热处理网带炉甲苯甲醇比例

不溶吧，乙酸极性比较强（比水强），

相似相溶

比较的是

分子极性

，不是有机物就能溶

萘溶解性：1g该品可溶于13ml甲醇或乙醇，3.5ml苯或甲苯，2ml氯仿或

四氯化碳

，1.2ml

二硫化碳

。不溶于水。

分析化学常用试液配制方法

乙醇制氢氧化钾试液 可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。

乙醇制氨试液 取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH3 9～11g，即得。 本液应置橡皮塞瓶中保存。

乙醇制硝酸银试液 取硝酸银4g，加水10ml溶解后，加乙醇使成100ml，即得。 乙醇制溴化汞试液 取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。 本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。

一氯化碘试液 取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg,加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。

N－乙酰－L－酪氨酸乙酯试液 取N－乙酰－L－酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液（取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0）2ml，加指示液（取等量的0.1％甲基红的乙醇溶液与 0.05％亚甲蓝的乙醇溶液，混匀）1ml,用水稀释至10ml，即得。

乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。

二乙基二硫代氨基甲酸钠试液 取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水100ml溶解 后，滤过，即得。

二硝基苯试液 取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。

二硝基苯甲酸试液 取3，5－二硝基苯甲酸1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。

二硝基苯肼试液 取2，4－二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液(1→2)20ml，溶解后，加水使成100ml，滤过，即得。

二乙基二硫代氨基甲酸银试液 取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺1.8ml，加氯仿至100ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。

二苯胺试液 取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。

二氨基萘试液 取2,3－二氨基萘0.1g与盐酸羟胺0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液100ml,必要时加热使溶解，放冷滤过，即得。本液应临用新配，避光保存。

稀二硝基苯肼试液 取2，4－二硝基苯肼0.15g，加含硫酸0.15ml的无醛乙醇100ml使溶解，即得。

二氯化汞试液 取二氯化汞6.5g，加水使溶解成100ml，即得。

二氯靛酚钠试液 取2，6－二氯靛酚钠0.1g，加水100ml溶解后，滤过，即得。

丁二酮肟试液 取丁二酮肟1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

三硝基苯酚试液 本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。

三硝基苯酚锂试液 取碳酸锂0.25g与三硝基苯酚0.5g,加沸水80ml使溶解，放冷，加水使成100ml，即得。 三氯化铁试液 取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。

三氯醋酸试液 取三氯醋酸6g，加氯仿25ml溶解后，加30％过氧化氢溶液0.5ml,摇匀，即得。

五氧化二钒试液 取五氧化二钒适量，加磷酸激烈振摇2小时后得其饱和溶液,用垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液1份加水3份，混匀，即得。

水合氯醛试液 取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。

水杨酸铁试液 (1) 取硫酸铁铵0.1g，加稀硫酸2ml与水适量使成100ml。 (2) 取水杨酸钠1.15g，加水使溶解成100ml。 (3) 取醋酸钠13.6g，加水使溶解成100ml。 (4) 取上述硫酸铁铵溶液1ml，水杨酸钠溶液0.5ml，醋酸钠溶液0.8ml与稀醋酸0.2ml，临用前混合，加水使成5ml，摇匀，即得。

甘油醋酸试液 取甘油、50％醋酸与水各1份，混合，即得。 甲醛试液 可取用“甲醛溶液”。 甲醛硫酸试液 取硫酸1ml，滴加甲醛试液1滴，摇匀，即得。 本液应临用新制。

对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛0.125g，加无氮硫酸65ml与水35ml的冷混合液溶解后，加三氯化铁试液0.05ml，摇匀，即得。 本液配制后7日即不适用。

对甲苯磺酰－L－精氨酸甲酯盐酸盐试液 取对甲苯磺酰－L－精氨酸甲酯盐酸盐98.5mg，加三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1)5ml使溶解,加指示液（取等量0.1％甲基红的乙醇溶液与0.05％亚甲蓝的乙醇溶液，混匀）0.25ml，用水稀释至25ml。

