化学高手来看看 谁能帮我说明对巯基苯甲酸的物化性质及用途
物化性质和用途。。我只能COPY了
中文名称:
4-巯基苯甲酸;对巯基苯甲酸
英文名称:
4-mercaptobenzoic
acid;4-Mercapto
benzoic
acid
性状描述:
该品为浅黄色粉末。熔点210-218℃
合成方法我自己写的,由于巯基苯可以由苯磺酸还原得到。能不能用于实验室就不知道了。
`1`甲苯加浓
硫酸180℃回流2小时。对位磺化
`2`酸性高锰酸钾氧化成苯甲酸
`3`锌/硫酸还原磺酸基。
理论上OK了
基本信息:
中文名称
5-巯基-4-对甲苯基-4氢-3-羟基-1,2,4-三唑
英文名称
4-(4-methylphenyl)-5-sulfanylidene-1,2,4-triazolidin-3-one
英文别名
5-mercapto-4-p-tolyl-4H-1,2,4-triazol-3-ol5-thioxo-4-p-tolyl-[1,2,4]triazolidin-3-one
CAS号
39186-15-7
中国海关编码(HS-code):29339900.90
概述:
2933990090.
其他仅含氮杂原子的杂环化合物.
增值税率:17.0%.
退税率:13.0%.
监管条件:无.
最惠国关税:6.5%.
普通关税:20.0%.
申报要素:
品名,
成分含量,
用途,
乌洛托品请注明外观,
6-己内酰胺请注明外观,
签约日期.
Summary:
2933990090.
heterocyclic
compounds
with
nitrogen
hetero-atom(s)
only.
VAT:17.0%.
Tax
rebate
rate:13.0%.
.
MFN
tariff:6.5%.
General
tariff:20.0%.
其他各国海关编码海关数据详见:
http://baike.molbase.cn/cidian/2270538
硝酸
硝化酸混合物 硝化混合酸
废硝酸
废硝化混合酸
硝酸羟胺
发烟硫酸 焦硫酸
硫酸
含铬硫酸
废硫酸
淤渣硫酸
三氧化硫[抑制了的] 硫酸酐
亚硫酸
亚硝基硫酸 亚硝酰硫酸
盐酸 氢氯酸
硝基盐酸 王水
氟化氢(无水)
氢氟酸 氟化氢溶液
氢溴酸 溴化氢溶液
溴化氢乙酸溶液 溴化氢醋酸溶液
氢碘酸 碘化氢溶液
溴酸
溴 溴素
溴水[含溴≥3.5%]
高氯酸[含酸≤50%] 过氯酸
氯磺酸
氟磺酸
氟硅酸 硅氟酸
氟硼酸
氟磷酸[无水]
二氟磷酸[无水] 二氟(代)磷酸
六氟合磷氢酸[无水] 六氟(代)磷酸
硒酸
铬酸溶液
一氯化硫
二氯化硫
四氯化硫
氧氯化硫 硫酰氯二氯硫酰磺酰氯
氯化二硫酰 二硫酰氯焦硫酰氯
氯化亚砜 亚硫酰(二)氯二氯氧化硫
氧氯化铬 氯化铬酰二氯氧化铬铬酰氯
氧氯化硒 氯化亚硒酰二氯氧化硒
氧氯化磷 氯化磷酰磷酰氯三氯氧化磷
三氯化磷
五氯化磷
四氯化硅 氯化硅
四氯化碲
三氯化铝[无水]
三氯化锑
五氯化锑
四氯化锗 氯化锗
四氯化铅
三氯化钛混合物
四氯化钛
四氯化钒
四氯化锡[无水] 氯化锡
一氯化碘
氧溴化磷 溴化磷酰磷酰溴三溴氧(化)磷
三溴化磷
五溴化磷
三溴化铝[无水] 溴化铝
三溴化硼
二水合三氟化硼 三氟化硼水合物
五氟化锑
硫酸铅[含游离酸>3%]
五氧化(二)磷 磷酸酐
硫代磷酰氯 硫代氯化磷酰三氯化硫磷
灭火器药剂[腐蚀性液体]
电池液[酸性的]
甲酸
三氟乙酸 三氟醋酸
三氟乙酸酐 三氟醋酸酐
三氟化硼乙酸酐 三氟化硼醋(酸)酐
乙基硫酸 酸式硫酸乙酯
二苯胺硫酸溶液
苯酚二磺酸硫酸溶液
苯酚磺酸
邻硝基苯磺酸
间硝基苯磺酸
对硝基苯磺酸
烷基、芳基或甲苯磺酸[含游离硫酸>5%]
溴(化)乙酰 乙酰溴
溴(化)丙酰 丙酰溴
溴乙酰溴 溴化溴乙酰
1-溴丙酰溴 溴化-1-溴丙酰
2-溴丙酰溴 溴化-2-溴丙酰
碘(化)乙酰 乙酰碘
戊酰氯
异戊酰氯
己酰氯 氯化己酰
乙二酰氯 氯化乙二酰草酰氯
丙二酰氯 缩苹果酰氯
丁二酰氯 氯化丁二酰琥珀酰氯
癸二酰氯 氯化癸二酰
丁烯二酰氯[反式] 富马酰氯
三甲基乙酰氯 三甲基氯乙酰新戊酰氯
氯乙酰氯 氯化氯乙酰
二氯乙酰氯
三氯乙酰氯
二甲氨基甲酰氯
呋喃甲酰氯 氯化呋喃甲酰
苯甲酰氯 氯化苯甲酰
2,4-二氯苯甲酰氯 2,4-二氯(代)氯化苯甲酰
甲氧基苯甲酰氯 茴香酰氯
2,6-二甲氧基苯甲酰氯
邻苯二甲酰氯 二氯化(邻)苯二甲酰
间苯二甲酰氯 二氯化(间)苯二甲酰
对苯二甲酰氯
苯磺酰氯 氯化苯磺酰
甲(基)磺酰氯 氯化硫酰甲烷
苯(基)氧氯化膦 苯磷酰二氯
1-萘氧(基)二氯化膦
苯硫代二氯化膦 苯硫代磷酰二氯硫代二氯(化)膦苯
二甲基硫代磷酰氯
二乙基硫代磷酰氯
一级有机氯硅烷化合物,如:
丙基三氯硅烷
丁基三氯硅烷
戊基三氯硅烷
己基三氯硅烷
辛基三氯硅烷
壬基三氯硅烷
十二烷基三氯硅烷
十六烷基三氯硅烷
十八烷基三氯硅烷
二氯苯基三氯硅烷
氯苯基三氯硅烷
苯基三氯硅烷 苯代三氯硅烷
烯丙基三氯硅烷[稳定了的]
环己基三氯硅烷
环己烯基三氯硅烷
二乙基二氯硅烷 二氯二乙基硅烷
苯基二氯硅烷 二氯苯基硅烷
甲基苯基二氯硅烷
乙基苯基二氯硅烷
二苯(基)二氯硅烷
二苄基二氯硅烷
三苯基氯硅烷
氯甲基三甲基硅烷 三甲基氯甲硅烷
3-甲基-2-戊烯-4-炔醇
正磷酸 磷酸
亚磷酸
三氧化(二)磷 亚磷(酸)酐
次磷酸
多聚磷酸 四磷酸
氨基磺酸
氯铂酸
硫酸羟胺 硫酸胲
硫酸氢钾 酸式硫酸钾
硫酸氢钠 酸式硫酸钠
硫酸氢钠溶液 酸式硫酸钠溶液
硫酸氢铵 酸式硫酸铵
亚硫酸氢盐及其溶液,如:
亚硫酸氢铵 酸式亚硫酸铵
亚硫酸氢钙 酸式亚硫酸钙
亚硫酸氢钾 酸式亚硫酸钾
亚硫酸氢钠 酸式亚硫酸钠
亚硫酸氢锌 酸式亚硫酸锌
亚硫酸氢镁 酸式亚硫酸镁
2-氨基噻唑硫酸盐
2-氨基噻唑盐酸盐
三氯化铝溶液 氯化铝溶液
三氯化铁 氯化铁
三氯化铁溶液 氯化铁溶液
三氯化钼
五氯化钼
五氯化铌
五氯化钽
四氯化锆
三氯化钛溶液
三氯化钒
四氯化锡五水合物
三氯化碘
三溴化合铝溶液 溴化铝溶液
三溴化锑
四溴化锡
一溴化碘
三溴化碘
三碘化锑
四碘化锡
除锈磷化液,如:
B205型-除锈磷化处理剂
