中化合水和二氧化碳的质量分数，%N为积分仪读数C为标定系数m为称取试样的质量，mg。

B.气相色谱法

称取1～10mg(精确至0.01mg)试样，用气相色谱法可同时测定0.1%～10%化合水和0.1%～xx%CO2。

仪器:CXL-101气相色谱仪(热导检测器)。

色谱条件:

填料，401担体(60～80目)，柱长2.5m(内径3mm)

柱温90℃

汽化室130℃

热导池110℃

载气50mL/min

桥流100mA

纸速600mm/h。

分析步骤:打开载气，调至所需流速，接通仪器电源，选定适当的色谱条件，将仪器预热至基线稳定(一般约需2～3h)，同时将铂舟放在高温电炉上烘烤5min，取出放入干燥器中备用。

称取1～10mg(精确至0.01mg)试样(105℃烘干样)置于铂舟内并排列在干燥器中。将热解炉升温至1000℃(给定值35mV)启动记录仪，随后将铂舟送入热解炉中并旋紧密封塞。然后将六通阀旋至“分析”位置测定二氧化碳和化合水(预先选择好适当的衰减)。待水峰出过后再将六通阀旋至“热解”位置，取出铂舟。每批测定同时作校准曲线，根据峰高计算含量。

方法提要

试样经碱熔分解，三乙醇胺提取，在稀硫酸介质中，用三正辛胺-苯萃取，用高氯酸-盐酸-硝酸反萃取与干扰元素分离。

锆在pH5.70的2.6mol/L乙酸钠-0.26mol/L乙酸-1.2×10-2mol/L草酸-2.2×10-4mol/L铜铁试剂-9.5×10-6mol/L二苯胍溶液中产生一灵敏的催化极谱波。其峰电位约为-1.05V(对饱和甘汞电极)，借以进行极谱法测定。二氧化锆浓度在0～0.5μg/mL范围内，峰高与浓度呈线性关系。

仪器

极谱仪。

试剂

过氧化钠。

氯化镁。

硫酸。

高氯酸。

三乙醇胺。

氢氧化钠溶液(10g/L)。

三正辛胺-苯溶液取3mL三正辛胺，用苯稀释至100mL。

反萃取液0.1mol/LHClO4-1mol/LHCl-2mol/LHNO3混合溶液。

二苯胍溶液(0.5g/L)可加几滴(1+1)HCl助溶。

乙酸-乙酸钠溶液(pH5.7)称取287gNaAc(或476gNaAc·3H2O)，置于烧杯中用水溶解后，加21mLHAc，用水稀释至1000mL。

铜铁试剂溶液(0.7g/L)。

二氧化锆标准溶液用二氧化锆标准储备溶液(配制见59.3.1)稀释至适当浓度。

校准曲线

移取含二氧化锆0μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg、3.00μg、…、10.00μg的二氧化锆标准溶液，分别置于一组50mL烧杯中，加4滴(1+1)HClO4，加热蒸发至冒白烟，取下。依次加入15mLHAc-NaAc溶液、3mL草酸溶液、1mL铜铁试剂溶液、1mL二苯胍溶液(每加入一种试剂均需混匀)。于起始电位-0.8V处，用示波极谱导数部分进行测定。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.2g(精确至0.0001g)试样，置于刚玉坩埚中，加入2～3gNa2O2，搅拌均匀，再覆盖一薄层。盖上坩埚盖，置入650～700℃高温炉中，熔融至流体状，取出冷却。放入预先盛有10mL(1+1)三乙醇胺的150mL烧杯中，用30mL水提取，洗出坩埚及盖，加入20mgMgCl2作载体，加热煮沸1～2min，取下冷却。待沉淀下沉后，用中速定量滤纸过滤，用氢氧化钠溶液洗涤烧杯及沉淀2～3次，再用水洗涤一次。用热的1mol/LH2SO4将沉淀冲回原烧杯中，加热使之溶解。冷却后移入50mL容量瓶中，用1mol/LH2SO4稀释至刻度，混匀。

