色谱级乙醇与乙腈哪个贵
08年中,乙腈没涨价之前,两个的价格是差不多的,都450元/4L 左右
08年10月开始,乙腈涨到过1200元/4L,现在价格又回落了,大概也只在500左右
乙醇价格几乎没变动过
不过一般乙腈是跟甲醇对应的哦,经常用甲醇来替代乙腈,乙醇做流动相的很少啊!
甲醇一般250元/4L左右,或者更低
一级 优级纯 GR 绿 用于精密分析实验
二级 分析纯 AR 红 用于一般分析实验
最大的区别就是纯度不同。色谱纯一般是指色谱专用溶剂或者试剂,在低波长处的透光率比较好.色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。
一般有两点区别:
色谱纯的试剂的含量会更接近100%
色谱纯试剂中的颗粒物杂质会更少,接近于没有——否则容易造成色谱柱堵塞。如果一定把非色谱纯的试剂用到色谱上的话,需要先用0.45或0.22μm的滤膜过滤
色谱纯的乙醇,我看过试剂瓶上的含量,其实乙醇含量并不高,只是其中不含有颗粒物,蒸发残渣几乎可以忽略不计,在做色谱分析的时候不会出现干扰峰。
1、如果流动相中有乙醇成分,一定要使用色谱纯。
2、如果流动相中没有乙醇成分,可以使用分析纯。
3、配制样品用的乙醇由于进入色谱系统的量不是很大,理论上对色谱系统的影响可以忽略,所以可以使用分析纯,但如果流动相中有乙醇成分则一定要使用色谱纯,否则对色谱系统的影响不能忽略。
色谱纯一般是指色谱专用溶剂或者试剂,在低波长处的透光率比较好。色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂,在色谱条件下只出现指定化合物的峰,不出现杂质峰。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高。
分析是化学试剂的纯度规格,属于二级品,标签为金光红,用于重要分析和一般性研究工作。分析纯纯度略低于优级纯,杂质含量略高于优级纯,适用于重要分析和一般性研究工作,如一般实验室、研究所等地方常用试剂。常以AR表示。
乙醇和异丙醇虽然沸点非常接近,依靠沸点很难分开。但乙醇和异丙醇的极性不同,乙醇的极性强,在C18柱上吸附较弱,异丙醇的极性较弱,在C18柱上吸附较强,因此,在C18毛细管柱上,乙醇先出峰,而异丙醇后出峰。
(1)先粗略配样品溶液,进一针,选好柱子(对极性保留强点的,保留时间至少要在3-4min左右,与溶剂峰分开),选择GC条件
(2)选择峰形正常,且峰面积适宜的样品浓度(粗略的),然后精确配制样品溶液2-3份
(3)再配标准溶液,浓度跟你的样品浓度相近,若与样品相差太大就会测的不准,且配制要尽量准确,配制2份
(4)然后就测含量,把用容量瓶配好的标准溶液和样品溶液每个进两针,然后计算就可以了。
液相色谱的话,要选对极性物质保留强的柱子(可以查安捷伦的手册),粒径小或柱子长的。比较麻烦且不太准,因为保留极小,受流动相和杂质影响大,误差大。
想要准确的测定乙醇的含量,就要把乙醇中可能含有的所有杂质峰都与乙醇峰尽量达到分离(分离度大于1.5)。而乙醇中具体会含有何种物质,应该参考乙醇的生产工艺来推断在生产过程中引入了何种物质,可能会生成何种物质等等。
那么想要使各种物质都与乙醇达到分离,就要通过调整色谱条件来做到。在不同的色谱条件下,同一物质的保留情况会发生变化。而当色谱条件变化时,不同物质的保留时间变化情况也是不一致的。也就是说,变化一个色谱条件,就会引起一系列连锁反应,导致各物质的相对保留时间出现变化,峰型也会有变化,直接影响就是各个峰之间出现分离度的变化。所以我们不能断言某种物质一定会干扰乙醇测定,因为这种物质在不同色谱条件下的与乙醇峰的分离度是不一样的。
以上所说的是用外标法测定含量。如果用面积归一化法来计算乙醇含量的话,就要考虑可能含有的杂质在该检测器下的响应值问题,因为某些物质在FID下响应值是很小的(四氯化碳,氯仿等等),这样的话,就无法得知该杂质的量,导致计算结果的不准确。就要更换检测器针对性的对该杂质进行定量检测,并在含量计算中进行扣除。同时也要注意各物质的分离度问题。
出峰的时间都会有差别
如测血样:2m*2mm玻璃填充柱(详细规格略)、柱温75度、进样口150度、载气流速30ml/min氦气或氮气 顶空条件略
此条件下乙醇峰约2min;
如测啤酒:30m*0.32mm*1.2um毛细管柱
柱温初始12度,恒温2min,7度/分升至150度,15度/分升至200度,保持2min…
此条件下乙醇峰约3min