甲苯法测定水分的原理和使用的范围

根据大概含水量来预估的，因为测甲苯中的水分含量一般都是用S-300卡尔费休水分测定仪来测量的，甲苯中水分含量应该比较低，如果取样过少的话，测量出来的数据可能不准确，如果取样过多的话，会造成测量时间过长，所以根据经验来讲去1-4ml左右的样品来测量。一般卡尔费休水分测定仪，要求样品的绝对水含量应该在2-10mg之间如果甲苯的水分含量在1000ppm那么取2ml则可以达到2mg的绝对水；相对来讲，如果绝对谁含量太高的话，可能会造成测量时间过长。禾业科技为您解答水分测定遇到的问题。

纯度要求标准要求使用化学纯甲苯直接测定,我认为标准规定欠妥。标准原意是由于该项目测定后,甲苯中溶解了各种与水不互溶的挥发性有机物，所以甲苯不需要很高的纯度即可达到分析要求,因而其纯度级别可较低,从而节省了成本。但是标准这样规定反而让检验别无选择,有时反而增加了检验成本,因为随着时代发展及分析发展的需要,分析纯以上的试剂非常普及，而化学纯的试剂的种类及数量越来越少,对甲苯来说,虽然化学纯的可能比分析纯的直接成本稍微便宜一些.

安全要求由于甲苯毒性较大,具有一定的挥发性，而且该法检定的时间往往较长(4 h以上或更长),为避免对检验人员造成毒害,应在通风橱中进行试验。

环保要求甲苯为有 毒的有机试剂,《中国药典》规定,在一次水分测定中的消耗量约为300 ml,其作用为使水沸腾汽化的载体,是可以回收后反复使用的。

网上内容参考：

一、烘干法

本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。

二、甲苯法

本法适用于含挥发性成分的药品。

【仪器装置】

500ml的短颈圆底烧瓶；水分测定管；直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

【测定法】

取供试品适量（约相当于含水量1～4ml)，精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)。检读水量，并计算成供试品中含有水分的百分数。

【附注】

用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。

三、减压干燥法

本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

【仪器装置】 减压干燥器

【测定法】

①取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。

②取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时， 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分数。

●烘干法：不含或少含挥发性成分的生药。

●甲苯法：含挥发性成分的生药。

●减压干燥法：含挥发性成分的贵重生药。

其中烘干法最是常见，适用于生产的需要，检测生药水分含量，SFY-20A型药材水分测定仪

一般中药饮片炮制品的水分含量宜控制在7%~13%。对于各类炮制法其炮制品含水量的要求，《饮片标准通则（试行）》规定：

蜜炙品类，含水分不得超过15%；

酒炙品类、醋炙品类、盐炙品类、姜汁炙品、米泔水炙品、蒸制品、煮制品、发芽制品、发酵制品，含水分均不得超过13%；

烫制后醋淬制品，含水分不得超过10%等。

检测水分常用方法：

第一法（费休氏法）

第二法（烘干法）

第三法（减压干燥法）

第四法（甲苯法）

第五法（冠亚水分测定仪法）

【性状】本品多皱缩、破碎，有短柄。完整叶片展平后呈卵状椭圆形，羽状深裂，裂片椭圆状披针形，边缘有不规则的粗锯齿；上表面灰绿色或深黄绿色，有稀疏的柔毛和腺点；下表面密生灰白色绒毛。质柔软。气清香，味苦。

【鉴别】（1）本品粉末绿褐色。非腺毛有两种：一种为T形毛，顶端细胞长而弯曲，两臂不等长，柄2～4细胞；另一种为单列性非腺毛，3～5细胞，顶端细胞特长而扭曲，常断落。腺毛表面观鞋底形，由4、6细胞相对叠合而成，无柄。草酸钙簇晶，直径3～7μm，存在于叶肉细胞中。

（2）取本品粉末2g，加石油醚（60～90℃）25ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取艾叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲苯-丙酮（10：8：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

【检查】水分 不得过15.0%（通则0832第四法）。

总灰分 不得过12.0%（通则2302）。

酸不溶性灰分 不得过3.0%（通则2302）。

【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以甲基硅橡胶（SE-30）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为110℃。理论板数按桉油精峰计算应不低于1000。

对照品溶液的制备 取桉油精对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含0.15mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入正己烷25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量。用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含桉油精（C10H8O）不得少于0.050%。

饮片

【炮制】艾叶除去杂质及梗，筛去灰屑。

【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。

醋艾炭 取净艾叶，照炒炭法（通则0213）炒至表面焦黑色，喷醋，炒干。

每100kg艾叶，用醋15kg。

本品呈不规则的碎片，表面黑褐色，有细条状叶柄。具醋香气。

【鉴别】（除显微粉末外）同药材。

【性味与归经】辛、苦，温；有小毒。归肝、脾、肾经。

【功能与主治】温经止血，散寒止痛；外用祛湿止痒。用于吐血，衄血，崩漏，月经过多，胎漏下血，少腹冷痛，经寒不调，宫冷不孕；外治皮肤瘙痒。醋艾炭温经止血，用于虚寒性出血。

【用法与用量】3～9g。外用适量，供灸治或熏洗用。

【贮藏】置阴凉干燥处。