分取10.0mL试液，置于60mL分液漏斗中，加入10mL三正辛胺-苯溶液，振荡萃取1min。待分层后，将水相放入50mL烧杯中(注意切勿将有机相流入)。加热蒸发至冒白烟时取下(勿蒸干)，加入15mLHAc-NaAc溶液，以下按校准曲线进行测定。

按式(59.1)计算二氧化锆的含量。

注意事项

1)试剂的加入应按顺序，尤其是草酸，必须再加入HAc-NaAc溶液之后再加入，否则催化波消失。

2)本方法主要干扰元素是铁、铝、钛、氟。试样经碱熔，在三乙醇胺存在下，沉淀分离后，可除去铝、氟和部分铁。只有大部分钛与锆一起沉淀。但经苯萃取，10mgFe、2mgTi能很好地分离除去。

3)萃取时有机相与水相的体积比最好保持1∶1。

70.3.1.1 半微量化学分析法

两份称样共测定锆(铪)等18个组分，其分析流程见图70.8。

试剂

CyDTA(0.1mol/L)称取3.5gCyDTA溶解于少量水中，滴加200g/LNaOH至溶液清亮，以!(HAc)=36%调至pH5左右，用水稀释至100mL。

苯基荧光酮(0.25g/L)称取0.025g苯基荧光酮于烧杯中，加5mL(1+1)HCl和20mL乙醇，溶解后过滤于100mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，置暗处存储。

饱和焦磷酸钠溶液将饱和焦磷酸钠溶液用(1+9)H3PO4调至pH2。

N，N-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲-(DSPCF)溶液称取0.1gDSPCF溶于80mL水中，加100mL8mol/LHCl，摇匀，储于棕色瓶中。

混合掩蔽剂(测铀用)分别称取7.5gNaF、15gCyDTA、7.5g酒石酸和1.2gEDTA于500mL烧杯中，加入300mL水，边搅拌边滴加30g/LNaOH至溶液清亮，盐酸调至pH5.5左右，用水稀释至500mL，塑料瓶中保存。

铀显色液称取4g氯化十六烷基吡啶(CPC)和0.5g2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-乙胺基酚(5-Br-PADAP)分别溶于无水乙醇后，合并于100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。

对溴苦杏仁酸(25g/L)称取2.5g对溴苦杏仁酸溶于100mL(1+4)HCl中。

分析步骤

(1)试液的制备及锆(铪)测定

称取50mg(精确至0.01mg)试样置于预先盛有1gNa2O2的铂坩埚中，混匀后，再覆盖一层Na2O2，在高温炉中500℃半熔30min，冷却。置于100mL塑料杯中，用50mL沸水提取，洗出坩埚和盖。在低温电炉或沸水浴上加热(或加入6滴0.2g/L锇酸钠溶液)除去H2O2，取下冷却。用致密滤纸过滤于l00mL容量瓶中，用20g/LNaOH溶液洗涤烧杯和沉淀5次，滤液用水稀释至刻度，摇匀，倒入塑料瓶中，制得试液(A)，供测定Si、P、A1、Be、W、Mo、V和Sn元素用。

用15mL(1+1)热的HCl分4次将沉淀溶于原塑料烧杯中，用15mL热水分4次洗涤滤纸。将烧杯加热至50～60℃，在不断搅拌下，加入20mL25g/L对溴苦杏仁酸溶液，于80～85℃水浴上保温30min，并经常搅拌，取下放置过夜。用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，以20g/L对溴苦杏仁酸的稀盐酸溶液洗烧杯和沉淀10次，滤液为溶液(B)，供测定Nb、Ti和TFe用。

将沉淀连同滤纸放入已恒量的铂坩埚中，低温灰化，升温至900℃灼烧40min，称至恒量，两者之差即为锆(铪)氧化物的质量。

图70.8 锆英石及变种锆英石半微量分析流程图

(2)硅的测定

移取2.0～5.0mL试液(A)于盛有6mLHCl的50mL容量瓶中，用硅钼蓝光度法测定。

(3)铝的测定

移取5.0mL试液(A)于50mL容量瓶中，用水稀释至25mL，用铬天青S-CPB光度法测定。

(4)铍的测定

移取5.0mL试液(A)于25mL比色管中，加2.5mL0.1mol/LCyDTA，以百里酚酞作指示剂，用(1+9)H2SO4中和至无色，再以2mol/LNaOH中和至蓝色，用0.5mol/LHNO3回滴至无色并过量2.5mL，加2.5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH4.6～4.8)、2mL2g/LCAS-4g/LCPB混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀。30min后以试剂空白作参比，用1cm比色皿，于波长600nm处测量吸光度。

