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测定苯酚的方法

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2022-12-22 07:29:12

测定苯酚的方法?

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2026-01-31 23:50:06

还有:

一:苯酚的测定—氧化还原滴定法

方法原理: 供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。

试样制备: 1. 溴滴定液(0.05mol/L)

配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。

标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。

室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。

贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。

2. 碘化钾试液

取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。

4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。

标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。

室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。

操作步骤: 精密称取供试品约0.75g,置500mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30mL,再加盐酸5mL,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6mL,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1mL,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

二:

WS/T 49-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (一) 液晶柱法

http://www.gb99.cn/ViewDownloadUrl.asp?ID=2466

pdf文件,无法在此显示。可以自己下载观看(适用于浓度很低的情况)

其实这些方法都有不同的适用范围,很难说孰优孰劣。

最新回答
听话的灯泡
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2026-01-31 23:50:06

(一)苯酚 苯酚最初从煤焦油中得到,也称石炭酸。它是无色结晶,有特殊气味。熔点43℃,沸点182℃,能溶于水,25℃时100g水中可溶解发6.7g,68℃以上可完全溶解。此外,还易溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。苯酚能凝固蛋白质,有杀菌能力,医药上用作消毒剂。它的3%-5%溶液用于消毒手术器具,1%溶液外用于皮肤止痒,但苯酚浓溶液对皮肤具有腐蚀性。苯酚易被氧化,故应避光存于棕色瓶内。苯酚又是制造塑料、染料及药物的重要原料。

(二)甲苯酚 甲苯酚可由煤焦油得到,有邻、间、对三种异构体。它们都有苯酚气味,杀菌力比苯酚强。医药上常用的消毒剂煤酚皂液就是含47%-53%的三种甲苯酚混合物的肥皂水溶液,又称来苏尔。它的稀溶液常用于消毒。 由于三者的沸点相近,不易分离,实际上常使用它们的混合物。

(三)苯二酚 苯二酚有三种异构体,它们都是无色结晶。邻苯二酚和间苯二酚易用溶于水,对苯二酚在水中的溶解度小。间苯二酚是具有抗细菌和真菌的作用,强度仅为苯酚的1/3。刺激性小,可用于治疗皮肤病如湿疹和癣症等。对苯二酚常用作显影剂。

(四)萘酚 萘酚有α-和β-两种异构体。 α-萘酚为黄色结晶,熔点96℃,能与FeCL3作用生成紫色沉淀。β-萘酚为无色结晶,熔点122℃和FeCL3作用生成绿色沉淀。这两种化合物都是合成染料的原料。β-萘酚还具有抗细菌、霉菌和寄生虫的作用。

舒服的巨人
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2026-01-31 23:50:06

苯酚纯度的测定

准确称取苯酚试样0.2~0.3g(称准至0.0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯数次,定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度,充分摇匀。  用移液管移取试液25.00mL,放于碘量瓶中,用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30.00~35.00mL,微开碘量瓶塞,加入10mL(1+1)HCl,立即盖紧瓶塞,振摇1~2min,用蒸馏水封好瓶口,与暗处放置15min。微启瓶塞,加入KI溶液10mL,盖紧瓶塞,充分摇匀后,加氯仿2mL,摇匀。打开瓶塞,冲洗瓶塞和瓶壁,立即用c(Na2S2O3)=0.1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。   同时做空白实验:以蒸馏水25.00mL代替试液按上述步骤进行实验,记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V0。

计算公式

式中  ω( C6H5OH)——苯酚的质量分数,%;

      c(Na2S2O3)——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度,mol/L;

      V ——滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL;          V0——空白实验消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL;          m ——苯酚试样的质量,g ;

      M(1/6 C6H5OH)——1/6 C6H5OH的摩尔质量,g/mol。

老迟到的戒指
眯眯眼的硬币
2026-01-31 23:50:06
苯酚中有一个酚羟基,水中也有一个羟基,根据相似相溶原理,苯酚和水有一定的相溶性。

常温下,苯酚在水中有一定的溶解度,但是不太大。65度以上,苯酚可以和水以任意比例混溶。

由于苯酚的熔点不高,形成溶液时熔点又会有所降低。

如果在苯酚钠的水溶液中通入一定量的二氧化碳,苯酚钠会变成苯酚,溶液分成两层:

上层是苯酚的水溶液,溶质是苯酚,溶剂是水。

下层是水的苯酚溶液,溶质是水,溶剂是苯酚。

因此可以用分液的办法将两层液体分离开来。

下层从分液漏斗的下面流出,上层从分液漏斗的上面倒出。

高贵的猎豹
贪玩的大地
2026-01-31 23:50:06
纯度不同。苯酚分析纯要比苯酚有机纯的纯度高,苯酚分析纯是经过两遍提纯的。苯酚是一种有机化合物,是具有特殊气味的无色针状晶体,有毒,是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料。