对氨基苯磺酸－α－萘胺试液 取无水对氨基苯磺酸0.5g,加醋酸150ml溶解后，另取盐酸－α－萘胺0.1g，加醋酸150ml使溶解，将两液混合，即得。 本液久置显粉红色，用时可加锌粉脱色。

对羟基联苯试液 取对羟基联苯1.5g,加5％氢氧化钠溶液10ml与水少量溶解后，再加水稀释至100ml。本液贮存于棕色瓶中，可保存数月。

亚铁氰化钾试液 取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。 本液应临用新制。

亚硫酸氢钠试液 取亚硫酸氢钠10g，加水使溶解成30ml，即得。 本液应临用新制。 亚硫酸钠试液 取无水亚硫酸钠20g，加水100ml使溶解，即得。 本液应临用新制。

亚硝基铁氰化钠试液 取亚硝基铁氰化钠1g，加水使溶解成20ml，即得。 本液应临用新制。

亚硝基铁氰化钠乙醛试液 取1％亚硝基铁氰化钠溶液10ml，加乙醛1ml，混匀，即得。 亚硝酸钠试液 取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，即得。

亚硝酸钴钠试液 取亚硝酸钴钠10g，加水使溶解成50ml，滤过，即得。 血红蛋白试验 取牛血红蛋白1g，加盐酸溶液(取1mol/L盐酸溶液65ml,加水至1000ml)使溶解成100ml，即得。本液置冰箱中保存，2日内使用。

过氧化氢试液 取浓过氧化氢溶液(30％)，加水稀释成3％的溶液，即得。

次氯酸钠试液 取含氯石灰20g，缓缓加水100ml，研磨成均匀的混悬液后，加14％碳酸钠溶液100ml，随加随搅拌，用湿滤纸滤过，分取滤液5ml，加碳酸钠试液数滴，如显浑浊，再加适量的碳酸钠溶液使石灰完全沉淀，滤过，即得。含NaClO应不少于4％。 本液应置棕色瓶内，在暗处保存。

次溴酸钠试液 取氢氧化钠20g，加水75ml溶解后，加溴5ml，再加水稀释至100ml,即得。 本液应临用新制。

异烟肼试液 取异烟肼0.25g，加盐酸0.31ml，加甲醇或无水乙醇使溶解成500ml，即得。

多硫化铵试液 取硫化铵试液，加硫黄使饱和，即得。

邻苯二醛试液 取邻苯二醛1.0g,加甲醇5ml与0.4mol/L硼酸溶液（用45％氢氧化钠溶液调节pH值至10.4）95ml，振摇使邻苯二醛溶解，加硫乙醇酸2ml,用45％氢氧化钠溶液调节pH值至10.4。

含碘酒石酸铜试液 取硫酸铜7.5g、酒石酸钾钠25g、无水碳酸钠25g、碳酸氢钠20g与碘化钾5g，依次溶于800ml水中；另取碘酸钾0.535g，加水适量溶解后，缓缓加入上述溶液中，再加水使成1000ml，即得。

间苯二酚试液 取间苯二酚1g，加盐酸使溶解成100ml，即得。 间苯三酚试液 取间苯三酚0.5g，加乙醇使溶解成25ml，即得。 本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。

苯酚二磺酸试液 取新蒸馏的苯酚3g，加硫酸20ml,置水浴上加热6小时，趁其尚未凝固时倾入玻璃塞瓶内，即得。用时可置水浴上微热使融化。

茚三酮试液 取茚三酮2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。

{占}吨氢醇甲醇试液 可取用85％{占}吨氢醇的甲醇溶液。 钒酸铵试液 取钒酸铵0.25g，加水使溶解成100ml，即得。

变色酸试液 取变色酸钠50mg，加硫酸与水的冷混合液(9:4)100ml使溶解，即得。 本液应临用新制。

茜素氟蓝试液 取茜素氟蓝0.19g，加氢氧化钠溶液(1.2→100)12.5ml，加水800ml与醋酸钠结晶0.25g，用稀盐酸调节pH值约为5.4，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。