校准曲线0～5μgBeO。

(5)钒的测定

移取5.0mL试液(A)于25mL容量瓶中，加1滴对硝基酚，用(1+9)H3PO4中和至黄色消失，加2mL150g/L酒石酸溶液、1mL!(H2O2)=1%、2mL5g/L5-Br-PADAP溶液、2.5mL焦磷酸钠饱和溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用0.5cm比色皿，于波长587nm处测量吸光度。

校准曲线0～10μgV2O5。

(6)锡的测定

移取5.0mL试液(A)于25mL比色管中，用百里酚酞作指示剂，以(1+4)HCl中和至无色，立即过量3mL，用水稀释至10mL，加50g/L抗坏血酸、300g/L酒石酸溶液、10g/L明胶溶液、0.25g/L苯基荧光酮溶液各1mL，摇匀再加1mL1g/LCPB溶液，用水稀释至刻度，摇匀。30min后用试剂空白作参比，用3cm比色皿，于波长540nm处测量吸光度。

校准曲线0～15μgSn。

(7)磷的测定

移取5.0mL试液(A)于25mL比色管中，加2mL100g/L酒石酸，用磷钼蓝光度法测定。

(8)钨的测定

移取10.0mL试液(A)于50mL比色管中，加入2mL250g/LKSCN溶液、13mLHCl，冷却，加1mL10g/L次亚磷酸钠溶液、4滴200g/LSnCl2溶液，摇匀。滴加150g/LTiCl3溶液至呈紫色，20min后加10mL(3+7)乙酸乙酯-苯混合溶剂，慢慢萃取1min。分层后吸取有机相，以试剂空白作参比，用1cm比色皿，于波长410nm处测量吸光度。

校准曲线0～50μgWO3。

(9)钼的测定

移取10.0mL试液(A)于25mL比色管中，加1滴酚酞指示剂，用(1+1)H2SO4中和至红色消失，并迅速过量5mL。冷却后，加入0.5mL50g/LCuSO4溶液、0.5mL25g/LFe2(SO4)3溶液、5mL100g/L硫脲溶液，摇匀。放置15min，加1.5mL250g/LKSCN溶液，用水稀释至刻度，摇匀。30min后，以试剂空白作参比，用2cm比色皿，于波长460nm处测量吸光度。如钼含量很低可用异戊醇萃取。

校准曲线0～25μgMo。

(10)铌的测定

移取5.0mL试液(B)于25mL比色管中，加2.5mL60g/L酒石酸溶液，滴加100/L抗坏血酸溶液至黄色消失，加9mLDSPCF溶液，沸水浴上加热8min。冷却后滴加3滴10g/LNaNO2溶液，放置1h，用水稀释至刻度，摇匀。用3cm比色皿，于波长650nm处测量吸光度。

校准曲线0～10μgNb2O5。

(11)全铁的测定

移取5.0mL试液(B)于25mL比色管中，用1，10-邻二氮菲光度法测定。

(12)钛的测定

移取10.0mL试液(B)于25mL比色管中，用二安替比林甲烷光度法测定。

(13)钙、镁、稀土、锰、铀、钍分析溶液的制备

称取25mg(精确到0.01mg)试样于铂坩埚中，用0.5gNa2O2于500℃高温炉中半熔20～25min，取出，冷却。用50mL热水浸取并煮沸除去H2O2，用HCl酸化，制成(5+95)HCl溶液(C)100mL。