蓄电池[注有酸液]
乙酸[含量>80%] 醋酸冰醋酸
乙酸溶液[含量>10%~80%] 醋酸溶液
乙酸酐 醋酸酐
氯乙酸 氯醋酸
氯乙酸酐 氯醋酸酐
二氯乙酸 二氯醋酸
三氯乙酸 三氯醋酸
溴乙酸 溴醋酸
三溴乙酸 三溴醋酸
碘乙酸 碘醋酸
三碘乙酸 三碘醋酸
巯基乙酸 氢硫基乙酸硫代乙醇酸
三氟化硼乙酸络合物 乙酸三氟化硼
丙酸
丙(酸)酐
2-氯丙酸 2-氯代丙酸
3-氯丙酸 3-氯代丙酸
三氟化硼丙酸络合物
丙烯酸[抑制了的]
甲基丙烯酸[抑制了的] 异丁烯酸
丙炔酸
丁酸
丁酸酐
己酸
2-丁烯酸 巴豆酸
丁烯二酸酐[顺式] 马来(酸)酐失水苹果酸酐
二氯醛基丙烯酸 粘氯酸糠氯酸二氯代丁烯醛酸
甲(基)磺酸
1,3-苯二磺酸溶液
烷基、芳基或甲苯磺酸[含游离硫酸≤5%]
2-氯(代)乙基膦酸 乙烯利一试灵
硝酸甲胺
邻苯二甲酸酐 苯酐酞酐
四氢邻苯二甲酸酐[含马来酐>0.05%] 四氢酞酐
辛酰氯
十二(烷)酰氯 月桂酰氯
十四(烷)酰氯 肉豆蔻酰氯
十六(烷)酰氯 棕榈酰氯
十八(烷)酰氯 硬脂酰氯
己二酰(二)氯
苯乙酰氯
2-氯苯甲酰氯 邻氯苯甲酰氯氯化邻氯苯甲酰
4-氯苯甲酰氯 对氯苯甲酰氯氯化对氯苯甲酰
2-溴苯甲酰氯 邻溴苯甲酰氯
4-溴苯甲酰氯 对溴苯甲酰氯氯化对溴代苯甲酰
2-硝基苯甲酰氯 邻硝基苯甲酰氯
3-硝基苯甲酰氯 间硝基苯甲酰氯
2-硝基苯磺酰氯 邻硝基苯磺酰氯
3-硝基苯磺酰氯 间硝基苯磺酰氯
4-硝基苯磺酰氯 对硝基苯磺酰氯
苯甲氧基磺酰氯
氰尿酰氯 三聚氰(酰)氯三聚氯化氯
3-硝基苯甲酰溴 间硝基苯甲酰溴
异丙基磷酸 酸式磷酸异丙酯
丁基磷酸 酸式磷酸丁酯
二戊基磷酸 酸式磷酸(二)戊酯
二异辛基磷酸 酸式磷酸二异辛酯
氢氧化钠 苛性钠烧碱
氢氧化钠溶液 液碱
氢氧化钾 苛性钾
氢氧化钾溶液
氢氧化锂
氢氧化锂溶液
氢氧化铷
氢氧化铷溶液
氢氧化铯
氢氧化铯溶液
氧化钠
氧化钾
铝酸钠溶液
多硫化铵溶液
硫化铵溶液
硫化钠[含结晶水≥30%]
硫化钾[含结晶水≥30%]
硫化钡
硫氢化钠[含结晶水≥25%] 氢硫化钠
硫氢化钙
电池液[碱性的]
烷基醇钠类,如:
乙醇钠 乙氧基钠
丁醇钠 丁氧基钠
异戊醇钠 异戊氧基钠
己醇钠
四甲基氢氧化铵
四乙基氢氧化铵
四丁基氢氧化铵
水合肼[含肼≤64%] 水合联氨
肼水溶液[含肼≤64%]
环己胺 六氢苯胺氨基环己烷
N,N-二甲基环己胺 二甲氨基环己烷
苄基二甲胺 N,N-二甲基苄胺
N,N-二乙基乙(撑)二胺
二亚乙基三胺 二乙(撑)三胺
三亚乙基四胺 二缩三乙二胺三乙(撑)四胺
二(正)丁胺
1,2-乙二胺 1,2-二氨基乙烷乙(撑)二胺
铜乙二胺溶液
1,2-丙二胺 1,2-二氨基丙烷
1,3-丙二胺 1,3-二氨基丙烷
1,6-己二胺 1,6-二氨基己烷己(撑)二胺
聚乙烯聚胺 多乙烯多胺多乙撑多胺
钠石灰[含氢氧化钠>4%] 碱石灰
铝酸钠[固体]
氨溶液[10%<含氨≤35%] 氨水
1-氨基乙醇 乙醛合氨
2-氨基乙醇 乙醇胺2-羟基乙胺
四亚乙基五胺 三缩四乙二胺四乙(撑)五胺
2-(2-氨基乙氧基)乙醇
2,2′-二羟基二乙胺 二乙醇胺
2,2′-二羟基二丙胺 二异丙醇胺
3-二乙氨基丙胺 N,N-二乙基-1,3-二氨基丙烷
三(正)丁胺
2-乙基己胺 3-(氨基甲基)庚烷
二环己胺
三甲基环己胺
3,3,5-三甲基己撑二胺 3,3,5-三甲基六亚甲基二胺
3,3′-二氨基二丙胺 二丙三胺3,3′-亚氨基二丙胺
异佛尔酮二胺 1-氨基-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己烷3,3,5-三甲基-4,6-二氨基-2-烯环己酮4,6-二氨基-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮
三氟化硼甲苯胺
哌嗪 对二氮己环
N-氨基乙基哌嗪 1-哌嗪乙胺N-(2-氨基乙基)哌嗪
蓄电池[注有碱液的]
蓄电池[含氢氧化钾固体]
亚氯酸钠溶液[含有效氯>5%]
氟化铬 三氟化铬
氟化氢铵 酸性氟化铵
氟化氢钠 酸性氟化钠
氟化氢钾 酸性氟化钾
三氟化硼乙醚络合物
氯甲酸烯丙(基)酯[含有稳定剂]
氯甲酸苄酯 苯甲氧基碳酰氯
硫代氯甲酸乙酯 氯硫代甲酸乙酯
二氯乙醛
二氯化膦苯 苯基二氯磷苯膦化二氯
α,α,α-三氯甲(基)苯 三氯化苄苯(基)三氯甲烷
甲醛溶液 福尔马林溶液
苯酚钠 苯氧基钠
2-甲苯硫酚 邻甲苯硫酚2-巯基甲苯
3-甲苯硫酚 间甲苯硫酚3-巯基甲苯
4-甲苯硫酚 对甲苯硫酚4-巯基甲苯
甲苯-3,4-二硫酚 3,4-二巯基甲苯
二苯甲基溴 溴二苯甲烷二苯溴甲烷
木镏油 木焦油
蒽,如:
粗蒽
精蒽
塑料沥青
次氯酸盐溶液[含有效氯>5%],如:
次氯酸钠溶液[含有效氯>5%] 漂白水
次氯酸钾溶液[含有效氯>5%]
三氯氧化钒 三氯化氧钒
氯化铜
氯化锌
氯化锌溶液
汞 水银
镓 金属镓
邻异丙基(苯)酚
间异丙基(苯)酚
对异丙基(苯)酚
辛基(苯)酚
N,N-二异丙基乙醇胺 N,N-二异丙氨基乙醇
萤蒽
A.硫酸、发烟硫酸、硝酸、发烟硝酸、氢氟酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钙、氢碘酸、氢溴酸、氯磺酸触及皮肤时,应立即用水冲洗。如皮肤已腐烂,应用水冲洗20分钟以上,再护送医院治疗。
B.三氯化磷、三溴化磷、五氯化磷、五溴化磷、溴触及皮肤时,应立即用清水冲洗15分钟以上,再送往医院救治。磷烧伤可用湿毛巾包裹,禁用油质敷料,以防磷吸收引起中毒。
C.盐酸、磷酸、偏磷酸、焦磷酸、乙酸、乙酸酐、氢氧化铵、次磷酸、氟硅酸、亚磷酸、煤焦酚触及皮肤时,立即用清水冲洗。
D.无水三氯化铝、无水三溴消化铝触及皮肤时,可先干拭,然后用大量清水冲洗。
E.甲醛触及皮肤时,可先用水冲洗后,再用酒精擦洗,最后涂以甘油。
F.碘触及皮肤时,可用淀粉质(如米饭等)涂擦,这样可以减轻疼痛,也能褪色。3.我提供一些资料给你:《对皮肤具有腐蚀性的化学品》发烟硝酸
硝酸
硝化酸混合物 硝化混合酸
废硝酸
废硝化混合酸
硝酸羟胺
发烟硫酸 焦硫酸
硫酸
