六种苯酚类化合物的高效液相色谱法测定
方法提要
在酸性条件下，用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚类化合物，乙腈解析柱中有机酚，高效液相色谱-紫外检测器检测。
方法适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚6种酚类的测定。对水中6种酚通常可检测到10～50ng/L水平。
仪器
高效液相色谱仪带紫外检测器，恒流梯度泵系统。
色谱柱WatersSymmetryC8，4.6mm×250mm，粒径5μm或性质相似的色谱柱。
GDX-502固相萃取小柱将使用过的SPE小柱填充物去掉并清洗干净，湿法加入约为0.5g纯化溶胀后的GDX-502树脂，打开活塞放出甲醇，直到液面刚好达到树脂床顶部。用10mL乙腈淋洗树脂，再用10mL水淋洗树脂，每次淋洗保持液面不低于树脂床。
针头过滤器孔径0.45μm，直径13mm，有机系。
固相萃取装置12管固相萃取装置。
真空泵。
采样瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。
氮吹仪。
微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等气密性微量注射器。
K.D浓缩瓶25mL，带1mL定量管，须标定容积后使用。
试剂
空白试剂水去离子水蒸馏再经Millipore处理。
高效液相色谱流动相为水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。
碳酸氢钠溶液c(NaHCO3)=0.05mol/L。
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。
乙腈，甲醇HPLC级。
丙酮(C3H6O)农残级。
乙酸。
盐酸。
标准储备溶液苯酚、对硝基酚、间甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚六种的混标，购自国家标准物质研究中心。保存在-18℃冰箱中。
GDX-502树脂使用前用丙酮浸泡数日，数次更换新溶剂到丙酮无色。再用乙腈回流提取6h以上。纯化后的树脂密封保存在甲醇中备用。
替代物标准2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚混标。
样品的采集与保存
1)水样采集。必须采集在玻璃容器中，在采样点采样及盖好瓶塞时，样品瓶要完全注满，不留空气。若水中有残余氯存在，要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。
2)水样保存。避光、4℃下中保存。采样后7d内完成提取。40d内完成分析。
分析步骤
1)水样预处理。用孔径0.45μm的玻璃纤维滤膜，去除水中机械杂质。根据水中酚类化合物含量，取水样50～1000mL，加入2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚等替代物标准，用6mol/LHCl调至pH2。水样以10mL/min的流速流经已活化的GDX-502固相萃取柱。当水样完全流过柱子后，用0.05mol/L碳酸氢钠溶液10mL淋洗柱子。用N2或空气将柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱，前两次淋洗液需在柱中平衡10min，后两次平衡2min，合并淋洗液，最终用乙腈定容为1.00mL。0.45μm有机相滤膜过滤，HPLC分析。
2)校准曲线。
3)高效液相色谱分析条件。
紫外检测器:双波长检测，检测波长280nm和290nm。柱温35℃。
流动相组成:A泵，99%水+(1+99)乙酸B泵，100%乙腈。
流动相流量:1mL/min，恒流。梯度洗脱，洗脱程序，见表82.41。
表82.41 洗脱程序
4)色谱图的考察。见图82.13。
定性与定量分析
1)定性分析。以样品保留时间和标样保留时间相比较来定性。根据标准色谱图各组分的保留时间，确定出被测样品中目标物数目和名称。对有检出的样品需用其他方法确证，如GC-MS等技术。
图82.13 六种标准酚类样品在不同检测波长下的液相色谱图(2μg/mL)
2) 定量分析。每个工作日必须测定一种或几种浓度的标准溶液来检验校准曲线或响应因子。如若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于 10%，则必须用新的标准对该化合物绘制新的校准曲线或求出新的响应因子。使用紫外检测器时，6 种酚类的最大吸收波长不同，为提高分析灵敏度，苯酚、间甲酚采用 280nm 波长定量对硝基酚、2，4 -二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚采用 290nm 波长定量。计算公式参见式 (82.16) 。
方法性能指标
1) 精密度、检出限和线性范围。按实验方法，配制浓度为 0.5μg / mL 酚类混合标准样品，按选定的工作条件分析，重复检测 7 次，计算方法的精密度。检出限的测量是以相对于基线噪音 3 倍时组分峰高所对应的浓度。各组分的精密度、检测下限和线性范围见表82.42。