(14)钙、镁、锰的测定

移取25.0mL试液(C)，置于50mL容量瓶中，加入镧盐溶液后用原子吸收光谱法测定。

(15)稀土、铀、钍的分离、富集和稀土的测定

移取20.0mL试液(C)于分液漏斗中，加2mL40g/L抗坏血酸溶液、2mL400g/L磺基水杨酸溶液和2滴1g/L对硝基酚溶液，用(1+1)氨水调至黄色，再用(4+96)HCl调至黄色刚消失，加5mLpH5.5缓冲溶液、20mLPMBP-苯，萃取1min，弃去水相。有机相用10mLpH2.4的甲酸溶液反萃取，然后用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定稀土元素总量。

(16)铀的测定

在反萃取稀土元素后的有机相中，加10mL!(HCl)=2%反萃取1min，再用5mL!(HCl)=2%反萃取30s。合并水相，在电热板蒸发至约2mL，移至25mL比色管中，加5mLNaF-CyDTA-酒石酸-EDTA混合掩蔽剂溶液，用5-Br-PADAP-CPC光度法测定。

(17)钍的测定

在反萃取铀后的有机相中，再用10mL4mol/LHCl反萃取钍，偶氮胂Ⅲ光度法测定。

注意事项

稀土元素也可另称样，用电感耦合等离子体质谱法测定。

70.3.1.2 反相纸色谱分离-微量化学分析法

10mg试样经氟氢化钾分解后用NH4Cl-NH4OH沉淀法分离钙、镁和锰，然后制成7mol/LHNO3溶液，用反相纸色谱法使锆、铪、稀土、铀和钍互相分离后用光度法测定。稀土分量用离子交换膜富集后用X射线荧光光谱法测定。

另取10mg试样用过氧化钠分解后，分别测定硅、铁、铝、钛、钙、镁和锰，其分析流程见图70.9。

试剂

色层纸中速或快速色层纸，切成12cm×15cm，用溶剂混合物(T5)浸渍。

溶剂混合物T5TBP-正戊醇-四氯化碳(2+1.5+1)，用6mol/LHNO3饱和。

展开剂6mol/LHNO3(用T5饱和)。

图70.9 锆英石及变种锆英石反相纸色谱分离-微量分析法分析流程图

Cd-EDTA溶液移取1.1364g镉，用10mL(1+1)HNO3加热溶解，蒸干。用200mL水溶解，加入3.723g基准EDTA，搅拌至溶解，加水至800mL，滴加氨水至pH3～4，加水稀释至1000mL。

分析步骤

称取10mg(精确至0.01mg)试样于10mL铂坩埚中，加入0.5gKHF2。盖上坩埚盖，放入高温炉中，低温慢慢升起，在350℃停留10min。期间摇动1～2次，再放入高温炉中，继续升温至750℃，熔融15min，取出，摇匀，冷却。

在电热板上，往坩埚中滴加硫酸，在不断摇动下缓慢加热，使熔融物完全溶解(注意防止猛烈反应，以免溶液溅出)。待SO3白烟大量冒出，取下冷却，用少许水冲洗铂坩埚内壁，再蒸至SO3白烟冒尽，使氟驱除完全。取下冷却，用热水溶解后移入200mL烧杯中，用热水洗净坩埚。

于上述溶液中加入0.lgNH4Cl，用氨水沉淀，过滤，使锆、铪、铀、钍等与锰、钙、镁分离。以20g/LNH4Cl-(2+98)氨水溶液洗涤沉淀至滤液中无SO2-4，用7mol/LHNO3分次将沉淀溶解于10mL容量瓶中，用7mol/LHNO3稀释至刻度，摇匀，此为溶液(A)。

(1)稀土、锆、铪、铀、钍的分离和稀土的测定

用干燥的移液管移取5.0mL溶液(A)涂于距色层纸端4cm处，待干，放入展开剂中，以上行法层析6h，取出，吹干，喷以2g/L偶氮胂Ⅲ溶液显层。前沿色带为稀土元素，其次为铪、锆、钍、铀带。剪下稀土色带，经硝酸-高氯酸破坏后，蒸干，以HCl及几滴H2O2溶解残渣并蒸至近干。用约10mL水洗入60mL分液漏斗中，经PMBP萃取，!(CHOOH)=0.44%反萃取，偶氮胂M光度法测定。

