阿里巴巴药用级乙二胺四乙酸二钠
EDTA-Na(乙二胺四乙酸二钠)英文名:EDTA-Na(EDTA Disodium Salt)分子式:C10H1NNaO?HO分子量:M=.结构式:HOOCHC CHCOONa N-CH-CH-N HOOCHC CHCOONa。性状:为无味无臭或微咸的白色或乳白色结晶或颗粒状粉末。溶于水,不溶于乙醇、乙醚 用途:作重金属解毒药、络合剂、抗氧增效剂、稳定剂及软化剂等 制备:可由EDTA与氢氧化钠和碳酸钙作用制得 乙二胺四乙酸又叫做EDTA,是化学中一种良好的配合剂,它有六个配位原子,形成的配合物叫做鳌合物,EDTA在配位滴定中经常用到,一般是测定金属离子的含量。
CH3COOH + CH3CH(OH)CH3 --浓硫酸,△-->CH3COOCH(CH3)2 + H2O
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酯是根据形成它的酸和醇(酚)来命名的
例如乙酸乙酯CH3COOC2H5、乙酸苯酯CH3COOC6H5、苯甲酸甲酯C6H5COOCH3、乙酸丁酯CH3COOC4H9、丙烯酸辛酯CH2CHCOOC8H17等。
一、酯是什么?
羧酸的一类衍生物,由羧酸与醇(酚)反应失水而生成的化合物。广泛存在于自然界,例如乙酸乙酯存在于酒、食醋和某些水果中;乙酸异戊酯存在于香蕉、梨等水果中;苯甲酸甲酯存在于丁香油中;水杨酸甲酯存在于冬青油中。高级和中级脂肪酸的甘油酯是动植物油脂的主要成分,高级脂肪酸和高级醇形成的酯是蜡的主要成分。
二、对位酯
对位酯是活性染料的重要中间体,用于合成EF型、KN型、M/KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料。
1、别名:对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺,乙烯砜硫酸酯,4-硫酸乙酯砜基苯胺,对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯,对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯。
2、英文名为para- ester,
3、分子式为C8H11O6NS2,
4、分子量为281.31。
5、CAS号 为2494-89-5。
6、外观:灰白色粉末。
7、用途 :对位酯是活性染料的重要中间体,用于合成EF型、KN型、M/KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料。
8、注意事项:碱性条件下易分解
实验之家M 实验之家 2018-07-24 19:52
一 0.05moL/L和0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液(即EDTA-2Na标准液)
1、配制
(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取 20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL水中,摇匀。
(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取8g乙二胺四乙酸二钠,溶于1000mL水中,摇匀。
2、标定
(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(ZnO)4.0g,称准至0.0002g。溶于10mL盐酸和25mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释于刻度,摇匀。准确量取30-35mL,稀释至100mL,滴加10%氨水至溶液pH≈8。再加按-------氯化铵缓冲溶液10mL和0.5%铬黑T指示剂4滴,用0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。
(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:基准氧化锌1.6g,其余标定方法与0.05M标准溶液相同。
3、计算
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度moL/L按下式计算:
式中:W----------氧化锌的质量(g)。
V-------==乙二胺四乙酸二钠的用量(mL)
0.08137-------每毫摩尔氧化锌的克数。
二 0.1N乙酸标准溶液
1、配制
量取6mL冰醋酸,注于1000mL不含二氧化碳的水 ,混匀。
1、 标定
准确量取30-35mL乙配溶液,加入不含二氧化碳的水25mLt 1%酚酞指示剂2-3滴。用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。