含铬硫酸
废硫酸
淤渣硫酸
三氧化硫[抑制了的] 硫酸酐
亚硫酸
亚硝基硫酸 亚硝酰硫酸
盐酸 氢氯酸
硝基盐酸 王水
氟化氢(无水)
氢氟酸 氟化氢溶液
氢溴酸 溴化氢溶液
溴化氢乙酸溶液 溴化氢醋酸溶液
氢碘酸 碘化氢溶液
溴酸
溴 溴素
溴水[含溴≥3.5%]
高氯酸[含酸≤50%] 过氯酸
氯磺酸
氟磺酸
氟硅酸 硅氟酸
氟硼酸
氟磷酸[无水]
二氟磷酸[无水] 二氟(代)磷酸
六氟合磷氢酸[无水] 六氟(代)磷酸
硒酸
铬酸溶液
一氯化硫
二氯化硫
四氯化硫
氧氯化硫 硫酰氯二氯硫酰磺酰氯
氯化二硫酰 二硫酰氯焦硫酰氯
氯化亚砜 亚硫酰(二)氯二氯氧化硫
氧氯化铬 氯化铬酰二氯氧化铬铬酰氯
氧氯化硒 氯化亚硒酰二氯氧化硒
氧氯化磷 氯化磷酰磷酰氯三氯氧化磷
三氯化磷
五氯化磷
四氯化硅 氯化硅
四氯化碲
三氯化铝[无水]
三氯化锑
五氯化锑
四氯化锗 氯化锗
四氯化铅
三氯化钛混合物
四氯化钛
四氯化钒
四氯化锡[无水] 氯化锡
一氯化碘
氧溴化磷 溴化磷酰磷酰溴三溴氧(化)磷
三溴化磷
五溴化磷
三溴化铝[无水] 溴化铝
三溴化硼
二水合三氟化硼 三氟化硼水合物
五氟化锑
硫酸铅[含游离酸>3%]
五氧化(二)磷 磷酸酐
硫代磷酰氯 硫代氯化磷酰三氯化硫磷
灭火器药剂[腐蚀性液体]
电池液[酸性的]
甲酸
三氟乙酸 三氟醋酸
三氟乙酸酐 三氟醋酸酐
三氟化硼乙酸酐 三氟化硼醋(酸)酐
乙基硫酸 酸式硫酸乙酯
二苯胺硫酸溶液
苯酚二磺酸硫酸溶液
苯酚磺酸
邻硝基苯磺酸
间硝基苯磺酸
对硝基苯磺酸
烷基、芳基或甲苯磺酸[含游离硫酸>5%]
溴(化)乙酰 乙酰溴
溴(化)丙酰 丙酰溴
溴乙酰溴 溴化溴乙酰
1-溴丙酰溴 溴化-1-溴丙酰
2-溴丙酰溴 溴化-2-溴丙酰
碘(化)乙酰 乙酰碘
戊酰氯
异戊酰氯
己酰氯 氯化己酰
乙二酰氯 氯化乙二酰草酰氯
丙二酰氯 缩苹果酰氯
丁二酰氯 氯化丁二酰琥珀酰氯
癸二酰氯 氯化癸二酰
丁烯二酰氯[反式] 富马酰氯
三甲基乙酰氯 三甲基氯乙酰新戊酰氯
氯乙酰氯 氯化氯乙酰
二氯乙酰氯
三氯乙酰氯
二甲氨基甲酰氯
呋喃甲酰氯 氯化呋喃甲酰
苯甲酰氯 氯化苯甲酰
2,4-二氯苯甲酰氯 2,4-二氯(代)氯化苯甲酰
甲氧基苯甲酰氯 茴香酰氯
2,6-二甲氧基苯甲酰氯
邻苯二甲酰氯 二氯化(邻)苯二甲酰
间苯二甲酰氯 二氯化(间)苯二甲酰
对苯二甲酰氯
苯磺酰氯 氯化苯磺酰
甲(基)磺酰氯 氯化硫酰甲烷
苯(基)氧氯化膦 苯磷酰二氯
1-萘氧(基)二氯化膦
苯硫代二氯化膦 苯硫代磷酰二氯硫代二氯(化)膦苯
二甲基硫代磷酰氯
二乙基硫代磷酰氯
一级有机氯硅烷化合物,如:
丙基三氯硅烷
丁基三氯硅烷
戊基三氯硅烷
己基三氯硅烷
辛基三氯硅烷
壬基三氯硅烷
十二烷基三氯硅烷
十六烷基三氯硅烷
十八烷基三氯硅烷
二氯苯基三氯硅烷
氯苯基三氯硅烷
苯基三氯硅烷 苯代三氯硅烷
烯丙基三氯硅烷[稳定了的]
环己基三氯硅烷
环己烯基三氯硅烷
二乙基二氯硅烷 二氯二乙基硅烷
苯基二氯硅烷 二氯苯基硅烷
甲基苯基二氯硅烷
乙基苯基二氯硅烷
二苯(基)二氯硅烷
二苄基二氯硅烷
三苯基氯硅烷
氯甲基三甲基硅烷 三甲基氯甲硅烷
3-甲基-2-戊烯-4-炔醇
正磷酸 磷酸
亚磷酸
三氧化(二)磷 亚磷(酸)酐
次磷酸
多聚磷酸 四磷酸
氨基磺酸
氯铂酸
硫酸羟胺 硫酸胲
硫酸氢钾 酸式硫酸钾
硫酸氢钠 酸式硫酸钠
硫酸氢钠溶液 酸式硫酸钠溶液
硫酸氢铵 酸式硫酸铵
亚硫酸氢盐及其溶液,如:
亚硫酸氢铵 酸式亚硫酸铵
亚硫酸氢钙 酸式亚硫酸钙
亚硫酸氢钾 酸式亚硫酸钾
亚硫酸氢钠 酸式亚硫酸钠
亚硫酸氢锌 酸式亚硫酸锌
亚硫酸氢镁 酸式亚硫酸镁
2-氨基噻唑硫酸盐
2-氨基噻唑盐酸盐
三氯化铝溶液 氯化铝溶液
三氯化铁 氯化铁
三氯化铁溶液 氯化铁溶液
三氯化钼
五氯化钼
五氯化铌
五氯化钽
四氯化锆
三氯化钛溶液
三氯化钒
四氯化锡五水合物
三氯化碘
三溴化合铝溶液 溴化铝溶液
三溴化锑
四溴化锡
一溴化碘
三溴化碘
三碘化锑
四碘化锡
除锈磷化液,如:
B205型-除锈磷化处理剂
蓄电池[注有酸液]
乙酸[含量>80%] 醋酸冰醋酸
乙酸溶液[含量>10%~80%] 醋酸溶液
乙酸酐 醋酸酐
氯乙酸 氯醋酸
氯乙酸酐 氯醋酸酐
二氯乙酸 二氯醋酸
三氯乙酸 三氯醋酸
溴乙酸 溴醋酸
三溴乙酸 三溴醋酸
碘乙酸 碘醋酸
三碘乙酸 三碘醋酸
巯基乙酸 氢硫基乙酸硫代乙醇酸
三氟化硼乙酸络合物 乙酸三氟化硼
丙酸
丙(酸)酐
2-氯丙酸 2-氯代丙酸
3-氯丙酸 3-氯代丙酸
三氟化硼丙酸络合物
丙烯酸[抑制了的]
甲基丙烯酸[抑制了的] 异丁烯酸
丙炔酸
丁酸
丁酸酐
己酸
2-丁烯酸 巴豆酸
丁烯二酸酐[顺式] 马来(酸)酐失水苹果酸酐
二氯醛基丙烯酸 粘氯酸糠氯酸二氯代丁烯醛酸
甲(基)磺酸
1,3-苯二磺酸溶液
烷基、芳基或甲苯磺酸[含游离硫酸≤5%]
2-氯(代)乙基膦酸 乙烯利一试灵
硝酸甲胺
邻苯二甲酸酐 苯酐酞酐
四氢邻苯二甲酸酐[含马来酐>0.05%] 四氢酞酐
辛酰氯
十二(烷)酰氯 月桂酰氯
十四(烷)酰氯 肉豆蔻酰氯
十六(烷)酰氯 棕榈酰氯
十八(烷)酰氯 硬脂酰氯
己二酰(二)氯
苯乙酰氯
2-氯苯甲酰氯 邻氯苯甲酰氯氯化邻氯苯甲酰
4-氯苯甲酰氯 对氯苯甲酰氯氯化对氯苯甲酰
2-溴苯甲酰氯 邻溴苯甲酰氯
4-溴苯甲酰氯 对溴苯甲酰氯氯化对溴代苯甲酰
2-硝基苯甲酰氯 邻硝基苯甲酰氯
3-硝基苯甲酰氯 间硝基苯甲酰氯
2-硝基苯磺酰氯 邻硝基苯磺酰氯
3-硝基苯磺酰氯 间硝基苯磺酰氯
4-硝基苯磺酰氯 对硝基苯磺酰氯
苯甲氧基磺酰氯
氰尿酰氯 三聚氰(酰)氯三聚氯化氯
3-硝基苯甲酰溴 间硝基苯甲酰溴
异丙基磷酸 酸式磷酸异丙酯
丁基磷酸 酸式磷酸丁酯
二戊基磷酸 酸式磷酸(二)戊酯
二异辛基磷酸 酸式磷酸二异辛酯
氢氧化钠 苛性钠烧碱
氢氧化钠溶液 液碱
氢氧化钾 苛性钾
氢氧化钾溶液
氢氧化锂
氢氧化锂溶液
氢氧化铷
氢氧化铷溶液
氢氧化铯
氢氧化铯溶液
氧化钠
氧化钾
铝酸钠溶液
多硫化铵溶液
硫化铵溶液
硫化钠[含结晶水≥30%]
硫化钾[含结晶水≥30%]
硫化钡
