三乙醇胺标准物浓度的配制

目录1 拼音2 英文参考3 三乙醇胺药典标准 3.1 品名 3.1.1 中文名3.1.2 汉语拼音3.1.3 英文名 3.2 结构式3.3 分子式与分子量3.4 CAS号3.5 来源及含量3.6 性状 3.6.1 相对密度3.6.2 折光率 3.7 鉴别3.8 检查 3.8.1 溶液的澄清度与颜色3.8.2 有关物质3.8.3 水分3.8.4 炽灼残渣3.8.5 重金属 3.9 含量测定3.10 类别3.11 贮藏3.12 版本 1 拼音

sān yǐ chún àn

2 英文参考

triethanolamine [21世纪双语科技词典]

3 三乙醇胺药典标准3.1 品名3.1.1 中文名

三乙醇胺

3.1.2 汉语拼音

Sanyichun'an

3.1.3 英文名

Trolamine

3.2 结构式

3.3 分子式与分子量

C6H15NO3    149.19

3.4 CAS号

[102716]

3.5 来源及含量

本品为2,2',2"氮川三乙醇，由环氧乙烷氨解并经分离纯化制得。按无水物计算，含总堿以C6H15NO3计应为99.0%～103.0%。

3.6 性状

本品为无色至微黄色的黏稠澄清液体。

本品在水或乙醇中极易溶解，在二氯甲烷中溶解。

3.6.1 相对密度

本品的相对密度（2010年版药典二部附录Ⅵ A）为1.120～1.130。

3.6.2 折光率

本品的折光率（2010年版药典二部附录Ⅵ F）为1.482～1.485。

3.7 鉴别

（1）取本品1ml，加硫酸铜试液0.3ml，显蓝色。再加氢氧化钠试液2.5ml，加热至沸，蓝色仍不消失。

（2）取本品1ml，加氯化钴试液0.3ml，应贬暗红色。

（3）取本品1ml置试管中，缓缓加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。

（4）精密量取有关物质项下供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取有关物质项下对照品溶液（1）1ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验，供试品溶液主峰的保留时间应与三乙醇胺对照品峰保留时间一致。

3.8 检查3.8.1 溶液的澄清度与颜色

取本品12g，置20ml量瓶中，加水稀释至刻度，溶液应澄清无色；如显色，与橙黄色1号标准比色液（2010年版药典二部附录Ⅸ A）比较，不得更深。

3.8.2 有关物质

取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，精密加内标溶液（取3氨基丙醇约5g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀）1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取三乙醇胺约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）；另取单乙醇胺约1.0g、二乙醇胺约5.0g与三乙醇胺约1.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加内标溶液1ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（2）。照气相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ E）试验，以（5%）二苯基－（95%）聚二甲基硅氧烷为固定相；起始温度为60℃，以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持10分钟；进样口温度为260℃，检测器温度为290℃。单乙醇胺峰与内标峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照品溶液（2）各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算，供试品溶液中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液（2）中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值（0.1%），供试品溶液中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液（2）中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值（0.5%），供试品溶液中其他杂质峰面积的总和与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液（2）中主峰面积与内标峰面积的比值10倍（1.0%），供试品溶液色谱图中任何小于对照品溶液（2）中三乙醇胺主峰面积0.5倍的杂质峰可忽略不计。

3.8.3 水分

取本品约1g，照水分测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法 A）测定，含水分不得过1.0%。

3.8.4 炽灼残渣

不得过0.1%（2010年版药典二部附录Ⅷ N）。

3.8.5 重金属

取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之十。

3.9 含量测定

取本品约1.2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸的冷水75ml，加甲基红指示液0.3ml，用盐酸滴定液（1mol/L）滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪色。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于149.2mg的C6H15NO3。