校准曲线0～100μgRE2O3。

a.铪的测定。将铪色带剪下，放入50mL烧杯中，加7mL2g/L草酸-2.5mol/LHCl混合溶液，于水浴上煮至褪色，过滤于25mL比色管中，用2.5mol/LHCl洗滤纸，使滤液至10mL刻度。将比色管于沸水浴上加热，滴加4g/LKMnO4溶液至棕色，加热至褪色后，取下，加0.5mL200g/L盐酸羟胺溶液，冷却。在摇动下分别加0.5mL200g/L尿素溶液、12.6mLHCl、0.5mL10g/L动物胶溶液，1mL2g/L偶氮胂Ⅲ溶液，以水稀释至刻度，摇匀。30min后，用2cm比色皿，于波长665nm处测量吸光度。

校准曲线0～50μgHfO2。

b.锆的测定。将锆色带剪下放于50mL烧杯中，加10mL2g/L草酸-2.5mol/LHCl混合溶液，温热溶解。滤入50mL容量瓶中，用2.5mol/LHCl洗涤，并稀释至刻度，摇匀。移取2.0mL～5.0mL该溶液于50mL比色管中，加入10mL2g/L草酸-2.5mol/LHCl于沸水浴上加热，滴加4g/LKMnO4溶液至棕色，加热至棕色褪去。以2.5mol/LHCl洗涤管壁，再滴加4g/LKMnO4溶液至棕色，加热至褪色后，取下，加1mL200g/L盐酸羟胺溶液，冷却。加1mL1g/L动物胶、2mL2g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用2.5mol/LHCl稀释至刻度，摇匀。以2cm比色皿，于波长660nrn处测量吸光度。

校准曲线0～200μgZrO2。

c.铀的测定。将铀色带剪下，置于50mL烧杯中，加10mLHNO3和2mLHClO4，加热，蒸干。以浓HCl溶解残渣，蒸干，再加少量0.5mol/LHCl蒸至近干。加!(CHOOH)=0.44%溶液温热溶解，并洗入10mL比色管中，加0.4mL10g/L抗坏血酸和0.4mL1.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用!(CHOOH)=0.44%溶液稀释至刻度，摇匀。30min后，用2cm比色皿，于波长660nm处测量吸光度。

校准曲线0～5μgU3O8。

d.钍的测定。将钍色带剪下，按测定铀的步骤破坏色层纸，蒸干，用4mol/LHCl溶解并洗入10mL比色管中。加0.4mL40g/L草酸溶液、0.4mL1.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用4mol/LHCl稀释至刻度，摇匀。30min后，用2cm比色皿，于波长660nm处测量吸光度。

校准曲线0～5μgThO2。

e.稀土分量的测定。将剩余的5mL溶液(A)转移至小烧杯中，蒸干，以HCl溶解，移入60mL分液漏斗中。加水使溶液体积约5mL。用(1+9)HCl和NH4OH调至溴甲酚绿由蓝变黄，加2mLpH5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液、10mL0.01mol/LPMBP-苯溶液，萃取分层后，弃去水相。有机相放入50mL烧杯中，加热至近干。加10mLHNO3、3mLHClO4，加热，破坏有机物，残渣用HCl和H2O2加热溶解，蒸至剩下1～2滴，用水稀释至15mL(pH为1.5～2.0)，放入净化过的E105型阳离子交换膜，60h后将膜取出。用水洗净，吸干水分。此膜供X射线荧光光谱法测定稀土分量。

