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乙二醇甲醚的制取方法

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2022-12-30 06:49:01

乙二醇甲醚的制取方法

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2026-04-27 18:12:02

乙二醇甲醚的制取方法

华人民共和国国家标准

染料中间体水分测定通用方法

卡尔费休法及卡尔费休改良法

发布实施

国家技术监督局发布

华人民共和国国家标准

染料中间体水分测定通用方法

卡尔费休法及卡尔费休改良法

国家技术监督局批准实施

标准参照采用国际标准水分的测定卡尔费休法通用方法

主题内容与适用范围

标准规定了用卡尔费休法及卡尔费休改良法测定水分的通用方法卡尔费休法为仲裁方

本标准适用于大多数固体和液体染料中间体中游离水或结晶水的测定不适用于能与卡尔费休

试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定

方法原理

卡尔费休试剂碘二氧化硫吡啶和甲醇组成的溶液能与试样中的水分定量反应反应式如下

以合适的溶剂溶解样品用已知滴定度的卡尔费休试剂滴定即可测出样品中的水分

试剂与材料

甲醇

乙二醇甲醚化学纯乙二醇甲醚中加入约分子筛塞上瓶塞放置过夜吸

取上层清液使用

吡啶

三氯甲烷

样品溶剂

体积甲醇和体积吡啶混合

体积乙二醇甲醚和体积吡啶混合

体积甲醇和体积三氯甲烷混合

除上述几种混合溶剂外还可根据具体样品选择适当的溶剂

卡尔费休试剂二氧化硫用硫酸化学纯分解无水亚硫酸钠化学纯

制取或使用钢瓶装二氧化硫均需经干燥脱水处理二氧化硫发生装置见附录补充件

取碘于干燥的具塞棕色瓶中加入甲醇盖上瓶塞摇荡至碘全部

溶解再加入吡啶混匀缓慢通入上述二氧化硫约于此溶液中略有过量也无妨通

二氧化硫时应用冰水浴冷却使溶液温度不超过试剂应放置暗处至少后使用应避免大气中

湿气的影响新配制的试剂滴定度为若使用甲醇制备滴定度须逐日标定若使用乙二醇

甲醚制备可按时标定

卡尔费休改良试剂改良法用取碘于干燥的具塞棕色瓶中加入

甲醇无水碘化钠于烘箱中干燥和无水乙酸钠在烘箱中干

燥盖上瓶塞摇荡至碘及盐类全部溶解甲液

通二氧化硫于用冰水浴冷却的甲醇中使每升甲醇含有二氧化硫乙液通二氧化硫时溶液

温度不超过

加乙液含二氧化硫或直接通二氧化硫气体于甲液中再用甲醇稀释至置

于暗处备用应避免大气中湿气的影响

新配制好的试剂滴定度为须逐日标定

干燥剂

分子筛颗粒在下活化后置干燥器中备用

活性硅胶用作填充干燥剂

硅酮润滑酯润滑磨砂玻璃接头用

仪器及装置

水分测定仪测定装置见附录补充件由以下各部分组成

自动滴定管分度值为

反应瓶

铂电极

电磁搅拌器

微安计

磨口棕色玻璃贮瓶

终点电测装置线路方框图见附录补充件

安装前玻璃器皿均应于下烘干安装时应注意密封凡与空气相通处均应接上硅胶干燥管

磨砂玻璃接头应涂上硅酮润滑酯

微量注射器

测定步骤

终点的确定

本标准规定用直接电量法确定终点其原理为在浸入溶液中的两铂电极间加一电压若溶液中有

水存在则阴极极化两铂电极间无电流通过滴定至终点时溶液中同时有碘及碘化物存在阴极去极

化溶液导电电流突然增加至一最大值并稳定约此时即为终点

卡尔费休试剂及卡尔费休改良试剂滴定度的标定

用微量注射器吸取水称取其质量精确至重复两次取算术平均值作为

水的质量

加甲醇于反应瓶中使电极浸入甲醇盖上瓶塞开动电磁搅拌器

用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定甲醇中水分至电流表指针产生较大

偏转并保持约不变为空白滴定终点不记录耗用试剂的体积

用微量注射器注入水于反应瓶中用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定至电流表指

针偏转停留在空白滴定时相同的位置并保持不变为终点记录耗用试剂的体积

试剂滴定度按式计算

式中卡尔费休试剂或改良试剂的滴定度

水的质量

滴定耗用的卡尔费休试剂或改良试剂的体积

