三乙醇胺靠什么提高水泥强度

水硬度主要测钙镁离子含量，通常总硬度是用钙离子计来表示，三乙醇胺的作用是掩蔽其他金属离子，和其他金属离子形成edta络合物，防止其干扰实验准确性，三乙醇胺就是由氨水和环氧乙烷制备出来的，两者没有相互干扰的条件，只能从氨水的oh来看了，氨水会和三乙醇胺指定掩蔽的某些离子先反应，形成络合物，比如铝离子，这个硬度测定做了这么多次，还是第一次深入探讨实验标准，也不排除是为了消除自来水中的次氯酸

方法正确，叙述不太准确，应该是：定量移取水样至三角瓶中，加入一定量的NH3-NH4CL缓冲溶液后，再加入络合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至指示剂变色终点。因为总硬度主要由Ca、Mg组成，NH3-NH4CL缓冲溶液的pH为9，此pH环境下，除Ca、Mg外其它金属离子已沉淀，不干扰测定。

水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度.水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分,因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去,称之为暂时硬度；而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分,因其性质比较稳定,不能够通过加热的方式除去,故称为永久硬度. 硬度又分为钙硬和镁硬,钙硬是由Ca2+引起的,镁硬是由Mg2+引起的. 水硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系很大.水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素.因此,水的总硬度即水中钙、镁总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供依据.

水的总硬度测定的方法

一、原理

测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位.

用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行,用EBT（铬黑体）作指示剂.化学计量点前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色.

由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,所以当水样中Mg2+含量较低时,用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点.这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+（标定前加入Mg2+对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色.

滴定时,Fe3+,Al3+ 等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽；Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽.

本实验以CaCO3 的质量浓度（mg/L）表示水的硬度.我国生活饮用水规定,总硬度以 CaCO3计,不得超过450 mg/L.

计算公式：水的硬度= ×100.09（mg/L）式中C为EDTA的浓度,V为EDTA的体积,100.09为CaCO3的质量

二、试剂

1、EDTA标准溶液（0.01mo/L）：称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 烧杯中,用水溶解稀释至500mL .如溶液需保存,最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中.

2、氨性缓冲溶液（pH=10）：称取20g NH4Cl固体溶解于水中,加100ml浓氨水,用水稀释至1L.

3、铬黑体（EBT）溶液(5g.L－1)：称取0.5 g铬黑体,加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇

4、Na2S 溶液(20g/L)

5、三乙醇氨溶液(1+4)

6、盐酸(1+1)

7、氨水(1+2)

8、甲基红：1g/L 60%的乙醇溶液

9、镁溶液：1gMgSO4.7H2O 溶解于水中,稀释至200mL

10、CaCO3基准试剂：120℃干燥2h.

11、金属锌（99.99%）：取适量锌片或锌粒置于小烧杯中,用 0.1mol/LHCl清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自来水和蒸馏水洗净,将水沥干,放入干燥箱中100℃烘干（不要过分烘烤,）冷却.

三、步骤

1、EDTA的标定.

标定EDTA的基准物较多,常用纯 CaCO3 ,也可用纯金属锌标定,其方法如下：

（1）金属锌为基准物质：准确称取0.17-0.20g 金属锌置于 100mL 烧杯中,用1+1 HCl,5mL立即盖上干净的表面皿,待反应完全后,用水吹洗表面皿及烧杯壁,将溶液转入250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的标准溶液三份分别于 250mL锥形瓶中,加甲基红1滴,滴加(1+2) 的氨水至溶液呈现为黄色,再加蒸馏水25mL ,氨性缓冲溶液10mL,摇匀,加EBT指示剂2-3滴,摇匀,用EDTA溶液滴至溶液有紫红色变为纯蓝色即为终点.计算EDTA溶液的准确浓度.

（2）CaCO3为基准物质；准确称取CaCO3 0.2g-0.25g 于 烧杯中,先用少量的水润湿,盖上干净的表面皿,滴加1+1 HCl 10mL,加热溶解.溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁,冷却后,将溶液定量转移250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

用移液管平行移取25.00mL标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中,加1滴甲基红指示剂,用(1+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色,加20mL水及5mLMg2+ 溶液,再加入pH=10 的氨性缓冲溶液由红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度.

2、自来水样的分析.

打开水龙头,先放数分钟,用已洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL,盖好瓶塞备用.

移取适量的水样（用什么量器?）（一般为50-100mL,视水的硬度而定）,加入三乙醇胺3 mL ,氨性缓冲溶液5 mL ,EBT指示剂2-3滴,立即用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点.平行三份,计算水的总硬度,以CaCO3表示.

注意：

1、自来水样较纯、杂质少,可省去水样酸化、煮沸,加 Na2S 掩蔽剂等步骤.

2、如果EBT指示剂在水样中变色缓慢,则可能是由于 Mg2+ 含量低,这时应在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液,开始滴定时滴定速度宜稍快,接近终点滴定速度宜慢,每加1滴EDTA溶液后,都要充分摇匀.