2、 计算
乙酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ----------氢氧化钠标准溶液的用量(mL)
----------氢氧化钠标准溶液的当量浓度
V----------乙酸溶液的用量(mL)。
三 0.5moL/L和0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液
1、配制
(1)0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取36 g亚硝本酸钠,0.5g氢氧化钠和1g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。
(2)0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取7.2g亚硝酸钠,0.1g氢氧化钠和0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。
2、标定
(1)0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取于120℃烘至恒重的基准无水对氨苯磺酸3g,称准至0.0002g。溶于200mL和3mL氨水中,加入20mL盐酸和1g溴化钾,将溶液冷却并保持0-5℃,在摇动下,慢慢滴加0.5moL/L亚硝酸钠溶液,近终点时,取出1小滴溶液,以淀粉一碘化钾试纸之,至产生明显蓝色。放置5min后再以试纸试之,如遥产生明显蓝色,即为终点。同时于同条件下做参考试验,但不加亚硝酸钠溶液,只以试纸试验以确定终点。
(2)0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液:基准无水对氨基苯磺酸0.55-0.6g准确称至0.0002g,其余与0.5moL/L标定相同。
3、计算
亚硝酸钠标准溶液的克分子浓度moL/L按下式计算:
式中:W-------无水对氨基苯磺酸的重量(g)
V--------亚硝酸钠的用量(mL)0.1732--------每毫摩尔对氨基苯磺酸( )的克数。
四 0.1N草酸标准溶液
1、配制
称取6.3g草酸,溶于1000mL水中,混匀。
2、标定
准确量取30-35mL草酸标定液,加入50mL水和20mL10N硫酸。用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定,近终点时,加热至70℃,继续滴定,至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。
3.计算
草酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ---------高锰酸钾标准溶液的当量浓度
---------高锰酸钾标准溶液的用量(mL)
V-------草酸的用量(mL)。
五 1N、0.5N和0.1N氢氧化钠标准溶液
1、配制
将氢氧化钠配制成饱和溶液,注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清亮,倾取上导清液备用。
(1)1N氢氧化钠标准溶液:量取52mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。
(2)0.5 N氢氧化钠标准溶液:量取26mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳水中,混匀。
(3)0.1 N氢氧化钠标准溶液:量取5 mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。
2、标定
(1)1N氢氧化钠标准溶液称取105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加热至沸,加入1%酚酞指示剂2-3滴。用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。
(2)0.5氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾3g,其余同上。
(3)0.1N氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL,其余同上。
3、计算
氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W--------邻苯二甲酸氢钾的重量(g)
V---------氢氧化钠溶液的用量(mL)
0.2042------邻苯二甲酸氢钾( )的毫克当量。