3.10 类别

药用辅料，乳化剂和pH值调节剂等。

3.11 贮藏

遮光，密封保存。

3.12 版本

水泥助磨剂三乙醇胺是一种有机胺，

1. 用作增塑剂、中和剂、润滑剂的添加剂或防腐蚀剂以及纺织品、化妆品的增湿剂和染料、树脂等的分散剂。用作环氧树脂的固化剂，参考用量12-15份（质量分数），固化条件80℃/4h或120℃/2h。还可用合成表面活性剂、洗涤剂、稳定剂及织物柔软剂的原料。在化妆品配方中用于与脂肪酸中和成皂，与硫酸化脂肪酸中和成胺盐。废气处理中用作脱除硫化氢及二氧化碳等酸性气体的洗净液。也可用于天然橡胶、合成胶的硫化活化剂，丁腈橡胶聚合活化剂，还可用作润滑油和抗腐蚀添加剂等。 2. 三乙醇胺的长链脂肪酸盐几乎呈中性，可用作油脂和蜡的乳化剂。其油酸皂能增加汽油的洗涤能力；硬脂酸皂用于香味化妆品。三乙醇胺可用作酪朊、虫胶、染料等的溶剂。还可用作工业气体净化剂、纤维处理剂、防腐添加剂、增塑剂、保湿剂、螯合剂、橡胶硫化促进剂、照相显影液添加剂、洗涤剂、水泥增强剂、防积炭添加剂等。 3. 用作缓蚀剂，三乙醇胺是锅炉水处理、汽车引擎冷却剂、钻井和切削油剂的重要缓蚀剂组分。还可用于表面活性剂、纺织专用品、蜡、抛光剂、除草剂、石油破乳剂、化妆品、水泥添加剂、切削油等。 4. 用作气相色谱固定液、金属掩蔽剂、配合剂、乳化剂、干洗剂、溶剂、软化剂及用于树脂合成。 5. 主要用于表面活性剂、洗涤剂、稳定剂、乳化剂、织物柔软剂的制备。在液体洗涤剂中加入三乙醇胺,可改进油性污垢,特别是非极性皮脂的去除,同时,通过提高碱性可提高去污性能。另外,在液体洗涤剂中,其相容性也极好。 6. 三乙醇胺及其盐溶液作为水泥磨碎过程的添加剂，不仅可以防止粉碎过程粉粒的聚集和气垫作用，提高水泥的流动性和装填密度，而且也可降低粉碎机的动力消耗。 7. 在碱性锌酸盐镀锌中能与锌络合，提高镀液阴极极化作用，使镀层结晶细致，含量偏高会降低沉积速度，偏低则会使镀层发灰粗糙，分散力差，一般含量在20～30mL/L。但三乙醇胺的黏度大，使镀液的电流密度上限降低。

是。三乙醇胺可以看做是三乙胺的三羟基取代物。与其他胺类化合物相似，由于氮原子上存在孤对电子，三乙醇胺具弱碱性。甘油的标准是含C3H8O3不得少于95，0%三乙醇胺的C3H8O3是含量是96%达到该标准，因此它是甘油。三乙醇胺具弱碱性，能够与无机酸或有机酸发生反应。

三乙醇胺

（Triethanolamine）

一、概述

三乙醇胺的分子式为C6H15O3N，分子量149.19，结构式

，它可以看作为氨分子中的三个H各被

－CH2CH2OH取代后的产物。

三乙醇胺的制备 将25～30％氨水溶液通入环氧乙烷，氨与环氧乙烷的比例

为2：1，反应温度为30～35℃，在这样温度下，反应器的压力为2大气压，

每小时通入100～150升环氧乙烷，反应器液料不超过全容积三分之一。

环氧乙烷通完后，将反应物循环一小时，以后即可出料，蒸发出过剩的氨，

用水吸收，并将水蒸发出回收氨。所得产物含三乙醇胺75％、二乙醇胺10％

、一乙醇胺5％及三乙醇胺醚10％。反应式如下：

三乙醇胺的性质

1.分析纯粹的三乙醇胺为淡黄色至无色透明粘稠液体，无臭，易吸湿，不会

燃烧，也不会腐化，易溶於水及其它有机液体，如：乙醇、乙醚、丙酮、甘

油、乙二醇等；但不溶於苯及石油。具有强碱性，经测定pH值为8～9。

2.纯粹三乙醇胺，比重（20℃）1.1247，熔点212℃，沸点277～279℃。纯

粹三乙醇胺及其水溶液对钢、铁、镍等均不起作用，而对铜、铝及其合金则

破坏甚快。

3.三乙醇胺与碘氢酸HI作用，能生成碘氢酸盐沈淀，为其特性，这是与一乙

醇胺、二乙醇胺不同的地方：

二、三乙醇胺分析法

三乙醇胺分析的方法很复杂，比较简便的方法，可以用标准酸溶液来测定它

的总碱度，并计算它每克的耗酸量。如果称取样品1克，加水100毫升，加

甲基橙数滴作指示剂，用1N盐酸或硫酸来滴定，滴至微红色时作为终点，酸

的耗用量为6.7～7.2毫升时，那麼三乙醇胺的成分约不低於80％

可以，但不知用什么柱子

备注：

1. 江浙沪以外地区单笔订单我方均收取30元运费,江浙地区20元，上海地区15元。

2. 对于腐蚀性强的产品，采用的是覆特氟龙膜的橡胶塞封口。操作时注意，禁止产品接触未覆特氟龙膜的橡胶部分，否则胶塞会溶解

性状 无色至淡棕黄色液体。微有氨的气味。极易吸潮。露置空气中或在光线下变成棕色。能吸收空气中二氧化碳。能与水、甲醇和丙酮混溶，25℃时的溶解度：苯4.2%、乙醚1.6%、四氯化碳0.4%、正庚烷小于 0.1%。呈强碱性，0.1mol/L的水溶液pH为10.5。有刺激性。