硫氢化钠[含结晶水≥25%] 氢硫化钠
硫氢化钙
电池液[碱性的]
烷基醇钠类,如:
乙醇钠 乙氧基钠
丁醇钠 丁氧基钠
异戊醇钠 异戊氧基钠
己醇钠
四甲基氢氧化铵
四乙基氢氧化铵
四丁基氢氧化铵
水合肼[含肼≤64%] 水合联氨
肼水溶液[含肼≤64%]
环己胺 六氢苯胺氨基环己烷
N,N-二甲基环己胺 二甲氨基环己烷
苄基二甲胺 N,N-二甲基苄胺
N,N-二乙基乙(撑)二胺
二亚乙基三胺 二乙(撑)三胺
三亚乙基四胺 二缩三乙二胺三乙(撑)四胺
二(正)丁胺
1,2-乙二胺 1,2-二氨基乙烷乙(撑)二胺
铜乙二胺溶液
1,2-丙二胺 1,2-二氨基丙烷
1,3-丙二胺 1,3-二氨基丙烷
1,6-己二胺 1,6-二氨基己烷己(撑)二胺
聚乙烯聚胺 多乙烯多胺多乙撑多胺
钠石灰[含氢氧化钠>4%] 碱石灰
铝酸钠[固体]
氨溶液[10%<含氨≤35%] 氨水
1-氨基乙醇 乙醛合氨
2-氨基乙醇 乙醇胺2-羟基乙胺
四亚乙基五胺 三缩四乙二胺四乙(撑)五胺
2-(2-氨基乙氧基)乙醇
2,2′-二羟基二乙胺 二乙醇胺
2,2′-二羟基二丙胺 二异丙醇胺
3-二乙氨基丙胺 N,N-二乙基-1,3-二氨基丙烷
三(正)丁胺
2-乙基己胺 3-(氨基甲基)庚烷
二环己胺
三甲基环己胺
3,3,5-三甲基己撑二胺 3,3,5-三甲基六亚甲基二胺
3,3′-二氨基二丙胺 二丙三胺3,3′-亚氨基二丙胺
异佛尔酮二胺 1-氨基-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己烷3,3,5-三甲基-4,6-二氨基-2-烯环己酮4,6-二氨基-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮
三氟化硼甲苯胺
哌嗪 对二氮己环
N-氨基乙基哌嗪 1-哌嗪乙胺N-(2-氨基乙基)哌嗪
蓄电池[注有碱液的]
蓄电池[含氢氧化钾固体]
亚氯酸钠溶液[含有效氯>5%]
氟化铬 三氟化铬
氟化氢铵 酸性氟化铵
氟化氢钠 酸性氟化钠
氟化氢钾 酸性氟化钾
三氟化硼乙醚络合物
氯甲酸烯丙(基)酯[含有稳定剂]
氯甲酸苄酯 苯甲氧基碳酰氯
硫代氯甲酸乙酯 氯硫代甲酸乙酯
二氯乙醛
二氯化膦苯 苯基二氯磷苯膦化二氯
α,α,α-三氯甲(基)苯 三氯化苄苯(基)三氯甲烷
甲醛溶液 福尔马林溶液
苯酚钠 苯氧基钠
2-甲苯硫酚 邻甲苯硫酚2-巯基甲苯
3-甲苯硫酚 间甲苯硫酚3-巯基甲苯
4-甲苯硫酚 对甲苯硫酚4-巯基甲苯
甲苯-3,4-二硫酚 3,4-二巯基甲苯
二苯甲基溴 溴二苯甲烷二苯溴甲烷
木镏油 木焦油
蒽,如:
粗蒽
精蒽
塑料沥青
次氯酸盐溶液[含有效氯>5%],如:
次氯酸钠溶液[含有效氯>5%] 漂白水
次氯酸钾溶液[含有效氯>5%]
三氯氧化钒 三氯化氧钒
氯化铜
氯化锌
氯化锌溶液
汞 水银
镓 金属镓
邻异丙基(苯)酚
间异丙基(苯)酚
对异丙基(苯)酚
辛基(苯)酚
N,N-二异丙基乙醇胺 N,N-二异丙氨基乙醇
萤蒽 化学腐蚀物品对人体有腐蚀作用,易造成化学灼伤。腐蚀物品造成的灼伤与一般火灾的烧伤烫伤不同,开始时往往感觉不太疼,但发觉时组织已灼伤。4.面部长痘痘多少有点关系,但不能完全确定是化学品所导致,还跟跟人饮食、生活方式、内分泌调节等机体的生物因素密切相关。
应当写作1-烯丙基-4-溴-2-氯苯
意思是一个苯环,在1号位是烯丙基,4号位是溴,2号位是氯
确定了1号位后顺着写就是23456号位,结构式的图就是下面的
我们常见的那种
叫做结构简式,不要混淆。
结构式是要写出所有的原子的,结构简式可以有所省略
关于带苯环,肯定有一个是数字1,确定了1以后顺次编号,第几个就是几号。然后看对应编号后面写的是什么取代基就写上去。比如这个1-烯丙基-4-溴-2-氯苯,表示1号后面上烯丙基,4号后面上溴,2号上面上氯
高考的话也许会出这种给命名写结构的,但如果是给出结构要求命名,则最多是苯环上2取代,不会出现3取代。
苯硫酚的硫原子半径比苯酚的氧更大,所以电离后阴离子的负电荷密度更低,造成苯硫酚的酸性一般强于相应的苯酚。
对甲基苯甲酸的酸性是最强的。羧酸的酸性比相似结构的酚、硫酚强的多。
酸性顺序是 苯酚 <对硝基苯酚 <对氯苯硫酚 <对甲苯甲酸
硫醇是一类通式为R-SH的化合物,其中-SH称巯基。低级的硫醇有强烈且令人讨厌的气味,但臭味随碳数增多而减弱,高级硫醇具有令人愉快的气味。它们是醇的含硫对应化合物,但相比之下,硫醇的酸性和亲核性更强,更易被氧化。在空气、碘、氧化铁、二氧化锰等弱氧化剂作用下,硫醇氧化得到二硫化物:2R-SH -[O]→ R-S-S-R + H2O 。
金属锂在液氨中,以及氢化铝锂或锌加酸都可使二硫化物还原为硫醇/硫酚。硫醇与二硫化物互相转化的氧化还原反应是生物体内常见现象之一,半胱氨酸经氧化转化为胱氨酸即是一例。二硫化物中含有的二硫键(-S-S-)是维持蛋白质空间结构的重要化学键之一。
强氧化剂(如高锰酸钾、硝酸、高碘酸)作用下,硫醇氧化经过中间产物次磺酸、亚磺酸,最终得到磺酸。催化加氢条件下,硫醇失硫生成相应的烃。工业上,因为硫会使一般的催化剂(如雷尼镍)中毒,这一步脱硫常在二硫化钼或二硫化钨等含硫催化剂的作用下进行,一个例子是由噻吩催化加氢制取四氢噻吩。
硫醇与羧酸反应成硫醇酯,与醛生成缩硫醛,与酮生成缩硫酮。后两个反应一般用于羰基的保护,保护基缩硫醛/酮具有特殊有用的极性翻转性质。 硫醚是一类通式为R-S-R的化合物。相比醚,硫醚中的C-S键键能较低,容易断裂,有时可以形成稳定的含硫自由基。硫原子含有两对孤对电子,具亲核性和碱性,可与浓硫酸或卤代烷成锍盐。锍盐经氢氧化银和水作用转化为氢氧化三烷基锍,有强碱性,加热分解为硫醚和烯烃。
硫醚也可被多种氧化剂(如过氧化氢)氧化,中间产物是亚砜,最终产物是砜。高碘酸和间氯过氧苯甲酸可使氧化反应停留在亚砜的阶段。此外,催化加氢也可使硫醚中的C-S键断裂,生成烷烃。 亚砜和砜是通式分别为R-S(=O)-R和R-S(=O)2-R的化合物。硫原子为sp杂化态,S=O键为强极性键,硫带部分正电荷,氧带部分负电荷,具亲核性。α-氢具酸性。两个烃基不同的亚砜有手性,有些可以被拆分出来。
