TVOC检测中为什么以甲苯计未知峰值很大?
T管是刚活化不久的——要现活化的，
检测器和毛细柱也没有污染——你说没有就没有？新的还是刚刚老化过的。
真都没问题了，你用的是什么检测器，会不会对某一种物质有极为不正常的响应。你要知道到底是什么东西大，那个峰位究竟是什么物质？不行就换个质谱检测器查查。这么泛泛一说，谁也不知是就是这么多还是有什么问题
1.色谱条件
色谱柱： SE-30
柱 温：90℃
气化室温度：200℃
检测器（氢焰）温度：220℃
载气N2流速：25mL/min
H2流速：40mL/min
空气流速：300mL/min
2.保留值的测定
在上述条件下，通用微量进样针每次分别吸取苯、甲苯各1.0uL，进行气相色谱分析，记录色谱图，准确测量各组分的保留时间（tr）及峰高或峰面积。
即：在样品中，所添加的内标物的质量是已知的，比如说，在30ml样品中加入了内标物为20g，混合均匀后开始进样，获得样品中的面积知道了，当然也包括内标物的面积，这个只是第一步。
选定一定量的已知样品，比如是3g的甲苯，内标物为任烷，质量也为3g，混合均匀后，进样，这样，所得到的各组分的面积的比例作为校正因子，利用这个校正因子和第一步中内标物和个组分的面积就可以计算出第一步中各组分的质量了。
扩展资料：
内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
参考资料来源：百度百科-峰面积
yán suān sī lái jí lán
2 英文参考selegiline hydrochloride [湘雅医学专业词典]
3 盐酸司来吉兰药典标准3.1 品名3.1.1 中文名盐酸司来吉兰
3.1.2 汉语拼音Yansuan Silaijilan
3.1.3 英文名Selegiline Hydrochloride
3.2 结构式
3.3 分子式与分子量
C13H17N·HCl 223.75
3.4 来源（名称）、含量（效价）本品为（R）N,α二甲基N2丙炔基苯乙胺盐酸盐。按干燥品计算，含C13H17N·HCl应为98.0%～102.0%。
3.5 性状本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。
本品在水、甲醇或乙醇中易溶，在乙醚中几乎不溶。
3.5.1 熔点本品的熔点（2010年版药典二部附录Ⅵ C）为141～145℃。
3.5.2 比旋度取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml含100mg的溶液，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ E），比旋度为10.0°至12.0°。
3.6 鉴别（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）取本品，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，照紫外－可见分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ A），于200～300nm的波长范围内测定吸光度，在252nm、257nm与263nm的波长处有最大吸收。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（2010年版药典二部附录ⅣC）。
（4）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（2010年版药典二部附录Ⅲ）。
3.7 检查3.7.1 酸度取本品0.20g，加水10ml溶解后，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ H），pH值应为3.5～4.5。
3.7.2 有关物质取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含盐酸司来吉兰1mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸甲基安非他明对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.01mg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件试验，取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%。再精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有盐酸甲基安非他明峰，其峰面积不得大于对照品溶液的主峰面积（1.0%），其他单个杂质峰的面积不得大于总峰面积的0.2%，其他各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的1.0%。
3.7.3 S异构体精密称取本品约20mg，置10ml量瓶中，加异丙醇1ml与正丁胺10μl，振摇使盐酸司来吉兰溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密称取盐酸司来吉兰消旋对照品8mg，置10ml量瓶中，加异丙醇1ml与正丁胺10μl，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，作为系统适用性试验溶液；将供试品溶液用流动相稀释成制每1ml中约含10μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定，用涂有纤维素－三（3,5二甲苯基氨基甲酸酯）的硅胶为填充剂（推荐ODH或效能相当的色谱柱）；以环己烷异丙醇（99.8：0.2）为流动相；检测波长为220nm。取系统适用性试验溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，盐酸司来吉兰和S异构体两峰之间的分离度应符合要求。再分别精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中，如显S异构体的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）。