水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式的部分，因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去，故称为暂时硬度；而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分，因其性质比较稳定，故称为永久硬度。

用EDTA配位滴定的方法测水的硬度

1.了解配位滴定法基本原理和方法。

2.了解水的硬度的概念及其表示方法。

实验原理

含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：

滴定前： M + EBT M-EBT

(红色)

主反应： M + Y MY

终点时： M-EBT + Y MY + EBT

(红色) （蓝色）

滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。

滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L-1。

器材和药品

1.器材 天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。

2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2·4MgCO3·6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。

实验方法

一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）

准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

其浓度计算：

二、EDTA标准溶液的配制与标定

1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）

称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。

2.EDTA标准溶液浓度的标定

用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。

EDTA浓度计算： ，取三次测定的平均值。

三、水的总硬度测定

用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液6mL，1∶1三乙醇胺溶液3mL，EBT指示剂3~4滴，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。

水的总硬度计算： ，取三次测定的平均值。

当水样中 Mg2+ 极少时，由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ （在 EDTA 标定前加入，这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的 Mg—EDTA 盐。

测量

水的硬度

时，加入在

乙醇胺

的目的是掩敝

铁离子

、

铝离子

的干扰

若水

是没有这些干扰离子时，可以省去加入

三乙醇胺

因为MCaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，

水的总硬度计算公式

准确计算公式：总硬度（毫克当量/升）=V1×N×1000/V。公式中：V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数；N——EDTA标液溶液的当量浓度；V——水样体积毫升数。

1.水硬度是表明水体的一个关键指标值，对工业化用水关联非常大。水硬度是产生锅垢和危害产品品质的首要要素。因而，水的总硬度即水里钙，镁总产量的测定，为明确自来水品质和开展水的解决给予根据。

2.水硬度检验分析是水体分析的一项主要工作中，危害到了公共性生产制造，生活安全，可是的测定方式大部分为试验室测定较多，当场线上分析较少，与此同时测定多种多样因素的分析方法没有普及运用。伴随着当代分析有机化学的发展趋势，传统式的水硬度分析方法在分析高效率，分析工作能力上具备一些局限，在繁杂水质管理体系分析中的运用仍遭受一定的限定。

3.将传统式而完善的分析方法小型化，一体化，自动化技术和技术化可进一步提升方式的分析特性，有益于分析技术性的营销推广普及，也是当今分析科学中具有发展前景的一个研究内容

实验三 水总硬度的测定(配位滴定法)

实验日期： 实验目的：

1、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断； 2、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。 一、水硬度的表示法：

一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有： 1、以度表示，1＝10 ppm CaO，相当10万份水中含1份CaO。 2、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。

MCaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)， MCaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。 二、测定原理：

测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca、Mg，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下：

滴定前：EBT ＋ Me（Ca、Mg） ＝ Me－EBT （蓝色） pH=10 （紫红色） 滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+ ＝ CaY2- + 2H+ H2Y + Mg ＝ MgY + 2H 计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+ （紫蓝色） （蓝色）

滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。 三、主要试剂

1、0.02mol/LEDTA 2、NH3-NH4Cl缓冲溶液 3、铬黑T:0.5％ 4、三乙醇胺（1:2） 5、Na2S溶液 2％ 6、HCl溶液 1:1 7、CaCO3固体A.R. 四、测定过程

1、EDTA溶液的标定

准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份， 置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加1：1HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液， 铬黑T指示剂2～3滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。

2、水样测定

2-2+

2-+

2+

2+

2+

2+

o

取水样100ml，注入锥形瓶中，加1：1的HCl 1～2滴酸化水样。煮沸数分钟，除去CO2，

水总硬度

(CV)EDTAMCaCO

水样(ml)

3

1000(单位：ppm)

冷却后，加入5ml 三乙醇胺溶液，5 ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，1 mlNa2S,少量铬黑T,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。 再重复测定二次，以含CaCO3的浓度(ppm)表示硬度。 五、实验报告 1、EDTA溶液的标定

序号 碳酸钙质量/g V（EDTA）/ml C（EDTA）/（mol·L） 平均值 RSD 1 2 3

2、水样测定

序号 V（水样）/ml V（EDTA）/ml 水的硬度/ppm 平均值 RSD 1 2 3 注释

铬黑T与Mg2+显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，当水样中Ca2+含量高而Mg2+很低时，得到不敏锐的终点，可采用KB混合指示剂。

水样中含铁量超过10mg·mL时用三乙醇胺掩蔽有困难，需用蒸馏水将水样稀释到Fe不超过10mg·mL-1即可。

用EDTA络合滴定水总硬度时加PH=10的氨缓冲溶液是为了使调到反应滴定终点！在三乙醇胺是掩蔽剂，掩蔽铁离子，铝离子等共存离子。防止其与铬黑T反应产生干扰色！<proinsight-br>

对于天然水，主要的干扰离子有Fe3+，Al3+，Pb2+，Zn2+等共存离子，消除影响的方法为加掩蔽剂，主要有三乙醇胺和Na2S，如果Mg2+的浓度小于Ca的1/20，还需要加入Mg2+—EDTA溶液！