稀土分量也可用电感耦合等离子体光谱法或电感耦合等离子体质谱法测定。

(2)硅、铝、铁、钛、钙、镁和锰分析试液的制备和测定

称取10mg(精确至0.01mg)试样于铂坩埚中，加0.3gNa2O2，搅匀，再覆盖一层Na2O2，于500℃高温炉中半熔20min，取出。冷却后，放入聚四氟乙烯烧杯中，加30mL沸水，盖上塑料表面皿。待作用停止后，洗出坩埚和坩埚盖，在低温电炉或沸水浴上加热(或加入6滴0.2g/L锇酸钠溶液)除去过氧化氢，取下。冷却后，在摇动下慢慢倒入盛有6mL(1+1)HCl的50mL容量瓶中。加入1mL(1+1)HCl于铂坩埚中，温热，再转入聚四氟乙烯烧杯中，洗净坩埚和烧杯，洗涤水倒入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得溶液(B)，供测定硅、铝、铁、钛、钙、镁和锰使用。

a.硅的测定。移取5.0mL溶液(B)于100mL容量瓶中，用硅钼蓝光度法测定。

校准曲线0～350μgSiO2。

b.铝的测定。移取5.0mL溶液(B)于25mL容量瓶中，用铬天青S-CPB光度法测定。

校准曲线0～20μgAl2O3。

c.全铁的测定。移取5.0mL溶液(B)于25mL比色管中，用1，10-邻二氮菲光度法测定。

校准曲线0～20μgFe2O3。

d.钛的测定。移取5.0mL试液(B)于10mL比色管中，加1mL(4+96)H2SO4、2mL20g/L抗坏血酸溶液、1mL0.4g/L水杨基荧光酮溶液和1.5mL4g/L溴化十六烷基三甲基铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，于波长534nm处测量吸光度。

校准曲线0～5μgTiO2。

e.钙、镁和锰的测定。移取20.0mL试液(B)于25mL容量瓶中，加入2.5mLρ(Sr)=50mg/mL的SrCl2溶液，用原子吸收法测定钙、镁和锰的含量。

70.3.1.3 离子交换分离-微量化学分析法

2～5mg试样经氟氢化钾分解后通过阴离子交换柱，用不同的淋洗液淋洗后测定Zr、Ti、Mn、TFe、Al、P、Nb、Ta和U，其分析流程见图70.10。

装置

有机玻璃交换柱强碱性阴离子交换树脂201×8F-型(100～200网目)，0.8cm×10cm，流速0.25mL/min。每次使用前用2mol/LNH4Cl-1mol/LNH4F混合溶液及5mol/LHF溶液淋洗。

分析步骤

称取2～5mg(精确至0.001mg)试样于10mL铂坩埚中，加入0.5gKHF2，盖上坩埚盖，放入高温炉中，低温慢慢升起，在350℃停留10min。期间摇动1～2次，再放入高温炉中，继续升温至750～800℃，熔融15min，取出，摇匀，冷却。加3mLHF，置于垫有石棉板的电炉上加热，摇动数次，使熔块溶解完全，蒸至体积约0.8mL，取下。加入3.5mL1mol/LHF温热，取下冷却。倾入预先再生好的阴离子交换柱中，待流完，分多次用5.0mol/LHF溶液洗铂坩埚及交换柱，直至流出液为25mL。此溶液用于测定磷、铁、锰、铝。然后用35mL8.0mol/LHCl-0.02mol/LHF混合酸淋洗锆(铪)和钛用35mL6mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗铌用30mL0.1mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗铀用25mL2.0mol/LNH4Cl-1.0mol/LNH4F混合溶液淋洗钽。

图70.10 锆英石及变种锆英石离子交换分离-微量分析法分析流程图

(1)磷、铁、锰、铝的测定

将5.0mol/LHF流出液转入铂皿，加入1mL(1+1)H2SO4，加热蒸至冒白烟，取下冷却。加少许水洗壁后再冒烟一次。冷却。用水移入50mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，制得试液(A)。

移取5.0mL试液(A)，用磷钼蓝光度法测定磷。

移取5.0mL试液(A)，用1，10-邻二氮菲光度法测定铁。

移取5.0mL试液(A)，用高碘酸钾光度法测定锰。

移取5.0mL试液(A)，用铬天青S-CPB光度法测定铝。

(2)锆(铪)、钛的测定

用35mL8.0mol/LHCl-0.02mol/LHF混合酸淋洗锆(铪)钛的溶液用聚四氟乙烯塑料杯承接，加H2SO4冒烟赶F-，最终制成25mL5mol/LHCl溶液(B)。