亚砜很容易被氧化剂(例如过氧乙酸、四氧化二氮、高碘酸钠、间氯过氧苯甲酸等)氧化为砜,被还原则得到硫醚。它也有弱碱性,可与强酸成盐。 磺酸和亚磺酸是通式分别为R-S(=O)2-OH和R-S(=O)-OH的化合物。磺酸为强酸,可以和金属氢氧化物反应生成稳定的盐,烃基芳香磺酸盐常用作洗涤剂。其衍生物包括磺酰氯、磺酸酯和磺酰胺,都是很重要的产物:磺酰氯如对甲苯磺酰氯,是有机合成中常用的试剂;磺酸酯中的磺酰氧基是很好的离去基团;磺酰胺衍生物中有很多则是重要的消炎药物,如磺胺类的磺胺嘧啶、磺胺胍等等。
亚磺酸具有中等的酸性,可被空气氧化为磺酸,被锌和盐酸还原为硫醇,与卤代烷生成砜。它们由格氏试剂与二氧化硫反应制备。 硫烷和高价硫烷通式为SR4及SR6,母体SH4、SH6在理论上是存在的,但极为不稳定。1990年时制得了同族的碲的六甲基化合物(Te(Me)6),用的是二氟化氙与Te(Me)2F2反应,再用二乙基锌处理。类似的SMe6据计算是稳定的,但尚未制得。
硫烷类型的四价有机硫化合物稳定性不高,最常用的是二乙基氨基三氟化硫(DASF)。它是常用的氟化试剂,可作四氟化硫的替代品,与醇、醛和酮反应时,氧原子变为氟,得到有机氟化合物。
首个不含其他杂原子的高价硫烷于2006年制得,其中的硫原子与两个联苯配体及两个顺式甲基相连。它是由二联苯硫(IV)作原料,使其与二氟化氙/三氟化硼在乙腈中反应,而后用丁基锂在四氢呋喃中处理得到。C-S键长在189-193pm之间,硫为变形八面体结构。 有机硫化合物中的硫原子可以通过多种方法引入,常见的途径包括:
①以硫氢化钠中的硫氢根离子(HS)作亲核试剂,通过双分子亲核取代反应合成硫醇。硫醇可作其他有机硫化合物的合成原料,比如它在碱性条件下转化为硫醇负离子,与卤代烃反应,便可引入另一个烷基,得到硫醚;
②劳氏试剂与羰基化合物反应,将其转化为硫羰基化合物。用此方法,醛酮转化为硫醛/硫酮,酰胺转化为硫代酰胺,1,4-二羰基化合物环合生成噻吩环,等等;
③用十硫化四磷、硫化氢或其他硫化物将原料中的氧转化为硫,依此,酰胺/腈和酮可分别被转化为硫代酰胺和硫酮。用十硫化四磷在加温下与1,4-二羰基化合物反应,环化制得噻吩类化合物,称为帕尔-诺尔合成(Paal-Knorr合成)。
④六甲基二硅硫烷与含氧或氯的有机物反应,借助硅元素对这两种元素的亲合力,将原料转化为相应的含硫有机化合物。六甲基二硅硫烷由硫化钠与三甲基氯硅烷反应制备;
⑤通过二硫化碳引入硫原子,同时增加一个碳,例如用醇和二硫化碳制备黄原酸酯;
⑥用硫氰酸钾或硫氰酸铵与RX(X为较好的离去基团)反应,制得硫氰酸酯及异硫氰酸酯。
由亚砜类化合物还原得到硫醚类化合物是重要的有机化学转化,传统方法是通过低价金属试剂、金属氢化物、卤离子、磷化合物、Woollin试剂以及膦/氯化试剂来实现这一转化。然而,大多数方法具有以下缺点:1)所用试剂昂贵,2)官能团容忍性差,3)难于处理或反应条件苛刻。因此,需要开发更为有效且原子经济的方法。
技术实现要素:
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种硫醚类化合物的合成方法,该合成方法能够得到一系列的硫醚类化合物。
本发明的另一个目的是提供一种合成方法在提高硫醚类化合物产率中的应用,该合成方法能够将硫醚类化合物的产率最高提高至99%。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种硫醚类化合物的合成方法,包括以下步骤:将三氯化磷与均匀分布有亚砜类化合物的溶剂均匀混合,混合后于20~25℃反应0.5~6小时,得到硫醚类化合物,
其中,所述溶剂为乙腈,
所述亚砜类化合物与三氯化磷的物质的量的比为1:1.05,所述硫醚类化合物的通式为:
所述亚砜类化合物为:
所述R1为芳基或烷基,所述R2为芳基或烷基。
在上述技术方案中,通过点板检测确定反应时间。
在上述技术方案中,所述亚砜类化合物为1-(丁基亚磺酰基)-4-甲基苯、1-(异丙基亚磺酰基)-4-甲基苯、环丙基亚磺酰基苯、1-(烯丙基亚磺酰基)-4-甲基苯、1-甲基-4-(丙-2-炔-1-基亚磺酰基)苯、1-(苄基亚硫酰基)-4-甲基苯、1-苄基-2-(苄基亚硫酰基)-1H-苯并[d]咪唑、2-(对甲苯基亚磺酰基)乙酸乙酯、1-甲基-3-三氟甲基亚磺酰基-1H-吲哚、3-二氟甲基亚磺酰基-1H-吲哚、二苯基亚砜、二(4-硝基苯基)亚砜、二(4-甲氧基苯基)亚砜、二(2,6-二甲基苯基)亚砜、9H-噻吨-9-酮-10-氧化物、1-甲基-3-(对甲苯亚磺酰基)-1H-吲哚、二苄基亚砜、二丁基亚砜、2-(对甲苯基亚磺酰基)乙酸、4,4’-亚磺酰基二苯酚、N,N-二乙基-2-(对甲基苯亚磺酰基)乙酰胺或亚磺酰双(4,1-亚苯基)二乙酸酯。
在上述技术方案中,在所述分布有亚砜类化合物的溶剂中,所述亚砜类化合物的物质的量与溶剂的体积的比为1:(2~4),所述物质的量的单位为mmol,所述体积的单位为mL。
在上述技术方案中,在得到硫醚类化合物之后,将体积比为10:1的石油醚和乙酸乙酯均匀混合并作为流动相,用所述流动相对所述硫醚类化合物进行洗脱。
上述合成方法在制备得到硫醚类化合物中的应用。
在上述技术方案中,所述硫醚类化合物的产率为66~99%。
硫代双(4,1-亚苯基)二乙酸酯的制备方法,包括以下步骤:
将三氯化磷与均匀分布有亚磺酰双(4,1-亚苯基)二乙酸酯的乙腈均匀混合,混合后于20~25℃反应至少0.5小时,得到硫代双(4,1-亚苯基)二乙酸酯,
其中,所述亚磺酰双(4,1-亚苯基)二乙酸酯与三氯化磷的物质的量的比为1:1.05。
在上述技术方案中,通过点板检测确定反应时间。
在上述技术方案中,所述亚磺酰双(4,1-亚苯基)二乙酸酯的物质的量与乙腈的体积的比为1:(2~4),所述物质的量的单位为mmol,所述体积的单位为mL。
在上述技术方案中,在得到硫代双(4,1-亚苯基)二乙酸酯之后,将体积比为10:1的石油醚和乙酸乙酯均匀混合并作为流动相,用所述流动相对所述硫代双(4,1-亚苯基)二乙酸酯进行洗脱。
上述制备方法在合成硫代双(4,1-亚苯基)二乙酸酯中的应用,产率大于等于93%。