六 0.1N重铬酸钾标准溶液
1、配制
称取于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g,称重准确至0.0002g。溶于水,移入1000mL容量瓶中。稀释至刻度,摇匀。
2、计算
重铬酸钾标准溶液的当量浓度按下列计算:
式中:W---------重铬酸钾的重量(g)
49.03-----每克当量重铬酸钾的克数。
七 1N、0.5N和0.1N盐酸标准溶液
1、配制
(1)1N盐酸标准溶液:量取90mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。
(2)0.5盐酸标准溶液:量取9mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。
2、标定法一
(1)1N盐酸标准溶液:称取于270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加入甲基橙指示剂2-3滴,用1N盐酸滴定至溶液呈橙红色,煮沸2-3min,冷却后继续滴定至橙红色。
(2)0.5盐酸标准溶液:称取无水碳酸钠1g其余标定同上。
(3)0.1N盐酸标准溶液:称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g,称准至0.0002g。溶于50mL水中,加入0.2mL混合指示剂(0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1N盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。
盐酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ---------氢氧化钠标准溶液的当量浓度,
---------氢氧化钠标准溶液的用量(mL)
V--------盐酸溶液的用量(mL)。
八 0.05moL/L氧化锌标准溶液
1、配制
称取约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌4.069g,称准至0.0002g。溶于25mL水和10盐酸中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。
2、计算
氧化锌标准溶液的摩尔浓度(moL/L)按下式计算:
式中:W-------氧化锌的重量(g)
81.38------每摩尔氧化钠的克数。
九 0.1N高锰酸钾标准溶液
1、配制
称取3.3g高锰酸钾,溶于1050mL水中经,缓和煮沸20-20min,冷却后于暗处密闭保存数日,将溶液倾出,用石棉或玻璃纸过滤。滤液保存于标色具塞瓶中。
2、标定法一
称取于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠0.20g,称准至0.0002g.。溶于50mL水中,加入8mL硫酸,用0.1N高锰酸钾液进行滴定,近终点时,加热至70℃,继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时作空白试验校正结果。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W--------草酸钠的重量(g)
V---------高锰酸钾溶液的用量(mL)
0.06700------每毫克当量草酸钠的克数。
3、标定法二
准确量取0.1N高锰酸钾标准溶液30-35mL,加水100mL、碘化钾2mL和4N硫酸20mL,待碘化钾溶解后于暗处放置5min。用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ---------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度
---------硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL)
V--------高锰酸钾溶液的用量(mL)。
十 0.1N硫代硫酸钠标准溶液
1、配制
称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓和煮沸10min,冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中,放置数单日后过滤备用。
2、标定法一
称取于100℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g,称准于0.0002。置于500mL具塞锥形瓶中,溶于25mL煮沸并冷却的水中,加入碘化钾2g和4N硫酸20mL。待碘化钾溶解后,于暗处放置10min,加入250mL水,用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液由划为色转成亮蓝绿色。
