间甲苯胺的生产原料有哪些合成的?
精制方法:蒸馏2次,与稍过量的盐酸一同加热,生成盐酸盐,再于乙醇中重结晶5次,蒸馏水中重结晶3次,每次必须将最初析出的部分弃去。用稀碳酸钠溶液处理,所得游离的间甲苯胺在减压下蒸馏3次得纯品。[1]
由乙酰苯胺在酸性水溶液中水解,所以不能用盐酸水溶液。
由苯甲酸可在碱性水溶液中进入水相,则先用碳酸钠水溶液(0.5M?)溶解苯甲酸,分液。
有机相用丙酮(?也可能用混合溶剂)萃取。丙酮相常压蒸去丙酮,得粗产品乙酰苯胺。水重结晶。剩下的对甲苯胺减压蒸馏。
苯甲酸钠酸化得粗产品,水重结晶得苯甲酸。
甲苯胺蓝 是常用的人工合成染料的一种属于醌亚胺染料类,是碱性染料, 甲苯胺蓝 中的阳离子有染色作用,组织细胞的酸性物质与其中的阳离子相结合而被染色,可染细胞核使之呈蓝色;肥大细胞胞质内含有肝素和组织胺等异色性物质遇到甲苯胺蓝可呈异染性紫红色,可用于尖锐湿疣的初筛及肥大细胞的检测。不推荐用于软骨、胃粘膜等难染组织的染色。
肥大细胞的染色:
(1)组织脱蜡至水。
(2)蒸馏水浸洗2-3次。
(3) 甲苯胺蓝染液 染20-30min。
(4)稍水洗,洗去多余染色液。
(5)95%酒精分色,在镜下控制分色效果。
(6) 用100%酒精脱水。
(7) 二甲苯 透明, 中性树胶 封片。
肥大细胞染色结果:肥大细胞颗粒呈红紫色,胞核呈蓝色。
细胞涂片染色 :
(1)细胞涂片后,立即放入95%的乙醇中固定,取出放在纸巾上。
(2)滴加1~2滴稀释后的甲苯胺蓝染色液进行滴染,加盖玻片让染料渗透到细胞中。
(3)后将玻片竖起,稍加压力,使多余染料被纸巾吸去。
(4)无需干燥,直接镜检。
细胞涂片染色结果:细胞核、淋巴细胞呈深蓝色;核仁呈紫红色;红细胞呈橘红;细胞质、单核细胞呈淡蓝色。
原位杂交染色 :
(1)用蒸馏水或去离子水稀释到相应的浓度,凭经验一般稀释比例大于1:10。
(2) 玻片在稀释好的染色液中短暂浸泡。
(3) 在蒸馏水或去离子水浸泡数次。
(4) 按需求进行压片固定。
神经元细胞的染色:
(1)将载有细胞的玻片取出放入4%多聚甲醛中固定1h左右;
(2)到时间后取出用PBS冲洗1~2次即可;
(3)然后加入提前预热的1%甲苯胺蓝溶液,在50度左右的气浴或水浴中染色20~30min;
(4)用梯度酒精已次脱水,分别为75%、90%、100%,也可自定梯度;
(5)在镜下控制分色效果,这一步不太好掌握;
神经元细胞染色结果:可见尼氏小体深蓝色颗粒,细胞核呈淡蓝色,背景基本无色。
北京索莱宝科技有限公司 自产产品 1%甲苯胺蓝染色液 ,货号为 G1220 ,主要用于生化实验中肥大细胞的检测。
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中文名称
3-甲氧基乙酰乙酰苯胺
英文名称
N-(3-methoxyphenyl)-3-oxobutanamide
英文别名
3-Methoxy-acetoacetanilidacetoacetyl-3-methoxyanilide3-methoxyacetoacetanilideF9995-0293
CAS号
25233-47-0
合成路线:
1.通过2,2,6-三甲基-4H-1,3-二英-4-酮和间氨基苯甲醚合成3-甲氧基乙酰乙酰苯胺,收率约91%;
2.通过乙酰乙酸乙酯和间氨基苯甲醚合成3-甲氧基乙酰乙酰苯胺,收率约56%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/933589
对甲苯胺进行乙酰化反应,生成4-甲基乙酰苯胺。乙酰化的目的是降低氨基的给电子效应,否则溴代的时候会引入两个溴。
4-甲基乙酰苯胺在乙醇中进行溴代,得到2-溴-4-甲基乙酰苯胺。
2-溴-4-甲基乙酰苯胺进行水解,得到2-溴-4-甲基苯胺。
得到2-溴-4-甲基苯胺和亚硝酸反应得到重氮盐,然后和溴化亚铜反应,得到目标产物。