样品中水分的测定

在反应瓶中加一定体积浸没电极的样品溶剂在搅拌下用卡尔费休试剂或卡尔费休改

良试剂滴定至电流表指针产生较大偏转并保持约不变为空白滴定终点液体试样用吸量管定量

吸取试样迅速加入反应瓶中固体试样用玻璃称样管称取试样精确至迅速加入反应瓶中盖

上瓶塞用卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定至电流表指针偏转停留在空白滴定时相同的位

置并保持约不变为终点记录耗用试剂的体积

试样中水分质量百分数按式或式计算

式中试样中水分质量百分数

卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂的滴定度

滴定耗用的卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂的体积

固体试样的质量

液体试样的体积

液体试样的密度

附录

卡尔费休试剂或改良试剂配制装置

补充件

二氧化硫气体发生器浓硫酸洗瓶分离器盛有碘

甲醇等溶液的吸收瓶冰水浴干燥管

附录

水分测定装置

补充件

反应瓶自动滴定管铂电极电磁搅拌器搅拌子进样口

废液排放口试剂贮瓶干燥瓶压气球终点电测装置

磨口接头干燥管螺旋夹

附录

终点电测装置线路方框图

补充件

电池开关铂电极和电阻微安表

附加说明

标准由中华人民共和国化学工业部提出

标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口

标准由化学工业部南京化工厂负责起草

标准主要起草人刘伊文

最新回答
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精明的云朵
2026-04-27 18:12:02

乙二醇二甲醚(DME)是一种带有醚味的水白色中性液体,性质稳定,不易发生反应,能溶解各种树脂和纤维素,并能与水和许多醇,酮,酯等有机溶剂以任意比例混溶,其溶解能力可以通过水或某些溶剂作适当稀释来调节。DME是一种性能优良的非质子极性溶剂,除了用作气体吸收剂,萃取剂和脱漆剂外,还可以用于以下化学领域。用于电化学:由于DME的特殊结构,可替代水作非水溶液电解质溶剂,用于电化学设备,充电电池及有机化合物电解反应等。比如:苯,四丁基溴化铵,DME的水溶液体系进行电解反应,可制得纯度为百分之九十六的1,4二羟基苯。制备硼化学: DME作为溶剂,可用于制得硼,硼氢化物,多硼氢化合物,多硼氢酸盐等多种硼衍生物。比如;三烷基硼化物和氢化铝钠在DME中反应,制得的硼氢化钠纯度高,颗粒大。制备有机金属化合物。 DME是有机金属反应的重要试剂,可用于制备锑。硒,锡,钛,铼,铁,钌等有机金属化合物。用于高分子材料的聚合反应;用作清洗剂复配物;用于有机化合物及医药中间体的合成等。

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2026-04-27 18:12:02
四乙二醇二甲醚生产方法。

主要采用二乙醇单甲醚与氯化亚砜合成法。将二乙醇单甲醚用氯化亚砜氯化,再另将二乙醇单甲醚制成醇钠,然后将两者进行缩合反应,最后经过滤、真空蒸馏而得

伶俐的犀牛
端庄的小天鹅
2026-04-27 18:12:02

1、氯乙醇法,以氯乙醇为原料在碱性介质中水解而得,该反应在100℃下进行。

2、环氧乙烷水合法,环氧乙烷水合法有直接水合法和催化水合法,水合过程在常压下进行也可在加压下进行。

3、目前有气相催化水合法 以氧化银为催化剂,氧化铝为载体,在150~240℃反应,生成乙二醇。

4、乙烯直接水合法 乙烯在催化剂存在下在乙酸溶液中氧化生成单乙酸酯或二乙酸酯,进一步水解均得乙二醇。

5、环氧乙烷与水在硫酸催化剂作用下进行水合反应,反应液经碱中和、蒸发、精馏即得成品。

6、甲醛法。

7、以工业品乙二醇为原料,经减压蒸馏,于1333Pa下,收集中间馏分即可。

8、将乙二醇真空蒸馏,所得主要馏分用无水硫酸钠进行较长时间干燥,然后用一支好的分馏柱重新真空蒸馏。

扩展资料:

乙二醇的毒理环境:

毒性:属低毒类。

急性毒性:LD508.0~15.3g/kg(小鼠经口);5.9~13.4g/kg(大鼠经口);1.4ml/kg(人经口,致死)

