乙醇回流法提纯的原理及操作步骤
原理:根据有机物的沸点不同,对其先后被分离的顺序,进行收集。
操作步骤:
热源为水浴锅,将水浴锅放在铁架台上,铁圈下放酒精灯,酒精灯下放木块,以便调节火焰高度,将蒸馏装置安装好,将水放至圆底烧瓶球体的2/3处。
取下温度计套管,用长颈漏斗将60ml工业酒精注入圆底烧瓶内,加入2-3粒沸石,以及加入适量的生石灰,装上回流冷凝管,其上端接氯化钙干燥管。
开始时用小火加热,观察液体汽化情况,并注意温度计读数,当蒸气上升到温度计水银部时,温度计读数急剧上升,适当调小火焰。
当温度计读数上升到64..5度左右时,换一个洁净的干燥的接受瓶干接液管,控制加热温度,收集馏分,温度计水银球在蒸馏过程中有液滴,保持镏分的流出速度为每秒1-2滴。
继续加热,当温度计读数上升到78度左右并稳定时,另换一个洁净干燥的接受瓶干接液管上,控制加热温度,收集77-79度的馏分,当温度突然下降或烧瓶内液体很少时,停止加热,稍冷后关闭冷凝水,收集馏分出的工业酒精。
回流提取法是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取原料成分,将浸出液加热蒸馏,其中挥发性溶剂馏出后又被冷却,重复流回浸出容器中浸提原料,这样周而复始,直至有效成分回流提取完全的方法。回流法提取液在蒸发锅中受热时间较长,故不适用于受热易遭破坏的原料成分的浸出。
回流提取法分为回流热浸法和回流冷浸法。
1、回流热浸法
需更换新溶液2-3次,不适用于遇热易受破坏的成分的提取
(1)将饮片或粗粉添加溶剂
(2)浸泡一定时间后水浴加热,回流浸出至规定时间
(3)滤出回流液
(4)添加新溶剂再回流2-3次
(5)合并各次回流液,回收溶剂,即得浓缩液
2、回流冷浸法
(1)将饮片置于浸出器中,加入溶剂
(2)待浸出液充满虹吸管时,自动流入蒸发锅中
(3)在蒸发锅中被加热蒸发,蒸汽冷凝后又流入浸出器
(4)反复浸提至规定时间
应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1/3-1/2,溶剂浸过药材表面1-2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时。放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。
在回流的过程中,植物中能溶解在乙醇中的成分就会跑到乙醇中(包括你要的产品)。其实跟煎中药是一个道理。
至于你要的产品很简单,只要回流提取完毕之后,回收乙醇提取液,滤过,然后减压蒸馏至干,然后再进行进一步的分离纯化得到产物。
2、过程:用滤纸包住要提取的东西,放在提取管中,乙醇放在烧瓶里,通冷凝水,加热回流。
3、黄酮类化合物泛指两个具有酚羟基的苯环(A-与B-环)通过中央三碳原子相互连结而成的一系列化合物,其基本母核为2-苯基色原酮。黄酮类化合物结构中常连接有酚羟基、甲氧基、甲基、异戊烯基等官能团。此外,它还常与糖结合成苷。
据金银花中绿原酸乙醇回流提取的条件优化研究--《农业与技术》2005年03期