茜素锆试液 取硝酸锆5mg，加水5ml与盐酸1ml；另取茜素磺酸钠1mg，加水5ml,将两液混合，即得。

草酸试液 取草酸6.3g，加水使溶解成100ml，即得。 草酸铵试液 取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。

枸橼酸醋酐试液 取枸橼酸2g，加醋酐100ml使溶解，即得。 品红亚硫酸试液 取碱式品红0.2g，加热水100ml溶解后，放冷，加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml，用水稀释至200ml，加活性炭0.1g，搅拌并迅速滤过，放置1小时以上，即得。 本液应临用新制。

品红焦性没食子酸试液 取碱式品红0.1g，加新沸的热水50ml溶解后，冷却，加亚硫酸氢钠的饱和溶液2ml，放置3小时后,加盐酸0.9ml,放置过夜，加焦性没食子酸0.1g,振摇使溶解，加水稀释至100ml，即得。

氢氧化四甲基铵试液 取10％氢氧化四甲基铵溶液1ml，加无水乙醇使成10ml，即得。 氢氧化钙试液 取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。用时倾取上层的清液。

氢氧化钠试液 取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。

氢氧化钡试液 取氢氧化钡，加新沸过的冷水使成饱和的溶液，即得。 本液应临用新制。

氢氧化钾试液 取氢氧化钾6.5g，加水使溶解成100ml，即得。

氟化钠试液 取氟化钠0.5g，加0.1mol/L盐酸溶液使溶解成100ml，即得。 本液应临用新配。

香草醛试液 取香草醛0.1g，加盐酸10ml使溶解，即得。

重铬酸钾试液 取重铬酸钾7.5g，加水使溶解成100ml，即得。 重氮二硝基苯胺试液 取2,4－二硝基苯胺50mg,加盐酸1.5ml溶解后，加水1.5ml，置冰浴中冷却，滴加10％亚硝酸钠溶液5ml，随加随振摇，即得。

重氮对硝基苯胺试液 取对硝基苯胺0.4g，加稀盐酸20ml与水40ml使溶解，冷却至15℃，缓缓加入10％亚硝酸钠溶液，至取溶液1滴能使碘化钾淀粉试纸变为蓝色,即得。 本液应临用新制。

A1 适用范围

本附录适用于聚氨酯涂料中的游离甲苯二异氰酸酯

A2 方法原理

试样经气化后通过色谱柱，使欲测的游离甲苯二异氰酸酯与其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。

A3 材料

A3.1 载气：氮气 纯度≥99.8%；

A3.2 燃气；氢气 纯度≥99.8%；

A3.3 助燃气：空气。

A4 试剂

A4.1 乙酸乙酯：分析纯，用5A分子筛脱水；

A4.2 十四烷：色谱纯；

A4.3 甲苯二异氰酸酯：分析纯（80%2，4-甲苯二异氰酸酯和20%2，6-甲苯异氰酸酯混合物）。

A5 仪器

A5.1

气相色谱仪：能满足分析条件要求的任何型号的色谱仪，配有氢火焰离子化检测器，对苯的检出限D≤1×（10的9次方）g/s。气化器内衬可更换玻璃管或者柱前置一段空柱，定期清洗。

A5.2 色谱柱：内径2mm，长1m不锈钢柱。

柱填料：

a 固定液：7%二甲基硅油SE-30。

b 载体：102硅烷化白色载体，80-100目。

A5.3 进样器：微量注射器，1µL。

A6 色谱操作条件

内标物：十四烷；

柱温：150℃；

检测器温度：200℃；

气化室温度：150℃；

载气流速：氮气，30mL/min；

进样量：0.2µL。

A7准备工作

A7.1 固定相的配制

按液载比，准确称取一定量的固定液二甲基硅油，量取相当于载体体积1.2倍的溶液三氯甲烷，加进口磨圆底烧瓶中，上接磨口冷凝器，加热回流半小时，待固定液完全溶解后，将载体倒入，继续回流1.5-2h，然后切断电源取下冷凝器，在通风柜中用红外灯加热至50℃左右，缓慢挥发溶剂至干，升温到60℃，干燥半小时，筛分后备用。