移取5.0～10.0mL试液(B)于100mL容量瓶中(若移取5.0mL试液则再补加5mL5mol/LHCl)，在摇动下用水稀释至80mL，加1mL250g/L盐酸羟胺溶液，再准确加入10.0mL2g/L二甲酚橙溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置1h，用1cm比色皿，于波长530nm处测量吸光度。

校准曲线0～350μgZr(Hf)。

移取10.0mL溶液(B)于20mL比色管中，用二安替比林甲烷光度法测定钛。

校准曲线0～10μgTiO2。

(3)铌的测定

将35mL6mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗铌的流出液转入铂皿中，在低温电热板上加热至近干。取下，加5mL60g/L酒石酸溶液浸取，移入25mL比色管中，依次加入2mL150g/LAlCl3溶液、2mL200g/LKSCN溶液及5mL90g/LSnCl2溶液，每加一种试剂均需摇匀。放置5～10min，加5.0mL乙酸乙酯，萃取1min。待溶液分层后，吸取上层有机相，以水作参比，用1cm比色皿，于波长380nm处测量吸光度。

校准曲线0～15μgNb2O5。

(4)铀的测定

将30mL0.1mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗铀的流出液移入聚四氟乙烯坩埚中，用数滴H2SO4加热冒烟赶氟。取下，用水提取并转入25mL容量瓶中，稀释至10mL。加3mLHCl、加约0.2g锌粉，摇匀，放置30min并间歇摇动数次。加入7mLHCl，摇匀，待锌粉完全溶解后，加入1mL1g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以水作参比，用2cm比色皿，于波长660nm处测量吸光度。

校准曲线0～10μgU。

(5)钽的测定

把全部(或部分)2.0mol/LNH4Cl-1.0mol/LNH4F混合溶液淋洗钽的流出液转入铂皿中，加入6mL(1+1)H2SO4，加热至冒SO3白烟，冷却后吹水一次，再冒烟以赶尽铵盐。取下冷却，加入2mL60g/L酒石酸溶液，用水将其移入25mL无硼比色管中，并控制体积为10mL，加1mL300g/LKF溶液，摇匀。加10.0mL苯和1.5mL2g/L丁基罗丹明B溶液，振荡40次。待分层后，将上层苯溶液移入1cm比色皿(最好石英皿)中，以水作参比，于波长550nm处测量吸光度。

校准曲线0～10μgTa2O5。每份标准溶液须加入2mL60g/L酒石酸溶液和6mL(1+1)H2SO4。

(6)硅的测定

称取1～2mg(精确至0.001mg)试样于10mL铂坩埚中，用Na2O2分解后，用硅钼蓝差示光度法测定二氧化硅。

70.3.1.4 封闭溶样-X射线荧光光谱法

10mg试样用HF-HNO3封闭溶样，用DE22纤维素吸附后经干燥，研磨压成薄片，再用硼酸作垫衬，压成小饼，测定ZrO2、HfO2、SiO2、TFe2O3、TiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、P2O5、Na2O、K2O、U、Th、Y、La和Ce共17个组分，测定下限达0.03%。

仪器与试剂

X射线荧光光谱仪端窗铑靶，X射线管工作电压50kV，电流45mA。

加压成形器3482/SD加压成形器，附加钢环(外径"40mm，内径"32mm)和钢棒(外径"31.8mm)，用其压制带有垫衬的小饼("32mm)。

校准曲线

测定造岩元素和锆、铪用国家一级标准物质和已有准确可靠结果的锆英石作为标准。测定稀土元素用有一定梯度含量的已经用电感耦合等离子体发射光谱或电感耦合等离子体质谱测定过稀土元素的锆英石作为标准。

分析步骤

称取10mg(精确至0.01mg)试样于10mL聚四氟乙烯坩埚中，加0.6mLHF和0.1mL(1+4)HNO3，加盖后置于压热器中进行封闭溶样，温度150℃，时间3～4h。冷却后取出坩埚，加0.2mL40g/LH3BO3溶液和250mgDE22纤维素，充分搅拌后于45℃烘箱中鼓风干燥，于玛瑙研钵中研磨至300目。再置于烘箱中，在50℃以下鼓风干燥，然后用硼酸垫衬，在2×105N压力下保持20s，压成待测小饼。按表70.4的测量条件进行测定。