同时作空白试验校正结果
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W----重铬酸钾的重量(g)
V-----硫代硫酸钠溶液的用量(mL)
0.04903----每毫克当量重铬酸钾的克数。
3、标定法二
准确量取0.1N碘标准溶液30-35mL,加入水100mL和0.1N盐酸5mL,用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。
(注:水100mL和0.1N盐酸5mL所消耗碘量,应作校正)。
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ------碘标准溶液的当量浓度
------碘标准溶液的用量(mL)
V------硫代硫酸钠的用量(mL)
十一 0.1N硫氰酸钠标准溶液
1.配制
称取8.2g硫氰酸钠,溶于1000mL,煮沸并冷却的水中,摇匀。
2.标定法一
称取于硫酸干燥器中至恒重的基准硝酸银0.6g,溶于100mL水中,加入1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸,在摇动下,用0.1N硫氰酸钠溶液滴定于溶液所呈淡棕红色保持30秒钟。
硫氰酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W-----硝酸银重量(g)
V------硫氰酸钠溶液的用量(mL)
0.1699------每毫克当量硝酸银的克数。
3、标定法二
准确量取0.1N硝酸银溶液30-35mL,加入70mL的水,1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸
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CuSO4适用于醇,醚,酯,低级脂肪酸的脱水,甲醇与CuSO4能形成加成物,故不宜使用。 CaC2:适用于醇干燥。注意使用纯度差的碳化钙时,会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体 CaCl2: 适用于干燥烃,卤代烃,醚硝基化合物,环己胺,腈,二硫化碳等。CaCl2能于伯醇,甘油,酚,某些类型的胺,酯等形成加成物,故不适用。 活性氧化铝:适用于烃,胺,酯,甲酰胺的干燥。
分子筛:分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著,于其他干燥剂相比,吸湿能力非常大的。表3-1为各种干燥剂的吸湿能力比较(指常温下经足够量的干燥剂干燥的1升空气中残存水分的毫克数)。分子筛在各种干燥剂中,其吸湿能力仅次于五氧化二磷。由于各种溶剂的几乎都可以用分子筛脱水,故在实验室和工业上获得广泛的应用。 表3-1各种干燥剂的吸湿能力
干燥剂 1升空气中的残留水分,mg 再生温度,℃ 五氧化二磷 2×10-5 --- 氢氧化钾(熔融) 3×10-3 --- 浓硫酸 3×10-3 --- 无水硫酸钙 4×10-3 230~250 氧化镁 8×10-3 --- 氢氧化钠(熔融) 1.6×10-1 --- 氧化钙 2×10-1 300 无水氯化钙 2×10-1 --- 95%硫酸 3×10-1 --- 无水硫酸铜 1.4 400 分子筛 1×10-4 200~400 活性氧化铝 1.8×10-3 180 硅胶 6×10-3 150
③ 碱性干燥剂
KOH,NaOH:适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。酸,酚,醛,酮,醇,酯,酰胺等不适用。
K2CO3:适用于碱性物质,卤代烃,醇,酮,酯,腈,溶纤剂等溶剂的干燥。不适用于酸性物质。
BaO,CaO:适用于干燥醇,碱性物质,腈,酰胺。不适用于酮,酸性物质和酯类。 酸性干燥剂
H2SO4:适用于干燥饱和烃,卤代烃,硝酸,溴等。醇,酚,酮,不饱和烃等不适用。 P2O5:适用于烃,卤代烃,酯,乙酸,腈,二硫化碳,液态二氧化硫的干燥。醚,酮,醇,胺等不适用。 (2)分馏脱水
沸点与水的沸点相差较大的溶剂可以用分馏效率高的蒸馏塔(精馏塔)进行脱水,这是一般常用的脱水方法。 (3)共沸蒸馏脱水
与水生成共沸物的溶剂不能采用分馏脱水的方法。如果含有极微量水分的溶剂,通过共沸蒸馏,虽然溶剂有少量的损失,但却能脱去大部分水。一般多数溶剂都能与水组成共沸混合物。 (4)蒸发,蒸馏干燥
进行干燥的溶剂很难挥发而不能与水组成共沸混合物的,可以通过加热或减压蒸馏使水分优先除去。例如,乙二醇,乙二醇-丁醚,二甘醇-乙醚,聚乙二醇,聚丙二醇,甘油等溶剂都适用。
