顶空色相色谱分析时,乙醇的出峰时间大概在什么时间
不同柱子 不同的色谱条件 不同的顶空条件出峰的时间都会有差别如测血样：2m*2mm玻璃填充柱(详细规格略)、柱温75度、进样口150度、载气流速30ml/min氦气或氮气 顶空条件略此条件下乙醇峰约2min；如测啤酒：30m*0.32mm...
质控样品处理过程中可能某个环节出了问题，导致质控样品浓度偏高或偏低！
如果质控样品处理没有问题，那就是标准曲线浓度配置不够准确，虽然线性没有问题，但准确度有问题，不够准确吧！
一直用甲醇、乙醇交替进样，也没解决这个问题。
今天打电话给安捷伦公司，工程师建议使用“正已烷”进样，将传输管从GC中拨出来。
我还没有测试，因为没有正已烷。
加入正丙醇做内标而出现很多峰的原因有：
1）正丙醇本身有杂质。
2）样品本身不纯。
3）色谱柱内有很多杂质。
4）溶剂纯度不够。
解决方式：
1）纯化溶剂。
2）纯化正丙醇。
3）最为重要的是， 在N2气流下，在300度条件下加热色谱柱4小时以上，然后缓慢降温到室温。
因为样品中含有水，可以采用顶空法进行测试。顶空温度80℃，乙醇和丙醇会挥发进入仪器，水不会进入。
随便一台气相就可以。
我当时用的气相是岛津GC2014，顶空用的是北京中惠普分析技术研究所的HS-2顶空进样器。
载气是氮气，SE-54毛细管色谱柱，FID检测器
所以顶空的定量是在于顶空溶液的配制，还有就是加入顶空瓶的体积。比如，配制乙醇-dmf1%浓度的溶液，加入顶空瓶5.0ml测定。要求乙醇浓度和转移体积准确。
另外，要预热足够长的时间，确保其预热足够长的时间，来保证它的乙醇充分挥发。