表82.42 方法精密度、检出限及线性范围
2) 准确度。分别将 50μL 浓度为 2μg / mL 的混合标准样品加入 0.25L 和 1.0L 试剂空白水中，用 502 树脂固相萃取柱吸附富集，洗脱后定容 1.0mL，HPLC 测定，计算加标回收率。结果见表82.43。
表82.43 方法的准确度
3) 基体加标回收率。从北京不同地区取护城河水过滤后，分别取 1L 水加入表82.44中不同量的标准样品，及未加入标准样品的 1L 水，经水样预处理，在 HPLC 上检测，得到加标回收率。
表82.44 地表污水加标回收率
注: 2-氟苯酚、2，4，6-三溴苯酚为替代物，回收率均符合控制限要求。
丙烯 产品代码：2614030 计量单位： ：吨
丙烯 无色气体，带有甜味，化学性质很活泼。主要用于制异丙醇、丙酮、合成甘油、合成树脂、合成橡胶、塑料和合成纤维等。一般由热裂化和催化裂化气体中分出，也是轻油裂解制乙烯时的副产物。或由丙烷脱氢生成，包括油、气裂解经分离制得的精丙烯（与乙烯联产）和从炼厂气中经分离或不分离直接使用的粗丙烯，也包括购进碳三馏分（液态烃）经分离后的丙烯。但不包括非生产用、作燃料用和送火炬烧掉的精、粗丙烯。粗丙烯应折成100%计算产量。
苯酚 产品代码:2614230 计量单位:吨
苯酚 又称石炭酸,仅指合成苯酚,包括磺化法、异丙苯法、氯苯水解法和甲苯氧化法等合成方法生产的合格苯酚,但不包括焦化副产的苯酚.主要用作染料、医药、炸药的中间体,也用作酚醛树脂、环氧树脂等的原料。
1.爆炸品。主要有TNT、硝铵炸药、高氯酸铵、黑索金等。
2.压缩气体和液化气体。包括三项：①易燃气体：氢气、甲烷、乙炔、乙烷、丙烷等；②不燃气体：氧气、氮气、氩气、二氧化碳等；③有毒气体：一氧化碳、二氧化硫、硫化氢等。
3.易燃液体。分为低、中、高闪点易燃液体三大类，主要有：苯、甲苯、甲醇、乙醇、汽油、煤油、柴油、各类苯系物、丙烯酸酯类、醋酸乙酯、煤焦油等。
4.易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品。如：红磷、黄磷、白磷、锂、钠、钾、保险粉等。
5.氧化剂和有机过氧化物。如双氧水、双氧化钠、二氧化镁等。
6.毒害品。主要是各类农药和氰化物、砷化物、苯酚、部分重金属盐类、各类农药原药和复配农药等。
7.腐蚀品。酸性腐蚀品：硝酸、硫酸、氢氟酸、盐酸等；碱性腐蚀品：氢氧化钠(烧碱)、氨水等；其它腐蚀品：甲醛溶、氯化铜、氯化锌等。
剧毒化学品的危险性
1.具有剧烈的毒害性，少量进入机体即可造成中毒或死亡；
2.相当多的剧毒化学品具有隐蔽性，即多为白色粉状、块状固体或无色液体，易与食盐、糖、面粉等混淆，不易识别；
3.许多剧毒化学品还具有易燃、爆炸、腐蚀等特性，如液氯、四氧化锇、三氟化硼等；
4.一些剧毒化学品与其他物质混合时反应剧烈，甚至可产生爆炸。如“氰化物与硝酸盐、亚硝酸盐等混合时反应就相当剧烈，可以引起爆炸；
5.一些剧毒化学品能与其它物质作用产生剧毒气体，如氰化物与酸接触生成剧毒氰化氢气体，磷化铝与水或水蒸气作用生成易燃、剧毒的磷化氢气体。由于剧毒化学品这些剧烈的毒害性，只要极少量就能给人或生物以极大杀伤，一旦使用管理不善，就会给社会带来危险，从而危及公众健康和公共安全。为此，世界各国都对剧毒化学品进行了严格的管理。
剧毒品的法律依据
第一条为加强对剧毒化学品购买和公路运输的监督管理，保障国家财产和公民生命财产安全，根据《中华人民共和国道路交通安全法》《危险化学品安全管理条例》等法律、法规的规定，制定本办法。
第二条除个人购买农药、灭鼠药、灭虫药以外，在中华人民共和国境内购买和通过公路运输剧毒化学品的，应当遵守本办法。
本办法所称剧毒化学品，按照国务院安全生产监督管理部门会同国务院公安、环保、卫生、质检、交通部门确定并公布的剧毒化学品目录执行。
第三条国家对购买和通过公路运输剧毒化学品行为实行许可管理制度。购买和通过公路运输剧毒化学品，应当依照本办法申请取得《剧毒化学品购买凭证》《剧毒化学品准购证》和《剧毒化学品公路运输通行证》。未取得上述许可证件，任何单位和个人不得购买、通过公路运输剧毒化学品。
任何单位或者个人不得伪造、变造、买卖、出借或者以其他方式转让《剧毒化学品购买凭证》《剧毒化学品准购证》和《剧毒化学品公路运输通行证》，不得使用作废的上述许可证件。
第四条公安机关应当坚持公开、公平、公正的原则，严格依照本办法审查核发剧毒化学品购买和公路运输许可证件，建立健全审查核发许可证件的管理档案，公开办理许可证件的公安机关主管部门的通信地址、联系电话、传真号码和电子信箱，并监督指导从业单位严格执行剧毒化学品购买和公路运输许可管理规定。
省级公安机关对核发的剧毒化学品购买凭证、准购证和公路运输通行证应当建立计算机数据库，包括证件编号、购买企业、运输企业、运输车辆、驾驶人、押运人员、剧毒化学品品名和数量、目的地、始发地、行驶路线等内容。数据库的项目和数据的格式应当全国统一。治安管理、交通管理部门应当建立信息共享或者通报制度。
第五条经常需要购买、使用剧毒化学品的，应当持销售单位生产或者经营剧毒化学品资质证明复印件，向购买单位所在地设区的市级人民政府公安机关治安管理部门提出申请。符合要求的，由设区的市级人民政府公安机关负责人审批后，将盖有公安机关印章的《剧毒化学品购买凭证》成册发给购买或者使用单位保管、填写。
成分是苯酚。