(5)用干燥的气体进行干燥
将难挥发的溶剂进行干燥时,一般慢慢回流,一面吹入充分干燥的空气或氮气,气体带走溶剂中的水分,从冷凝器末端的干燥管中放出。此法适用与乙二醇,甘油等溶剂的干燥。 (6)其他
在特殊情况下,乙酸脱水可采用在乙酸中加入与所含水等摩尔的乙酐,或者直接加入乙酐干燥。甲酸的脱水可用硼酸经高温加热熔融,冷却粉碎后得到的无水硼酸进行脱水干燥。此外还有冷却干燥的方法。如烃类用冷冻剂冷却,其中水分结成冰而达到脱水目的。 2溶剂的精制方法
一般通过蒸馏或精馏进行分馏的方法得到几乎接近纯品的溶剂。然而对于一些用精馏塔难以将杂质分离的溶剂,必须将这些杂质预先除去,方法之一是分子筛法。分子筛的种类按照分子筛的有效直径进行分类,例如有效直径为3埃的分子筛称3A分子筛,4埃的称4A分子筛,5埃的称5A分子筛,9埃的称10X分子筛,10埃的称13X分子筛。表3-2为各种分子所选用的分子筛类型。例如用5A分子筛可以从丁醇异构体混合物中吸附分离丁醇,用4A分子筛分离甲胺和二甲胺。适用方法与干燥剂脱水方法相同,用填充层装置较好。 溶剂进行精制时,其装置,器皿等材料的选择对溶剂的纯度有影响,一般使用玻璃仪器较好。 表3-2 各种分子筛所吸附的主要分子 3A 4A 5A 10X 13X
H2 CH4 C3H8 CHCl3 1,3,5-三甲苯 O2 C2H6 C4H10 CHBr3
CO CH3OH C2H5Cl (CH3)2CHOH CO2 CH3CN C2H5Br (CH3)2CHCl NH3 CH3NH2 C2H5OH iso-C4H10 H2O CH3Cl C2H5OH (CH3)3N CH3Br C2H5NH2 (C2H5)3N C2H2 CH2Cl2 C(CH3)4 CS2 CH2Br2 C(CH3)3Cl (CH3)2NH C(CH3)3OH CH3I CCl4 C6H6 C6H5CH3 C6H4(CH3)2 环己烷 噻吩 呋喃 吡啶 二恶烷 萘 喹啉
(1)脂肪烃的精制
脂肪烃中易混有不饱和烃和硫化物,可加入硫酸搅拌至硫酸不在呈色为止,用碱中和和洗涤,在经水洗干燥蒸馏。 (2) 芳香烃的精制
与脂肪烃的精制相同。苯可用重结晶精制
(3) 卤代烃的精制
卤代烃含水,酸,同系物及不挥发物等,在水和光的作用下可能生成光气和氯化氢,以及含有醇,酚,胺等添加剂的稳定剂。精制时用浓硫酸洗涤数次至无杂色为止,除去醇及其它有机杂质。然后用稀碱溶液煮沸分解除去,水洗干燥后蒸馏。 (4) 醇的精制
醇中主要的杂质是水,可参照溶剂的脱水干燥进行精制。 (5)酚的精制
酚中含有水,同系物以及制备时的副产物等杂质,可用精馏或重结晶精制。甲酚有邻,间,对位三种异构体。邻位异构体用精馏分离;间位异构体与醋酸钠形成络合物,或与2,6-二甲基吡啶,尿素形成加成物而分离;对位异构体与…… (6) 醚,缩醛的精制
醚,缩醛的主要杂质是水,原料及过氧化物。在二恶烷及四氢呋喃中尚含有酚类等稳定剂。精制时用酸式亚硫酸钠洗涤,其次用稀碱,硫酸,水洗涤,干燥后蒸馏。因为蒸馏时往往有过氧化物生成,因此注意蒸馏到干固之前必须停止,以免发生爆炸事故。
(7) 酮的精制
酮中主要的杂质时水,原料,酸性物等杂质,脱水后通过分馏达到精制的目的。在有还原性物质存在时,加入高锰酸钾固体,摇动,放置3~4日到紫色消失后蒸馏,再进行脱水分馏。需要特别提纯的酮时,可加入酸式亚硫酸钠与酮形成加成物,重结晶后用碳酸钠将加成物分解,蒸馏,再进行脱水,分馏,得到精制产物。苯乙酮用重结晶精制。
(8)脂肪酸,酸酐的精制
脂肪酸中主要含水,醛,同系物等杂质。甲酸除水之外其余的杂质可用蒸馏除去。其他脂肪酸可用高锰酸钾等氧化剂一起蒸馏,溜出物再用五氧化二磷干燥分馏。乙酸也可用重结晶精制。乙酐的杂质主要是乙酸,用精馏可达到精制的目的。 (9) 酯的精制
酯中只要的杂质有水,原料(有机酸和醇)。用碳酸钠水溶液洗涤,水洗后干燥,精馏到精制目的。
(10)含氮化合物的精制
①硝基化合物
主要杂质是同系物。脂肪族硝基化合物加中性干燥剂放置脱水后分馏,芳香族硝基化合物用稀硫酸,稀碱溶液洗涤,水洗后加氯化钙脱水分馏。硝基化合物在蒸馏结束前,蒸馏烧瓶内应保持少量残液,以防止爆炸。 ②腈
主要杂质是水,同系物。乙腈能与大多数有机物形成共沸物,很难精制。水可用共沸蒸馏除去,高沸点杂质用精馏除去。也可以加五氧化二磷回流,常压蒸馏。 ③胺
胺中主要含有同系物,醇,水,醛等杂质。胺分为伯,仲,叔胺。
甲胺的精制:从其水溶液中萃取,蒸馏,以除去三甲胺;分馏以除去二甲胺;纯品甲胺的精制可将甲胺盐酸盐用干燥的氯仿萃取,用醇重结晶数次,用过量的氢氧化钾分解。气态甲胺用固体氢氧化钾干燥,氧化银除去氨,再经冷冻剂冷却以液化精制。
二甲胺的精制:加压下精馏除去甲胺,或将二甲胺盐用乙醇重结晶,氢氧化钾分解后通过活性氧化铝,并用冷冻剂冷却液化得到纯品。