3.7.4 残留溶剂3.7.4.1 乙醇、乙醚与甲苯取无水乙醇、无水乙醚与甲苯适量，精密称定，置同一量瓶中，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含乙醇60μg、乙醚4.0μg与甲苯18μg的溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，作为对照品溶液；另取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5ml使溶解，作为供试品溶液。照残留溶剂测定法（2010年版药典二部附录Ⅶ P 第二法）测定。以5%苯基－95%甲基硅氧烷基共聚物为固定液（规格：30m×0.53mm）和6%氰丙基苯基－94%甲基硅基氧烷基共聚物为固定液（规格：30m×0.53mm）串联的毛细管柱；柱温起始温度为50℃，维持17分钟，以每分钟10℃的速率升温至100℃，维持5分钟，然后以每分钟40℃的速率升温至200℃，维持20分钟。理论板数按甲苯峰计算不低于1000，各峰间的分离度应符合要求。取上述两种溶液在90℃加热30分钟后，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含乙醇、乙醚与甲苯的量分别不得过0.5%、0.5%与0.089%。
3.7.5 三氯甲烷取三氯甲烷适量，精密称定，加二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含0.3μg的溶液，作为对照品溶液；另取本品约50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照残留溶剂测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ P 第三法）测定，以6%氰丙基苯基－94%甲基硅氧烷基共聚物为固定液的毛细管柱（30m×0.53mm，如DB624）；柱温起始温度为50℃，维持12分钟，再以每分钟40℃的速率升温至200℃，维持15分钟；用电子捕获检测器检测。理论板数按三氯甲烷峰计算不低于1000。精密量取上述两种溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含三氯甲烷的量不得过0.006%。
3.7.6 干燥失重取本品，在60℃减压干燥3小时，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ L），减失重量不得过1.0%。
3.7.7 炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。
3.7.8 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（2010年版药典二部附录ⅧH 第二法），含重金属不得过百万分之二十。
3.8 含量测定照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录Ⅴ D）测定。
3.8.1 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3.1）－乙腈（80：20）为流动相；检测波长为205nm。精密称取盐酸司来吉兰和盐酸甲基安非他明各适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.1mg的混合溶液，摇匀，作为系统适用性溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，理论板数按盐酸司来吉兰峰计算不低于2000。盐酸司来吉兰峰与盐酸甲基安非他明峰的分离度应大于3.0。
3.8.2 测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取盐酸司来吉兰对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
3.9 类别B型单胺氧化酶抑制药。
3.10 贮藏遮光，密封，干燥处保存。
3.11 制剂（1）盐酸司来吉兰片 （2）盐酸司来吉兰胶囊
3.12 版本《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本
4 盐酸司来吉兰说明书4.1 药物别名丙炔苯并胺，克金平、思吉宁 , 盐酸司来吉兰
4.2 外文名LDeprenyl, Selegiline Hydrochloride
4.3 盐酸司来吉兰的药理毒理本药是一种选择性单胺氧化酶B抑制剂，抑制多巴胺的再摄取及突触前受体。这些作用促进脑内多巴胺的功能。
4.4 盐酸司来吉兰的适应症左旋多巴治疗的辅助用药，也可单用于早期震颤麻痹。
4.5 盐酸司来吉兰的不良反应可见口干、恶心、低血压、肝脏转氨酶暂时性增高等。偶有焦虑、幻觉、运动障碍等。与左旋多巴合用时易出现上述现象。
4.6 相互作用增加哌替啶和其他阿片类药的毒性及氟西汀的作用。
4.7 盐酸司来吉兰的用法用量口服，5mg/次，不超过10mg/日，早饭顿服或早饭和午饭时服，2～3日后可降低左旋多巴剂量。
4.8 注意事项妊娠C类。对本品过名敏，非多巴胺缺乏的锥体外系综合征禁用。胃及十二指肠溃疡、高血压、心律失常、精神病患者慎用。要留意本药与间接拟交感神经药相互作用所引起的理论上高血压反应。治疗帕金森病所用的本药剂量与含酪胺食品同时服用未发现有高血压反应。本品与非选择性单胺氧化酶抑制剂合用可能引起严重低血压。同时与单胺氧化酶A抑制剂吗氯贝胺服用并无耐药问题的报告。但同期服用此类药品（MAOA及MAOB抑制剂）及酪胺类物质（含酪胺食品，如发酵食品及饮料、芝士、香肠、腌肉类、野味、动物肝脏、牛肉汤、咸鱼、豆类及豌豆、德国腌菜及酵母制品），会轻度增加高血压反应。
4.9 规格