亚急性和慢性毒性:大鼠吸入12mg/m3(连续多次)八天后2/15只动物眼角膜混浊、失明;人吸入40%乙二醇混合物9/28人出现短暂昏厥;人吸入40%乙二醇混合物加热至105℃反复吸入14/38人眼球震颤,5/38人淋巴细胞增多。

危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。

燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、水。

参考资料来源:百度百科-乙二醇

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2026-04-27 18:12:02

1、由环氧乙烷与甲醇反应而得。将甲醇加入三氟化硼乙醚络合物中,在搅拌下于25-30℃通入环氧乙烷,通完后温度自动升至38-45℃,将所得反应液用氢氰化钾-甲醇溶液中和至pH=8-9。回收甲醇,蒸馏,收集130℃以前的馏分即得粗品。再进行分馏,收集123-125℃馏分即为成品。

工业生产中,将环氧乙烷与无水甲醇在高温高压下反应,不需催化剂,可得高收率的产品。

2、其制备方法是将甲醇加入三氟化硼乙醚配合物中,在搅拌下于25~300℃通入环氧乙烷,通完后温度自动升到38~45℃,所得反应液用氢氧化钾甲醇溶液中和到pH=8~9,回收甲醇,蒸馏,再经分馏得产品。

精制方法:易含杂质有水、二甘醇一甲醚(甲基卡必醇)和微量的酸、醛等。实验室的精制方法是用无水碳酸钠干燥后分馏。若有过氧化物存在,可加氯化亚锡回流或将其通过活性氧化铝柱除去。脂肪族酮可加2,4-二硝基苯肼除去。也可用碳酸钾、硫酸钙、硫酸镁或硅胶作干燥剂。

3、将含量95%的三级纯乙二醇单甲醚与无水碳酸钠一起振荡,除去无机酸或有机酸杂质,再用无水硫酸钙干燥后蒸馏。

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2026-04-27 18:12:02

中文名称:二乙二醇二甲醚英文名称:Diethylene glycol dimethyl ether别名名称:二甘醇二甲醚 双(2-甲氧基乙基)醚 二甘醇双甲醚 2-甲氧基乙基醚 二甲基卡必醇更多别名:2-Methoxyethyl ether Bis(2-methoxyethyl)ether Dimethyl carbitol Diglyme分 子 式:C6H14O3分 子 量:134.

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2026-04-27 18:12:02

主要用作有机合成的原料,也用作溶剂、气雾剂、制冷剂和麻醉剂等,民用复合乙醇及氟里昂气溶胶的代用品。在国外推广的燃料添加剂在制药、染料、农药工业中有许多独特的用途。

二甲醚作为一种基本化工原料,由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性,使得二甲醚在制药、燃料、农药等化学工业中有许多独特的用途。如高纯度的二甲醚可代替氟里昂用作气溶胶喷射剂和致冷剂,减少对大气环境的污染和臭氧层的破坏。

由于其良好的水溶性、油溶性,使得其应用范围大大优于丙烷、丁烷等石油化学品。代替甲醇用作甲醛生产的新原料,可以明显降低甲醛生产成本,在大型甲醛装置中更显示出其优越性。

作为民用燃料气其储运、燃烧安全性,预混气热值和理论燃烧温度等性能指标均优于石油液化气,可作为城市管道煤气的调峰气、液化气掺混气。也是柴油发动机的理想燃料,与甲醇燃料汽车相比,不存在汽车冷启动问题。它还是未来制取低碳烯烃的主要原料之一。

扩展资料:

一、相关性质

二甲醚是一种无色、具有轻微醚香味的气体,具有惰性、无致癌性但有神经毒性。还具有优良的混溶性,能同大多数极性和非极性有机溶剂混溶。

在100ml水中可溶解3.700ml二甲醚气体,且二甲醚易溶于汽油、 四氯化碳、丙酮、氯苯和乙酸甲酯等多种有机溶剂,加入少量助剂后就可与水以任意比互溶。其燃烧时火焰略带亮光。

二、包装贮存

二甲醚(DME)与LPG持有相似的物性,国内法规中的高压气体安全法规仍适用。输送与储藏系统也与LPG相同。对金属无腐蚀,对运输船只、管材、储槽等与LPG的无太大差别。