密度：1.124

熔点：17.9-21 °C

沸点：190-193 °C/5 mmHg

折光率nD20：1.485

闪点：179 °C

质量标准

项目分析纯

(AR)

含量Assay（以三乙醇胺计） ≥78.0%

含量Assay（以总胺计） 99.0～110.0%

比重Specific gravity (20/20°C) 1.123～1.133

乙醇溶解试验Solubility(in alcohol) 合格

折光率Refractive index n20/D1.482～1.489

灼烧残渣Residue ignition≤0.05%

项目化学纯

(CP)

含量Assay（以三乙醇胺计） ≥75.0%

含量Assay（以总胺计） 99.0～110.0%

比重Specific gravity (20/20°C) 1.120～1.130

乙醇溶解试验Solubility(in alcohol) 合格

折光率Refractive index n20/D1.482～1.489

灼烧残渣Residue ignition≤0.1%

项目优级纯

(GR)

外观Appearance 无色透明至浅黄色油状液体

红外光谱鉴别Infrared spectrometry 和对照品匹配

纯度Purity （以三乙醇胺计） ≥99.0% (GC)

折光率Refractive index n20/D1.4840 - 1.4860

灼烧残渣(以硫酸盐计) Ignition residue ≤0.01%

醇溶解试验Solubility in alcohol 合格

项目色谱纯

(HPLC)

外观Appearance 无色透明至浅黄色油状液体

红外光谱鉴别Infrared spectrometry 和对照品匹配

纯度Purity （以三乙醇胺计） >99.0% (GC)

abs.absorption1M/270 nm,H2O cut-off

λ 1 M in H2O

UV absorption λ:280 nm Amax: 0.1

贮存 密封避光保存。

用途 气相色谱固定液（最高使用75℃温度，溶剂为甲醇、乙醇），分离分析含氧、含氮化合物和含水样品。络合剂, 金属掩蔽剂, 滴定钯和铂, 比色测定锰、测定锡、锑。吸收二氧化碳和二硫化碳等气味。乳化剂，溶剂，腐蚀抑制剂。

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以下内容是佳化化学股份有限公司早期发布的检测方法 该方法现在仍在使用中。同时，企业也有气相色谱的检测方法。

《一种三乙醇胺质量的测定方法》

——抚顺佳化聚氨酯有限公司

中国水泥协会水泥助磨剂分会成立暨第三届全国水泥助磨剂大会于2007年7月2日在泉城济南胜利召开，会上部分国家干部代表和专家代表先后做了精彩发言，从中可以看到我国助磨剂行业发展呈现出的蓬勃景象。但参会代表也提出了不少问题，例如广大消费者无法确定三乙醇胺的含量，购买的产品常与要求不符，使消费者经济利益和合法权益受到了损害。目前市场上销售的三乙醇胺主要有两类，一类是商品名“合成三乙醇胺”的产品，该类产品除含有三乙醇胺外，还含有少量二乙醇胺、一乙醇胺等活性物及水，根据三乙醇胺含量和含水量的不同分为工业级和商品级；另一类是含量99％以上的产品及向产品中加水配成不同三乙醇胺含量的产品。我公司技术人员根据目前常用三乙醇胺含量测定的方法，总结出一种简便可行的测定方法供广大消费者掌握，使其能够保护自己的合法权益不受损害。

下面向大家介绍产品中三乙醇胺含量、含水量及活性物含量三种质量指标的测定方法。

1. 三乙醇胺含量的测定

1.1 原理

在三乙醇胺中加入乙酸酐，将产品中的一乙醇胺、二乙醇胺转换成酰胺，再利用三乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。

N(CH2CH2OH)3+HCl=（HOCH2CH2)3N•HCl

1.2 试剂与溶液

分析方法中应使用分析纯试剂。

无水乙醇；

乙酸酐；

实验用三级水；

盐酸－乙醇标准溶液：浓度c(HCl)＝0.5mol/L，用乙醇做介质，配制、标定与水溶液相同，具体方法见附录；

盐酸－乙醇溶液：0.05mol/L，将0.5mol/L的盐酸－乙醇标准溶液稀释10倍；

氢氧化钠－乙醇溶液：0.05mol/L，配置方法与0.05mol/L盐酸－乙醇溶液相同；

甲基橙；

二甲苯氰FF(又名二甲苯蓝FF、二甲苯花黄FF，xylene cyanol FF)；

甲基橙－二甲苯氰FF混合指示剂溶液：称取0.15g甲基橙与0.08g二甲苯氰FF溶解与100ml水中。

1.3 仪器

一般实验室仪器。

1.4 分析步骤

量取50ml无水乙醇于250ml碘量瓶中，加入2～3滴甲基橙－二甲苯氰FF混合指示剂溶液，用0.05mol/L盐酸－乙醇溶液或0.05mol/L氢氧化钠－乙醇溶液调节至琥珀色。准确称取0.5～1g样品(称准至0.0002g)于瓶中，加入10ml乙酸酐，盖上瓶盖放置30min，用0.5mol/L盐酸－乙醇标准溶液滴定至琥珀色为终点。每次测定前均应标定盐酸－乙醇标准溶液。

