二乙二醇二甲醚的合成方法
由一缩二乙醇与甲醇反应而得。也可由二乙二醇单甲醚与氯甲烷(或硫酸二甲酯)反应而得。
精制方法:可先用粒状氢氧化钠干燥,然后在氢化钙、氢化铝锂、氢化硼钠或氢化钠存在下回流、减压蒸馏精制。操作要在氮气流中进行。若二甘醇二甲醚有类似胺的气味,可在干燥和蒸馏前将它与弱酸性离子交换树脂一起振摇除去。保存时加入0.01%的氢化硼钠,以防止过氧化物生成。
CH2=CH2 + Cl -----CH2ClCH2Cl
CH2ClCH2Cl + 2NaOH -----水----CH2(OH)CH2OH +2NaCl
CH2(OH)CH2OH + 2CH3OH ----浓H2SO4------CH3-O-CH2CH2-O-CH3 +2H2O
聚乙二醇二甲醚(NHD) NHD溶剂主要物理化学性质如下:(25℃时) 分子式:CH3O[CH2CH2O]nCH3(n=2-8) 分子量:m=250-280 氯化物含量:<4ppm,分子量:250-270 密度:1.027kg/m3 燃点:157℃ 冰点:-22--29℃ 表面张力:0.034n/m 比热:2100j
根据不同的原料,聚乙二醇二甲醚的合成有着多种工艺路线,概括起来主要有醇钠法(又叫单醚法),相转移催化法
主要采用二乙醇单甲醚与氯化亚砜合成法。将二乙醇单甲醚用氯化亚砜氯化,再另将二乙醇单甲醚制成醇钠,然后将两者进行缩合反应,最后经过滤、真空蒸馏而得
中文名称:二乙二醇二甲醚英文名称:Diethylene glycol dimethyl ether别名名称:二甘醇二甲醚 双(2-甲氧基乙基)醚 二甘醇双甲醚 2-甲氧基乙基醚 二甲基卡必醇更多别名:2-Methoxyethyl ether Bis(2-methoxyethyl)ether Dimethyl carbitol Diglyme分 子 式:C6H14O3分 子 量:134.
1、由环氧乙烷与甲醇反应而得。将甲醇加入三氟化硼乙醚络合物中,在搅拌下于25-30℃通入环氧乙烷,通完后温度自动升至38-45℃,将所得反应液用氢氰化钾-甲醇溶液中和至pH=8-9。回收甲醇,蒸馏,收集130℃以前的馏分即得粗品。再进行分馏,收集123-125℃馏分即为成品。
工业生产中,将环氧乙烷与无水甲醇在高温高压下反应,不需催化剂,可得高收率的产品。
2、其制备方法是将甲醇加入三氟化硼乙醚配合物中,在搅拌下于25~300℃通入环氧乙烷,通完后温度自动升到38~45℃,所得反应液用氢氧化钾甲醇溶液中和到pH=8~9,回收甲醇,蒸馏,再经分馏得产品。
精制方法:易含杂质有水、二甘醇一甲醚(甲基卡必醇)和微量的酸、醛等。实验室的精制方法是用无水碳酸钠干燥后分馏。若有过氧化物存在,可加氯化亚锡回流或将其通过活性氧化铝柱除去。脂肪族酮可加2,4-二硝基苯肼除去。也可用碳酸钾、硫酸钙、硫酸镁或硅胶作干燥剂。
3、将含量95%的三级纯乙二醇单甲醚与无水碳酸钠一起振荡,除去无机酸或有机酸杂质,再用无水硫酸钙干燥后蒸馏。
2、稳定性 稳定
本品为非质子极性溶剂,可用于极性有机反应,阴离子聚合、配位离子聚合反应的溶剂,可作还原、烷基化和缩合等反应溶剂,还可作为格氏和类似合成的介质,也用作无污染清洗剂、萃取剂、稀释剂、医药助剂及树脂溶剂.
上游原料:二乙二醇单甲醚、氢氧化钠