大容量储槽是采用在约-25℃的低温贮槽储存。用低温储槽,只需要一般的BOG(气化气)的再液化设备,但所要求的压力可以比IPG的略低。DME的蒸发潜热与丙烷的基本相同,这将有利于降低DME的运行成本。

参考资料来源:百度百科-二甲醚

饱满的小刺猬
美好的朋友
2026-04-27 18:12:02
四乙二醇二甲醚

先通过百度查询“四乙醇二甲醚”,得到http://www.dict.li/%E5%9B%9B%E4%B9%99%E9%86%87%E4%BA%8C%E7%94%B2%E9%86%9A/,从中知道英文名称为tetraglyme。

再以此英文名称为关键词搜索得到:

http://www.lahall.cn/Product_view.asp?LarCode=%CC%D8%CA%E2%C8%DC%BC%C1&ProdNum=57

即以下结果:

四乙二醇二甲醚(惰性反应介质和质子惰性溶剂)

组成:

四乙二醇二甲醚(tetraglyme);CH3O(CH2CH2O)4OCH3CAS No: 143-24-8

产品描述:

四乙二醇二甲醚(tetraglyme)是一种中性,无色、低挥发、几乎无味的液体。它可以水和大多数的有机溶剂以任意的比例混合。

溶解性:

醇酸树脂,芳香族甲醛树脂,沥青,尿酸酯树脂,纤维素乙酸丁酸盐,氯化橡胶,达马树脂,环氧树脂,乙烷纤维素,三聚氰胺树脂,植物油,酚类树脂,聚苯乙烯,聚乙烯氯化物,乙烯乙烷聚合物和蜡状物,这些都很容易溶解在四乙二醇二甲醚。不溶性的塑料品包括聚四氟乙烯,聚乙烯,聚丙稀,聚丙烯腈,聚酰胺和PET。天然橡胶在四乙二醇二甲醚中可以膨胀。

存储建议:

四乙二醇二甲醚被保存在聚乙烯的圆桶或大的同种容器中。乙二醇醚和它们的衍生物在有氧存在时可以形成过氧化物。因此四乙二醇二甲醚要保存在含有100mg/kg的2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol中。由于产品的湿度问题,所以要真确的储存,以保证防止水分的吸收。

应用性质:

涂料和油漆:

四乙二醇二甲醚是一种质子惰性的溶剂,其本身有很高大额溶解,成膜和聚结特性。它被用作助溶剂来减少预聚物的粘度。它也被用来生产丙烯酸油漆的粘合剂例如,在汽车方面的应用。使用四乙二醇二甲醚做为涂料的配方可以允许减少或避免其它组分如水平助剂和流变修饰剂的使用。

化学合成:

四乙二醇二甲醚可以被当作惰性反应溶剂在很多方面应用。它在低于150℃时不于碱金属反应。因此,它可以被用作有机金属反应中的组分(如Grignard反应)和包含碱金属的反应(如Wurtz反应和Birch还原反应)中。四乙二醇二甲醚对硼氢化钠和其他无机盐如, NaI, NaF, NaH, LiCN等来说是一种优良的溶剂。铝的氢化物和钙铝氢化物能在四乙二醇二甲醚溶剂中被准备好或者被使用。

四乙二醇二甲醚与标准溶剂如DMF和DMSO比较起来有相似的溶解性质,可以被用作它们的替代溶剂。

四乙二醇二甲醚在氢化物的还原反应中做为功能性溶剂也显示了良好的性能,特别在包含NaBH4或NaH的反应中。在四乙二醇二甲醚中NaBH4的溶解度大约为25℃下160g/L。四乙二醇二甲醚(也包括三乙二醇二甲醚)在含有NaBH4的还原反应中由于形成了Na+离子的配合物而可以提高还原能力和反应速率。

由于其对很多无机盐的高配合能力和对很多塑料的高分散能力,它被用来修饰塑料的性质和来传送某些盐进入塑料中。

四乙二醇二甲醚在有机合成中能被用来做为相转移催化剂(PTC)替代更昂贵的冠状醚类。它可以被使用在许多有机反应和亲核取代反应中包括SCN和KOCl的苯甲基乙醇的氧化反应。

因为它对酸性气体如二氧化硫,硫化氢和二氧化碳的好的物理吸收性能,它被用作净化酸性气体的气体吸收剂。Clariant使用Genosorb这个做为其在这些领域乙二醇醚应用的商品名字。对这些应用,如果需要可以提供独立的产品信息单子。

其他的内容见该网页。