相比于现有技术,本发明的合成方法具有的有益效果为:
1、原料便宜易得;
2、使用的还原剂为三氯化磷,廉价易得,易于保存;
3、此反应得到一系列硫醚类化合物。
附图说明
图1为本发明的硫醚类化合物的结构通式。
具体实施方式
本发明硫醚类化合物的结构通式为:
其中,R1为芳基或烷基,所述R2为芳基或烷基。
应用亚砜类化合物在三氯化磷存在下的溶剂中进行反应,合成出一系列的硫醚类化合物。合成公式为:
本发明反应机理如下式所示:
本发明的合成方法制备得到的典型的硫醚类化合物为:
正丁基(对甲基苯基)硫醚;
异丙基(对甲基苯基)硫醚;
环丙基(苯基)硫醚;
烯丙基(对甲基苯基)硫醚;
炔丙基(对甲基苯基)硫醚;
苄基(对甲基苯基)硫醚;
1-苄基-2-(苄硫基)-1H-苯并[d]咪唑;
2-(对甲苯基硫基)乙酸乙酯;
1-甲基-3-三氟甲硫基-1H-吲哚;
3-二氟甲硫基-1H-吲哚;
二苯基硫醚;
二(4-硝基苯基)硫醚;
二(4-甲氧基苯基)硫醚;
二(2,6-二甲基苯基)硫醚;
9H-噻吨-9-酮;
1-甲基-3-(对甲苯硫基)-1H-吲哚;
二苄基硫醚;
二正丁基硫醚
2-(对甲基苯硫基)乙酸
4,4’-硫代二苯酚
N,N-二乙基-2-(对甲基苯硫基)乙酰胺
硫代双(4,1-亚苯基)二乙酸酯
在本发明的合成方法后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,柱层析技术的具体步骤为:将30克硅胶(规格200-300目)用100毫升石油醚拌匀后,再填入柱子中,然后再加压淋洗柱子至硅胶柱中无气泡,之后用2毫升二氯甲烷将样品溶解后,再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁均匀加入,上样完毕后,接着用相应体积比为10:1的石油醚:乙酸乙酯作为流动相进行洗脱。
在本发明的具体实施方式中,点板检测的步骤为:
用毛细管吸取10微升反应混合物并用0.5毫升二氯甲烷溶解稀释作为待测溶液,用毛细管吸取待测溶液点于薄层色谱硅胶板的基线上,将硅胶板下部置于(石油醚:乙酸乙酯体积比为2:1作为流动相)展缸中,溶剂展开至距硅胶顶部5毫米,取出硅胶板,待溶剂挥发尽,置于紫外灯(波长为254nm)下观察反应体系中的原料是否反应完全。
下述产率测定方法:首先称量出产物的质量,用产物的质量除以产物的摩尔质量,得到产物的物质的量。然后用产物的物质的量除以原料中亚砜类化合物的物质的量,就得到该产物的产率。
核磁共振的仪器以及型号为核磁共振光谱(1H NMR)测试仪,Brucker ARX 400(400MHz),化学位移使用四甲基硅烷作为内标。
下面结合附图和实施例具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
合成的硫醚类化合物为:(正丁基(对甲基苯基)硫醚)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到无色油状液体即可,硫醚类化合物的产率为97%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.24-7.21(m,2H),7.06(d,J=8.0Hz,2H),2.86(t,J=7.4Hz,2H),2.28(s,3H),1.62-1.53(m,2H),1.47-1.37(m,2H),0.90(t,J=7.4Hz,3H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ135.7,133.3,129.7,129.6,34.0,31.4,22.0,21.0,13.7.
其中,亚砜类化合物为1-(丁基亚磺酰基)-4-甲基苯,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例2
合成的硫醚类化合物为:(异丙基(对甲基苯基)硫醚)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(1.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到无色油状液体即可,硫醚类化合物的产率为95%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.32-7.29(m,2H),7.11-7.09(m,2H),3.34-3.24(m,1H),2.32(s,3H),1.26(d,J=6.8Hz,6H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ137.1,132.9,131.8,129.7,38.8,23.3,21.2.
其中,亚砜类化合物为1-(异丙基亚磺酰基)-4-甲基苯,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例3
合成的硫醚类化合物为:(环丙基(苯基)硫醚)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到无色油状液体即可,硫醚类化合物的产率为88%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.37-7.34(m,2H),7.26(t,J=7.2Hz,2H),7.13-7.09(m,1H),2.20-2.14(m,1H),1.06-1.01(m,2H),0.70-0.65(m,2H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ138.9,128.8,126.8,125.1,12.3,8.6.
其中,亚砜类化合物为环丙基亚磺酰基苯,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例4