1.5 分析结果的计算

三乙醇胺含量按下式计算：

0＝

式中： 0——样品中三乙醇胺含量，％；

0——盐酸－乙醇标准溶液的实际浓度，mol/L

V0——滴定是消耗盐酸－乙醇标准溶液，ml；

0——样品的质量，g；

0.1492——与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)1.000mol/L]相当的三乙醇胺的质量，g。

允许差：两次平行测定结果差值不大于0.3％，取其算术平均值为测定结果。

2. 水含量的测定

水份的测定采用卡尔•费休法(“永停”法)。

2.1 原理

“永停”法终点测定原理：根据半电池反应

I2+2e＝2I-

溶液中同时存在I2及I-时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此溶液中有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2则溶液中无电流通过。当滴定达到终点时，溶液中存在微量卡尔•费休试剂，此时I2及I-同时存在，溶液导电，电流表指针发生偏转。

H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N•HI+C5H5N•SO3

根据滴定反应中所消耗的卡尔•费休试剂计算出水份的含量。

2.2 试剂

KFR-06无吡啶卡尔•费休试剂，天津市四友精细化学品有限公司；

实验用三级水；

无水甲醇。

2.3 仪器

KF-1型水份测试仪（上海安亭电子仪器厂）；

1ml注射器；

25μl微量进样器；

分析天平：感量0.1mg；

2.4 操作步骤

2.4.1 卡尔•费休试剂的标定

2.4.1.1 卡尔•费休试剂应每天标定。

2.4.1.2 在滴定瓶中加入足量的无水甲醇，以保证浸没铂电极裸露端，调节电磁搅拌器确定适合的搅拌速度，以不发生飞溅为度，用卡尔•费休试剂滴定至电流计指针到45μA左右（此时仪器测定的灵敏度最大），记录指针位置。

2.4.1.3 用微量进样器向滴定瓶中加入一滴水，水的质量（m1）由减量法称得（称准至0.1mg）。用卡尔•费休试剂滴定至如上相同偏移处，记录耗用的体积（V1）。卡尔•费休试剂的水当量（T）以gH2O/ml表示，并按照下式计算：

式中： 1——所加入纯水的质量，g；

V1——标定时，消耗卡尔•费休试剂的体积，ml；

T——卡尔•费休试剂的水当量，gH2O/ml。

2.4.2 试样含水量的测定

2.4.2.1 在滴定瓶中加入足量的无水甲醇，以保证浸没铂电极裸露端，调节电磁搅拌器确定适合的搅拌速度，以不发生飞溅为度，用卡尔•费休试剂滴定至电流计指针到45μA左右，记录指针位置。

2.4.2.2打开加料口橡皮塞，迅速将试样注入滴定瓶中，试样的质量（m2）由减量法称得（称准至0.1mg）。立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔•费休试剂滴定至如上相同偏移处，记录耗用的卡尔•费休试剂体积（V2）。

2.5 测试结果的计算

试样含水量 以质量百分数表示，按下式计算：

式中： ——试样中水份含量，％；

2——试样的质量，g；

V2——滴定试样所消耗卡尔•费休试剂的体积，ml；

T——卡尔•费休试剂的水当量，gH2O/ml。

2.4.3.2 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。

3活性物含量

去除水份含量剩余即为活性物含量。

以上即为产品中三乙醇胺含量、含水及活性物质含量的常用测定方法。当然，三乙醇胺在实际测定中还经常使用气相色谱法，但其仪器投入较高且操作也比较复杂，因此本文中没有提及。此外，如果您对本测试方法还有什么疑问，请垂询抚顺佳化聚氨酯有限公司，联系电话0413-6110009。 本公司愿意为您提供满意的服务。

附录

盐酸－乙醇标准溶液

1. 配制

量取45ml盐酸，注入1000ml乙醇中，摇匀。

2. 标定

称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.45g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿－甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。

盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：

式中： ——无水碳酸钠的质量的准确数值，g；

V1——盐酸溶液的体积的数值，ml；

V2——空白试验盐酸溶液的体积的数值，ml；

M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/mol，[M( Na2CO3) =52.991]。