苯酚（Phenol）是一种有机化合物，化学式为C6H5OH，是具有特殊气味的无色针状晶体，有毒，是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物（如阿司匹林）的重要原料。也可用于消毒外科器械和排泄物的处理，皮肤杀菌、止痒及中耳炎。
2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，苯酚在3类致癌物清单中。
苯酚（PHENOL）在化妆品、护肤品里主要作用是防腐剂。
苯酚有毒，影响最大的是女性的生育能力，可能导致不孕或者难以生育，同时，会对肝肾脏器官有损坏。在欧盟化妆品法规中是禁用成分，也是我国《化妆品安全技术规范》（2015版）中的禁用成分。而苯酚在美国没有禁用，而是限制使用。
而这次的检测结果显示，Carmex、Blistex的2款国内进口版本的润唇膏，以及2款海淘版的润唇膏均检出我国化妆品禁用的苯酚。
且检出量不低，分别为3969μg/g、564μg/g，不符合我国化妆品要求，因此被《消费者报道》评为不达标产品。
广东省化妆品科学技术研究会常务副会长张太军接受《消费者报道》采访时表示：“所有进口的化妆品都必须要符合我们国家的法规才允许进口。如果涉及到我们国家目前没有使用的原材料，就要以新原材料的程序进行申报，完成申报后这个产品才可以进口。”
而海淘产品则“不需要遵循我们国家的法规”，张太军说，“这一块目前还是有点争议的。商务部为了方便我国居民享受外国的商品开放了海淘，但仅限于在网上海淘区域内，不能到线下销售。”
而Carmex小蜜媞修护唇膏（管装）、Blistex碧唇小蓝罐修复润唇膏（国际版）两款进口产品含有我国禁用物质苯酚却顺利通过备案，其中或存在瞒报违法行为。
安全贴士
有海外研究指出，每日涂抹润唇膏2次，一年可能吞食约4 支润唇膏。因此，润唇膏采用的成分是否安全可靠非常重要。这里提醒大家，虽然美国没有禁止使用苯酚，但因其毒性较大，尤其使用在可能会吞食的润唇膏产品中，安全起见，建议大家尽量少用或不用上述检出苯酚的4款润唇膏。
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苯酚与三价铁离子的反应
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百度网友628d0d7e 高粉答主
2018-03-30 说的都是干货，快来关注
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C6H5OH＋Fe^3+＝可逆＝[Fe(C6H5O)6]^3- ＋6H^+
生成的是紫色的六苯氧基合铁络离子。
一、苯酚
苯酚（Phenol，C6H5OH）是一种具有特殊气味的无色针状晶体，有毒，是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物（如阿司匹林）的重要原料。也可用于消毒外科器械和排泄物的处理，皮肤杀菌、止痒及中耳炎。熔点43℃，常温下微溶于水，易溶于有机溶剂；当温度高于65℃时，能跟水以任意比例互溶。苯酚有腐蚀性，接触后会使局部蛋白质变性，其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤。小部分苯酚暴露在空气中被氧气氧化为醌而呈粉红色。遇三价铁离子变紫，通常用此方法来检验苯酚。
2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，苯酚在3类致癌物清单中。
二、苯酚有毒吗？
按危险化学品分类苯酚属6.1类毒害品
侵入途径：
健康危害： 苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。急性中毒：吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭。眼接触可致灼伤。可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。慢性中毒：可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐，严重者引起蛋白尿。可致皮炎。
环境危害： 对环境有严重危害，对水体和大气可造成污染。
燃爆危险： 本品可燃，高毒，具强腐蚀性，可致人体灼伤。
回答于 2018-03-30
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苯酚和三价铁离子的反应方程式
C6H5OH＋Fe^3+＝可逆＝[Fe(C6H5O)6]^3- ＋6H^+ 生成的是紫色的六苯氧基合铁络离子
匿名用户
回答于 2018-04-18
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苯酚和三价铁离子的反应方程式
C6H5OH＋Fe^3+＝可逆＝[Fe(C6H5O)6]^3-＋6H^+生成的是紫色的六苯氧基合铁络离子
武元恺费悌
回答于 2019-12-29
6点赞 444浏览
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恒世天元为您解答，希望回答对你有所帮助。祝你生活愉快，谢谢
