如何检验水中是否含苯酚

http://jc2.ecjtu.jx.cn/huaxue/te/uploadfile/20071210112813806.doc

这个是用紫外分光光度法测定的，不过貌似是总酚

你实验室有无GC-MS，我觉得用有机溶剂萃取后用GC－MS也可以检测出来

方法原理： 供试品加水溶解，取适量置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）后再加盐酸，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液，立即密塞，充分振摇后，加三氯甲烷，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯酚的含量。

试样制备： 1. 溴滴定液（0.05mol/L）

配制：取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加水100mL与碘化钾2.0g，振摇使溶解，加盐酸5mL，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。

贮藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

2. 碘化钾试液

取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，本液应临用新制。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。

4. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。

室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

操作步骤： 精密称取供试品约0.75g，置500mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）30mL，再加盐酸5mL，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液6mL，立即密塞，充分振摇后，加三氯甲烷1mL，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液（0.05mol/L）相当于1.569mg的C6H6O。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

①用溴水

现象：苯酚中加入溴水会生成白色沉淀

原理：溴与苯酚生成白色三溴苯酚 C6H6OH + 3 Br2 =C6H3OHBr3 ↓ + 3HBr

注意：苯酚浓度不能太大，否则会溶解生成的C6H3OHBr3，看不到沉淀产生。

②用FeCl3溶液

现象：苯酚中加入FeCl3溶液会使溶液变成紫色

原理：苯酚与FeCl3生成紫色的[Fe(C6H5O)6]3-络离子FeCl3 + 6 C6H5OH === H3[Fe(C6H5O)6] + 3 HCl

注意：这个现象很明显，注意是溶液变成紫色，不是产生紫色沉淀。

1、用金属钠检验。金属纳和苯酚反反应，放出气泡(氢气）。和酒精甲醇等东西也反应，效果同样。

2、用Br2水检验。Br2和苯酚反应，变成1,3,5-bromobenzene，然后Br2的棕色退去。和酒精等物也反应，置换出-OH，颜色也退去。

我知道就这两种方法。

我学的化学是英语的，有些东西中文真的不知

常温下，苯酚在水中有一定的溶解度，但是不太大。65度以上，苯酚可以和水以任意比例混溶。

由于苯酚的熔点不高，形成溶液时熔点又会有所降低。

如果在苯酚钠的水溶液中通入一定量的二氧化碳，苯酚钠会变成苯酚，溶液分成两层：

上层是苯酚的水溶液，溶质是苯酚，溶剂是水。

下层是水的苯酚溶液，溶质是水，溶剂是苯酚。

因此可以用分液的办法将两层液体分离开来。

下层从分液漏斗的下面流出，上层从分液漏斗的上面倒出。

苯酚的检验：滴入溴水反应生成白色沉淀（三溴苯酚）

注意：必须要加过量溴水并且是浓溴水.因为少量溴水生成物溶于苯酚，而如果不是浓溴水则不生成沉淀。

苯的检验：高效液相色谱法

1)分层--苯； 因为苯与水极性不相同，不混溶，有清晰的分层

2）发浑--苯酚；因为苯酚在水中的溶解度较小，与水混合后会变混浊，

3）形成透明溶液的是乙醇，因为水和乙醇极性相同，两者互相溶解。