0.05%盐酸甲醇怎么配

氯化氢甲醇(盐酸甲醇)溶液，结构式: CH3-OH．HCl 外观: 无色或浅黄色发烟液体 氯化氢含量: 20-35%属于医药中间体，可以用于缩醛反应保护醛基。可用于无水反应加酸。有机化学教材里面就有。药物做成盐酸盐通常用饱和乙酸乙酯氯化氢溶液或者甲醇溶液，二氧六环溶液，成盐后产品从溶液中析出，若冷冻一下在抽滤效果更好

化工反应中要求氯化氢甲醇溶液中尽可 能为无水溶液，因为水对化学反应产生极大的影响， 水的存在会使得化学反应中出现其他的负反应，控 制抓化氢甲醇溶液中的水分就显得尤为重要。

我能找到的就这些了

一、气相色谱法〔1、2〕

(一)原理

空气中甲醇吸附在硅胶采样管上，用水洗脱后，经GDX－102色谱柱分离，氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。

(二)仪器

(1)采样管 用长90mm，内径4mm的玻璃管，前段填装150mg硅胶，后段填装50mg硅胶，中间及后端塞入3mm长的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉采样管两端套上塑料帽密封备用。

(2)空气采样器 流量范围为0.2～1.0L/min，流量稳定。使用

时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。

(3)微量注射器 10μl，体积刻度应校正。

(4)具塞比色管 5ml。

(5)气相色谱仪 附氢焰离子化检测器。

(三)试剂

(1)硅胶 40～60目，需活化处理后使用。活化处理方法：将硅胶倒入(1＋1)盐酸溶液中，浸泡一天，然后用水洗净至无氯离子为止，倾出水后，将沥干的硅胶在90～100℃温度下干燥，再于200℃温度下活化3h，冷后装管。

(2)水 经高锰酸钾处理的二次蒸馏水。

(3)甲醇 色谱纯。

(4)色谱担体 GDX－102(60目～80目)。

(5)标准溶液 于25ml容量瓶中，放入10ml水，准确称量。加入5滴甲醇，再准确称量。两次称量之差即为甲醇的质量。然后加水至刻度，计算1ml溶液中甲醇的含量。临用时，用水释解成所需浓度的甲醇的标准溶液。

(四)采样

采样时，取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。将采样管的出气口(50mg一端)垂直连接到空气采样器上，以0.2L/min的流量，采气5L。采样后，将管的两端套上塑料帽，记录采样时的温度和大气压力。

(五)分析步骤

1.测试条件

分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醇的最佳测试条件。

色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，内装GDX－102(60～80目)

柱温：150℃。

检测室温度：180℃。

汽化室温度：180℃。

载气(N2)流量：65ml/min。

氢气流量：47ml/min。

空气流量：500ml/min。

2.绘制标准曲线和测定校正因子

在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。

(1)标准曲线的绘制 分别准确量取1.0μl浓度为2.0～20.0μg/ml 5个浓度点的甲醇标准溶液，另取水作为零浓度点，按气相色谱最佳测试条件进样测定，得到各个浓度点的色谱峰和保留时间，每个浓度做三次，测量峰高的平均值。以甲醇的浓度(μg/ml)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。

(2)测定校正因子在测定范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别准确量取1.0μl试剂空白溶液和与样品洗脱液浓度相接近的标准溶液，按气相色谱最佳测试条件进样测定，重复做三次，得峰高的平均值(mm)和保留时间。按下式计算校正因子：

式中 f——校正因子，μg/(ml·mm)；

cs——标准溶液浓度，μg/ml；

hs——标准溶液平均峰高，mm；

h0——试剂空白溶液平均峰高，mm。

3.样品测定

取下采样管内两端的玻璃棉及泡沫塑料，将两部分硅胶分别倒入装有1ml水的比色管中，密塞后，轻微振摇20min。进行洗脱，然后各取1.0μl水洗脱液，按标准曲线的绘制或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醇的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值(mm)。

在每批样品测定的同时，取未采样的硅胶采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。

(六)计算

1.标准曲线法

式中c——空气中甲醇浓度，mg/m3；

h1、h2——采样后的硅胶管前段和后段样品溶液峰高的平均值，mm；

h01、h02——未采样的硅胶管前段和后段试剂空白溶液峰高的平均值，mm；

Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/(ml·mm)；

E——由实验确定的平均洗脱效率；

V0——换算成标准状况下的采样体积，L。

2.单点校正法

式中f——用单点校正法得到的校正因子，μg/(ml·mm)。

其他符号同上式。

我用的是两种方法，一是蒸馏法，二就是直接滴定，但是另种结果相差很多……到底应该用哪一种呀……各位帮帮忙，有知道的吗？

2.取1克，精密称定，溶解于50ml溶剂中——得到20mg/ml的盐酸小檗碱对照品溶液；

3.分别配成5、10、20、30、40微克/毫升——为了绘制标准曲线配制的5个浓度，最终的小檗果制成的供试品溶液应该在5-40微克/毫升范围内，最可能在20微克/毫升附近；

4.在346纳米波长处连续测定——346nm是此方法盐酸小檗碱的含量测定波长，很可能是盐酸小檗碱在紫外光区的最大吸收波长；绘制标准曲线和包括后续的含量测定必须连续测定，避免系统漂移；

5.溶剂B的浓度比例为45——我也没明白，是不是上下文有缺失呢？

6.小檗果样品在相同条件下测定——小檗果样品即供试品溶液，制备过程没写，应该是配出来了，当然应该在绘制标准曲线时的条件下（346nm）测定了，最好是连续测定，相隔时间不要太久。

7.盐酸甲醇1：100要一次配够，最终的供试品溶液应该是溶解在盐酸甲醇1：100中的，空白溶液也是盐酸甲醇1：100。

老师的目的是让你练习紫外-可见分光光度法，使用标准曲线进行含量测定。如果还不懂，可借阅《中国药品检验标准操作规范》2010年版和《中国药典》2010年版中的紫外-可见分光光度法。

看错了，你标题里提到HPLC法，那溶剂B的浓度比例为45应该是使用双通道，流动相通道A占55%，通道B占45%。由于液相方法应该做方法学验证其回收率和线性，你没有做，所以采用标准曲线法。

如果还不懂请留言