合成的硫醚类化合物为:(烯丙基(对甲基苯基)硫醚)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到黄色固体即可,硫醚类化合物的产率为89%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.27-7.26(m,1H),7.26-7.24(m,1H),7.10(d,J=8.0Hz,2H),5.92-5.81(m,1H),5.11-5.06(m,1H),5.06-5.02(m,1H),3.52-3.49(m,2H),2.31(s,3H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ136.6,134.0,132.3,130.9,129.7,117.5,38.1,21.2.
其中,亚砜类化合物为1-(烯丙基亚磺酰基)-4-甲基苯,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例5
合成的硫醚类化合物为:(丙-2-炔-1-基(对甲苯基)硫醚)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到黄色油状液体即可,硫醚类化合物的产率为73%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.39-7.36(m,2H),7.14(d,J=8.0Hz,2H),3.55(d,J=2.8Hz,2H),2.34(s,3H),2.22(t,J=1.2Hz,1H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ137.5,131.4,131.3,129.9,80.2,71.6,23.5,21.2.
其中,亚砜类化合物为1-甲基-4-(丙-2-炔-1-基亚磺酰基)苯,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例6
合成的硫醚类化合物为:(苄基(对甲基苯基)硫醚)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到白色固体即可,硫醚类化合物的产率为99%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.25-7.18(m,7H),7.04(d,J=8.0Hz,2H),4.04(s,2H),2.28(s,3H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ138.0,136.7,132.7,130.9,129.7,129.0,128.6,127.2,40.0,21.2.
其中,亚砜类化合物为1-(苄基亚硫酰基)-4-甲基苯,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例7
合成的硫醚类化合物为:(1-苄基-2-(苄硫基)-1H-苯并[d]咪唑)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(1.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到白色固体即可,硫醚类化合物的产率为95%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.74(d,J=8.0Hz,1H),7.41-7.37(m,2H),7.31-7.26(m,3H),7.26-7.20(m,4H),7.17-7.15(m,2H),7.10-7.08(m,2H),5.23(s,2H),4.62(s,2H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ151.8,143.8,136.9,136.3,135.8,129.2,128.9,128.8,128.0,127.8,127.0,122.3,122.2,118.6,109.4,47.7,37.7.
其中,亚砜类化合物为1-苄基-2-(苄基亚硫酰基)-1H-苯并[d]咪唑,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例8
合成的硫醚类化合物为:(2-(对甲苯基硫基)乙酸乙酯)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到无色油状液体即可,硫醚类化合物的产率为81%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.34-7.31(m,2H),7.10(d,J=8.0Hz,2H),4.15(q,J=7.2Hz,2H),3.57(s,2H),2.31(s,3H),1.22(t,J=7.2Hz,3H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ169.9,137.4,131.4,131.1,129.9,61.5,37.6,21.1,14.2.
其中,亚砜类化合物为2-(对甲苯基亚磺酰基)乙酸乙酯,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例9
合成的硫醚类化合物为:(1-甲基-3-三氟甲硫基-1H-吲哚)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到黄色油状液体即可,硫醚类化合物的产率为75%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.79(d,J=7.6Hz,1H),7.38-7.25(m,4H),3.83(s,3H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ137.4,137.1,130.4,129.6(q,J=308.0Hz,1C),123.1,121.4,119.6,110.0,93.3(q,J=2.0Hz,1C),33.4;19F NMR(376MHz,CDCl3):δ-44.96(s,3F).