A7.2 色谱柱的填充和老化

将洗好烘干的柱子一端用铜丝堵好，并接在真空泵上抽气，另一端接上漏斗，缓缓加入配制好的固定相，并轻轻敲打色谱柱至固定相不再进入为止，两端塞上玻璃棉。然后将柱子接到色谱仪上（不接检验器）能氮气进行分段老化，在80℃、120℃、160℃分别老化2h，再升至185℃老化到基线走直为止。

A7.3 校正因子测定

A7.3.1 配制内标物溶液：称取1.0g（精确至0.0002g）十四烷，放入干燥的容量瓶中，用无水乙酸乙酯稀释至100ml。

A7.3.2

配制甲苯二异氰酸酯溶液：称取1.0g（精确至0。0002g）甲苯二异氰酸酯单体，放入干燥的容量瓶中，用无水乙酸乙酯稀释至100ml。该溶液保存期为二天。

A7.3.3 配制标准样品：用移液管准确吸取5ml内标物溶液和5ml甲苯二氰酸酯溶液，注入样品瓶中混合、摇匀。

A7.3.4 按色谱操作条件，将仪器稳定后，往色谱仪注入标准样品，并记录色谱图。

A7.3.5 按式（A1）计算甲苯二异氰酸酯的相对校正因子：

式中：f——甲苯二异氰酸酯的相对校正因子

——标准样品甲苯二异氰酸酯的质量，g；

——标准样品中十四烷的质量，g；

——甲苯二异氰酸酯的峰面积；

——十四烷的峰面积

A7.4 相对保留时间的测定

A7.4.1 按色谱操作条件，待仪器稳定后，往色谱仪注入标准样品，记录各组分的保留时间。以十四烷为基准，算出各组分的相对保留时间，用此相对保留时间进行定性。

A7.4.2 各组分的保留时间顺序如下：

乙酸乙酯；

甲苯二异氰酸酯；

十四烷。

聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯单体的典型色谱图如图A1。

1-乙酸乙酯；2-涂料中的溶剂

图A1 聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯

单体的典型色谱图

A8 测定步骤

A8.1 样品质量的确定：样品质量根据游离甲苯二异氰酸酯的含量确定。见表A1。

表A1

游离甲苯二异氰酸酯百分含量称样量，g

<1

1-2

2-4

>45.0

3.3

1.7

1.3

A8.2

按上表将样品注入样品瓶中，用增量法称出试样的质量（精确至0.0002g）,再用移液管加入内标物溶液5ml，用10ml量筒加入无水乙酸乙酯5ml，混合摇匀。

A8.3 按色谱操作条件，待仪器稳定后，往色谱仪注入0.2ml按上述要求配制的样品，并记录色谱图。

A8.4 根据相对保留时间对各组分定性。

A8.5

测量游离甲苯二异氰酸酯和十四烷（内标物）的峰面积。用手工测量时，量出峰高和半峰高。峰面积由峰高乘以半峰宽而得。如用数据处理器，可预先编好分析和计算程序进行自动计算。

A9 计算

按式（A2）计算游离甲苯二异氰酸酯百分含量，计算至0.01%。

——————————（A2）

式中：——试样中游离甲苯二异氰酸酯的质量百分含量；

m——试样的质量，g；

——加入内标物十四烷的质量，g；

——游离甲苯二异氰酸酯的峰面积，；

—— 内标物十四烷的峰面积，；

f——甲苯二异氰酸酯的相对校正因子

A10 精密度

用以下数值来判断结果的可靠性。

A10.1 重复性

同一操作者重复测定两次结果之差的绝对值不应大于0.010%。

A10.2 再现性

两个实验室对同一试样测定结果之差的绝对值不应大于0.20%。

A11 报告

取平行测定两次结果的算术平均值作为试样中游离甲苯二异氰酸酯的测定结果。报告结果精确至0.01%。