三甲胺的精制:其精制用萃取蒸馏或共沸蒸馏。加乙酐蒸馏,伯胺和仲胺发生乙酰化沸点增高,分馏便可得到三甲胺。 ④酰胺 含有水,胺,酯,铵盐等杂质,用分子筛脱水后精制。
(11)硫化物的精制
二氧化硫含有水,硫,硫化物等杂质,用玻璃蒸馏器精馏。二甲亚砜用分子筛或氢氧化钙脱水后,用玻璃蒸馏器精馏。 (11)无机溶剂的精制
主要杂质是水分,重复蒸馏可达到精制目的。 甲苯:分子量,92.13;沸点(760mmHg,℃),110.625;比重(20℃/25℃),0.86694/0.86230。精制方法:甲苯是由煤焦油的分馏或石油的芳构化而获得的。因此,其中混有苯,二甲苯,烷烃以及微量的甲基噻吩等。精制时的一般用浓硫酸去洗涤除去噻吩。为了防止发生磺化反应,温度必须控制在30℃以下。分去硫酸层后,在加入新的硫酸洗涤,直到硫酸不在呈色为止。依次加入10%碳酸钠水溶液和水洗涤,无水氯化钙干燥,蒸馏。甲苯中的微量水分,可用金属钠或五氧化二磷做干燥剂除去。实验室工作中用到氢化钙回流2-3小时,再分馏精制。
正己烷:分子量,86.17;沸点(760mmHg,℃),68.7;比重(20℃/4℃),0.659。精制方法:己烷是从天然汽油,直馏汽油&轻馏分获得的,故杂质是沸点相近的烃类,苯&水。去除沸点相近的化合物非常困难。除去苯可用等体积的硝化剂【58%(wt),浓硫酸;25%(wt),浓硝酸,17%(wt)水的混合物】一起摇动8h后分层,分去混酸后,分别用浓硫酸,碱和水洗涤。水分的除去可用无水氯化钙,金属钠,五氧化二磷和分子筛等,最后再分馏精制。 四氢呋喃:四氢呋喃可由1,4-丁二醇脱水或呋喃氢化而得。除含有制造过程中带入的杂质外,还含有为了防止自氧化作用而加入的各种抗氧剂。精制之前必须检查有无过氧化物存在,否则不能进行蒸馏或加热蒸发,以免发生爆炸。过氧化物的检查方法与乙醚相同,可用2%酸性碘化钾溶液进行。过氧化物可用硫酸亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去。或将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。一般的精制方法是将四氢呋喃与四氢化铝锂一起回流,然后在氢化铝锂存在下蒸馏,即可除去水,过氧化物,抗氧剂和其他杂质。回流和蒸馏应在氮气流下进行,并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行,并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行。也可在除去过氧化物后,用氯化钙和无水硫酸钠干燥,过滤,分馏的方法进行精制。 实验室方法:将钠剪成小块加入到甲苯中,然后接上冷凝管至回流,趁热把钠的热苯溶液猛摇制成钠砂(很细小的钠颗粒,越小越好),然后倒出甲苯,接着把四氢呋喃倒进去,加入少量的二苯酮回流至溶液呈蓝色就可以回收溶剂。如果2小时之后还没有变色可再加入一点二苯酮,还不变色就是钠不够多,再加入一些钠至溶液变蓝。 干燥剂使用指南
干燥剂
适合干燥的物质不适合干燥的物质吸水量(g/g)活化温度
氧化铝烃, 空气, 氨气, 氩气, 氦气, 氮气, 氧气, 氢气,二氧化碳, 二氧化硫 0.2175℃
氧化钡有机碱, 醇, 醛, 胺酸性物质,二氧化碳0.1 氧化镁烃, 醛, 醇,碱性气体, 胺酸性物质0.5800℃ 氧化钙醇, 胺,氨气酸性物质, 酯0.31000℃ 硫酸钙大多数有机物 0.066235℃
硫酸铜酯, 醇, (特别适合苯和甲苯的干燥) 0.6200℃ 硫酸钠氯代烷烃,氯代芳烃, 醛, 酮, 酸 1.2150℃ 硫酸镁酸, 酮, 醛, 酯, 腈对酸敏感物质0.2 ¬ 0.8200℃
氯化钙(<20 目)氯代烷烃,氯代芳烃, 酯, 饱和芳香烃, 芳香烃, 醚醇, 胺, 苯酚, 醛, 酰胺,氨基酸,某些酯和酮0.2 (1H2O) 0.3 (2H2O)250℃
氯化锌烃氨, 胺, 醇0.2110℃
氢氧化钾胺, 有机碱酸, 苯酚, 酯, 酰胺, 酸性气体, 醛 氢氧化钠胺酸, 苯酚, 酯, 酰胺
碳酸钾醇, 腈, 酮, 酯, 胺酸, 苯酚0.2300℃
钠饱和脂肪烃和芳香烃 烃, 醚酸, 醇, 醛, 酮,胺, 酯, 氯代有机物, 含水过高的物质
五氧化二磷烷烃, 芳香烃,醚,氯代烷烃,氯代芳烃, 腈, 酸酐, 腈, 酯醇, 酸, 胺, 酮, 氟化氢和氯化氢0.5
浓硫酸惰性气体,氯化氢, 氯气, 一氧化碳, 二氧化硫基本不能与其它物质接触
硅胶(6-16 目)绝大部分有机物氟化氢0.2200-350℃
3A 分子筛分子直径>3 A分子直径<3 A0.18117-260℃
4A 分子筛分子直径>4 A分子直径<4 A, 乙醇, 硫化氢, 二氧化碳, 二氧化硫, 乙烯, 乙炔, 强酸0.18250℃
5A 分子筛分子直径>5 A, 如, 支链化合物和有4 个碳原子以上的环分子直径<5 A, 如, 丁醇, 正丁烷到正22烷0.18250℃