表70.4 测量条件

注:①仪器实测峰角度，与理论角稍有差别②KKα、CaKα、TiKα一般应用LiF(200)测，由于受仪器晶体与探测器匹配方式的限制，上述搭配难以实现。

70.3.1.5 四硼酸锂熔融-X射线荧光光谱法

20mg试样经四硼酸锂熔融以纤维素为黏结剂，压片制样，用XRF法测定ZrO2、HfO2、SiO2、Al2O3、TFe2O3、TiO2、CaO、MnO、K2O、Cr2O3、Rb2O、SrO、Nb、Ta、Y、La、Ce和U共18个组分，痕量元素的检出限达0.01%。

仪器与试剂

X射线荧光光谱仪端窗铑靶，X射线管工作电压50kV，电流50mA，真空光路。

四硼酸锂、氟化锂为分析纯三氧化钼为光谱纯。

微晶纤维素。

校准曲线

用人工合成法合成人工标准试样，各试剂均采用高纯物质。

分析步骤

称取20mg(精确至0.01mg)试样、10mgMoO3、10mgLiF和120mg四硼酸锂，置于Pt-Au坩埚(95%Pt-5%Au)中，在苯灯上将其熔成均匀的玻璃状小珠。冷却后在破碎钢模中以5×104N压力将其破碎，倒入玛瑙研钵中与120mg纤维素混合研磨。混匀后倒入压样钢模中，铺平，以105N压力压制成"32mm的薄片(约厚0.4mm)，供测定用。其测量条件见表70.5。

表70.5 测量条件

为了控制制样精度并部分补偿元素间的基体影响，对主元素采用内标比法。以Mo为内标元素，测Zr和Hf以MoKα为内标线，测Si、Al以MoLα1为内标线。因试样较薄，为了减少散射，降低本底，将样片放置在特制的透空托架上进行测定。

70.3.1.6 碱熔-电感耦合等离子体光谱法测定锆英石单矿物中主、次量元素

取样10mg，用5倍于试样量的脱水偏硼酸锂熔融，以熔融流动状态倒入稀酸，在超声波水浴下快速溶解后，定容于直接用等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锆英石中ZrO2、SiO2、HfO2、Al2O3、TFe2O3、CaO、MgO、TiO2、MnO、P2O5、Be、Sn、Th等。方法详见第58章铌钽矿石分析58.4.1电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽矿石中铌、钽及造岩元素，分析谱线Zr349.621nm，Hf239.383nm，分析中选用标准物质GBW07186作为仪器校准标准与试样同时处理，标准物质中含量很低的元素用配制标准溶液补充，与试液中偏硼酸锂的含量和酸度相匹配。

70.3.1.7 封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定锆英石单矿物中微量元素

取样10mg，于封闭溶样器中用氢氟酸-硝酸于190℃长时间溶解，定容25mL，用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锆英石中铪、铌、钽、锶、钡、锰、钛、铍、铊、铀、钍及稀土等元素。参见第58章铌钽矿石分析58.4.2电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿石中微量元素。注意铪的测定应选用丰度低的同位素(如179Hf)，进行可靠的脉冲-模拟转换校准，并增加相应高浓度Hf标准点。

将硝酸铁溶液、乙酸锆溶液混合，滴加氢氧化钾溶液，然后缓慢升温至40-50℃，搅拌30min，然后滴加氧化石墨烯分散液，搅拌混合后转移至水热釜中，在150℃下反应3h，反应结束后，将反应液过滤，得到的固体干燥后，置于马弗炉内，氢气气氛下700-730℃下处理2h，处理结束后随炉冷却，将得到的固体置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，缓慢升温至50-60℃，搅拌回流反应1h，反应结束后，将反应液过滤，干燥，制得催化剂；其中，硝酸铁、氧化石墨烯的质量比为3：0.1；固体、硅烷偶联剂的质量比为1：0.05；