其中,亚砜类化合物为1-甲基-3-三氟甲基亚磺酰基-1H-吲哚,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例10
合成的硫醚类化合物为:(3-二氟甲硫基-1H-吲哚)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到棕色油状液体即可,硫醚类化合物的产率为93%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ8.45(s,1H),7.80-7.78(m,1H),7.46(d,J=2.8Hz,1H),7.42-7.40(m,1H),7.30-7.23(m,2H),6.68(t,J=57.6Hz,1H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ136.2,132.0,129.8,123.4,121.4,121.2(t,J=274.0Hz,1C),119.4,111.8,96.7(t,J=3.7Hz,1C);19F NMR(376MHz,CDCl3):δ=-91.96(d,J=60.1Hz,2F).
其中,亚砜类化合物为3-二氟甲基亚磺酰基-1H-吲哚,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例11
合成的硫醚类化合物为:(二苯基硫醚)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到无色油状液体即可,硫醚类化合物的产率为99%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.34-7.31(m,5H),7.29-7.25(m,3H),7.23-7.19(m,2H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ136.0,131.2,129.3,127.1.
其中,亚砜类化合物为二苯基亚砜,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例12
合成的硫醚类化合物为:(二(4-硝基苯基)硫醚)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为6h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到黄色油状液体即可,硫醚类化合物的产率为93%。核磁数据1H NMR(400MHz,d6-DMSO):δ8.25(dd,J=8.4,1.6Hz,4H),7.64(dd,J=8.4,2.0Hz,4H);13C NMR(100MHz,d6-DMSO):δ146.7,142.2,131.3,124.8.
其中,亚砜类化合物为二(4-硝基苯基)亚砜,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例13
合成的硫醚类化合物为:(二(4-甲氧基苯基)硫醚)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到白色固体即可,硫醚类化合物的产率为99%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.29-7.25(m,4H),6.85-6.81(m,4H),3.78(s,6H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ159.2,132.9,127.6,114.9,55.5.
其中,亚砜类化合物为二(4-甲氧基苯基)亚砜,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例14
合成的硫醚类化合物为:(二(2,6-二甲基苯基)硫醚)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到白色固体即可,硫醚类化合物的产率为99%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.06-6.99(m,6H),2.22(s,12H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ140.5,134.5,128.6,127.0,21.8.
其中,亚砜类化合物为二(2,6-二甲基苯基)亚砜,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例15
合成的硫醚类化合物为:(9H-噻吨-9-酮)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到黄色固体即可,硫醚类化合物的产率为99%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ8.64-8.61(m,2H),7.65-7.57(m,4H),7.51-7.47(m,2H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ180.1,137.4,132.4,130.0,129.5,126.4,126.1.
其中,亚砜类化合物为9H-噻吨-9-酮-10-氧化物,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例16
合成的硫醚类化合物为:(1-甲基-3-(对甲苯硫基)-1H-吲哚)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到白色固体即可,硫醚类化合物的产率为70%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.61(dd,J=7.6,0.4Hz,1H),7.38-7.35(m,1H),7.31(s,1H),7.30-7.26(m,1H),7.17-7.13(m,1H),7.03-7.00(m,2H),6.97-6.95(m,2H),3.82(s,3H),2.24(s,3H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ137.6,136.1,134.9,134.6,130.0,129.5,126.3,122.6,120.5,119.9,109.8,101.4,33.1,20.9.
其中,亚砜类化合物为1-甲基-3-(对甲苯亚磺酰基)-1H-吲哚,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例17
合成的硫醚类化合物为:(二苄基硫醚)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到白色固体即可,硫醚类化合物的产率为93%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.33-7.22(m,10H),3.60(s,4H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ138.3,129.1,128.6,127.1,35.8.
其中,亚砜类化合物为二苄基亚砜,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例18
合成的硫醚类化合物为:(二丁基硫醚)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到无色油状液体即可,硫醚类化合物的产率为82%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ2.53-2.49(m,4H),1.61-1.53(m,4H),1.46-1.36(m,4H),0.92(t,J=7.6Hz,6H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ32.0,22.2,13.8.
其中,亚砜类化合物为二丁基亚砜,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例19
合成的硫醚类化合物为:(2-(对甲基苯硫基)乙酸)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到黄色固体即可,硫醚类化合物的产率为81%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ11.17(s,1H),7.33(d,2H,J=8.20Hz),7.11(d,2H,J=8.20Hz),3.60(s,2H),2.32(s,3H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ175.6,137.6,131.1,131.0,130.1,37.5,21.2.
其中,亚砜类化合物为2-(对甲苯基亚磺酰基)乙酸,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例20
合成的硫醚类化合物为:(4,4’-硫代二苯酚)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到白色固体即可,硫醚类化合物的产率为94%。核磁数据1H NMR(400MHz,d6-DMSO):δ9.62(s,1H),7.14(d,2H,J=8.64Hz),6.73(d,2H,J=8.64Hz);13C NMR(100MHz,d6-DMSO):δ157.0,132.7,124.7,116.3.
其中,亚砜类化合物为4,4’-亚磺酰基二苯酚,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例21
合成的硫醚类化合物为:(N,N-二乙基-2-(对甲基苯硫基)乙酰胺)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到无色油状液体即可,硫醚类化合物的产率为66%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.36(d,2H,J=8.12Hz),7.10(d,2H,J=8.12Hz),3.68(s,2H).3.36(q,2H,J=7.12Hz),3.31(q,2H,J=7.16Hz),2.32(s,3H),1.18(t,3H,J=7.16Hz),1.10(t,3H,J=7.12Hz);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ167.7,137.3,131.5,129.8,42.6,40.4,37.8,21.1,14.5,13.0.
其中,亚砜类化合物为N,N-二乙基-2-(对甲基苯亚磺酰基)乙酰胺,来源:安耐吉化学,结构式为:
实施例22
合成的硫醚类化合物为:(硫代双(4,1-亚苯基)二乙酸酯)
向干燥的15mL schlenck管中加入亚砜类化合物(0.5mmol)和乙腈(2.0mL),然后在25℃下,将三氯化磷(0.525mmol)用注射器滴加到schlenck管中,通过点板检测确定反应时间(即反应完全后)为0.5h,反应结束后,通过柱层析将硫醚类化合物与溶剂和POCl3分离开,得到白色固体即可,硫醚类化合物的产率为93%。核磁数据1H NMR(400MHz,CDCl3):δ7.34(d,2H,J=8.76Hz),7.04(d,2H,J=8.76Hz),2.30(s,3H);13C NMR(100MHz,CDCl3):δ169.3,150.1,133.0,132.3,122.6,21.2.高分辨质谱数据HRMS(MS)m/z calcd for C16H14O4S(M+H)+303.0686,found 303.0674.
其中,亚砜类化合物为亚磺酰双(4,1-亚苯基)二乙酸酯,来源:安耐吉化学,结构式为:
以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
苯甲腈溶于硫化钠溶液呈绿灰色。在浓硫酸中呈蓝光紫色,稀释后成深蓝色沉淀。染色物在碱 性保险粉溶液中成浅黄光橄榄色,氧化后能恢复原来色光﹔在次氯酸钠溶液中全部褪色遇浓硫酸成暗紫色。